ĐỀ tài PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NITRIT TRONG sản PHẨM từ THỊT ( lạp XƯỞNG, xúc XÍCH…)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SNN
ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NITRIT
TRONG SẢN PHẨM TỪ THỊT ( LẠP XƯỞNG, XÚC XÍCH…)


TỔNG QUAN
ĐẶT VẤN ĐỀ
Trong số các hóa chất mà người ta dùng để bảo
quản thực phẩm thì muối nitrat và muối nitrit
được sử dụng phổ biến

CÔNG DỤNG CỦA MUỐI NITRIT VÀ
NITRAT
● Tạo màu cho cá và thịt, đồng thời ngăn
chặn sự phát triển của một loại vi khuẩn
gây ngộ độc thịt.

● Với công dụng như vậy, người sản
xuất không ngần ngại đưa các muối này
vào thực phẩm. Nhưng một số ít họ
không hề biết rõ tác hại của những loại
muối này nếu hàm lượng vượt quá tiêu
chuẩn cho phép.


TÁC HẠI

 Khi đi vào cơ thể nitrat

Khi nitrit vào dạ dày (tại
tham gia phản ứng khử ở
đây pH thấp) nitrit  axit
dạ dày và đường ruột sinh
nitrơ có khả năng phản
ra nitrit Nitrit kết hợp với
ứng được với amin hoặc
Hemoglobin 
amit  Nitro amin đây là
methemoglobin hàm
hợp chất dẫn đến ung thư
lượng Hemoglobin giảm
làm giảm quá trình vận
chuyển oxi trong máu.


Ngưỡng hàm lượng nitrit cho phép trong một số sản
phẩm chế biến từ thịt

TT Tên hóa
chất
1

KNO2

2

NaNO2

Thực phẩm

Sản phẩm
thịt
Sản phẩm thịt
được tiệt
trùng

Lượng tối đa có thể cho
vào quá trình chế biến
(tính bằng lượng NaNO2)
150 mg/kg
100 mg/kg


Ngưỡng hàm lượng nitrat cho phép trong một số sản
phẩm chế biến từ thịt
 
 

 
TT

Tên hóa
chất

 
 

Lượng tối đa có thể  
cho vào quá trình
Dư lượng tối đa
chế biến (tính bằng
(tính bằng lượng
lượng NaNO3)
NaNO3)

Thực phẩm

1  
 
 
 
 
2  
 
KNO2
 
KNO3
3

Sản phẩm thịt không qua xử  
lý nhiệt

 
 

Các sản phẩm thịt khác có  
xử lý muối theo truyền thống  

với muối nitrit/nitrat:
saucisson và các sản phẩm
tương tự

4

150 mg/kg

Sản phẩm thịt truyền thống,  
muối ngâm và sản phẩm
tương tự
Sản phầm thịt truyền
thống, xử lý với muối
nitrit hoặc nitrat, dạng
khô

 
 

 

250 mg/kg

 
250 mg/kg
 
250 mg/kg


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

BẰNG UV-VIS
1. Thiết bị, dụng cụ
 Máy trắc quang UV-VIS
Máy đo pH
Cân phân tích, máy rung siêu âm
Máy nước cất hai lần
Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, cốc mỏ, pipet,

buret, đũa thủy tinh,... bình tia, bóp cao su,...


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
2. Hóa chất
Hầu hết các hóa chất có xuất xứ Trung Quốc bao gồm:

SA, NA, HCl, EDTA, NH4Cl, K4[Fe(CN)6],
Na2B4O7.5H2O, Zn(CH3COO)2, Cd, KNO3, KNO2
Dung dịch gốc KNO3 1g/L
Dung dịch trung gian KNO3 0,1 g/L
Dung dịch chuẩn KNO3 10 mg/L
Dung dịch gốc KNO2 1g/L
 Dung dịch trung gian KNO2 0,1 g/L


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
Dung dịch TB 5.10-3M
Dung dịch TB 5.10-4M làm việc
Dung dịch KBrO3 5.10-2 M

Dung dịch KBrO3 5.10-3 M làm việc
Dung dịch H2SO4 3 M
Dung dịch H2SO4 0,32 M
Dung dịch CuSO4 2%
Dung dịch đệm amoni – EDTA
Dung dịch đệm amoni - EDTA làm việc
Dung dịch natri borat bảo hòa
Dung dịch K4[Fe(CN)6] 0,4 M
Dung dịch Zn(CH3COO)2


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
3. Lấy mẫu và xử lý mẫu
Các mẫu sau khi lấy về được bảo quản theo các điều kiện

ghi trên bao bì.
các mẫu thực phẩm chế biến được xay nhỏ và xử lý theo
phương pháp ngâm chiết
4. Phương pháp phân tích
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- Vis
trên cơ sở phản ứng tạo hợp chất màu azo của nitrit với
axit sunfanilic và α-naphtylamin


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
5. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

T Xác định

T giới hạn

CNaNO2
(mg/l)

CNaNO3
(mg/l)

1

LOD

0,003

0,005

2

LOQ

0,009

0,015


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
6. Quy trình phân tích

Mẫu thực phẩm được xay nhỏ, cân 30g mẫu thêm 100

mL nước cất nóng, 8mL natri borat bão hòa, 0,5g than
hoạt tính; ngâm chiết ở 60-700C khoảng 15 phút; để
nguội đến nhiệt độ phòng; thêm 5mL K4[Fe(CN)6]
0,4 M; 5mL Zn(CH3COO)2 10%, 8mL natri borat
bão hòa; mỗi lần thêm hóa chất cần để yên 20-30
phút. Sau đó định mức đến 250mL, để lắng 30 phút.
Lọc lấy dịch lọc.


Dịch lọc

+ V1 = 2 ml mẫu
+ Thêm chuẩn = NaNO2 1 ppm
a
+ 1,05 ml dung dịch TB 5.10-5
M
+ 2,5 ml H2SO4 3 M
+ 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10
M

+ V1 = 10 ml mẫu
+ Thêm chuẩn = NaNO3 10 ppmb
+ 25 ml NH4Cl - EDTA làm việc
 
+ Điều chỉnh pH

Trong đó:
m = 30 g
V3 = 15 ml
Định mức lên 50 ml

(a): Thêm chuẩn với thể tích 0; 0,9;
Định mức đến thể tích V3(ml)
1,2; 1,5 ml dung dịch NaNO2
ppm
Qua cột1khử
Cd-Cu
Thêm
với thể tích 0; 2,25; 3;
Đo quang (b):
ở bước sóng
λ = 625chuẩn
nm,
tpu=90 giây
+ V2 ppm
= 2 ml mẫu
3,75 ml dung dịch NaNO3
10
+ Thêm chuẩn = NaNO2 1 ppma
Tính hàm lượng nitrit
(mg/kg)
Tính tổng hàm lượng nitrit và

+ 1,05ml dung dịch TB 5.10-5 M
+ 2,5 ml H2SO4 3 M
+ 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10 M


PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
BẰNG UV-VIS
7. Kết quả

Hàm lượng Loại
mẫu
Xúc xích bò (n=3)
NSX : 9/6/2012

Nitrit
(mg NaNO2/kg)

Nitrat
(mg NaNO3/kg)

9,5 ± 0,072
RSD = 0,761%

38 ± 0,236
RSD = 0,621%

Độ thu hồi của
nitrit (%)

 

•

Hàm
xích, thịt
Thịt nguội (n
= 3)lượng nitrit,
5,9 ±nitrat

0,04 trong mẫu
30 ±xúc
0,162
 
lạp xưowrng RSD
thấp
nằm trong giới
cho phép
NSX : 26/6/2012
= 0,61%
RSDhạn
= 0,535%
Lạp xưởng (n = 3)
NSX : 16/4/2012
Cải xanh (n=3)
NSX : 10/7/2012
Rau muống (n=3)
NSX : 11/7/2012

2,8 ± 0,036
RSD = 1,27%
2,3 ± 0,035
RSD = 1,6%
2 ± 0,46
RSD = 3,2%

80 ± 0,205
RSD = 0,256%

 

664 ± 3,48
RSD = 0,523%

 

146 ± 0,571
RSD = 0,395%

99,2

nguội,
96,4

100,7

98,5
99,2


Tài liệu tham khảo
Lê Thị Ánh Nguyệt, Nghiên cứu xác định nitrit và nitrat bằng

phương pháp trắc quang - động học xúc tác, Luận văn thạc sĩ
khoa học hóa học, Trường đại học khoa học Huế
Bộ Y tế (1998), Qui định danh mục các chất phụ gia được
phép sử dụng trong thực phẩm , ban hành kèm theo Quyết
định 867/1998/QĐ - BYT của Bộ Y Tế, Hà Nội.
Trần Quốc Bảo (2000), Nghiên cứu xác định gián tiếp nitrit
trong nước và thực phẩm dưới dạng Diphenylnitrosamine

bằng phương pháp cực phổ xung vi phân, Luận văn Thạc sĩ
Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc
Gia Thành Phố Hồ Chí Minh