Phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG AAS (hydride generation atomic absorption spectrometry

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SPNN
Đề tài: Phân tích thủy ngân trong thủy sản bằng kỹ thuật HG-AAS (Hydride
Generation - Atomic Absorption Spectrometry


KHÁI QUÁT


Ngộ độc thực phẩm đang là một vấn đề nóng trong xã hội, từ các loại
gia cầm, gia súc, rau quả và không ngoại trừ thủy sản. Thủy sản mang
lại nguồn protein và các dưỡng chất thiết yếu cho cơ thể con người.
Tuy nhiên, do môi trường bị ô nhiễm làm cho các nguồn thủy sản có
nguy cơ nhiễm độc. Tình trang nhiễm thủy ngân trong thủy sản đang
trở nên báo đông.



Một số loại thủy sản chưa hàm lượng thủy ngân vượt mức cho phép
có thể gây hại cho hệ thân kinh của trẻ nhỏ. Do đó việc xác định hàm
lượng thủy ngân trong thủy sản là cần thiết.



Ở Việt Nam, việc khai thác quặng, đặc biệt là vàng và hoạt động của
các nhà máy sản xuất xi măng với nguyên liệu chủ yếu là than đá làm
nguy cơ thủy ngân nhiễm vào nguồn nước rất cao

KHÁI QUÁT



 Thủy



Nguyên nhân thủy sản bị nhiễm Hg: do môi trường sống bị nhiễm thủy ngân, các
vi sinh vật chuyển Hg thành hợp chất . Thông qua quá trình tích lũy sinh học thì
nằm trong chuỗi thức ăn và tích lũy dần trong thủy sản. Khi chúng ta ăn cá đã bị
nhiễm thủy ngân thì Hg sẽ tích lũy ở mô.



Theo quyết định số 867/1998/Qđ – BYT ngày 4/4/1998 thì nồng độ thủy ngân
cho an toàn là 0,5 mg/kg. Ở Canada là 0,5 mg/kg và Mỹ là 1mg/kg.

ngân (Hg) là một nguyên tố vi lượng, có thể bay hơi ở nhiệt độ thường, là
một kim loại nặng. Thủy ngân ở thể lỏng ít độc, nhưng hơi, các hợp chất của thủy
ngân lại rất độc, có thể gây tổn thương não, gan khi tiếp xúc hoặc hít phải.


CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
THỦY NGÂN




 Định



Phương pháp so màu với CuI: dựa trên phản ứng với KI tạo tạo phức màu hồng
so với thang chuẩn.



Phương pháp chiết đo quang với Dithizon: tạo dithizon với Hg rồi so với màu
chuẩn.



Sử dụng huỳnh quang phát hiện thuỷ ngân trong cá: sử dụng chất huỳnh quang
phát ánh sang xanh khi tiếp xúc Hg bị oxy hóa.



Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử với bộ hydrua hóa (HG – AAS): được sử
dụng phỗ biến vì giới hạn phát hiện nhỏ (µg/l)

lượng:

→ Ta chọn phương pháp HG – AAS vì Hg là nguyên tố vi lượng, dùng phương
pháp này có thể phân tích chính xác hơn.


XÁC ĐỊNH Hg BẰNG PHƯƠNG PHÁP
HG - AAS



Đối tượng: cá tra filet ở chợ Cần Thơ.



Nguyên tắc: Mẫu được vô cơ hoá. Thuỷ ngân (Hg) trong dung dịch mẫu bị hyđrit
hoá bằng dòng khí hyđro. Hyđrit thuỷ ngân dễ bay hơi bị cuốn theo dòng khí
hyđro và được bơm vào hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, hyđrit
thuỷ ngân bị phân huỷ thành hơi thuỷ ngân và được xác định theo phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử không dùng ngọn lửa. Các phản ứng xảy ra trong
hệ thống bay hơi nguyên tử Hyđrit:
NaBH4 + HCl →
4 H + HgCl2 →
HgH2

→

NaCl + BH2 + 2H
HgH2 + 2 HCl
Hg + H2


CHUẨN BỊ MẪU, HÓA CHẤT
VÀ DỤNG CỤ

Acid
nitric
HNO3,
H2SO4,

HydroAvantar.
peroxit H2O2,
Vanadi
pentaoxit
V2O5.

Máy
quang
phổAcid
hấpsulfuric
thu nguyên
tử GBC
Hệ thống
hydrua
hóa kim
loại
 HG
3000.
phânHCl,
tíchNatrihydroxit
chính xác đến
0,1mg.
Bếp điện. HệNaBH4,
thống Kjeldahl
xử lý
Merck:
AcidCân
chloric
NaOH,
Natriborohydrua

Chuẩn thủy
mẫu.
ngân 1000mg/L.

bình
mức, 100
cốcmL
sứ, bằng
becher,
erlen,
pipet
 Các
Dungdụng
dịch cụ
HClkhác
2%: như:
Lấy 5,5
mLKjeldahl,
HCl 37% bình
định định
mức thành
nước
cất hai
lần.
 Điều kiện tối ưu của thiết bị: qua quá trình khảo sát đã chọn được một số thông
 Dung dịch HCl 3%: Lấy 40,5 mL HCl 37% định mức thành 500 mL bằng nước cất hai
số tối ưu của thiết bị như sau:
lần.
- Cường độ đèn: 3 mA.
 Dung dịch NaBH4/NaOH: Hòa tan 3 g NaBH4 và 3 g NaOH trong 500 mL nước cất hai

- Thời gian đọc: 3 giây.
lần.rộng khe: 0,5 nm.
- Độ
- Bước
Dung sóng:
dịch HNO3
0,05N:
Lấy 3,5 mL HNO3 65% định mức thành 1 L bằng nước cất hai
λ = 253,7
nm.
lần. độ khí mang Argon: 30 mL/phút.
- Tốc
- Tốc
độdịch
hút chuẩn
mẫu: Hg:
8 -10
Dung
TừmL/phút.
dung dịch chuẩn Hg ban đầu có nồng độ 1000 mg/L pha loãng
10000
được
100khử
mLNaBH4:
dung dịch6 Hg
độ 100 µ g/L (định mức bằng HNO3 0,05 N)
- Tốc
độlần
dòng
chất

- 8 nồng
mL/phút.
độdịch
dòng
- Tốc
Dung
KIacid
10%:HCl:
Hòa 6tan- 810mL/phút.
g KI trong3.6.3
100 mL nước cất hai lần. Nước cất hai lần.


XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN



Pha dung dịch thủy ngân chuẩn 100 ppb.

- Hút 5 mL chuẩn Hg 1000 ppm bình định mức 50 mL. định mức bằng nước cất 2
lần lên tới vạch ta được chuẩn Hg 100 ppm.
- Hút 5 mL chuẩn Hg 100 ppm bình định mức 250 mL. định mức bằng nước cất 2
lần lên tới vạch ta được chuẩn Hg 2 ppm.
- Hút 5 mL chuẩn Hg 2 ppm bình định mức 100 mL. định mức bằng nước cất 2 lần
lên tới vạch ta được chuẩn Hg 100 ppb.

Bảng 3.1 độ hấp thu của các dung dịch chuẩn


XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN



Đồ thị độ hấp thu của thủy ngân.

 Kết luận: đường chuẩn có hệ số tương quan R = 1, điều này có thể nói
trong khoảng nồng độ 1-15 ppb độ hấp thu Abs tuyến tính với nồng độ
thủy ngân.


XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN
VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC


Công thức tính:

Trong đó:
SBlank: độ lệch chuẩn của độ hấp thu mẫu Blank.
CHg: Nồng độ của chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát hiện, ở đây C Hg = 10
µg/L .
A : độ hấp thu trung bình của chuẩn Hg dùng để xác định giới hạn phát hiện.


XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN
VÀ ĐỘ CHÍNH XÁC

Vậy giới hạn phát hiện là 0,697 µg/L.


TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN

Qua kết quả khảo sát cho thấy hàm lượng thủy ngân trong cá tra filet là thấp,
vẫn ở mức an toàn cho người sử dụng.
Tài liệu tham khảo: />

CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ
LẮNG NGHE!