giáo trình thí nghiệm hóa hữu cơ

Chương I:
1. Qui tắc làm việc trong phòng
1.1. Trước khi làm thí nghiệm

ĐẠI CƯƠNG
thí nghiệm

Sinh viên phải chuẩn bị trước đề cương thí nghiệm ở nhà (theo hướng dẫn),
thông qua kiểm tra của giáo viên ở phòng thí nghiệm rồi mới được làm thí nghiệm đó.
1.2.

Trong khi làm thí nghiệm

Mỗi sinh viên phải làm việc tại một chỗ quy định do giáo viên phân công, làm
bài thí nghiệm đã được giáo viên thông qua dưới sự giám sát của giáo viên. Không
được làm việc một mình trong phòng thí nghiệm. Cấm người ngoài đến thăm sinh
viên đang làm việc trong phòng thí nghiệm. Không được ăn uống, hút thuốc, tiếp
khách trong phòng thí nghiệm.
Phải giữ trật tự, nghiêm túc, chính xác, trung thực và khoa học; phải tuân thủ
theo các quy tắc bảo hiểm và giữ chỗ làm việc gọn gàng, sạch sẽ. Không được vứt
giấy lọc, các chất rắn, axít, kiềm, chất dễ cháy, chất dễ bay hơi vào bể nước của phòng
thí nghiệm mà phải chỗ quy định của phòng thí nghiệm. Dung môi bẩn phải đổ vào
bình đựng dung môi bẩn để tinh chế lại.
Phải giữ dụng cụ thí nghiệm sạch sẽ, tránh làm đổ vỡ; nếu làm đổ vỡ phải báo
cáo với giáo viên (hư hỏng không có lý do phải bồi thường). Không làm thí nghiệm
với dụng cụ bẩn. Không được tự tiện mang dụng cụ hóa chất ra khỏi phòng thí
nghiệm, hay di chuyển dụng cụ hóa chất từ bài này sang bài khác, không được sử
dụng dụng cụ máy móc không thuộc phạm vi bài thí nghiệm cũng như chưa hiểu tính
năng và cách sử dụng.
Khi làm thí nghiệm phải mặc áo choàng (áo blouse ống tay dài), khăn mặt và
khăn lau bàn ở chỗ làm việc. Không nên đi dép xăng đan hay quần ngắn trong phòng

thí nghiệm.
1.3. Làm

xong thí nghiệm

Sinh viên phải báo cáo kết quả với giáo viên, ghi lại kết quả để báo cáo trong
bài tường trình. Làm không có kết quả phải làm lại.
Phải dọn sạch sẽ chỗ làm việc, rửa ngay dụng cụ thí nghiệm trả lại cho phòng
thí nghiệm.
1


Kiểm tra điện nước báo cáo với giáo viên rồi mới được ra về.
2.

Qui tắc làm việc với chất độc, chất dễ cháy, dễ nổ
Đa số các chất hữu cơ đều độc. Khi tiếp xúc với hóa chất cần biết đầy đủ tính độc,
khả năng dễ nổ, dễ cháy của các hóa chất sử dụng, và biết dầy đủ quy tắc chống độc,
chống cháy nổ.

-

-

-

-

3.

Khi làm việc với các hóa chất độc như KCN, NaCN, HCN, dimetylsunfat,
dimetylamin, Cl2, N2N4, cloranhydrit, các axít đơn giản cũng như khi tiến hành phản
ứng có thoát ra khí độc đều phải đeo mặt nạ chống độc hay đeo kính bảo hộ. Phải làm
trong tủ hút dưới sự chỉ dẫn của giáo viên hoặc nhân viên phòng thí nghiệm.
Khi làm việc với các kim loại kiềm Na, K: Các kim loại này cần phải được giữ trong
dầu hỏa, phải dùng kẹp để lấy kim loại ra không được dùng tay. Tránh Na, K gặp CCl4
hay nước (phải hủy kim loại Na, K dư bằng một lượng nhỏ ancol butylic hoặc
amylic)
Thủy ngân phải được giữ trong bình có nút kín: đặt các thiết bị chứa thủy ngân trong
khây men hay khây nhựa, thu hồi thủy ngân rơi vãi bằng hỗn hống Đồng.
Khi làm việc với các khí độc như Br2,... phải làm việc trong tủ hút, và bảo quản các
hóa chất trong các lọ kín.
Khi làm việc với axít sunfuric đậm đặc, hay Oleum, phải rót cẩn thận qua phễu và
thao tác trong tủ hút, khi pha loãng axít sunfuric đặc phải cho từ từ từng lượng nhỏ
axít vào nước không làm ngược lại, không được pha loãng oleum, không dùng axít
sunfurric trong bình hút ẩm.
Khi làm việc với các chất dễ cháy nổ phải để xa ngọn lửa. VD: Benzen, ete, axeton,
etyl axetat, ete dầu hỏa,...
Ete được giữ trong bình nút chặt có mao quản hay ống chứa Canxi Clorua. Không
chưng cất ete etylic, tetrahydrofuran, dioxan khi chưa loại bỏ hết peoxit.
Tất cả các hóa chất ở chỗ làm việc phải chứa trong lọ có nhãn rõ ràng. Không làm thí
nghiệm với hóa chất không có nhãn rõ ràng.
Phương pháp cấp cứu sơ bộ
Khi bị bỏng nhiệt bôi ngay dung dịch KMnO 4 (hoặc làm nguội ngay bằng nước
hoặc rượu). Sau đó bôi glyxerol, vazơlin hay Sunfidin vào chỗ bỏng.
Khi bị bỏng axít: rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng dung dịch
Natribicacbonat hay kiềm 3% rồi bôi mỡ vazơlin.
2

Khi bị bỏng kiềm đặc: rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng dung dịch axít
axetic hay axít borit 1 %.
Khi bị bỏng brom: Rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng ancol etylic rồi bằng dung dịch
thiosunfat 10%, sau đó bôi vazơlin vào chỗ bỏng.
Khi bị bỏng phenol: Rửa dung dịch nhiều lần bằng glyxerol cho tới khi màu da trở
lại bình thường, sau đó băng vết thương bằng bông tẩm glyxerol.
Khi rơi chất hữu cơ lên da: Trong đa số trường hợp phải rửa bằng nước nếu không
hiệu quả phải rửa bằng dung môi hữu cơ (ancol etylic). Nên rửa nhanh bằng một
lượng lớn chất hữu cơ tránh chất hữu cơ tạo thành dung dịch trên da.
Khi thở phải nhiều khí clo hay brom : Ngửi bằng dung dịch amoniac loãng hay
ancol etylic rồi đi ra chỗ thoáng.
Khi bị đầu độc bởi hóa chất: cần uống một lượng tương đối nhiều nước, nếu là axít
thì uống một lượng nhỏ natribicacbonat 2%, nếu là kiềm thì uống một cốc axít axetic
hay axít limonic 2%.
Khi nhiễm độc khí nặng cần đưa ra chỗ thoáng tránh nguồn độc, nếu nạn nhân
ngừng thở phải hô hấp nhân tạo đến khi nạn nhân tỉnh lại ( không làm hô hấp nhân tạo
với các nạn nhân nhiễm độc nặng khí Clo).
Khi bị thương do thủy tinh: Gắp hết các mảnh thủy tinh vỡ ra khỏi vết thương, rửa
bằng nước sạch và cồn Iốt 3%, băng vết thương lại nếu vết thương nặng thì cần cột
garô rồi đưa đến bệnh viện.
4.

Xử lý đám cháy:
Khi có đám cháy: trường hợp cháy chất lỏng cần tắt bếp điện hay đèn phủ đám
cháy bằng khăn ướt, cát, hoặc bằng bình chứa khí CO 2. Nếu chất gây cháy tan trong
nước thì dập bằng nước (VD: ancol,...), nếu đám cháy không tan trong nước thì dùng
cát hay bình khí CO2.
Khi áo quần cháy không chạy mà dội ngay nước vào chỗ cháy, hay nằm lăn ra áp
chỗ cháy vào sàn nhà dùng khăn ướt áp lên chỗ cháy.
Khi áo choàng cháy cởi bỏ ngay ra.

Khi có đám cháy lớn cần báo động (hô cháy), gọi ngay trực nhật hay cơ quan
phòng cháy chữa cháy.

5.

Dụng cụ thủy tinh và cách sử dụng
Khi làm thí nghiệm hữu cơ, không những phải nắm vững lý thuyết phản ứng, tính
chất của các chất đầu và sản phẩm hình thành, quá trình diễn biến của phản ứng, cách
3


tiến hành phản ứng làm cần phải cẩn thận lựa chọn dụng cụ thích hợp cho phản ứng.
Nhất là đối với các dụng cụ thủy tinh như bình cầu, ống sinh hàn, các dụng cụ thủy
tinh mỏng. Cẩn thận các dụng cụ thủy tinh đã nứt.
Các dụng cụ thủy tinh chủ yếu làm bằng loại thủy tinh bosilicat hay molipden có
hệ số dãn nở tương đối nhỏ, rất bền đối với axít và kiềm, bền với sự thay đổi nhiệt độ.
Loại thủy tinh pyrex có độ bền nhiệt cao hơn, hệ số dãn nở nhỏ, và chịu được giới hạn
thay đổi nhiệt độ đến 250 0C, nhưng lại kém bền với kiềm.
Thủy tinh thạch anh có nhiệt độ mềm hóa 1400 0C. có hệ số dãn nở nhiệt rất nhỏ,
rất bền với nhiệt trong suốt với tia tử ngoại.
Trong thí nghiệm hữu cơ thường dùng các loại dụng cụ thủy tinh sau:
- Bình cầu: thường dùng để thực hiện phản ứng, chưng cất ở nhiệt độ thường,
chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc đun nóng phản ứng đến nhiệt độ sôi.
Bình cầu đáy bằng dùng để chuẩn bị hóa chất hoặc cho phản ứng dưới 100 0C
(Tuyệt đối không dùng bình cầu đáy bằng để làm việc dưới áp suất thấp)

2

1

5

-

6

3

7

4

8

Hình 1.1. Các loại bình cầu
Bình cầu ba cổ (1), Bình cầu 2 cổ (2), Bình cầu đáy tròn cổ dài (4&6), Bình cầu
đáy tròn cổ ngắn (3,5&8), Bình cầu quả lê (7)
Bình lọc: (Bunsen) Dùng để chứa dịch lọc và tạo môi trường áp suất thấp, phễu lọc áp
suất thấp chỉ cần cắm vào bình chứa dịch lọc thông thường.

4


Hình 1.2.
-

Phễu lọc áp suất thấp.

Bình nón: (Elenmeyer, eclen) dùng để kết tinh chất, chuẩn bị hóa chất, chứa hóa chất
chuẩn độ, tiến hành các phản ứng đơn giản.

1

-

2

Hình 1.3. Bình nón thường (1) , Bình nón có nút nhám (2)
Cốc thủy tinh: (Becher) dùng để tiến hành các phản ứng đơn giản nhiệt độ thấp hơn
100 0C, hoặc dùng làm dụng cụ hỗ trợ.

5


2

1

Hình 1.4. Các loại cốc thủy tinh
-

Ống sinh hàn: Dùng để làm lạnh hay ngưng tụ hơi khi tiến hành phản ứng hay khi tiến
hành chưng cất.
Lắp ống sinh hàn thẳng đứng hơi xuôi gọi là ống sinh hàn ngược.
Nếu ngưng tụ ra khỏi bình phản ứng thì gọi đó là ống sinh hàn xuôi.
Khi ngưng tụ hơi các chất lỏng trở lại bình phản ứng thì dùng ống sinh hàn thẳng, bầu
hay xoắn.

1

2

3

Hình 1.5. Sinh hàn thẳng (1,2), Sinh hàn bầu (3)

6


Loại sinh hàn này có thể làm sinh hàn không khí và cả sinh hàn nước hoặc các
dung môi khác. Sinh hàn không khí chỉ dùng khi ngưng tụ các chất có nhiệt độ bay
hơi trên 150 0C dưới áp suất thường.
Sinh hàn thẳng thường được làm sinh hàn xuôi trong chưng cất, và có thể làm
sinh hàn ngược tuy nhiên hiệu quả không cao, sinh hàn bầu chỉ được dùng làm sinh
hàn ngược.

2

1

-

3

Hình 1.6. Sinh hàn xoắn
Phễu nhỏ giọt, phễu chiết: Phễu nhỏ giọt (phễu brom) dùng để cho hóa chất vào bình
phản ứng, thường có chia độ. Còn phễu chiết dùng để tách biệt hai chất lỏng không
hòa tan vào nhau.
Chú ý : Nút và khóa không chuẩn, chỉ dùng riêng cho từng phễu, khóa phễu phải có
vòng cao su để giữ khóa. Trước khi dùng phễu phải kiểm tra độ kín của phễu.

1

2

3

7


Hình1.7. Phễu nhỏ giọt (1&2), Phễu chiết (3)
-

Ống Canxi clorua: dùng để bảo vệ phản ứng tránh hơi nước thâm nhập.
Các loại dụng cụ thủy tinh khác
Các loại ống nối

Hình 1.8. Các loại ống nối

8


Hình 1.9. Các loại phễu lọc; phễu lọc nóng (a), phễu lọc lạnh(b&c)

Hình 1.10. Cách lắp khóa kệp vào giá đỡ
6.

Cách lắp ráp các hệ thống phản ứng hữu cơ và chưng cất

Hình 1.11. Hệ thống phản ứng hữu cơ nhám

9


Hình 1.12. Hệ thống chưng cất dưới áp suất thấp

Hình 1.13. Hệ thống chưng cất thường

10


Hình 1.14. Dụng cụ loại nước hệ cất thủy phần
3
7

1

2

4
5
6

Hình 1.15. Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước

7.

Bình sinh hơi (1), Bình cất (2), Ống nối (3), Ống sinh hàn (4), Ống sừng bò có
nhám (5), Bình hứng (6), Ống bảo hiểm (7).
Cách bảo quản hóa chất

Trong phòng thí nghiệm các chất thường được chứa trong các bình thủy tinh có nút.
Ta cần chú ý các điểm sau

11


-

-

Tất cả các bình đựng hóa chất phải có nhãn rõ ràng, nhãn phải được bảo vệ bằng băng
keo trong hoặc tráng parapin ra ngoài. Nhãn phải ghi rõ tên hóa chất công thức phân
tử, các hằng số hóa lý ngày tổng hợp. Ghi bằng bút chì hoặc in, không ghi nhãn bằng
bút mực hay ghi trực tiếp lên thủy tinh.
Chất rắn, chất lỏng có độ nhớt cao thường chứa trong các bình có cổ rộng; thường các
chất lỏng chứa trong bình cổ hẹp.
Những chất có thể tác dụng với thủy tinh phải chứa trong bình chất dẻo, hoặc trong
thủy tinh tráng bên trong bằng chất dẻo hoặc parapin.
Kim loại kiềm giữ trong dầu hỏa còn phốtpho giữ trong nước.
Những chất nhạy với ánh sáng phải chứa trong lọ có màu.
Những chất dễ tách ra những khí độc hay nhưng chất có mùi khó chịu phải để trong tủ
hốt (tủ hút).
Những chất độc, chất dễ cháy nổ phải giữ trong tủ riêng và chỉ được dùng một lượng
nhỏ ở chỗ làm việc.
Di chuyển hóa chất phải dùng các thùng gỗ chuyên chở hóa chất.
Cấm không được chứa hóa chất trong những bình thuờng dùng cho thực phẩm và giải
khát.

Chương II

THIẾT BỊ VÀ KĨ NĂNG
12


1.

2.

3.

Thiết bị đun nóng
Đun nóng là một kĩ thuật quan trọng để lựa chọn nhiệt độ sao cho thích hợp với phản
ứng, để chưng cất, tinh chế chất rắn,... Đại đa số các phản ứng hữu cơ đều xảy ra
chậm nên cần đun nóng để tăng tốc độ phản ứng, cũng như tăng hiệu suất. Tăng nhiệt
độ lên 10 0C tốc độ phản ứng tăng lên 2- 3 lần.
Trong phòng thí nghiệm có thể dùng các dụng cụ như: đèn cồn, đèn khí, các loại bếp
điện, lò điện, bếp cách chất rắn hay lỏng. Ngoài ra còn có thể dùng đèn hồng ngoại.
Các loại đèn cồn, đèn khí, hay bếp điện trần dùng để cô cạn hay bay hơi chất lỏng, tuy
nhiên không dùng để đun nóng chất lỏng dễ bay hơi hay chất lỏng dễ cháy.
Nếu dùng các bếp trần để đun cần phải có lưới amiăng.
Khi muốn nhiệt độ ổn định thì cần dùng các bếp cách chất lỏng: ở nhiệt độ thấp hơn
100 0C dùng bếp cách nước, ở nhiệt độ cao hơn có thể dùng bếp cách cát (nhưng khó
có thể giữ nhiệt độ ổn định và kiểm tra nhiệt độ), hay bếp cách dầu.
Ở nhiệt độ cao hơn 2000C dùng bếp cách parapin hay glyxerol.
Ở nhiệt độ 250- 3000C dùng bếp cách dầu.
Ngoài ra có thể dùng các bếp cách hỗn hợp các muối để thu được nhiệt độ cao hơn.
Khi đun chất lỏng cần phải chú ý:
Phải cắm nhiệt kế để đo nhiệt độ chất lỏng cách thủy để không đun quá nhiệt độ bay
hơi của chất lỏng (đối với các chất lỏng không phải là nước)
Mức chất lỏng bên ngoài phải cao hơn mức chất lỏng bên trong bình phản ứng.

Nhiệt độ của bếp phải cao hơn nhiệt độ phản ứng 20- 300C
Các thiết bị làm lạnh
Các phản ứng tỏa nhiều nhiệt hay kết tinh chất rắn cần phương pháp làm lạnh.
Có nhiều cách làm lạnh khác nhau, làm lạnh bằnh nước thường hoặc bằng nước đá,
nếu cần nhiệt độ thấp hơn có thể dùng hỗn hợp nước đá và các loại muối khác nhau,
cần nhiệt độ lạnh sâu thì dùng các chất khí lỏng.
Thiết bị làm khô và chất làm khô
Cách làm khô chất rắn: làm bay hơi nước bằng nhiệt, hoặc đối với chất dễ phân hủy vì
nhiệt thì dùng bay hơi ở áp suất thấp, hay làm khô trong các bình hút ẩm có chứa các
chất hút ẩm mạnh.
Cách làm khô chất khí: thường được cho qua cột hấp thụ chứa các chất làm khô, hoặc
cho đi đi qua các chất lỏng hấp thụ nước gọi là các bình lọc khí, hoặc có thể làm khô
bằng cách làm lạnh để dung môi hay nước đóng băng lại.
Các chất hay được dùng làm khô: CaO, NaOH, H2SO4 đặc, CaSO4, Silicagel,... Các
chất khí khác nhau cần lựa chọn một chất làm khô thích hợp để không gây ra phản
ứng giữa chất cần thu với chất làm khô.
13


4. Các thiết
4.1. Lọc dưới

-

bị lọc và phương pháp lọc
áp suất thường
Thường lọc trên phễu thủy tinh. Kỹ thuật quan trọng trong lọc kết tủa là cách chọn
giấy lọc thích hợp với kích thước kết tủa thường có các loại sau:
Giấy lọc giải trắng: đương kính lỗ xốp 3nm, độ mịn trung bình
Giấy lọc giải xanh: đường kính lỗ xốp 1- 2,5nm, rất mịn dùng lọc các huyền phù hạt

rất nhỏ.
Giấy lọc giải vàng: loại giấy lọc không chứa các chất béo, hay những chất tan trong
dung môi hữu cơ , dùng trong hóa học phân tích và lọc các dung dịch thuốc chữa
bệnh.
Các cách gấp giấy lọc

Hình 2.1. Cách gấp giấy lọc xếp và lọc

14


Hình 2.2. Cách lọc bằng giấp lọc gấp nép
4.2.

Lọc dưới áp suất thấp
Trong các trường hợp cần lọc nhanh người ta lọc dưới áp suất thấp hay chân không.
Dụng cụ để lọc áp suất thấp là phễu Buchner, hay phễu xốp gắn vào bình hứng
(bunsen).

Hình 2.3. Hệ thống lọc dưới áp suất thấp

Chương III PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT VÀ TINH CHẾ CÁC CHẤT

15


1.

Phương pháp kết tinh lại
Quá trình tinh chế một chất rắn thường dùng là phương pháp kết tinh lại. Phương

pháp dựa trên sự khác nhau về độ tan của chất trong dung môi ở các nhiệt độ khác
nhau, cũng như về độ tan của chất chính và chất phụ trong cùng một nhiệt độ. Quá
chung là chuyển chất rắn thành dung dịch bão hòa bằng cách hòa tan trong dung môi
nóng và tách ra trạng thái rắn khi làm lạnh gọi là kết tinh lại dung dịch.
Rắn →

Hòa tan

→

Rắn

Quá trình gồm các giai đoạn
- Chuẩn bị dung dịch kết tinh trong dung môi thích
- Lọc dung dịch nóng lọc bỏ các chất không tan
- Khử màu bằng than hoạt tính nếu cần
- Làm lạnh dung dịch và gây mầm kết tinh
- Làm khô tinh thể
1.1. Lựa chọn dung môi

hợp

Dung môi dùng trong kết tinh phải thỏa mãn điều kiện:
- Dung môi dùng trong kết tinh phải hòa tan tốt các chất cần tinh chế khi đun nóng
nhưng ít tan hay không tan khi làm lạnh.
- Dung môi không tương tác hóa học với các chất cần tinh chế ở nhiệt độ thường và
nhiệt độ sôi, không hay ít hòa tan các chất phụ.
- Có thể tách tinh thể ra dễ dàng, dễ bay hơi ra khỏi tinh thể khi làm khô hay rửa.
- Dung môi hòa tan được tìm bằng con đường thực nghiệm cần chú ý các nguyên tắc
sau: Chất rắn thường dễ hòa tan trong nhưng dung môi có tính chất hóa học gần giống

nó (chất phân cực tan trong phân cực không phân cực tan trong không phân cực)
1.2. Chuẩn bị dung dịch kết tinh
Cho một lượng chất đã cân trước vào bình cầu hay bình nón cho thêm đá bọt và lắp
sinh hàn hồi lưu rồi cho một lượng dung môi ít hơn lượng cần thiết hòa tan đã tính
toán, đun sôi.
Nếu chất chưa tan hết cho dần dung môi qua ống sinh hàn cho đến khi chất tan hoàn
toàn, chỉ còn lại chất phụ không tan, chú ý không dùng quá nhiều dung môi sẽ mất
nhiều sản phẩm hơn và tốn thời gian cô cạn lại dung môi, dung dịch đạt 2-5% thì đủ
cho quá trình kết tinh lại.
16


Nếu sau khi hòa tan còn chất rắn không tan thì cần lọc nóng để tách chất không tan ra.
1.3. Khử màu và lọc nóng
Nếu chất cần thu không có màu sau khi hòa tan dung dịch lại mang màu thì có thể
thêm than hoạt tính đun sôi để khử màu, sau khi đun sôi ta lọc lại và tiến hành kết tinh
1.4.

Kết tinh

Đậy bình chứa dung dịch nóng bằng nút không chặt lắm hay giấy lọc, để nguội hay
làm lạnh trong nước lạnh, kết tủa sẽ tách ra.
Kích thước tinh thể phụ thuộc vào tốc độ làm lạnh: làm lạnh quá nhanh thu được tinh
thể nhỏ, làm lạnh chậm thu được tinh thể lớn, tuy nhiên cần làm lạnh sao cho đạt được
tinh thể trung bình vì tinh thể quá lớn ngậm nhiều nước gây khó khăn cho tinh chế.
Nếu chất khó kết tinh thì phá vỡ sự quá bão hòa bằng cách cọ nhẹ vào thành bình,
hoặc cho một ít tinh thể cần kết tinh để tạo mầm.
1.5. Tách tinh thể
Tách tinh thể bằng cách lọc trên phễu buchner dưới áp suất thấp, rửa kết tủa bằng một
lượng tối thiểu dung môi tinh khiết đã làm lạnh. Trong một số trường hợp có thể dùng

cách gạn, với các chất háo nước hay dễ bay hơi phải dùng cách riêng.
1.6.

Làm khô tinh thể

Làm khô trong không khí hoặc bằng tủ sấy ở nhiệt độ thích hợp, thường làm khô nước
trong không khí sau đó mới sấy.
Bài thực hành số 1: Kết tinh axít benzoic bằng nước
Hóa chất:
- Axít benzoic bẩn
- Than hoạt tính

5g
1g

Dụng cụ:
o
o
o
o

Bình nón 250 mL
Phễu lọc nóng
Phễu Buchner
Cốc 250 mL

1 cái
1 cái
1 cái
1 cái

17


Cách tiến hành: Cho 5 g axít benzoic vào bình nón chứa 100 mL nước. Đun
nóng đến sôi, axít benzoic sẽ hòa tan, còn một phần axít benzoic sẽ tạo thành váng
dầu do không đủ nước. Lắc hay khuấy mạnh hỗn hợp, thêm từng lượng nhỏ nước đến
khi thấy vàn dầu hòa tan hết vào dung dịch, nếu thấy dung dịch có màu thì làm lạnh
bình thêm 0,2- 0,5g than hoạt tính và đun sôi trong 5- 10 phút để loại chất có màu, sau
đó lọc nóng nhanh trên phễu buchner. Đậy cẩn thận bình dung dịch lọc (bằng giấy lọc
hoặc kính ), để nguội ở nhiệt độ phòng (có thể làm lạnh bằng nước),sau đó làm lạnh
bằng nước đá (đồng thời khuấy). Sau 15 phút quá trình kết tinh kết thúc (khi không
còn tinh thể nào xuất hiện). Lọc và thu nhận tinh thể trên phễu buchner, rửa bầng
nước cất lạnh 2- 3 lần (mỗi lần cỡ 5 mL), ép kết tủa trên phễu bằng nút thủy tinh, lấy
kết tủa cho vào chén sứ và đậy bằng giấy lọc có các lỗnhỏ, làm khô trong không khí
rồi sấy trong tủ sấy ở 80- 90 0C.
Tính hiệu suất và xác định nhiệt độ nóng chảy.
2.

Phương pháp thăng hoa
Phương pháp thăng hoa là quá trình chuyển chất rắn thành hơi rồi ngưng tụ lại thành
chất rắn không qua trạng thái lỏng.
Rắn

→

Hơi →

Rắn

Sự thăng hoa thường xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi.
Phương pháp thăng hoa có ưu điểm hơn các phương pháp khác là thu được chất tinh
khiết hơn, và có thể tinh chế chất trong hàm lượng chất bẩn cao, nhưng chỉ dùng được
khi chất bẩn có nhiệt độ bay hơi khác xa so với chất cần tinh chế. Tuy nhiên quá trình
tinh chế bằng thăng hoa có nhiều hạn chế là quá trình chậm.
Tốc độ thăng hoa tỷ lệ thuận với áp suất bay hơi của chất nhiệt độ xác định, với bề
mặt chất bay hơi, và tỷ lệ nghịch với áp suất trong bình.

Bài thực hành số 2: Thăng hoa axít benzoic
Hóa chất: - Axít benzoic 3g
Dụng Cụ:
o Bát

sứ

: 1 cái
18


o Phễu lọc
o Đền cồn
o Kiềng sắt

: 1 cái
: 1 cái
: 1 cái

Cách tiến hành: Cho 3 g axít benzoic bẩn vào bát sứ, đậy một tờ giấy lọc có nhiều lỗ
thủng, úp phễu có bọc giấy lọc tẩm ướt bên ngoài, nút cuốn phễu bằng bông và úp lên
bát sứ. Đun nòng từ từ bát sứ sẽ thấy axít benzoic ngưng tụ trên thành phễu. Khi thấy

phần lớn chất đã thăng hoa thì dừng đun. Lấy axít trên thành phễu và một ít trên giấy
lọc và xác định nhiệt độ nóng chảy.
3.

4.

Phương pháp chiết
Phương pháp chiết là phương pháp thu lấy chất từ hỗn hợp nhiều chất bằng dung
môi dùng để tách biệt, cô và tinh chế cấu tử có trong hỗn hợp thành nhiều cấu tử
riêng.
Có thể chiết từ hỗn hợp dung dịch hay chất rắn.
Chiết các chất lỏng: chiết chất hữu cơ từ dung dịch (phần lớn là nước) là khuấy trộn
dung dịch cần chiết với dung môi thích hợp không trộn lẫn vào nhau, có khả năng hòa
tan chất cần chiết cao hơn dung môi cũ.
Dung môi phải chọn là dung môi có khả năng hòa tan lượng chất tan lớn hơn dung
môi cũ, dễ tách khi tinh chế lại thành chất tinh khiết không trộn lẫn với dung môi
chứa chất cần chiết, ít có khả năng tạo nhủ tương và ít độc. Thường dùng các dung
môi: ete etylic, ete dầu hỏa, xăng, benzen, colorofom...
Dụng cụ để chiết là phễu chiết, trước khi chiết cần kiểm tra lại khóa bằng dung môi
dùng để chiết. Cho dung dịch chiết vào phễu sao cho thể tích chiếm 2/3 thể tích phễu,
còn dung môi chiết chiếm 1/3 đến 1/2 thể tích dung dịch cần chiết. Đậy nút, một tay
giữ nút và phễu, một tay giữ khóa phễu, lắc nhẹ và cẩn thận, đảo ngược nhiều lần. Khi
áp suất trong bình tăng để ngược khóa phễu lên trên mở khóa cho cân bằng áp suất
với bên ngoài rồi cài khóa tiếp tục lắc. Lặp đi lặp lại trong nhiều lần quá trình đó cho
đến khi áp suất không thay đổi thì mới lắc mạnh trong 1- 2 phút.
Lắc xong để phễu trên giá, để yên cho dung dịch tách thành hai lớp thỉnh thoảng mở
nút. Mở nút phễu, từ từ mở khóa cho chất lỏng lớp dưới chảy xuống, còn lớp trên lấy
ra bằng cách đổ qua miệng phễu.
Phương pháp chưng cất

19


Chưng cất là phương pháp thường dùng để tách biệt và tinh chế những chất có nhiệt
độ sôi khác nhau bằng cách đun sôi chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ lại thành những
chất lỏng tinh khiết.
cơ sở lý thuyết của chưng cất là dựa trên định luật Raun (Raoult). Có nhiều phương
pháp chưng cất, tùy thuộc vào tính chất của hỗn hợp chất lỏng sẽ sử dụng phương
pháp tách thích hợp.
Chưng cất đơn giản: Phương pháp chưng cất đơn giản dưới áp suất thường dùng để
tách biệt chất đủ bền khi bị đun nóng và thực tế không bị phân tích ở nhiệt độ sôi.
Thường với những chất lỏng có nhiệt độ sôi từ 400C - 1500C lý tưởng nhất cho chưng
cất, còn với các chất có nhiệt độ sôi thấp hơn 40 0C thì khi chưng cất ở điều kiện
thường thì sẽ mất đi nhiều sản phẩm khi chưng cất. Nếu một chất có nhiệt độ sôi trên
1500C thì phải chưng cất trong chân không.
Chú ý: khi cắm nhiệt kế để chỉ nhiệt độ sôi của hơi chất lỏng sao cho phần trên của
bầu thủy tinh chứa thủy ngân nằm dưới miệng ống nhánh 0,5 cm.
Chất lỏng trong bình cầu chỉ chứa đến 2/3 diện tích bình. Nếu chất lỏng sôi ở nhiệt
độ thấp hơn 800C thì dùng ống sinh hàn nước và ngâm bình hứng vào chậu nước lạnh
hay nước đá, nếu cao hơn 1500C thì dùng ống sinh hàn không khí, còn trong giới hạn
200- 3000C thì hứng trực tiếp tại nhánh bình cất.
Sao khi đã lắp hệ thống cần kiểm tra độ kín của hệ thống rồi mới đun nóng, khi đun
trên ngọn lửa đèn trần thì cần dùng lưới amiăng.
Tốc độ cất thích hợp thường là 1- 2 giọt trong 1 giây.
Nếu chất lỏng có nguồn gây ra bọt không khí nhỏ hay chất khơi mào tạo hơi thì sự
sôi sẽ điều hòa và êm. Nếu trong chất lỏng không có không khí (không có khí hòa tan
vào chất lỏng) thành bình nhẵn và sạch thì khi đun sôi chất lỏng thì hay xảy ra hiện
tượng quá lửa (là hiện tượng khi chất lỏng có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sôi mà vần
chưa thấy hiện tượng sôi) khi đun có thể xảy ra hiện tượng nổ văng chất lỏng ra ngoài
gây nguy hiểm, và trào từ bình chiết sang bình hứng. Có thể nhận ra hiện tượng này

khi thấy các hạt chất lỏng chuyển động trên bề mặt chất lỏng từ thành bình này đến
thành bình khác.
Để ngăn ngừa hiện tượng đó người ta thường thêm vào bình chưng cất những viên
đá bọt hay những ống mao quản khàn kín một đầu khi bắt đầu đun nóng. Không thêm
20


đá bọt vào khi dung dịch đã nóng hoặc đang sôi vì dung dịch sẽ trào ra ngoài gây
nguy hiểm. Khi việc chưng cất bị gián đoạn thì cần thêm đá bọt mới vì đá bọt sau khi
đun nóng và làm nguội sẽ mất tác dụng do các lỗ hổng chứa đầy dung dịch.
Chưng cất lôi cuốn hơi nước: Áp suất của chất lỏng hoà tan vào nhau được xác định
theo áp suất hơi của các cấu tử riêng theo định luật Raun:
P = PA + PB
Áp suất hơi của hỗn hợp chất lỏng hòa tan vào nhau tạo thành hỗn hợp đẳng phí,
nằm giữa áp suất hơi của các cấu tử riêng, còn nhiệt độ của hỗn hợp nằm giữa nhiệt
độ sôi của hai cấu tử. Ngược lại nếu thực tế hai chất lỏng không hòa tan vào nhau thì
cũng không ảnh huởng đến áp suất hơi bảo hòa của hỗn hợp.
Trong trường hợp quan trọng nhất là chưng cất với hơi nước gọi là chưng cất lôi
cuốn hơi nước. Chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách biệt hỗn hợp chất, trong đó
có một chất dễ bay hơi với nước, để tinh chế chất khỏi chất phụ dạng nhựa, để phân
tách hoàn toàn chất dễ bay hơi mà không chưng cất được dưới áp suất thấp. Chưng cất
lôi cuốn hơi nước có thể tiến hành trong áp suất thường hoặc áp suất thấp.
Bài thực hành số 3: Chưng cất lôi cuốn hơi nước anilin
•
•
•
•
•
•

Hóa chất
Anilin bẩn
NaOH rắn
Dụng cụ
Bộ dụng cụ chưng cất lôi cuốn hơi nước
Phễu chiết
Bộ chưng cất phân đoạn
Bếp điện
Cách tiến hành:
Cho vào bình cầu hai cổ một lượng dung dịch anilin bẩn. Lắp ống dẫn hơi vào bình
cầu sâu đến tận đáy bình và nối với bình hơi nước qua nhánh ba thông. Lắp ống dẫn
hơi nối với sinh hàn ống nối và bình hứng. Đun nóng bình hơi nước quan sát dòng hơi
cuốn anilin qua bình ngưng.
Sau khi không thấy anilin chảy theo hơi nước ngưng lại trong ống sinh hàn hay bình
hứng thì dừng cất. Dùng phễu chiết lấy anilin làm khô bằng NaOH rắn rồi chưng cất
anilin ở áp suất thường.
Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp chất lỏng hòa tan vào nhau.
21


Các cấu tử của hỗn hợp hòa tan vào nhau làm giảm áp suất hơi của mỗi cấu tử trong
hỗn hợp. Áp suất hơi chung của hệ nhiệt độ sôi không cố định mà thay đổi phụ thuộc
vào thành phần của hỗn hợp chất lỏng.
Hơi của hệ lỏng hai cấu tử sẽ giàu cấu tử nào khi thêm vào hệ sẽ làm tăng áp suất
hơi chung của hệ, nghĩa là giảm nhiệt độ sôi của hệ. Thông thường chúng ta thường
gặp trường hợp đường cong áp suất hơi không có cực tiểu, cục đại và không tạo thành
dung dịch đẳng phí . Hỗn hợp loại này có áp suất hơi trung gian giữa áp suất hơi của
hai cấu tử tinh khiết. Hơi tách ra sẽ giàu cấu tử nào có điểm sôi thấp hơn so với hỗn
hợp ban đầu.
Vì thế có thể áp dụng phương pháp chưng cất nhiều lần như chưng cất thường để thu

được cấu tử riêng, thường gọi là chưng cất “thuận dòng”. Để tăng hiệu suất chưng cất
và giảm số lần chưng cất người ta thường dùng cột chưng cất phân đoạn.
Bản chất của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơi
từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục. Hơi bay lên cột phân đoạn càng cao sẽ
càng giàu cấu tử có điểm sôi thấp, còn chất lỏng chảy lại vào bình sẽ có nhiệt độ sôi
cao.
Trong hệ thống ngược dòng, có xảy ra sự trao đổi nhiệt liên tục làm cho hơi giàu cấu
tử có điểm sôi thấp, còn chất lỏng chảy xuống giàu chất có điểm sôi cao. Nếu số mắt
đĩa càng nhiều sự tách biệt chất lỏng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, bởi vì
mỗi mắt đĩa có tác dụng như một lần cất bình thường. Nhiệt độ chất bay hơi được xác
định bằng nhiệt kế trên đầu cột cất phân đoạn.
Bài thực hành số 4: Chưng cất phân đoạn hỗn hợp benzen- toluen
Hóa chất
•

Hỗn hợp benzen- toluen
Dụng cụ

•
•

Bộ chưng chất phân đoạn
Bếp cách cát
Cách tiến hành: Cho hỗn hợp benzen và toluen cùng vài viên đá bọt vào bình cầu nút
nhám đến 2/3 thể tích bình. Đặt trên bếp cách cát hay bếp cách dầu và cặp vào giá, lắp
22


cột phân đoạn vào miệng bình. Sau đó lắp nhiệt kế, ống sinh hàn, ống nối và bình
hứng. Đun bếp các cát sao cho tốc độ ngưng tụ ở bình hứng là 20- 30 giọt trong 1

phút. Thay đổi bình hứng và thu lấy chất lỏng thành 3 phần ở nhiệt độ khác nhau 8090, 90- 100, 100- 110. Cất cho đến khi còn lại 1mL chất lỏng không cất đến khô.
Trong phần đầu chủ yếu là benzen, phần thứ 3 chủ yếu là toluen. Đo hoặc cân sản
phẩm thu được tính phần trăm sản phẩm so với lượng ban đầu.
Sau đó lắp lại dụng cụ như trên, chưng cất phần 1 cho đến khi đạt nhiệt độ 90 0C, thêm
phần 2 chưng cất đến 1000C, thêm phần 3 và chưng cất ở nhiệt độ 100-110 0C. Cân
hay đo mỗi phần chất lỏngtính phần trăm và so sánh với kết quả lần trước. Có thể cất
lại lần 3,4... và so sánh.
Từ chất lỏng thu được trên muốn thu được chất lỏng tinh khiết hơn thì phải cất lại
phần 1 ở nhiệt độ hẹp hơn 80-820C, và phần 3 ở nhiệt độ 108-1100C.

4.

Chưng cất dưới áp suất thấp:Phương pháp chưng cất chân không thường dùng để
chưng cất những chất có nhiệt độ sôi cao hay bị phân hủy ở nhiệt độ sôi.
Khi chưng cất ở chân không phải đảm bảo các yêu cầu oan toàn khi làm việc đối với
chân không (trong các tài liệu).
Phương pháp sắc kí
Phương pháp sắc kí được dùng rộng rãi hiện nay để tách biệt một lượng nhỏ chất gần
giống nhau về thành phần và tính chất, để tinh chế các chất có nhiệt độ sôi cao và
không bền với nhiệt, để tách biệt các hợp chất thiên nhiên như các chất màu tự nhiên,
các amino axít, để xác định tính đồng nhất và tinh khiết của chất.
Dựa vào tương tác hóa lý giữa chất hấp thụ và chất có trong dung dịch người ta chia
ra các loại sắc kí: Phân bố, hấp thụ và trao đổi ion.
Sắc kí hấp thụ dựa trên sự hấp thụ của chất tan trên bề mặt pha rắn, dựa trên sự khác
nhau của các cấu tử về khả năng hấp thụ. Trên bề mặt chất hấp thụ rắn có những trung
tâm hoạt động hay có trường tự do có khả năng giữ lại những phân tử chất lạ. sắc kí
hấp thụ gồm sắc kí cột và sắc kí lớp mỏng.

4.1.

Sắc kí cột

23


Sắc kí cột là sắc kí rắn – lỏng và là kĩ thuật mạng trong tổng
hợp hóa hữu cơ. Trong công nghiệp và nghiên cứu, nó thường
dùng để phân tách các cấu tử của hỗn hợp.
Trong phòng thí nghiệm thường dùng các cột thủy tinh có
đường kính 0,5- 10 cm và cao 100- 150 cm.
ở phần dưới lót một ít bông hay bông thủy tinh đế giữ chất hấp
thụ ở miệng trên nắp phễu nhỏ giọt.
Chất hấp thụ thường dùng là nhôm oxít (dung để tách các chất
trung tính và kiềm), than hoạt tính để hấp thụ các chất từ dung
dịch nước và rượu, silicagel để tách các chất tính axít.
Kĩ thuật thực nghiệm: chất hấp thụ và dung môi chiết xác định
cho TCL và khi cột đã chất đầy chất hấp thụ. Lượng chất hấp
thụ chuẩn bị cho cột thay đổi phụ thuộc vào sự khác nhau về hệ
số phân táchvà tính phân cực của các cấu tử riêng trong hệ sắc
kí. Đối với sự phân tách đơn giản, có thể dùng một lượng nhỏ 10g chất hấp thụ cho 1g
hỗn hợp nhưng khi các cấu tử có tính phân cực tương tự nhau, tỉ lệ có thể tăng lên đến
100- 200 lần, tỉ lệ 25:1 thích hợp cho điểm xuất phát, qui tắc chung thích hợp là để tỉ
lệ chiều cao với đường kính cột khoảng 8:1.
Cột bằng thủy tinh nối với khóa có điều chỉnh dòng chảy của dung môi qua cột. Dùng
1 đũa thủy tinh dài hay mảnh kim loại, nút bông chặt ở đầu nhỏ của cột để bảo vệ
không cho chất hấp thụ đi ra ngoài. Một lớp cát trắng 1cm gần chất hấp thụ (hình).
Phương pháp nhồi cột rất quan trọng cho sự hành thành của sắc kí vì giai đoạn này
xác định hệ số tách. Có hai cách: Cách 1 là phương pháp nhồi khô dọc theo cột đến 1
nữa cột rồi cho dung môi như là chất chiết. Cách 2 là phương pháp nhồi cột ướt: cho
chất hấp thụ vào dung môi cùng lúc vào cột thường dùng silicagel làm chất hấp thụ.

Chú ý khi nhồi cột không để bên trong cột còn có bọt không khí, mức dung môi
không bao giờ được dưới mức chất hấp thụ.
Sau khi nhồi cột xong, phủ một lớp cát trên chất hấp thụ. Dùng cát là để cho mẫu
chảy xuống trên toàn bộ tiếp diện chất hấp thụ; ngăn ngừa phá hủy vật liệu nhồi khi
thêm dung môi chiết.
Hỗn hợp chất rắn được hòa tan một lượng nhỏ dung môi chiết trước khi cho vào cột,
chất lỏng cho trực tiếp vào cột.
Bài thực hành số 5: Phân giải fluoren và fluorenon bằng sắc kí cột

24


Hóa chất dụng cụ: nhôm oxít, ete dầu hỏa, etanol 95%, fluoren, fluorenon. Một buret
25cm hay cột sắc kí đường kính 1,6cm dài 13cm, vải thủy tinh, dụng cụ chưng cất,
bình tam giác.
Cách tiến hành:
Chuẩn bị cột sắc kí: Kẹp buret hay cột sắc kí vào giá, đậy trên khóa bằng một lớp
vải thủy tinh, thêm 15- 16 mL ete dầu hỏa vào cột. Đặt phễu thủy tinh vào cột và cho
vào cột 5g nhôm oxít vào cột và thỉnh thoảng dùng nệm cao su nén cột. Sau khi kết
thúc rửa lại thành cột bằng một ít dung môi để bột dính trên thành cột rơi xuống, phủ
lên trên bằng một 1cm cát sạch. Mở khóa cho dung môi chảy ra còn một lớp mỏng
trên oxít nhôm.
Chuẩn bị hỗ hợp fluoren, fluorenon với tỉ lệ 1:1 hòa tan 0,5g hỗn hợp trong 5mL
diclometan. Dùng pipet cho dung dịch chiết vào trên cột. Không cho phép dung môi
chảy thấp hơn lớp oxít. Thêm khoảng 1- 2 mL ete dầu hỏa vào cột và chất lỏng ở đầu
mức nhôm oxít.
Cho vào cột khoảng 20mL ete dầu hỏa mới, mở khóa và thu dịch chiết trong bình tam
giác, tiếp theo quá trình này là lấy dịch chiết khoảng 5 mL một và thử cho đến khi
chiết hết chất trắng, sau đó thấy dải vàng bắt đầu chuyển động xuống.
Khi tất cả chất trắng chiết hết khoảng 15- 20 mL, thay đổi bình hứng, chiết bằng 5 mL

ete dầu hỏa và thay thế dung môi chiết bằng diclometan phân cực hơn. Dải vàng
chuyển xuống cột, khi thấy tới đáy cột thì thay bình hứng thu lấy phần chiết thứ ba
này bằng diclometan thu được dịch chiết có màu, khoảng 10 mL.
Ghi chú fluoren màu trắng, fluorenon màu vàng.
4.2.

Sắc kí giấy
Sắc kí giấy cũng dùng để phân tách chất với một lượng nhỏ chất.
Sắc kí giấy là sắc kí phân bố chất mang là xenlulozo tinh khiết ở dạng giấy sắc kí đặc
biệt có độ tinh khiết cao và tỷ khối đồng nhất.
Pha tĩnh là nước hoặc có thể là dung môi khác, pha động thường là ancol butylic,
amylic, phenol, axít iso butylic.
Thực nghiệm: cắt một giải giấy sắc kí phù hợp với kích thước bình sắc kí, cách đầu
giấy 3 cm vạch một đường chuẩn bằng bút chì, chấm hai điểm chuẩn trên đường
chuẩn cách mép 2cm. Dùng mao quản cho một giọt chất phân tích vào giữa làm khô.

25