Tổng hợp, nghiên cứu các phức chất của dysprosi, honmi với hỗn hợp phối tử asparagin, glyxin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

TRẦN THỊ KIỀU TRANG

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA
DYSPROSI, HONMI VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ
ASPARAGIN, GLYXIN, O - PHENANTROLIN
VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG

Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60 44 01 13

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT
Người hướng dẫn khoa học: PGS. TS Lê Hữu Thiềng

Thái Nguyên, 2016

i


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đề tài “Tổng hợp, nghiên cứu các phức chất của
dysprosi, honmi với hỗn hợp phối tử asparagin, glyxin, o-phenantrolin và
thăm dò hoạt tính sinh học của chúng” là do bản thân tôi thực hiện. Các số
liệu, kết quả trong đề tài là trung thực và chưa có ai công bố trong một công
trình nào khác.

Thái Nguyên, tháng 4 năm 2016
Tác giả

Trần Thị Kiều Trang

i


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo PGS.TS Lê
Hữu Thiềng đã trực tiếp hướng dẫn, tận tình giúp đỡ và tạo mọi điều kiện để
em hoàn thành luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo Khoa Hóa học, Khoa
Sinh học, phòng Đào tạo, Ban Giám Hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học
Thái Nguyên đã giảng dạy và giúp đỡ em trong quá trình học tập, nghiên cứu.
Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn tới các cán bộ của phòng máy quang
phổ, phòng phân tích nhiệt của Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và
Công nghệ Việt Nam, Khoa Khoa học và Kĩ Thuật Vật liệu, Đại học Giao
thông Quốc gia Đài Loan đã tạo mọi thuận lợi giúp đỡ em trong suốt quá trình
thực hiện đề tài.
Mặc dù đã có nhiều cố gắng, song do thời gian có hạn và khả năng nghiên
cứu của bản thân còn hạn chế, nên kết quả nghiên cứu có thể còn nhiều thiếu
xót. Em rất mong nhận được sự góp ý, chỉ bảo của các thầy giáo, cô giáo, các
bạn đồng nghiệp và những người đang quan tâm đến vấn đề đã trình bày trong
luận văn để luận văn này được hoàn thiện hơn.
Em xin trân trọng cảm ơn!
Thái nguyên, tháng 4 năm 2016
Tác giả

Trần Thị Kiều Trang

ii

MỤC LỤC
Trang bìa phụ
LỜI CAM ĐOAN................................................................................................ i
LỜI CẢM ƠN .................................................................................................... ii
MỤC LỤC ......................................................................................................... iii
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ...................................... iv
DANH MỤC CÁC BẢNG ................................................................................. v
DANH MỤC CÁC HÌNH................................................................................. vi
MỞ ĐẦU ............................................................................................................. 1
CHƯƠNG 1 ........................................................................................................ 3
TỔNG QUAN TÀI LIỆU .................................................................................. 3
1.1.Giới thiệu sơ lược về dysprosi, honmi và khả năng tạo phức của chúng...... 3
1.1.1. Giới thiệu sơ lược về dysprosi, honmi................................................. 3
1.1.2. Khả năng tạo phức của dysprosi, honmi ............................................. 3
1.2. Sơ lược về glyxin, asparagin và o-phenantrolin ........................................... 5
1.2.1. Glyxin .................................................................................................. 5
1.2.2. Asparagin ............................................................................................. 6
1.2.3. O-phenantrolin ..................................................................................... 8
1.3. Phức chất của dysprosi và honmi với amino axit, o-phenantrolin ............... 9
1.4. Hoạt tính sinh học của phức chất đất hiếm với amino axit ........................ 11
1.5. Phương pháp phổ hồng ngoại ..................................................................... 14
1.6. Phương pháp phổ Raman ............................................................................ 15
1.7. Phương pháp phân tích nhiệt ...................................................................... 16
1.8. Giới thiệu về một số loài vi khuẩn ............................................................. 17
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................. 19
2.1. Thiết bị và hóa chất .................................................................................... 19
2.1.1. Thiết bị ............................................................................................... 19

iii


2.1.2. Hóa chất ............................................................................................. 19
2.2. Chuẩn bị hóa chất ....................................................................................... 19
2.2.1. Dung dịch DTPA 10-3 M ................................................................... 19
2.2.2. Dung dịch asenazo (III) 0,1% ............................................................ 20
2.2.3. Dung dịch LnCl3 10-2 M (Ln: Dy, Ho) .............................................. 20
2.3. Tổng hợp các phức chất đất hiếm ............................................................... 20
2.4 . Nghiên cứu các phức chất.......................................................................... 21
2.4.1. Xác định thành phần của các phức chất ............................................ 21
2.4.2. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại ........ 25
2.4.3. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ Raman ............... 32
2.4.4. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt.......... 37
2.5. Thăm dò tính kháng khuẩn của một số phức chất. ..................................... 42
KẾT LUẬN....................................................................................................... 47
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................... 48
PHỤ LỤC ......................................................................................................... 52

0


DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

Từ viết tắt

Từ nguyên gốc

HGly

Glyxin

HAsn

Asparagin

Ln
Phen

Lantanit
O-phenantrolin

NTĐH

Nguyên tố đất hiếm

DTPA

Đietylentriaminpentaaxetic

EDTA

Etylenđiamintetraaxetic
Thermogravimetry or Thermogravimetric analysis

TGA
IR

(phân tích nhiệt trọng lượng)
Infrared spectrum (phổ hồng ngoại)

Differential Thermal Analysis

DTA
(phân tích nhiệt vi phân)
IMDA

Axit iminođiaxetic

TOPO

Trioetylphotphinoxit

TNB

Naphthoyltrifloaxeton

TTA

Tenoyltrifloaxeton

NTA

Axit nitrilotriaxetic

iv


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Một số đặc điểm của glyxin ................................................................ 6
Bảng 1.2. Một số đặc điểm của asparagin ........................................................... 7

Bảng 2.1. Hàm lượng % (Ln, N, Cl) của các phức chất .................................... 24
Bảng 2.2. Các số sóng hấp thụ đặc trưng (cm-1) trong phổ IR của các phối tử
và các phức chất.................................................................................29
Bảng 2.3. Các số sóng hấp thụ đặc trưng (cm-1) trong phổ Raman của các
phối tử và các phức chất .................................................................... 35
Bảng 2.4. Kết quả phân tích nhiệt của các phức chất ........................................ 40
Bảng 2.5. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn của một số phức chất.................43
Bảng 2.6. So sánh ảnh hưởng của các phức chất và các phối tử đến sự sinh
trưởng của các vi khuẩn ở nồng độ 60 µg/ml .................................... 44

v


DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 2.1. Phổ IR của asparagin ......................................................................... 25
Hình 2.2. Phổ IR của glyxin .............................................................................. 26
Hình 2.3. Phổ IR của o-phenantrolin ................................................................. 26
Hình 2.4. Phổ IR của phức Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O..................................... 27
Hình 2.5. Phổ IR của phức Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O. ................................... 27
Hình 2.6. Phổ IR của phức HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O ................................... 28
Hình 2.7. Phổ Raman của asparagin .................................................................. 32
Hình 2.8. Phổ Raman của glyxin ....................................................................... 33
Hình 2.9. Phổ Raman của o-phenantrolin ......................................................... 33
Hình 2.10. Phổ Raman của phức chất Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O.................... 34
Hình 2.11. Phổ Raman của phức chất Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O ................... 34
Hình 2.12. Phổ Raman của phức chất HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O .................. 35
Hình 2.13. Giản đồ phân tích nhiệt của Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O ................. 38
Hình 2.14. Giản đồ phân tích nhiệt của Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O ................. 38
Hình 2.15. Giản đồ phân tích nhiệt của HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O ................ 39

vi


MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, cụm từ “đất hiếm” được thế giới rất quan tâm,
17 NTĐH được ví như “vũ khí mới” để nói lên tầm quan trọng của chúng. Quá
trình tìm ra và phân tích các nguyên tố này tuy là tương đối muộn nhưng rất
phát triển. Hợp chất của các NTĐH được tổng hợp, nghiên cứu rộng rãi và phổ
biến trong nhiều lĩnh vực. Một trong những hợp chất có ứng dụng quan trọng
của NTĐH đang được các nhà khoa học quan tâm đó là phức chất của NTĐH
với các phối tử amino axit và o-phenantrolin.
Nguyên tử các NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện tương đối lớn nên
chúng có khả năng tạo phức hỗn hợp với nhiều phối tử hữu cơ và vô cơ. Các
amino axit là những hợp chất hữu cơ tạp chức, trong phân tử có ít nhất 2 nhóm
chức: nhóm amin và nhóm cacboxyl nên chúng có khả năng tạo phức với
nhiều kim loại, trong đó có kim loại đất hiếm.
Asparagin, glyxin có hoạt tính sinh học và có vai trò quan trọng đối với sự
sống, o-phenantrolin có hoạt tính sinh học cao, nó có khả năng kháng với các
vi sinh vật kiểm định. Với hàm lượng thích hợp, chúng có khả năng kích thích
hoặc ức chế sự phát triển của cây trồng, vi khuẩn và nấm mốc.
Phức hỗn hợp của NTĐH đã được nghiên cứu từ lâu nhưng hiện nay vẫn
được nhiều nhà khoa học trong và ngoài nước quan tâm, chú ý bởi ngày càng
tìm ra được nhiều ứng dụng quý giá của chúng trong các lĩnh vực khác nhau.
Tuy nhiên, số công trình nghiên cứu phức hỗn hợp của dysprosi, honmi với các
phối tử asparagin, glyxin, o-phenantrolin còn rất ít.
Trên cơ sở đó, chúng tôi thực hiện đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu phức
chất của dysprosi, honmi với hỗn hợp phối tử asparagin, glyxin,
o-phenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng”.

1


Mục tiêu đề tài:
- Tổng hợp phức chất của dysprosi, honmi với hỗn hợp các phối tử glyxin
và o-phenantrolin, asparagin và o-phenantrolin, glyxin và asparagin.
- Nghiên cứu các phức chất tổng hợp được bằng một số phương pháp:
phương pháp phân tích nguyên tố, phổ IR, phổ Raman, phân tích nhiệt.
- Thăm dò hoạt tính sinh học của một số phức chất tổng hợp được.

2


Luận văn đầy đủ ở file: Luận văn full