phân tích dư lượng và độc tố trong sản phẩm nông nghiệp caffein

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO MÔN HỌC:
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM
NÔNG NGHIỆP
CHUYÊN ĐỀ:

CAFFEIN
GVHD: THS. PHÙNG VÕ CẨM HỒNG
SV: TRẦN KIM VÂN
MSSV: 14139240


I. TÍNH CHẤT CỦA CAFFEIN
• CẤU TRÚC PHÂN TỬ:

• CÔNG THỨC HÓA HỌC: C8H10N4O2
• ĐẶC ĐIỂM: Dạng tinh thể, không màu, không mùi, vị đắng
• KHỐI LƯỢNG MOL: 194.19 G/MOL
• HÒA TAN: Tan nhiều trong nước và chloroform, một phần
trong rượu


II. NGUỒN CUNG CẤP


III. ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN
1. DƯỢC LỰC VÀ DƯỢC ĐỘNG HỌC
- DƯỢC LỰC: Caffein là thuốc thuộc dẫn xuất xanthine được
chiết từ cà phê, ca cao hoặc tổng hợp từ acid uric, có tác dụng
rõ trên thần kinh trung ương

- DƯỢC ĐỘNG HỌC:
- Hấp thu nhanh qua đường uống và đường tiêm
- Phân bố rộng rãi trong cơ thể, qua nhau thai và sữa mẹ
- Chuyển hóa ở gan và thải trừ qua nước tiểu


III. ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN
TÁC DỤNG
- Hưng phấn (100-200mg)
- Chống oxi hóa, ngăn ngừa các
bệnh về tim và ung thư
- Lợi tiểu
- Kích thích trung tâm hô hấp
- Được sử dụng nhiều trong y
dược như một chất trợ tim

TÁC HẠI
Dùng với liều cao gây kích động, hồi
hộp, run, buồn nôn,tiêu chảy
Ức chế, căng thẳng thần kinh, mất ngủ
(4 hay 5 ly/1 buổi)
Tăng huyết áp
Làm giảm nhu động ruột, gây táo bón,
tăng tiết dịch vị
Tăng lượng đường trong máu


III. ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN
3. LIỀU GÂY ĐỘC LD-50

Liều gây độc LD-50 của caffein khoảng 10g (tương đương với 100 tách
cà phê). Với liêu cao trên 1000mg có thể gây đột quỵ và tử vong
LD-50 của caffein cho một con chuột cống nặng 1kg là 381 mg


IV. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
CAFFEIN

ĐỊNH TÍNH

ĐỊNH LƯỢNG

• Phổ hồng ngoại

• Phương pháp chuẩn
(reference method)

• Cho phản ứng của nhóm
xanthin
• Cho 0.05 ml dd iod – iodid
vào 2 ml dd bão hòa caffein
=> dd vẫn trong. Thêm 0.1
ml dd acid hydrocloric loãng
=> tủa nâu xuất hiện. Tủa
tan khi trung hòa bằng dd
natri hydroxit 2M

• Phương pháp dùng sắc kí
lỏng cao áp

1.

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO
ÁP

PHẠM VI ÁP DỤNG: Xác định hàm lượng caffein của cà phê nhân và
cà phê rang đã khử caffein, của bột chiết cà phê thường và cà phê đã khử
caffein

2.

NGUYÊN TẮC: Chiết caffein từ phần mẫu thử bằng nước ở 90oc với sự
có mặt của magie oxit. Lọc và sau đó tinh chế phần chất lỏng trên cột
silic đioxyt đã được cải biến bằng các nhóm phenyl. HPLC để xác định
hàm lượng caffein bằng phát hiện tia tử ngoại

3.

CÁCH LẤY MẪU: mẫu được lấy và đóng gói bảo quản theo TCVN
6539:1999(ISO 4072:1982). Được lấy vào túi PE,ghi lí lịch mẫu, địa
điểm lấy và khối lượng, sau đó mang mẫu về bảo quản trong tủ lạnh của
PTN


PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG
CAO ÁP
3. THUỐC THỬ
• Metanol

• Oxit magie

• Dung dịch amoniac (0.3mol/l)
metanol (90:10)

• Dung dịch chuẩn gốc caffein có
nồng độ 1 mg/ml

• Dung môi rửa giải: hỗn hợp
metanol/nước/axit axetic tỷ lệ thể
tích 75:25:1
• Pha động: hỗn hợp metanol/nước
(30:70)
• Etanol/nước (1:4)


PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO
ÁP
4. THIẾT BỊ & DỤNG CỤ
• Máy sắc ký lỏng cao áp

• Nồi cách thủy

• Cột sắc kí để chạy HPLC

• Cân phân tích

• Cột tinh chế
• Máy xay cà phê

• Chai

• Máy nghiền cà phê

• Bình định mức 1 vạch

• Bộ ray thí nghiệm

• Pipet

• Bộ lọc


PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO
ÁP
KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC
ĐỊNH CAFFEIN
•-Thể
  tích tiêm mẫu: 50
-Nhiệt độ chạy cột: 30oc
-Loại cột: (250mm x 4mm x 5)
-Pha động: metanol:nước (80:20) hoặc
acetonitril:nước (60:40)
-Tốc độ dòng: 1.3ml/phút (khi sử dụng
pha động là metanol:nước); 1.0ml/phút
(khi sử dụng pha động là
acetonitril:nước)
-Bước sóng đo: 273.24nm

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO
ÁP

XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
•• Cân
  chính xác 500mg caffein dạng bột đã được sấy
ở 80oc tới trọng lượng không đổi vào bình định mức
500ml. Dùng hệ pha động metanol:nước hòa tan
lượng caffein trong bình =>dung dịch chuẩn caffein
1mg/ml

• Pha các dung dịch chuẩn caffein trong bình
định mức 50ml để có các nồng độ như sau:
5ppm, 20ppm, 40ppm, 60ppm, 80ppm, 100ppm
bằng hệ metanol:nước từ dung dịch chuẩn gốc
1mg/ml
• Đặt các bình trong bể siêu âm, đun 10p; dùng
bơm tiêm hút 50 dd này bơm vào hệ sắc ký lỏng
cao áp


CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC
BẠN ĐÃ LẮNG NGHE
TÀI LIỆU THAM KHẢO
-TẠP CHÍ PHÂN TÍCH HÓA, LÝ VÀ SINH HỌC, TẬP 11, SỐ 2 –
2006
- CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFFEIN – PHƯƠNG PHÁP
DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (TCVN 6603:2000; ISO 10095:1992)
- CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAPHEIN (PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN) (TCVN 6004:2000; ISO 4052:1983)

- WIKIPEDIA
- THUOCBIETDUOC.COM.VN
- SUCKHOEDOISONG.VN