Bài giảng Hóa Phân tích Tiến sĩ Lâm Hoa Hùng ĐH Bách Khoa TPHCM

CHƯƠNG 1

ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

Chương 1

1


GIỚI THIỆU VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH
z

Sản xuất ⇒ chất lượng đầu vào và đầu ra.

z

Dược phẩm, nguyên liệu lương thực: thành
phần hợp lý.

⇒

Xác định được bản chất và thành phần vật liệu

⇒

Sự phát triển của hoá học phân tích.
Chương 1

2

ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH
HÓA PHÂN TÍCH

Môn khoa học thực nghiệm nghiên cứu
thành phần các chất
PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH:
™Xác định sự hiện
diện của các cấu tử
ƒ Các ion.
ƒ Nguyên tố
ƒ Nhóm chức
™Đánh giá sơ bộ hàm
lượng (đa lượng, vi
lượng, vết...)

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
™ Từ phép đo các đặc
tính hóa học, vật lý hoặc
hóa lý của các chất

Xác định chính xác hàm
lượng cấu tử trong mẫu.

Kiểm tra các
quá trình hóa
lý và kỹ thuật
hóa học

Chương 1

3


VAI TRÒ CỦA HOÁ PHÂN TÍCH
z

Tìm ra các định luật hóa học quan trọng
ƒ
ƒ

ĐL tác dụng đương lượng
ĐL thành phần không đổi

z

Xác định nguyên tử khối của nguyên tố, thành
lập công thức hóa học của hợp chất

z

Tạo điều kiện phát triển cho các ngành khoa học
khác (địa hoá, sinh hoá, khoáng vật học …)

z

Cơ sở nền tảng cho kiểm nghiệm hoá học trong
khoa học và sản suất

z

Kết hợp ⇒ tự động hoá quy trình kiểm tra
Chương 1

4


YÊU
CẦU
ĐỐI
VỚIVỚI
NGÀNH
HOÁ
PHÂN
TÍCH
YÊU
CẦU
ĐỐI
NGÀNH
PHÂN
TÍCH
Phải phát triển → theo kịp đà phát triển của KHCN

YÊU CẦU ĐỐI VỚI NGƯỜI PHÂN TÍCH
z

Có kiến thức về các ngành KH cơ bản liên quan.

z

Nắm vững nguyên tắc của PP → phát triển các

phương pháp mới.

z

Cẩn thận, trung thực, kiên nhẫn, chính xác, sạch
sẽ, có khả năng phán đoán.
Chương 1

5


PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP

PP hoá
học

PP vật
lý

Dùng p/ứ
hóa học

dựa trên
tính chất
vật lý :
quang,
điện,
nhiệt,
từ...

PP hoá
lý
(PPPT
dụng cụ)
Kết hợp
PP hóa
học và
vật lý

PP phân tích
dụng cụ

PP vi
sinh
dựa trên
hiệu ứng
với tốc độ
phát triển
của VSV

PP phân
tích
động
học
dựa vào
các phản
ứng xúc
tác

PP khác
- pp nghiền
- pp nhỏ giọt
- pp điều chế
ngọc borat
hay
phosphat
- pp soi tinh
thể

Chương 1

6


PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO LƯỢNG MẪU PHÂN
TÍCH HAY KỸ THUẬT PHÂN TÍCH
Phân tích
thô
1 – 10 g
1-10 ml

Phân tích
bán vi lượng
10-3 – 1 g
10-1-1 ml

Phân tích vi
lượng

10-6 – 10-3 g
10-3 - 10-1ml

Thường được sử
dụng trong thực tế

Phân tích
siêu vi lượng
< 10-6 g
< 10-3 ml

Chương 1

7


PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH
PHÂN LOẠI THEO HÀM LƯỢNG CHẤT KHẢO SÁT
z

z

Phân tích đa lượng:
–

Phân tích lượng lớn: hàm lượng từ 0,1 đến 100%.

–

Phân tích lượng nhỏ: hàm lượng 0,01 – 0,1%.

Phân tích vi lượng:
–

Còn gọi là PPPT vết, hàm lượng < 0,01 %

PHÂN LOẠI THEO TRẠNG THÁI CHẤT KHẢO SÁT
z

Phân tích lối ướt:
–

z

Mẫu phân tích ở dạng dung dịch

Phân tích lối khô:
–

Mẫu phân tích ở trạng thái rắn

Chương 1

8


CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT

PƯ oxy hóa – khử

PƯ acid - baz

PỨ trao đổi tiểu phân

PƯ tạo tủa

PƯ tạo phức

Chương 1

9


TRONG HOÁ PHÂN TÍCH YÊU CẦU ĐỐI VỚI
CÁC PHẢN ỨNG DÙNG
¾

Xảy ra tức thời.

¾

Xảy ra hoàn toàn theo chiều mong muốn

¾

Có hệ số xác định và cho sản phẩm có thành
phần xác định ⇒ Phản ứng phải hợp thức

¾

Có dấu hiệu đặc trưng → nhận biết khi PƯ
chấm dứt.

⇒ Không phải mọi phản ứng trong phân tích
đều thoả mãn các yêu cầu.
Chương 1

10


YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC THUỐC THỬ DÙNG TRONG HPT

Phải có độ tinh khiết cao

Phải có độ nhạy cao

Các hạng thuốc thử:

Đặc trưng độ nhạy

1/ Kỹ thuật X ≤ 99%
2/ Tinh khiết (P):
99,0% ≤ X ≤ 99,9%
3/ Tinh khiết PT(PA):
99,90% ≤ X ≤ 99,99%
4/ Tinh khiết hóa học:
99,990% ≤ X ≤ 99,999%
5/ Tinh khiết quang học :
99,9990% ≤ X ≤ 99,9999%

-Giới hạn phát hiện :

Độ chọn
lọc cao

Lượng tối thiểu của
X (µg/ml) còn phát hiện
được bởi thuốc thử.

-Độ loãng giới hạn :
Thể tích dung môi
tối đa (ml) dùng để hòa
tan 1 g X mà vẫn còn
phát hiện được X

Chương 1

11


CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
1. GIAI ĐOẠN CHỌN MẪU :
¾

¾

Kết quả PT trên lượng mẫu giới hạn: đại diện cho lô
mẫu → Chọn mẫu rất quan trọng
⇒ Cần phải chọn mẫu đúng quy định
Trình tự tiến hành:

Chọn mẫu riêng
Chọn mẫu ban đầu
Chọn mẫu TB thí nghiệm

Chọn ngẫu nhiên một số đvị bao
gói hoặc từ một số vị trí khác nhau
Chọn mẫu đại diện từ mẫu riêng.
Tổng lượng mẫu bđầu: mẫu chung
Mẫu chung: nghiền, rây và trộn đều.

Chia mẫu TB TN thành 3 phần
Chương 1
(Nơi phân tích giữ một phần để phân tích)
12


CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
2. GIAI ĐOẠN CHUYỂN MẪU THÀNH DD:
Dạng thích hợp cho phân tích: Dung dịch
¾ Chuyển mẫu thành dd: PP ướt và PP khô
¾ Trình tự tiến hành:
mẫu đất đá, oxyt
PP ướt
PP khô
kim loại khó tan
Dùng dung môi,
Nung khô mẫu
với hóa chất rắn
thuốc thử với điều

kiện thích hợp
¾

Khối nóng chảy
Dạng dung dịch

Hòa tan

Dạng dung dịch

Chương 1

13


CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
3. CHỌN PHƯƠNG PHÁP THÍCH HỢP VÀ TIẾN HÀNH :
™ Chọn phương pháp
¾

Chọn lọc, nhạy, tốc độ PƯ cao và chính xác.

¾

Phù hợp với hàm lượng cấu tử cần phân tích.

™ Tiến hành: thực hiện PƯ giữa thuốc thử với dd mẫu

theo phương pháp đã chọn.
¾

Định tính: các dấu hiệu màu sắc, kết tủa, pH .v.v.
⇒ Cấu tử nào, ion nào, chất gì

¾

Định lượng: Cân, đo, xác định các đại lượng hoá
lý .v.v. ⇒
hàm lượng bao nhiêu
Chương 1

14


CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH
4. KIỂM CHỨNG KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ :
¾

ĐỊNH TÍNH
9

¾

Kiểm chứng lại kết quả theo các phản ứng
đặc hiệu khác

Định lượng
9

Ghi nhận dữ liệu đã phân tích

9

Xử lý thống kê và biểu diễn kết quả phân tích
theo yêu cầu
Chương 1

15


CHƯƠNG 2
CÁC KHÁI NIỆM VÀ
ĐỊNH LUẬT CƠ BẢN
1


NỘI DUNG
1. DUNG DỊCH VÀ NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH
¾

Khái niệm dung dịch

¾

Các loại nồng độ dung dịch và cách biểu thị

¾

Các cách quy đổi giữa các dạng nồng độ

2. CÂN BẰNG HOÁ HỌC – ĐL TÁC DỤNG KHỐI

LƯỢNG
3. ĐỊNH LUẬT TÁC DỤNG ĐƯƠNG LƯỢNG
2


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
1. KHÁI NIỆM DUNG DỊCH
Dung dịch (dd) là hệ đồng thể
do sự phân tán của các phân
tử hay ion vào nhau

Tùy trạng thái tập
hợp của chất phân
tán và MT phân tán

các dạng dd khác nhau

chất phân tán
(chất tan)

Môi trường phân
tán (d_môi)

Thành phần thay đổi trong một
giới hạn rộng

1.
2.

3.
4.
5.
6.

R/L (dd NaCl)
L/L (Rượu/H2O)
K/L (DD HCl)
R/K (bụi/ko khí)
R/R (hợp kim)
L/K (sương mù)
3


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
¾ Nồng độ dd: lượng chất tan trong lượng dmôi xác định.

⇒ chất tan ít

¾

Dung dịch loãng

¾

Dung dịch đậm đặc ⇒ chất tan chiếm tỷ lệ lớn.

¾

Dung dịch bão hoà ⇒ chứa chất tan tối đa.

Các đại lượng liên quan đến chất tan và dung môi
trong dung dịch

• m (g): Khối lượng chất tan
• Vx (ml): Thể tích chất tan

• q (g) : Khối lượng dung môi

• V (ml) : Thể tích dd cho hoà tan m (g) vào Vx (ml) dung môi
• d (g/ml): Khối lượng riêng của dd thu được.
4


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™ CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ DD
¾ Độ

tan S: lượng chất tan trong 100 g dung môi để tạo
nên dd bão hoà (ở điều kiện to và P xác định).

m
S = .100
q

¾ Nồng

độ khối lượng (g/l): Số g chất tan có trong 1 lít

dd

¾ Độ

Cg/l

m
= .1000
V

chuẩn (T): Số g (hay mg) chất tan trong 1 ml DD

Tg / ml

m
=
V

Tmg / ml

m
= .1000
V

5


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ DD
¾

Nồng độ phần trăm (%): Có ba dạng biểu diễn

™%(khối lượng/khối lượng): số g chất tan trong 100 g dd.

m
C %( KL / KL) =
.100
m+q
™%(khối lượng/thể tích): số g chất tan trong 100 ml dd.

m
C %( KL / TT ) = .100
V
™%(thể tích/thể tích): số ml chất tan trong 100 ml dd.

Vx
C %( TT / TT ) =
.100
V

6


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™ CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ DD
¾ Nồng độ phần triệu (ppm): Biểu diễn khối lượng chất

tan có trong 106 lần khối lượng mẫu cùng đơn vị
1 ppm = 1 g chất tan trong 106 g hay 1000 kg mẫu
= 1 mg chất tan trong 106 mg hay 1 kg mẫu

m

6
C ( ppm ) =
.10
m+q

™

Nếu mẫu lỏng và dd loãng ⇒ d ≈ 1 g/ml

⇒

C(ppm) = C(mg/l)

¾ Nồng độ mol: Số mol chất tan trong 1 lít dd

CM

m 1000
=
.
M V

7


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™ CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ DD
¾ Nồng độ molan: biểu diễn số mol chất tan trong 1000

g dung môi

m 1000
.
Cm =
M q

¾ Nồng độ phần mol: là tỷ số giữa số mol của cấu tử i

(ni) trên tổng số mol các chất tạo thành dd

ni
Ni =
N

8


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™ CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ DD
¾ Nồng độ đương lượng: Số đương lượng chất tan trong

1 lít dung dịch.

m 1000
CN = .
Đ V
¾ Đương lượng (Đ): là phần khối lượng của nguyên tố hay

hợp chất kết hợp hay thay thế vừa đủ với một đơn vị
đương lượng, hoặc một đương lượng của nguyên tố khác

Một đơn vị đương lượng bằng 1,008 phần khối lượng H2
hay 8 phần khối lượng O2.
9


DUNG DỊCH – NỒNG ĐỘ DD
™ CÁCH TÍNH ĐƯƠNG LƯỢNG
¾ Đối với nguyên tố:

MX
ĐX =
n

• ĐX : Đ của nguyên tố X
• MX : KLNT của X
• n : Số hoá trị của X

¾ Đối với hợp chất AB:

Đ AB

M AB
=
n

• ĐAB : Đ của hợp chất AB
• MAB : KLPT của AB
• n : Số đơn vị đương lượng

⇒ Số đơn vị đương lượng n thay đổi tùy theo phản ứng

10