Tải bản đầy đủ (.docx) (38 trang)

Bảo đảm chất lượng trong phổ kế gamma

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (374.72 KB, 38 trang )

CHƯƠNG 15
Bảo đảm chất lượng trong phổ kế gamma
15.1 GIỚI THIỆU
Trong thực tế, sự bảo đảm về chất lượng của kết quả phân tích là một vấn đề khó, phụ
thuộc vào nhiều yếu tố như tài chính và thời gian. Kết quả phân tích có chất lượng cao có
thể đạt được khi phép phân tích được tiến hành bởi các nhà phân tích có kiến thức, kinh
nghiệm và có đủ thời gian để tiến hành các phân tích cần thiết. Thực tế, điều này rất hiếm
khi đạt được. Trong rất nhiều phòng thí nghiệm, số lượng mẫu cần phân tích rất lớn, do đó
các phép phân tích không thể được tiến hành tỉ mỉ mà chỉ có thể được thực hiện thông qua
một quy trình theo thủ tục. Như vậy, liệu chúng ta có thể đảm bảo rằng các kết quả rút ra
từ quy trình theo thủ tục là đáng tin cậy và các kết quả bất thường liệu có được nhận diện.
Bên trong phòng thí nghiệm, ta có thể tin tưởng rằng kết quả mà ta cung cấp là phù hợp
và chính xác. Tuy nhiên, liệu ta có thể thuyết phục khách hàng về điều đó? (Ở đây, khách
hàng là những người nhận kết quả phân tích của chúng ta). Điều gì sẽ xảy ra nếu như
trong phòng thí nghiệm vắng mặt các nhà phân tích cao cấp? Liệu kết quả có còn được coi
là đáng tin cậy khi hệ đầu dò chính của ta không thể sử dụng? Để có thể đảm bảo chất
lượng kết quả với khách hàng, trong mọi trường hợp xảy ra, ta sẽ cần tới một sự đánh giá
chính thức cho toàn bộ quá trình đo (bao gồm cả các bước phân tích) và cơ sở thực hiện
phép đo.
QA (là hai từ viết tắt của Quality Assurance - bảo đảm chất lượng) là một văn bản chính
thức, thể hiện sự bảo đảm chất lượng của kết quả phân tích. Tuy nhiên, để có được QA, là
cả một quá trình thủ tục hành chính phiền phức, với nhiều loại giấy tờ hành chính và
nhiều vòng đánh giá của các chuyên gia. Trong thực tế, để thiết lập một hệ thống được
bảo đảm chất lượng, việc tiến hành các thủ tục hành chính là điều không thể tránh khỏi.
Ngày càng nhiều các phòng thí nghiệm cố gắng chứng tỏ chất lượng của họ thông qua các
loại giấy cấp phép. Trong chương này, tôi sẽ không trình bày về cách để có được giấy bảo
đảm chất lượng hay đưa ra lời khuyên về việc làm thế nào để được cấp phép, mặc dù tôi
sẽ nói về vấn đề cấp phép trong các phần tiếp theo. Tuy nhiên, tôi sẽ giải thích cách mà
một quy trình thủ tục để phân tích được tổ chức để có thể bảo đảm với khách hàng về chất
lượng phân tích, ngay cả khi phòng thí nghiệm chưa có một giấy tờ bảo đảm chính thức
nào.




Chất lượng đến từ thái độ của chúng ta, chứ không đơn giản chỉ bằng việc viết ra các
hướng dẫn chất lượng hay mua các thiết bị mới nhất hoặc các phần mềm QA. Trên tất cả,
mọi người tham gia vào quá trình đo và phân tích, trực tiếp hay gián tiếp, đều phải “có
chất lượng”. “Mọi người” ở đây bao gồm từ các nhà quản lý, những người cung cấp trang
thiết bị và đưa ra đường lối dẫn dắt, các nhà phân tích, tới những người làm công tác phục
vụ cần thiết cho quá trình phân tích. Chẳng hạn như những người thực hiện việc giặt đồ,
quá trình này không được thực hiện một cách “có chất lượng” có thể dẫn tới việc nhiễm
bẩn phóng xạ, và qua đó ảnh hưởng tới kết quả đo.
Nếu khi chúng ta đưa ra một kết quả, và có thể tin tưởng rằng kết quả đó đánh giá chính
xác hoạt độ “thực” và độ bất định của kết quả là một sự đánh giá thực tế về các nguồn bất
định đóng góp vào phép đo, thì ta phải chắc chắn rằng:
 Thiết bị của ta hoạt động tốt;
 Dữ liệu hạt nhân của ta có giá trị (được chứng thực);
 Các tiêu chuẩn của ta phù hợp với mục đích và phù hợp với các tiêu chuẩn bên
ngoài;
 Phân tích phổ gamma có giá trị (được chứng thực);
 Chúng ta có thể chứng minh kết quả với khách hàng, có khả năng đưa ra các dữ
liệu gốc để trả lời các chất vấn nếu có.
Tất cả các điều được đưa ra ở trên chỉ có thể được thực hiện nếu quá trình phân tích thực
hiện theo thủ tục tiêu chuẩn đã được chứng thực. Để đảm bảo tính liên tục và trách nhiệm,
thủ tục này cần phải được chuyển thành dạng văn bản. Thêm nữa, đối với phương pháp và
thiết bị, ta cần phải có một hệ thống quản trị chung, để bảo đảm rằng thiết bị của ta được
kiểm tra thích hợp, các thông tin được ghi lại, các kết quả bất thường phải được xem xét.
Hệ thống cũng phải cho phép thực hiện các thay đổi cần thiết. Nếu trong một vài thời
điểm, ta cần phải chỉnh sửa thủ tục, thì các thay đổi cần phải được chứng thực và được ghi
lại dưới dạng văn bản. Đối với các trường hợp mà thủ tục tiêu chuẩn là không phù hợp,
thì thủ tục được thực hiện trong thực tế cần phải được lưu lại để trả lời các chất vấn có thể
có trong tương lai. Một số ý kiến cho rằng, các phép đo bán định lượng không cần tới QA.

Điều này không đúng. Đảm bảo chất lượng không có nghĩa là bảo đảm theo một giá trị
tuyệt đối nào đó, mà là bảo đảm theo các tiêu chuẩn đề ra. Lấy ví dụ, một chiếc ô tô cũ
được bảo đảm về chất lượng, không có nghĩa là chiếc ô tô đó hoạt động như một chiếc ô
tô mới, mà có nghĩa là chiếc ô tô đó đảm bảo chất lượng với một mục đích của người sử
dụng.


Theo báo cáo của IAEA (2007), trong số 327 phòng thí nghiệm có báo cáo kết quả, chỉ có
50% đã chứng thực phương pháp của mình một cách chính thức. Trong số tất cả các kết
quả đã báo cáo, có 18% kết quả dù đã được cấp chứng nhận, nhưng lại có thống kê chưa
đạt. Trong số 64% kết quả chưa được cấp chứng nhận, số kết quả có thống kê không đạt
lên tới 31%. Dễ thấy, một số trường hợp, mặc dù được chứng nhận nhưng kết quả thực tế
lại không đạt yêu cầu.
15.2 DỮ LIỆU HẠT NHÂN
Sự cần thiết của việc sử dụng dữ liệu hạt nhân có chất lượng tốt đã được tôi nhắc tới
nhiều lần trong khuôn khổ cuốn sách này. Trên thực tế, ta chỉ nên sử dụng các dữ liệu hạt
nhân đã được đánh giá cẩn thận. Thông thường, dữ liệu này là các dữ liệu mới nhất được
cung cấp trên các nguồn uy tín. Thông tin về các nguồn dữ liệu hạt nhân được cung cấp
trong phụ lục A. Phụ lục B là dữ liệu của các đồng vị đã được liệt kê trong lần xuất bản
thứ nhất của cuốn sách này (TECHDOC 619 hạt nhân), cập nhận thêm các dữ liệu được
đánh giá lại mới nhất từ IAEA XGAMMA. Thư viện số liệu hạt nhân cung cấp bởi các
nhà sản xuất phần mềm không đáng tin cậy, do đó ta không nên sử dụng. Nếu muốn sử
dụng, ta cần biết rõ nguồn gốc cũng như chất lượng của các dữ liệu đó (có đáp ứng yêu
cầu hay không).
Sau khi đã lựa chọn được thư viện dữ liệu hạt nhân đáp ứng yêu cầu để sử dụng. Ta cần
đảm bảo rằng thư viện này được thiết lập trên toàn bộ các đơn vị của phòng thí nghiệm.
Điều này có nghĩa là, thư viện phải được cài đặt lên tất cả các máy tính sử dụng để phân
tích của phòng thí nghiệm, và người sử dụng cần phải thống nhất sử dụng thư viện đã
được chọn trong mọi phân tích. Trong trường hợp, dữ liệu bị lỗi thời và cần phải tiến hành
chỉnh sửa, việc chỉnh sửa cũng phải diễn ra đồng thời và trên toàn bộ các đơn vị của

phòng thí nghiệm. Nội dung chỉnh sửa và thời gian chỉnh sửa cần phải được lưu lại dưới
dạng văn bản để có thể trả lời các chất vấn sau này.
15.3 CÁC CHUẨN HẠT NHÂN PHÓNG XẠ
Hiển nhiên là sự chính xác của toàn bộ quá trình đo phụ thuộc vào chất lượng của các tiêu
chuẩn được sử dụng. Các tiêu chuẩn cần phải có liên kết với các tiêu chuẩn quốc gia hoặc
thậm chí quốc tế. Dĩ nhiên, liên kết này có thể không trực tiếp, nghĩa là không thể so sánh
trực tiếp với các tiêu chuẩn quốc gia (ở UK) tại National Physical Laboratory (NPL).
Thay vào đó, ta có một hệ thống các tiêu chuẩn được phân theo từng cấp bậc, các tiêu
chuẩn cấp dưới liên kết trực tiếp với tiêu chuẩn cấp trên, dần dần cho tới tiêu chuẩn quốc
gia, và sau cùng là tiêu chuẩn quốc tế.


Ở mức nhỏ, ta có thể bắt đầu việc xây dựng tiêu chuẩn bằng cách mua các tiêu chuẩn từ
các phòng thí nghiệm đã được cấp phép, các tiêu chuẩn này được bảo đảm bởi các cơ sở
cấp phép rằng có phần cốt lõi chính tương đương với các tiêu chuẩn quốc gia. Ở Liên hiệp
Anh, cơ sở cấp phép là UKAS ( The UK Accreditation Service, NPL) và ở Mỹ là NIST.
Mỗi quốc gia có cơ sở cấp phép riêng, nội dung của các tiêu chuẩn cấp phép của từng
quốc gia lại chọn lọc lại thành tiêu chuẩn quốc tế. Bằng cách tổ chức như vậy, việc cấp
phép sẽ được đảm bảo từ các cấp đơn vị cho tới cấp quốc tế.
Các tiêu chuẩn đã được chuẩn hóa cần phải kèm theo chứng chỉ có đủ các thông tin sau:
 Thời gian tham chiếu của chứng chỉ.
 Mô tả nguồn – hình học, tổ hợp ma trận và khối lượng.
 Với mỗi đồng vị, các nội dung sau cần được đưa ra:
o Hoạt độ tại thời điểm tham chiếu;
o Loại A, loại B và độ bất định tổng của hoạt độ và độ tinh cậy;
o Thời gian sống, với độ bất định kèm theo, sử dụng để tính hoạt độ.
 Tuyên bố về sự đáp ứng tiêu chuẩn quốc gia của nguồn;
 Thời gian, chữ ký chứng nhận dữ liệu.

Hình 15.1 Hệ thống các tiêu chuẩn từ cấp đơn vị tới cấp quốc gia.

Các thông tin hữu ích khác cũng có thể được đưa ra kèm theo. Trong thực tế, nguồn của
dữ liệu hạt nhân sử dụng để chuẩn là một sự xác nhận hữu ích rằng phòng thí nghiệm luôn


luôn cập nhật thông tin mới. Chi tiết về phương pháp chuẩn cũng rất thú vị nhưng không
phải là thông tin cơ bản bắt buộc phải có. Nếu nhà cung cấp được cấp phép cho chuẩn
nguồn bởi một tổ chức quốc gia thì điều đó có nghĩa là nguồn đạt tiêu chuẩn quốc gia.
Tuy nhiên, ta cần chú ý rằng việc cấp phép được tiến hành cho từng phương pháp hoặc
từng phép đo cụ thể. Tức là, giả sử phòng thí nghiệm được cấp phép để chuẩn nguồn
alpha không có nghĩa là nó được cấp phép để chuẩn nguồn gamma.
Nhiều các tiêu chuẩn chuẩn nguồn được xây dựng cho nguồn dạng nguồn điểm, tuy nhiên
trong thực tế, việc chuẩn hiệu suất cho hệ cần phải sử dụng các nguồn có dạng hình học
giống với mẫu. Trong trường hợp đó, các phòng thí nghiệm có thể xây dựng các tiêu
chuẩn riêng cho trường hợp cụ thể, chẳng hạn như cho mẫu dạng cốc Marinelli. Phần lớn
các trường hợp, phòng thí nghiệm mua dung dịch chuẩn đã được chuẩn hóa và từ đó tạo
ra các tiêu chuẩn thứ cấp của họ. Đây là điểm mấu chốt làm gián đoạn việc truy xuất lại
các bước trong quá trình đo. Các dung dịch chuẩn thường có hoạt độ lớn hơn nhiều so với
tiêu chuẩn làm việc. Do vậy, phương pháp chuẩn bị cần phải được định nghĩa, chuyển
thành dạng văn bản và phải thống nhất. Về nguyên lý, sự xuất hiện của hai chất pha loãng
từ dung dịch chuẩn gốc có thể làm mất khả năng truy xuất lại thông tin ban đầu. Điều này
có nghĩa rằng, việc chuẩn bị các mẫu chuẩn ở mức gần mức môi trường là một bài toán
quan trọng. Nếu dung dịch chuẩn được sử dụng trong khoảng thời gian dài, chúng cần
phải được kiểm tra tại chỗ để đảm bảo rằng dung dịch không bị bay hơi quá nhiều, có thể
do bay hơi, hoặc có thể do kết tủa. Một ví dụ điển hình là 113Sn sẽ thoát ra khỏi dung dịch
nếu độ acid của vật liệu tham chiếu QCYK không đủ lớn.
15.4 DUY TRÌ ĐỘ TIN CẬY CỦA THIẾT BI
Các hoạt động lắp đặt hệ phổ kế và các thay đổi của hệ phổ kế trong quá trình làm việc
cần phải được ghi lại. Theo ý kiến của tôi, mỗi hệ phổ kế cần phải có một sổ theo dõi, ghi
lại toàn bộ thông tin liên quan bắt đầu từ khi hệ phổ kế được thiết lập. Các đầu dò có thể
được di chuyển từ hệ này sang hệ khác, do đó đầu dò cần phải có sổ theo dõi riêng. Trong

thời đại ngày nay, bên cạnh dạng sổ viết tay truyền thống, sổ theo dõi có thể ở dạng điện
tử, lưu trong máy tính. Tuy nhiên, tôi vẫn thích loại sổ truyền thống hơn, vì chúng tiện để
sử dụng tức thì, và không mất thời gian khởi động. Hơn nữa việc sử dụng sổ theo dõi điện
tử có thể khiến đôi lúc ta quên không lưu lại thông tin, do việc lưu thông tin vào sổ điện
tử không diễn ra tức thời như đối với sổ giấy truyền thống. Tuy nhiên, việc sao lưu đối
với các sổ theo dõi truyền thống khó hơn nhiều sao với sổ điện tử.
15.4.1 Các thủ tục thiết lập và bảo tri


Một tài liệu rất hữu ích, rất được khuyến khích sử dụng, cung cấp một mô hình tuyệt về
hệ thống tiêu chuẩn cho chuẩn hóa và sử dụng hệ phổ kế gamma, được đưa ra trong ANSI
N42.14-1999 (American National Standards Institute). Mọi phòng thí nghiệm tuân theo
các tiêu chuẩn này đều xây dựng được hệ thống đo đạc chấp nhận được; Tài liệu bao gồm
các thông tin về tiêu chuẩn của quá trình lắp đặt, chuẩn hóa, đo, kiểm tra hiệu năng của
thiết bị và của phần mềm phân tích và kiểm chứng lại toàn bộ quá trình. Một phụ lục của
tài liệu cung cấp các lời khuyên cho thủ tục thiết lập hệ thống, bao gồm cả việc chuẩn bị
các mẫu chuẩn làm việc từ dung dịch chuẩn. Một tài liệu khác mà bạn đọc có thể tham
khảo là bản đánh giá thủ tục thiết lập hệ thống của Gehrke and Davidson (2005) hướng
tới việc loại bỏ hoặc kiểm soát các thông tin giả trong phổ. Quá trình thiết lập vật lý, thiết
lập thông số điện tử, các đỉnh phát huỳnh quang và trùng phùng tổng được đưa ra trong
tài liệu. Tài liệu cũng sử dụng nhiều phổ để minh họa.
Khi hệ phổ kế đã được thiết lập, một kế hoạch bảo trì bảo dưỡng cần phải được xây dựng
để đảm bảo việc điều chỉnh và kiểm tra định kỳ diễn ra ở thời điểm thích hợp. Giả sử, DC
offset và cực không có thể được kiểm tra theo quý, nhưng chuẩn năng lượng cần phải
được kiểm tra hàng ngày. Tài liệu ANSI đề xuất việc kiểm tra hiệu suất và độ phân giải
mỗi ngày, hoặc mỗi tuần. Việc kiểm tra hiệu suất hàng ngày có thể là hơi nhiều, tuy nhiên
nếu ta sử dụng một mẫu kiểm tra giành riêng để kiểm tra hiệu suất, thì vấn đề sẽ không
quá phức tạp.
Trong trường hợp một thành phần nào đó của hệ thống bị thay đổi, hệ thống cần phải
được kiểm tra lại một cách kỹ càng. Ngay cả khi thay thế nguồn nuôi, thành phần có vẻ

như là không gây ảnh hưởng gì tới quá trình chuẩn hóa, thì các hiệu ứng không đoán
trước được vẫn có thể xuất hiện trong độ phân giải của hệ phổ kế do giao thoa điện từ với
khuếch đại phổ. Kiểm tra hệ thống đầy đủ là cách duy nhất để đảm bảo độ tin cậy của hệ
thống.
15.4.2 Các biểu đồ điều khiển
Thay vì giữ các thông tin về thiết bị dưới dạng văn bản, các thông số chuẩn của hệ thống
có thể được lưu dưới dạng biểu đồ. Ví dụ như độ phân giải năng lượng tại hai điểm năng
lượng, các hệ số chuẩn năng lượng, hiệu suất ghi đỉnh năng lượng toàn phần tại hai giá trị
năng lượng. Hình 15.2 là một ví dụ đơn giản cho điều nói trên.
Nguyên lý của biểu đồ điều khiển là biểu diễn các giá trị đo được và so sánh chúng với
giá trị trung bình, hoặc giá trị kỳ vọng, cùng với nhiều mức giới hạn khác nhau. Các giới
hạn được đặt ở trên và dưới giá trị trung bình, tương ứng với các mức độ tin cậy bằng


95% và 99.8%. Giả sử rằng quá trình hoặc tham số đang nằm trong vùng điều khiển, thì
xác suất kết quả đo nằm bên ngoài khoảng tin cậy 95% chỉ là 1/20, gọi là mức cảnh báo
(UWL và LWL trong Hình 15.2), xác suất kết quả đo nằm ngoài khoảng tin cậy 99.8% chỉ
là 1/500, các giới hạn này gọi là các mức hành động (UAL và LAL, đôi khi còn gọi là
mức điều khiển). Kết quả nằm ngoài vùng cảnh báo có thể được bỏ qua, nhưng nếu kết
quả nằm ngoài vùng hoạt động, thì ta không thể bỏ qua. Hệ đầu dò cần phải được dừng sử
dụng cho tới khi nó được hiệu chỉnh, và kiểm tra theo đúng thủ tục, và được chứng minh
rằng kết quả mà đầu dò đưa ra là đúng. Trong Hình 15.2, điểm điều khiển số 42 nằm trên
giới hạn hoạt động, tuy nhiên các phép đo tiếp theo đó cho thấy đó chỉ là một sự ngẫu
nhiên. Tuy nhiên, từ điểm thứ 58 đến điểm thứ 64, có tổng cộng 7 điểm, và 4 trong số đó
nằm ngoài giới hạn cảnh báo và 1 nằm ngoài giới hạn hành động. Điều này chỉ ra rằng hệ
thống đang gặp phải một vấn đề nào đó. Trong trường hợp này, ta cần phải tiến hành hiệu
chỉnh hệ thống.

Hình 15.2 Biểu đồ điều khiển của phép đo hoạt độ mẫu kiểm tra
Trước khi tiến hành đo, hệ thống cần phải được kiểm tra bằng một thủ tục kiểm tra nhanh.

Ta phải làm gì nếu kết quả kiểm tra nhanh nằm ngoài giới hạn hoạt động? Nếu kết quả
kiểm tra nhanh nằm ngoài giới hạn hoạt động, thì ta cần tiến hành lặp lại phép đo kiểm tra
và nếu giá trị mới nằm trong vùng chấp nhận được thì ta có thể tiếp tục đo. Cần lưu ý là ta
sẽ không loại bỏ bất cứ kết quả đo nào, thay vào đó, tất cả được lưu lại trên biểu đồ điều


khiển. Không lưu đầy đủ thông tin sẽ dẫn tới việc phát hiện lỗi hệ thống bị chậm trễ. Ta
cần nhớ rằng, về mặt thống kê, kết quả của một trong số 20 phép đo sẽ nằm ngoài giới
hạn cảnh báo. Lưu ý là nếu không có kết quả nào nằm ngoài vùng giới hạn cảnh báo, thì
có khả năng giới hạn cảnh báo được thiết lập chưa đúng.
Biểu đồ điều khiển có ưu điểm là ta có thể quan sát rất dễ dàng sự thay đổi của giá trị biểu
diễn theo thời gian, và dễ dàng phát hiện các giá trị nằm ngoài khoảng chấp nhận được.
Tuy nhiên, người sử dụng sẽ phải thường xuyên cập nhật giá trị cho biểu đồ, nếu không
xu thế dịch chuyển của giá trị cần đo sẽ không được phát hiện.
Biểu đồ trong hình 15.2 không phải là cách biểu diễn thông tin tốt nhất. Một cách biểu
diễn tốt hơn thường được sử dụng trong kiểm soát công nghiệp là biểu diễn dữ liệu dưới
dạng nhóm. Thay vì biểu diễn một điểm số liệu, ta biểu diễn giá trị trung bình của một
nhóm các điểm số liệu liên tiếp, qua đó xu hướng dịch chuyển của giá trị cần kiểm soát sẽ
thể hiện rõ ràng hơn (tương tự như với việc làm trơn phổ để tìm đỉnh trong Chương 9).
Hình 15.3 biểu diễn dữ liệu của Hình 15.2 theo cách nói trên. Mỗi điểm trong Hình 15.3
tương ứng với giá trị trung bình của 4 điểm trong Hình 15.2. Với biểu đồ hình 15.3, ta dễ
dàng nhận thấy xu hướng dịch lên phía trên của số liệu. Xu hướng này rất khó phát hiện
ra trong Hình 15.2. Một cách khác để biểu diễn số liệu, là sử dụng giá trị độ lệch chuẩn.
Cách biểu diễn sử dụng độ lệch chuẩn giúp tránh được thăng giáng thống kê của số liệu.
Trước đây, việc biểu diễn theo giá trị đo thường được lựa chọn, vì chúng có thể dễ dàng
vẽ bằng tay mà không cần thông qua tính toán. Tuy nhiên, ngày nay các hệ phổ kế sử
dụng máy tính, các tính toán và biểu diễn đồ thị đều được thực hiện qua máy tính, do đó
việc sử dụng biều đồ kiểm soát bằng độ lệch chuẩn rất thuận tiện. Biểu đồ kiểm soát theo
độ lệch chuẩn sẽ giúp ta quan sát được xu hướng của số liệu tốt hơn biểu đồ kiểm soát sử
dụng giá trị trung bình. Hình 15.3(a) biểu diễn số liệu hình 15.2 theo độ lệch chuẩn. Ta dễ

ràng nhận thấy rằng giới hạn hoạt động và giới hạn cảnh báo không đối xứng qua đường
trung bình của các giá trị thực nghiệm.


Hinh 15.3 Biểu đồ điều khiển sử
dụng giá trị trung bình của số liệu
(4 điểm) và sử dụng độ lệch
chuẩn.

Số giá trị thực nghiệm để hình thành một nhóm không nhất thiết phải bằng bốn như trong
Hình 15.3. Theo cách nói thống kê, số điểm được sử dụng được gọi là kích thước mẫu. Số
điểm này được chọn tùy ý bởi nhà phân tích. Thông thường số điểm thường là bốn hoặc
năm điểm. Bảng 15.1 đưa ra các thông số cần thiết để biểu diễn các giới hạn điều khiển
khác nhau cho các kích cỡ nhóm số liệu khác nhau.
15.4.3 Thiết lập biểu đồ điều khiển
Việc thiết lập biểu đồ điều khiển, cho các khía cạnh của phổ kế gamma, không phải là một
vấn đề đơn giản. Trước hết, ta cần phải xác định các yếu tố cần theo dõi để có thể kiểm
soát hiệu năng của hệ thống – khuếch đại phổ, phổ kế gamma hay phương pháp đo. Ví dụ,
một trong các biểu đồ điều khiển thường gặp nhất là biểu đồ biểu diễn giá trị năng lượng
của một hoặc một vài đỉnh. Liệu giá trị này có quyết định tới hiệu năng của cả hệ thống?
Không hẳn. Nếu ta tiến hành chuẩn lại năng lượng cho phổ dựa trên thông tin thu được
trong phổ, giá trị năng lượng sẽ được hiệu chỉnh, và độ dịch năng lượng ở một lượng nhỏ
sẽ không ảnh hưởng tới kết quả thu được. Trong mọi trường hợp, như tiêu chuẩn ANSI


N42 đề xuất, chuẩn năng lượng cần phải được tiến hành hàng ngày, do đó việc kiểm soát
giá trị năng lượng sẽ ít có ý nghĩa. Mặt khác, việc kiểm soát vị trí đỉnh (tức là số kênh) sẽ
cho ta một cái nhìn rất rõ ràng về độ ổn định của khuếch đại phổ và ADC. Một cách tình
cờ, các yếu tố này sẽ nhạy với nhiệt độ môi trường và nhiệt độ của các mô-đun liên quan,
do đó ta cần biết thông tin đề kiểm soát nhiệt độ.

Độ phân giải của hệ phổ kế cũng là một giá trị cần được kiểm soát. Tôi đề xuất việc kiểm
soát độ phân giải nên được tiến hành ở cả vùng năng lượng cao và vùng năng lượng thấp.
Để cảnh báo trước sự cố tồi độ phân giải, ta cũng nên kiểm soát dòng rò.
Một số ý kiến cho rằng việc kiểm soát hoạt độ của một mẫu chuẩn dùng để kiểm tra là
quan trọng nhất. Thông tin về hoạt độ đo được biểu diễn dưới dạng biểu đồ điều khiển sẽ
giúp ta đánh giá được toàn bộ quá trình phân tích, từ sau bước chuẩn bị mẫu. Mặc dù việc
kiểm soát này chắc chắn là hữu ích, nhưng nó không cho phép ta dự đoán sớm các vấn đề
có thể xảy ra với hệ thống như cách kiểm soát độ phân giải của hệ thống. Điều này rõ
ràng hơn trong trường hợp phương pháp đo là phương pháp so sánh, khi đó các sai số do
mẫu đo và mẫu chuẩn sẽ bị triệt tiêu. Mẫu dùng để kiểm tra phải có dạng giống như mẫu
thật, tuy nhiên thành phần bên trong phải đảm bảo không có quá nhiều loại đồng vị sao
cho phổ thu được từ mẫu kiểm tra cho các đỉnh rõ ràng trong một khoảng thời gian đo
ngắn. Đối với các mẫu kiểm tra dùng trong thời gian kéo dài vài tháng hoặc vài năm, các
đồng vị được sử dụng cần phải có thời gian sống dài và có giá trị thời gian bán rã chính
xác.
Trong nhiều thủ tục đo phóng xạ, ta cần đo phông của đầu dò. Liệu giá trị này có cần thiết
đối với phổ kế gamma hay không?. Trong phần lớn các trường hợp, phông của đỉnh là do
các sự kiện tán xạ Compton từ các đỉnh năng lượng cao hơn phát ra từ chính đồng vị cần
quan tâm hoặc từ các đồng vị khác trong mẫu. Trường hợp này, nền phông đầu dò tự
nhiên hoàn toàn không có ý nghĩa. Có hai trường hợp mà ta sẽ cần phải kiểm soát nền
phông của đầu dò đó là:
 Đo phông trong thời gian ngắn để kiểm tra sự nhiễm bẩn của đầu dò. Các hệ phổ
kế được sử dụng để đo nhiều loại mẫu khác nhau trên cùng một đầu dó sẽ cần xác
định phông tự nhiên trong trường hợp này.
 Phép đo phông kéo dài, và các đỉnh trong nền phông cần được hiệu chỉnh. Ta cần
chú ý rằng, các thành phần trong phông của đầu dò có thể thay đổi theo thời gian
do sự các yếu tố bên ngoài như sự thăng giáng của bức xạ vũ trụ, hoặc bên trong
như mật độ radon trong buồng đo. Sự thăng giáng kể trên cần phải được tính tới



khi hiệu chỉnh nền phông. Cách tốt nhất để đo phông tự nhiên trong trường hợp
này là dùng phổ cộng dồn từ nhiều lần đo diễn ra rải rác trong thời gian dài.
Sau khi đã lựa chọn được tham số để biểu diễn trong biểu đồ, ta cần có giá trị trung bình,
và độ bất định chuẩn trung bình để so sánh với giá trị đo được. Nếu tham số được chọn là
hoạt độ của nguồn tham chiếu, ta có thể sử dụng giá trị tham chiếu, hoặc ta có thể dùng
trung bình của các giá trị đo. Độ bất định chuẩn trung bình phải được tính toán từ độ phân
tán của các giá trị đo. Đối với hoạt độ, ta chỉ có thể tính toán được các giá trị giới hạn
thông qua độ bất định thống kê của tốc độ đếm, cung cấp bởi chương trình xử lý. Trong
trường hợp này, các yếu tố đóng góp vào nguồn bất định từ bên ngoài không được xét
đến, và do đó ta không thể đánh giá được toàn thể phép đo. Một ví dụ cho các nguồn bất
định từ bên ngoài là vị trị đặt mẫu. Mẫu cần được đặt ở chính giữa cửa sổ đầu dò. Vị trí
đặt mẫu bị lệch sẽ đóng góp vào bất định trong kết quả thu được.
Bảng 15.1 Các hệ số để tính toán các giới hạn điều khiển
Giới hạn
Hoạt động trên
Cảnh báo trên
Cảnh báo dưới Hoạt động dưới
Giới hạn độ tin
99.8
95.0
95.0
99.8
cậy (%)
Giới hạn kiểm
3.09
1.96
-1.96
-3.09
soát trung bình a
Giới hạn kiểm

soát độ lệch
chuẩnb
Kích thước
nhóm
2
4.12
2.87
0.04
0
3
2.98
2.17
0.18
0.04
4
2.57
1.93
0.28
0.1
5
2.34
1.81
0.37
0.16
6
2.21
1.72
0.42
0.21
7

2.11
1.66
0.46
0.26
8
2.04
1.62
0.5
0.29
a
Trung bình + hệ số độ lệch chuẩn trung bình
b
Hệ số độ lệch chuẩn trung bình
Khi tiến hành thiết lập mới một biểu đồ điều khiển, ta không có đủ thông tin ban đầu để
xác định các giới hạn cho biểu đồ, khi đó ta cần phải tiến hành nhanh một số phép đo,
thường vào khoảng 20 phép đo, để có đủ các giá trị ban đầu, từ đó tính toán các giới hạn
cho biểu đồ. Sau đó, sau một thời gian sử dụng và cập nhật giá trị cho biểu đồ, ta tiến


hành đánh giá lại giá trị trung bình và độ lệch chuẩn trung bình trong điều kiện làm việc
thực.
Hiện nay, việc thiết lập một biểu đồ trong các gói phân tích phổ đang dần trở thành một
tiêu chuẩn. Hiện nay có nhiều phần mềm cho phép tạo ra các biểu đồ điều khiển. Các
phần mềm này cũng tương thích và có thể sử dụng để tạo ra các biểu đồ điều khiển cho
phổ kế gamma. Trên thực tế, để cá nhân hóa biểu đồ điều khiển, bất cứ chương trình bảng
số nào có cung cấp tính năng vẽ đồ thị đều có thể được sử dụng để tạo ra các biểu đồ điều
khiển.
15.5 TĂNG ĐỘ TIN CẬY TRONG PHÂN TÍCH PHÔ
Trong Chương 9, tôi đã trình bày kỹ về thuật toán được sử dụng trong các chương trình
phân tích phổ. Các thuật toán này có hoạt động tốt hay không sẽ phụ thuộc vào cách

chúng được viết bên trong chương trình. Câu hỏi đặt ra là liệu cùng với một thuật toán
nhưng được viết trong các chương trình khác nhau, hoặc các phiên bản khác nhau của
cùng một chương trình, có cho ra các kết quả hoàn toàn giống nhau? Điều này sẽ liên
quan tới chi tiết của thuật toán trong chương trình, chương trình biên soạn code và máy
tính được sử dụng. Như vậy, các chương trình máy tính sử dụng để phân tích phổ cũng là
một yếu tố cần đánh giá.
Tiêu chuẩn ANSI N42 đề xuất các phép kiểm tra sau:
 Tìm đình tự động;
 Sự không phụ thuộc của diện tích đỉnh từ tỷ số độ cao đỉnh so với đường cơ bản
(nền phông ở chân đỉnh);
 Tìm và khớp xác định các đỉnh chập.
Tiêu chuẩn ANSI N42 cũng cho biết rằng, tài liệu chứng thực kết quả của các nhà sản
xuất phần mềm là đủ để chứng thực độ tin cậy của thuật toán được sử dụng. Nếu người
dùng quyết định chấp nhận các chứng thực độ tin cậy về thuật toán của nhà sản xuất, thì
họ cần phải đảm bảo rằng các phép kiểm tra phải được tiến hành theo tiêu chuẩn ANSI
N42. Tại thời điểm viết, tôi chưa biết bất cứ chương trình nào thực sự được đánh giá một
cách chặt chẽ bởi các cơ quan cấp phép. Một phần là do thủ tục phức tạp, tuy nhiên điều
này sẽ dần thay đổi nhờ vào các sự thay đổi của cơ chế cấp phép. Hiện nay, một chương
trình đã được chứng thực thì các phiên bản cập nhật của chúng cũng sẽ tự động được
chứng thực mà không cần thực hiện bất cứ thủ tục nào.
Những ai còn nghi ngờ về sự cần thiết phải đánh giá phần mềm có thể đọc báo cáo của
Sanderson (1988), trong đó một phổ đơn được xử lý bởi bảy chương trình phân tích khác


nhau, và so sánh kết quả. Kết qua cho thấy độ tin cậy của các chương trình xử lý là không
cao. Ví dụ, phép đo đỉnh 137Cs cho kết quả hoạt độ trong khoảng từ 81 đến 314090 Bq.
Kết luận của tác giả là: “Việc phân tích dữ liệu tự động của phổ gamma phức hợp với các
máy tính IBM PC đã không thành công trong nghiên cứu này”. Nghiên cứu đã được thực
hiện từ lâu, và ở thời điểm hiện nay chúng đã được cải thiện. Một đánh giá lại được thực
hiện vào năm 1992 bởi cùng nhóm tác giả (Decker and Sanderson (1992)) sử dụng phiên

bản mới của của các phần mềm đã được đánh giá trong năm 1988, đã cho thấy sự cải
thiện đáng kể về chất lượng. Tuy nhiên, kết quả vẫn còn những điểm không tương đồng
giữa các chương trình khác nhau. Ví dụ, kết quả hoạt độ của 212Bi được xác định trong
khoảng từ 23 tới 44 Bq bởi 3 chương trình khác nhau, trong khi đó 2 chương trình khác
lại đưa ra kết quả chỉ là 15.6 và 16.1? Cùng với một phổ, tại sao có chương trình xác định
được hoạt độ của đồng vị cần quan tâm, chương trình khác lại không? Để quyết định lựa
chọn phần mềm xử lý, ta cần thông tin về hiệu năng của phần mềm đó với một phổ đã
biết.
Một số nghiên cứu khác về hiệu năng của của các chương trình phân tích phổ đã được
công bố và sau đây chúng ta sẽ thảo luận kỹ hơn. Báo cáo dựa trên phổ chuẩn của NPL
của Woods và cộng sự (1997) đã đánh giá 9 chương trình phân tích phổ khác nhau. Tài
liệu TECDOC-1011 của IAEA sử dụng phổ kiểm tra 1995 IAEA đã so sánh độc lập 12
chương trình phân tích phổ, và một báo cáo khác sử dụng phổ kiểm tra 2002 IAEA cũng
đã được công bố.
15.5.1 Phổ kiểm tra
Trong phần lớn các ngành khoa học phân tích, phương pháp được kiểm tra và giám sát
bằng cách sử dụng các vật liệu tham chiếu. Các vật liệu tham chiếu sẽ đi kèm với chứng
nhận về hàm lượng của các thành phần bên trong vật liệu cùng với độ bất định tương ứng.
Các vật liệu tham chiếu phải được phân tích bởi ít nhất hai phương pháp phân tích khác
nhau đề đưa ra điểm đánh giá, mà dựa vào đó các phòng thí nghiệm có thể lựa chọn loại
mẫu chuẩn theo yêu cầu. Trong thực tế, phương pháp phân tích kích hoạt nơtron đo
gamma sử dụng thường xuyên các vật liệu tham chiếu. Vật liệu tham chiếu sẽ tạo ra phổ
gamma với đỉnh có vị trí và số đếm có thể dự đoán trước. Dĩ nhiên, một phổ gamma đơn
là không đủ để kiểm tra toàn bộ các mặt của quá trình phân tích, tuy nhiên, một số lượng
nhỏ phổ là đủ để kiểm tra. Mặc dù, mô hình có vẻ không khó, nhưng trên thực tế, không
có phổ kiểm tra nào đồng thời phù hợp với cả người dùng, nhà sản xuất phần mềm và các
cơ quan quản lý.


Phổ kiểm tra lý tưởng cần phải có cả các đỉnh lớn và các đỉnh nhỏ nằm trên nền phông

liên tục cao và nền phông liên tục thấp, để có thể kiểm tra khả năng tìm đỉnh và xác định
các thông số của đỉnh của chương trình phần mềm một cách chính xác (không bị nhầm
lẫn với các đỉnh giả). Chương trình cũng cần được kiểm tra khả năng tách các đỉnh chập,
và tính toán tỷ số diện tích các đỉnh. Phổ kiểm tra cũng cần phải có sự xuất hiện của các
đỉnh tán xạ ngược, mép Compton, để có kiểm tra xem liệu chương trình có bị nhầm lẫn
bởi các đỉnh nói trên hay không.
Trước khi xem xét cách tạo ra phổ kiểm tra, ta cần phải xem xét tới các sử dụng phổ kiểm
tra. Về nguyên lý, tất cả các tính toán về hoạt độ phóng xạ đều được quy về so sánh giữa
diện tích đỉnh trong mẫu thực với diện tích đỉnh trong mẫu chuẩn. Phép so sánh này có
thể trực tiếp, như trong phương pháp phân tích kích hoạt nơtron hoặc gián tiếp thông qua
đường cong hiệu suất. Như vậy, chương trình không cần đưa ra giá trị diện tích đỉnh tuyệt
đối. Trong thực tế, diện tích đỉnh đánh giá trên phổ sẽ tỷ lệ với diện tích đỉnh thực. Nếu
diện tích các đỉnh xác định bởi chương trình phân tích đồng thời bị giảm xuống 5%, thì
đường cong hiệu suất cũng bị giảm xuống 5%; Sai số trong trường hợp nói trên sẽ bị triệt
tiêu. Một gói các phổ kiểm tra tốt phải chứa các phổ chuẩn hoặc phổ tham chiếu có chứa
các đỉnh được xác định rõ và phải có sự liên hệ với các đỉnh trong các phổ kiểm tra khác.
Việc tạo ra các phổ kiểm tra có thể đáp ứng tất cả các tiêu chuẩn đã nói ở trên không phải
là việc đơn giản. Dù được tạo ra theo cách nào đi chăng nữa, thì một điều chắc chắn là
phổ kiểm tra không phải là phổ thực thu được từ đầu dò. Trong thực tế, việc tạo ra một
đỉnh nhỏ, không rõ ràng, với diện tích đỉnh biết trước trong môi trường phổ thực là một
vấn đề còn mơ hồ. Ta không thể chấp nhận việc tạo ra một đỉnh nhỏ bằng cách đếm trên
một nền phông liên tục cao. Các bất định thống kê khi đếm sẽ khiến ta không thể xác định
chính xác bao nhiêu số đếm đã được tích lũy (cần nhớ lại, trong Chương 5, Phần 5.4.1,
chúng ta không thể “đo” nền phông dưới đỉnh, mà chỉ có thể “đánh giá”). Chúng ta có thể
đo một nguồn xác định trong các điều kiện chuẩn với độ bất định của kết quả rất nhỏ. Ví
dụ, ta giả sử rằng có 1 triệu số đếm trong đỉnh khi đo trong khoảng thời gian 50 000 giây.
Bây giờ ta giả sử rằng, không di chuyển nguồn, và không thay đổi hệ thống, nạp một phổ
với nền phông Compton cao, sau đó đo nguồn trong 5 s. Giá trị số đếm kỳ vọng của đỉnh
sẽ là 100 số đếm. Tuy nhiên, trong thực tế, 95% kết quả nằm trong khoảng từ 80 đến 120
số đếm. Một số ý kiến cho rằng diện tích đỉnh chính xác có thể xác định bằng cách trừ

phổ có mẫu (đo trong 5s) cho phổ phông Compton được nạp vào. Tuy nhiên, ta còn phải
trừ nền phông Compton được tạo ra bởi chính mẫu, mà nền phông này này ta lại không


thể đo mà chỉ có thể đánh giá; giá trị này đóng góp vào độ bất định của diện tích đỉnh thu
được.
Một giải pháp khác để tạo ra một đỉnh nhỏ với số đếm đã được biết trước trên nền phông
lớn là ta tiến hành tạo ra một đỉnh nhỏ, sau đó loại bỏ nền phông phía dưới đỉnh, tiếp đó
bổ sung số đếm bằng kỹ thuật số để thu được đỉnh nhỏ trên nền phông lớn với số đếm biết
trước. Tuy nhiên, theo cách này, phân bố thống kê của số đếm bị thay đổi, ít nhất là về
mặt nguyên lý. Vấn đề này có thể hiểu rõ qua ví dụ thực nghiệm sau. Giả sử rằng chúng ta
có một kênh trong đỉnh chứa 2500 số đếm, trong đó nền phông đóng góp 1000 số đếm.
Độ bất định của tổng số đếm là 50 ( ). Nếu ta trừ đi 1000 số đếm, độ bất định vẫn giữ
nguyên bằng 50, do thành phần 1000 số đếm không có bất định. Nếu ta thêm vào phần số
đếm đã hiệu chỉnh phông (1500) một lượng số đếm để thu được phổ mới có nền phông
bằng 2500 số đếm, thì khi đó độ bất định tổng của số đếm trên kênh đó sẽ là 71 (, thay vì
63 như ta kỳ vọng từ số đếm của kênh .
Trong thực tế, nếu như thành phần phông bị cắt bỏ đi nhỏ, mà thành phần phông bổ sung
thêm vào sau đó lại lớn, thì vấn đề do phân bố thống kê có thể được bỏ qua. Đó có vẻ như
là cách duy nhất để có thể tạo ra các đỉnh kiểm tra với vị trí và số đếm biết trước. Mặt
khác, nếu nền phông bị trừ lớn hơn nhiều so với nền phông ở kết quả cuối cùng, thì thăng
giáng thống kê sẽ bị đánh giá thấp hơn đáng kể so với thực tế.
Ở thời điểm cuốn sách này được viết lần đầu, tôi chỉ biết duy nhất một phổ kiểm tra của
IAEA được phân phối trong năm 1976. Hiện nay, ta có thêm hai bộ phổ khác cũng được
tạo bởi IAEA và một bộ tạo bởi NPL của UK. Tất cả các bộ phổ đó sẽ được thảo luận
dưới dây. Bộ phổ được sử dụng bởi Sanderson năm 1992 cũng được cung cấp, nhưng giới
hạn.
15.5.2 Phổ kiểm tra tạo bằng máy tính
Do ta đã biết về dạng đỉnh của đầu dò và dạng của các thành phần đóng góp khác trong
phổ, do đó ta hoàn toàn có thể tạo ra các phổ bằng phương pháp toán học. Về nguyên lý,

ta có thể định nghĩa dạng của nền phông, sau đó chồng chập với thăng giáng thống kê
toán học, sau cùng thêm vào các hàm dạng đỉnh kèm theo hàm thăng giáng thống kê. Việc
sử dụng phổ kiểm tra tạo bởi máy tính vấp phải sự phản đối của một số người dùng. Thực
tế, phổ kiểm tra IAEA G1 vấp phải sự phản đối nói trên. Dưới đây tôi sẽ phân tích phổ
kiểm tra IAEA G1 và chỉ ra rằng những phản đối là phi lý.
Phổ kiểm tra IAEA G1


Đây là một bộ 9 phổ được tạo ra vào nằm 1976 nhằm phục vụ thí nghiệm kiểm tra chéo
(IAEA (1979)). Trong quá khứ, việc phân phối bộ phổ này tới người dùng bị giới hạn
nhiều do công cụ lưu trữ phức tạp, tuy nhiên hiện nay ta có thể lấy bộ phổ này rất dễ dàng
từ Internet, hoặc thông qua các đĩa mềm nhỏ gọn. Việc sở hữu bộ phổ này hoàn toàn miễn
phí. Phổ được tạo ra bằng cách đo các đồng vị sạch với độ bất định thấp, trong đó kênh có
số đếm cao nhất trong phổ không vượt quá số đếm, đầu dò được sử dụng là loại Ge(Li)
60 cc với độ phân giải 2.8 keV ở 1332.5 keV và tỷ số đỉnh trên Compton bằng 40:1. Cần
chú ý rằng đỉnh có dạng hơi bất đối xứng. Kích thước phổ là 2000 kênh, với hệ số khuếch
đại 0.5 keV/kênh, do đó dải đo tính theo năng lượng là khoảng 1000 keV. Độ phân giải
tính theo kênh sẽ bằng 5.6 kênh ở 1332.5 keV.
Các phổ sau đó được làm trơn một chút để loại bỏ các bất định thống kê và sau đó được
cộng lại theo các cách khác nhau sau khi đã dịch đi một số lượng kênh nhất định và chia
số đếm của mỗi kênh với một hệ số đã biết trước. Ý nghĩa của việc dịch các đỉnh là để
người tham gia thí nghiệm kiểm tra chéo không biết trước vị trí đỉnh. Để cho phép
chương trình có thể kiểm tra trong điều kiện nền phông cao và nền phông thấp, 1000 kênh
đầu được cộng thêm 10000 số đếm mỗi kênh, và 1000 kênh cuối được cộng thêm 200 số
đếm mỗi kênh. Điểm “tiếp nối” giữa hai vùng được điều chỉnh lại đề mô phỏng dạng của
biên Compton (cần phải nói rằng, mép Compton giả tạo theo kiểu này lớn hơn rất nhiều
so với mép Compton thật, và hầu hết các chương trình phân tích xác định nhầm vùng mép
Compton trong phổ này là một đỉnh thực). Phổ được xây dựng theo các bước ở trên có các
đỉnh nằm ở các vị trí biết trước, và có tỷ lệ diện tích đỉnh so với các đỉnh tham chiếu biết
trước, tuy nhiên vẫn “chưa có nhiễu” (thăng giáng thống kê). Để tạo ra các thăng giáng

thống kê trong phổ, một bộ tạo số ngẫu nhiên được sử dụng để thay đổi số đếm từng kênh
của phổ, qua đó tạo ra hiệu ứng phân bố Poison trong phổ. Việc này thay đổi giá trị của
từng kênh trong phổ nhưng không làm thay đổi vị trí đỉnh cũng như tổng số đếm trong
đỉnh. Hình 15.4 biểu diễn bốn dạng phổ kiểm tra sau:
 G1100 – Phổ tham chiếu: Phổ này chứa 20 đỉnh có thể coi như là 20 đỉnh của 20
hạt nhân độc lập. Phổ được dựng thành từ tổng các phổ đo độc lập từng hạt nhân.
Mỗi đỉnh có 65 000 số đếm và có thể đo được với độ bất định khoảng 0.4%.
 G1200 – Phổ kiểm tra tìm đỉnh. Phổ này chứa 22 đỉnh đã được dịch và chia tỷ lệ
tương đối với G1100. Nhiều đỉnh trong số các đỉnh này rất khó để xác định và đo.
Phổ này cũng được sử dụng để kiểm tra khả năng đo diện tích đỉnh của các chương
trình trong trường hợp đỉnh có dạng không rõ ràng. Thực nghiệm cho thấy rằng,


nhiều chương trình có thể ghi nhận được 17 đỉnh thực và không ghi nhận được bất
cứ đỉnh giả nào. Số lượng đỉnh thực cao nhất mà các chương trình có thể phát hiện
được là 19, nhưng trong các trường hợp đó, chương trình cũng đồng thời ghi nhận
cả các đỉnh giả. Mép Compton giả trong phổ gây ra sự nhầm lẫn cho rất nhiều
chương trình phân tích, do nó lớn hơn nhiều so với mép Compton trong thực tế. Do
vậy tất cả các đỉnh được ghi nhận trong vùng từ 1020 keV đến 1032 keV cần phải
được bỏ qua. Tôi rất ấn tượng với công bố của De Geer (2005), trong đó chương
trình phần mềm phát triển cho CTBTO đã xác định được tất cả 22 đỉnh trong phổ
này và chỉ bị nhầm lẫn bởi duy nhất một đỉnh giả.
 G1300 đến G1305 – Phổ kiểm tra tính nhất quá. Đây là một bộ gồm 6 phổ, mỗi
phổ chứa 22 đỉnh giống nhau, điểm khác biệt duy nhất giữa các phổ này là thăng
giáng thống kê ở các kênh là khác nhau. Bộ phổ này dùng để kiểm tra tính nhất
quán của các phép phân tích khi thăng giáng thống kê của các phổ không giống
nhau. Trong bộ phổ này, 20 đỉnh có vị trí giống với các đỉnh trong G1100 nhưng có
biên độ giảm xuống, 2 đỉnh còn lại bị dịch và cũng có biên độ giảm xuống. Một
điểm cần chú ý của bộ phổ này là đỉnh nằm ở vị trí 1010.6 kênh gần với mép
Compton giả, và do đó phép đo diện tích của đỉnh này có thể bị ảnh hưởng.

 G1400 – Phổ kiểm tra tách đỉnh. Phổ này bao gồm chín đỉnh chập đôi có dạng rõ
ràng, được tạo ra bằng cách dịch và làm suy giảm biên độ các đỉnh từ phổ G1100.
Khoảng cách giữa các đỉnh chập lần lượt là 1, 3 và 6 kênh, với tỷ số diện tích là
10:1, 3:1, và 1:1. Tổ hợp của khoảng cách giữa các đỉnh với tỷ số diện tích đỉnh tạo
thành 9 bộ đỉnh chập của phổ. Độ phân tách của các đỉnh chập là 0.2, 0.5 và 1
FWHM. Phổ này được sử dụng để kiểm tra khả năng tách đỉnh chập của chương
trình phân tích phổ.


Hình 15.4 Bộ phổ kiểm tra IAEA G1: (a) G1100; (b) G1200; (c) G1300-1305; (d)G1400
(Trục y: số đếm; Trục x: số thứ tự kênh)


Những lý do phản đối việc sử dụng bộ phổ IAEA G1 và phản bác
Một vài ý kiến phải đối việc sử dụng phổ IAEA G1 vì các lý do sau: bộ phổ này chỉ có
2000 kênh, phổ này được “tạo từ máy tính” và được đo bằng đầu dò cũ. Để bác bỏ các ý
kiến phản đối trên, tôi đưa ra các luận điểm dưới đây.
Ý kiến cho rằng bộ phổ này không nên được sử dụng vì nó chỉ có 2000 kênh là một ý kiến
không thuyết phục, vì phổ 2000 kênh tương đương với các đoạn phổ 2000 kênh của các
phổ 4096, 8192 và 16384 kênh. Vấn đề là số kênh tạo thành một đỉnh trong phổ. Ở đây,
phổ có hệ số 0.5 keV/ kênh, là một hệ số tối ưu để có thể xác định diện tích đỉnh một cách
chính xác (Chương 5, phần 5.5.2).
Lý do phản đối vì cho rằng phổ này được “tạo bởi máy tính” cũng không thuyết phục, vì
thực tế, dạng đỉnh không bị thay đổi bởi các thao tác toán học. Trong thực tế, sự tương
đồng của dạng đỉnh giữa phổ chuẩn và phổ mẫu có thể tốt hơn trong các phép đo thực, do
dạng đỉnh về nguyên lý bị thay đổi theo tốc độ đếm của hệ.
Một vấn đề khác là dạng đỉnh trong bộ phổ IAEA G1 bị bất đối xứng nhẹ. Trong thực tế
dạng đỉnh tạo bởi mọi hệ thống đầu dò đều không hoàn toàn lý tưởng. Hơn nữa, chương
trình phân tích phổ cần phải xử lý được trong các tình huống này. Chẳng hạn như, đầu dò
sau khi được sửa chữa hư hỏng do bị chiếu nơtron sẽ có dạng đỉnh thay đổi so với ban

đầu, và chương trình phân tích phổ cần phải đối phó được với tình huống này. Trong thực
tế, các đỉnh đo bởi các đầu dò mới có hiệu suất ghi tương đối khoảng 100-150% cũng có
đuôi năng lượng thấp do giới hạn về khả năng thu thập điện tích trong các khối Ge kích
thước lớn. Và thực ra, các đỉnh trong phổ G1 cũng không bất đối xứng nhiều. Hình 15.5
so sánh dạng đỉnh trong phổ G1 ở kênh 1011 với dạng thuần Gauss nằm đè trên một nền
phông bậc thang.
Mặc dù không có đầy đủ bộ phổ G1, nhưng Nielsen và Palsson (1998) đã sử dụng bộ phổ
G1300 của bộ phổ kiểm tra 20 năm tuổi này để so sánh 10 chương trình phân tích phổ
khác nhau, nhiều trong số đó không được biết đến rộng rãi, nhưng ta vẫn có thể kể ra một
số cái tên nổi bật như GammaVision, Genie-PC, hay CompAct của chính nhóm tác giả.
Kết quả đánh giá cho phần mềm GammaVision, Genie-PC và GammaTrac được cung cấp
từ nhiều phòng thí nghiệm khác nhau, và tổng hợp lại cuối cùng có 15 kết quả. Tổng hợp
các kết quả dẫn tới kết luận rằng, có ít hơn một nửa số chương trình cho ra kết quả phù
hợp tốt với diện tích đỉnh kỳ vọng và có độ bất định hợp lý. Chỉ có 4 chương trình đưa ra
kết quả nằm trong giới hạn thống kê. Ngoài việc kết quả phân tích cho thấy các chương


trình khác nhau cho kết quả tính diện tích khác nhau, ngay cả với các đỉnh không bị chập,
dữ liệu thu được còn cho thấy cùng một chương trình phân tích phổ nhưng được sử dụng
bởi nhiều người dùng khác nhau cũng cho kết quả khác nhau. Hai người dùng
GammaVision đưa ra kết quả có “độ chính xác thấp” trong khi đó người dùng thứ ba đưa
ra kết quả “độ chính xác cao”.

Hình 15.5 So sánh dạng đỉnh ở kênh 1011 trong phổ G1100 với dạng thuần Gaus (đường
liền nét) đặt trên nền phông bậc thang (đường đứt nét).
Phổ kiểm tra của Sanderson
Đây là các phổ được tạo ra, để đánh giá lại các chương trình phân tích phổ đã nêu ra ở
trên. Phổ này được tạo từ phổ đo nguồn dạng giấy lọc có chứa hỗn hợp các đồng vị phát
gamma chuẩn, sử dụng đầu HPGe loại n, có độ phân giải 1.96 keV và có hiệu suất ghi
tương đối 15.2%. Các đỉnh từ phổ này sau đó được thêm vào một nền phông liên tục

không có đỉnh. Nền phông này được tạo một cách toán học dựa trên cơ sở đánh giá nền


phông trong thực tế. Bộ phổ được sử dụng để kiểm tra khả năng tìm đỉnh, khả năng tách
đỉnh chập với các tỷ số diện tích tương đồng hoặc không tương đồng và kiểm tra hiệu
suất. Phổ sử dụng mẫu phin lọc khí môi trường cũng được bổ sung để tiến hành kiểm tra
trong một số trường hợp riêng. Các phổ này có sẵn trên Internet.
Phổ CTBTO
Trong số các phòng thí nghiệm trên thế giới, các phòng thí nghiệm liên quan tới việc kiểm
tra vũ khí được điều hành bởi các chuyên gia giỏi và nhiều kinh nghiệm. Dữ liệu thu được
từ các thí nghiệm kiểm tra vũ khí, kết hợp với sử dụng phần mềm MCNP cho phép tạo ra
bộ phổ kiểm tra có thể sử dụng để kiểm tra các phần mềm phân tích phổ. Bộ phổ này đã
được phê chuẩn nội bộ và được sử dụng hiệu quả trong mạng lưới các phòng thí nghiệm
kiểm soát (Karhua et al. (2006)). Bộ phổ này sẽ rất hữu ích đối với các phòng thí nghiệm
khác, và tôi hy vọng CTBTO sẽ sớm cung cấp bộ phổ này cho người dùng bên ngoài.
Các chương trinh tạo phổ kiểm tra bằng toán học
Thủ tục để tạo ra phổ bằng phương pháp toán học không khó. Ta chỉ cần tạo ra một nền
phông liên tục, sau đó chồng lên nền phông đó các đỉnh có dạng gaus với số đếm xác định
tại các vị trí xác định trên phổ, tiếp đó ta sử dụng tiến trình lấy ngẫu nhiên với giá trị số
đếm của mỗi kênh trong phổ để có dạng bất định của số đếm, sau cùng chuyển toàn bộ
phổ về định dạng chuẩn để phổ có thể đọc bởi các chương trình phân tích. Điểm khó là
cần phải tạo ra dạng phân bố số đếm mô tả đúng bất định của số đếm trong thực tế. Tuy
nhiên, việc này có thể được thực hiện bằng các thủ tục Monte Carlo. Rất nhiều các
chương trình tạo phổ bằng máy tính đã được việt, một số còn được cung cấp cho những
người có nhu cầu. Hai chương trình mà tôi muốn nhắc tới ở đây là Peak Maker của De
Geer (2004) - chương trình được tác giả viết để tạo các đỉnh kiểm tra cho thí nghiệm về
giới hạn phát hiện Curie của chính tác giả, và của SpecMaker. Hai chương trình này được
tác giả cung cấp cho người dùng nếu muốn. SpecMaker cho phép tạo ra các phổ kiểm tra
dựa trên nền phông liên tục dựng từ hàm toán học, hoặc nền phông liên tục của một phổ
gamma thực.

Mặc dù, phổ kiểm tra tạo bởi các công cụ phần mềm không có ưu điểm gì so với các phổ
kiểm tra mà ta đã trình bày như G1 hay CTBTO, nhưng việc tự tạo ra các phổ kiểm tra
giúp ta hiểu rõ hơn về hiệu năng của các chương trình phân tích phổ.
15.5.3 Phổ kiểm tra tạo bởi các bộ đếm
Như tôi đã trình bày, không có bộ phổ kiểm tra nào hiện có là hoàn hảo. Các bộ phổ kiểm
tra hiện có có thể không thực hoặc thiếu một vài điểm để mô tả đúng thực tế. Tuy nhiên, ý


nghĩa của các bộ phổ này là ở chỗ nó giúp ta hiêu sâu sắc hơn về hiệu năng của các
chương trình phân tích. Nếu ta không thể hiệu chỉnh để thu được diện tích đỉnh hoặc hoạt
độ chính xác bằng một chương trình, thì nhất định phải có một lý do nào đó. Đi tìm
nguyên do sẽ giúp ta hiểu được các giới hạn của chương trình, và có thể sẽ mở ra con
đường để xây dựng các thủ tục bên ngoài chương trình nhằm hiệu chính chúng.
Bộ phổ kiểm tra 1995 IAEA
Đây là bộ 8 phổ, được tạo và cung cấp tới người dùng bởi Menno Blaauw (1997) nhằm
phục vụ bài toán kiểm tra chéo các chương trình phân tích phổ của IAEA. Bộ phổ bao
gồm một phổ để chuẩn, một phổ đo 226Ra ở trạng thái cân bằng với các hạt nhân con của
nó, một phổ khác cũng đo 226Ra nhưng bị biến dạng do tốc độ đếm cao (để xem xét các
hiệu ứng do trùng phùng tổng lên kết quả) và các phổ có chứa các đỉnh chập với tỷ lệ diện
tích đỉnh đã biết. Phổ có 8192 kênh với hệ số năng lượng/kênh là 0.4 keV/kênh. Phổ có
thể được tải về từ Internet, cùng với các thông tin cần thiết và chương trình máy tính để so
sánh các kết quả phân tích với các kết quả tham chiếu.
Phổ cũng sẽ được sử dụng để xem xét khả năng đo vị trí đỉnh và diện tích đỉnh một cách
chính xác cùng với độ bất định thực của các chương trình phân tích phổ. Những người tạo
phổ khẳng định rằng diện tích đỉnh trong phổ tham chiếu được đưa ra là “giá trị tuyệt đối
và có thể kiểm tra lại” (Blauuw (1999)). Khẳng định trên có vẻ khó hiểu. Vì trước hết,
phổ được tạo ra từ các bộ đếm, và do đó ta không thể biết chính xác số lượng số đếm nằm
trong một đỉnh do bất định thống kê không thể tránh khỏi của phép đếm. Tuy nhiên, với
sự hỗ trợ của các phép đếm bổ sung kết hợp với phân tích, ta có thể xác định được diện
tích đỉnh kỳ vọng với độ bất định nhỏ. Các nhà tạo phổ tin rằng, họ đã xác định giá trị kỳ

vọng không phụ thuộc vào chương trình được sử dụng để đo chúng, và trong trường hợp
này hiểu là giá trị thu được là giá trị tuyệt đối. Các chương trình cung cấp kèm theo để so
sánh kết quả chạy dưới nền DOS. Trong thời đại ngày nay, khi mà hầu hết các chương
trình đều được thiết kế với giao diện trực quan và các thao tác kéo thả, việc sử dụng các
dòng lệnh gây khó khăn cho nhiều người sử dụng.
Vấn đề chính của bộ phổ này là phổ sử dụng để chuẩn của bộ phổ này bị giới hạn năng
lượng trong khoảng từ 122.1 keV tới 1332.5 keV. Trong thực tế các đỉnh năng lượng cần
đo có thể nằm ngoài dải, tới 3000 keV. Trong các trường hợp đó, ta phải sử dụng giá trị
ngoại suy của đường chuẩn năng lượng và đường chuẩn độ rộng. Đây là một điểm không
tốt, và do vậy các so sánh giữa giá trị kỳ vọng với giá trị đo được của các đỉnh năng lượng
cao hơn 1332.5 keV cần phải đặt trong “nghi ngờ”.


Bộ phổ chuẩn 1997 NPL
Bộ phổ được xây dựng bởi NPL, nhằm mục đích cho phép người dùng kiểm tra khả năng
nhận diện đỉnh và đồng vị, đo hoạt độ, cũng như khả năng xử lý các bài toán phân tích
phức tạp (như phổ có trùng phùng thực, các đỉnh chồng chập, bao gồm cả trường hợp tòe
đỉnh 511 keV do hiệu ứng Doppler, và trùng phùng ngẫu nhiên) của chương trình phân
tích phổ của NPL. Ba bộ phổ, tương ứng với các lượng hạt nhân phóng xạ biết trước,
được khởi tạo bằng đầu dò HPGe loại n như sau:
 Bộ 1: Một phổ dùng để xây dựng các đường chuẩn và hai bộ phổ chuẩn, A và B, đo
ở khoảng cách 550 mm so với đầu dò. Đầu dò có độ phân giải 18% và phép đo
được tiến hành bên trong hệ che chắn nhiều lớp.
 Bộ 2: Bao gồm một phổ dùng để xây dựng đường chuẩn, phổ phông, hai bộ phổ
chuẩn, A và B, đo bằng hệ phổ kế dùng để đo bộ 1, tuy nhiên nguồn đặt ngay trên
mặt đầu dò. Nguồn đặt ngay trên mặt đầu dò làm tăng ảnh hưởng của hiệu ứng
trùng phùng thực và trùng phùng ngẫu nhiên trên phổ.
 Bộ 3: Phổ phông, phổ sử dụng để xây dựng đường chuẩn và phổ chuẩn, A và B,
với khoảng cách từ mẫu tới đầu dò bằng 150 mm. Đầu dò sử dụng loại HPGe 11%,
đặt bên trong buồng chì thể tích nhỏ (mặt chì sát đầu dò). Mục đích của việc thiết

lập cấu hình này là để tăng ảnh hưởng của gamma tán xạ và tạo ra tia X huỳnh
quang.
Bộ A bao gồm các nguồn 60Co, 85Sr, và 137Cs. Bộ B chứa nhiều đồng vị với sơ đồ phân rã
phức tạp hơn, và có hiệu ứng trùng phùng tổng mạnh hơn: 125Sb,137Cs, 134Cs, 154Eu, 155Eu
và một lượng tạp chất không được khai báo là 152Eu. Mục đích là người dùng sẽ phải phân
tích phổ với chỉ các thông tin cơ bản được cung cấp kèm theo phổ. Kết quả phân tích sau
đó sẽ được so sánh với kết quả tham chiếu được giữ kín.
Báo cáo trình bày quá trình chuẩn bị phổ và quá trình phân tích phổ bằng 4 phần mềm
phân tích phổ từ các nhà sản xuất khác nhau đã được công bố (Woods, 1997). Báo cáo
bao gồm cả các phân tích của các nhà sản xuất phần mềm và của các chuyên gia. Báo cáo
thậm chí còn có một mục phụ lục trình bày kết quả thẩm định của các chuyên gia cho
nhiều chương trình khác nhau. Trong đó, các chuyên gia đưa ra các ý kiến nhận xét về
những điểm chưa được của các phần mềm. Tuy nhiên, trong báo cáo này, khi phân tích ở
tốc độ đếm cao, không có bất cứ nhà sản xuất hay chuyên gia nào xem xét tới đóng góp
của trùng phùng ngẫu nhiên trong phổ. Độ lệch của kết quả phân tích được giải thích chỉ
thông qua hiệu ứng của trùng phùng thực. Đây là một điểm chưa chính xác của báo cáo.


Dễ thấy rằng, từ các kết quả được báo cáo về sai số gây bởi trùng phùng thực, như kỳ
vọng. Báo cáo đã kết luận rằng không có phần mềm phân tích phổ nào có tính năng tự
động độ hiệu chỉnh sai số do trùng phùng thực. Tất nhiên, công bằng mà nói thì các thông
tin cần thiết để có thể xây dựng một phép hiệu chỉnh, đặc biệt là trong các phổ cho phép
xây dựng đường chuẩn hiệu suất, không được cung cấp. Tuy nhiên, đây là một bộ phổ rất
có giá trị, được sử dụng để đánh giá hiệu năng của phần mềm hay chọn lựa cách để áp
dụng phần mềm.
Bộ phổ kiểm tra 2002 IAEA
Bộ phổ này được thực hiện sau hội nghị của IAEA Advisory Group on Metrology để có
thể đánh giá chất lượng của các chương trình phân tích phổ đối với các phép đo hoạt độ
thấp. Các phổ này hướng tới việc kiểm tra khả năng đo hoạt độ của chương trình nhiều
hơn là khả năng đo diện tích đỉnh (các diện tích đỉnh tham chiếu được cung cấp trong một

phổ riêng. Phồ này cho phép đo diện tích đỉnh tương tự như phổ 1995 IAEA, dù hoạt độ
thấp).
Phổ kiểm tra đi kèm với phổ của các nguồn dùng để tạo các đường chuẩn và tài liệu. Do
các phép đo hoạt độ thấp thường có cấu hình nguồn đặt gần đầu dò, do đó sai số do trùng
phùng tổng được xem xét tới. Một vài chương trình cho phép hiệu chỉnh trùng phùng
tổng, và cung cấp các phổ nguồn điểm với số lượng đồng vị đủ để xây dừng đường chuẩn
hiệu suất.
Phổ 2002 IAEA được tiến hành phân tích bởi bảy chương trình phân tích phổ khác nhau,
và kết quả được báo cáo trong công bố của Arnold (2005). Bên cạnh việc so sánh kết quả
tính toán hoạt độ của các chương trình, các tác giả còn đưa ra các ý kiến về sự khác biệt
của thư viện số liệu hạt nhân giữa các chương trình. Quan điểm của tôi là, thư viện dữ liệu
hạt nhân cần phải được điều chỉnh để phù hợp với các nguồn thư viện đưa ra trong Phụ
lục A trước khi xem xét tới quá trình phân tích.
15.5.4 Đánh giá hiệu năng phân tích phổ
Để so sánh chương trình này với chương trình khác và với một chương trình lý tưởng, ta
cần tới các chỉ số hiệu năng. Các nghiên cứu về phân tích phổ sử dụng các cách đo hiệu
năng khác nhau, và thường trả kết quả dưới dạng bảng thông tin. Ta rất khó khăn để có
thể thông qua thông tin cung cấp trong bảng, đánh giá được chương trình nào tốt hơn
chương trình nào trong một trường hợp cụ thể nào đó. Một cách lý tưởng, chúng ta cần
phải có một cách chuẩn để có thể đánh giá hiệu năng thông qua một chỉ số rút gọn. Thông
số này cần phải dễ tính toán và phải có giá trị nhỏ. Dưới dây tôi sẽ trình bày một cách xác


định chỉ số rút gọn dùng để đánh giá kết quả phân tích, và áp dụng chỉ số này trong
trường hợp phân tích phổ G1 và phổ của Sanderson.
Chỉ số tìm đỉnh. Khi tìm đỉnh trong phổ, hiển nhiên mục tiêu của ta là tối đa số đỉnh thực
xác định được và tối thiểu số đỉnh bị phát hiện nhầm (đỉnh giả). Trong trường hợp này, chỉ
số của Keyser (1990) có vẻ hữu dụng:
Trong đó S là số đỉnh giả được báo cáo, L là số đỉnh thực không được phát hiện, và E là
số đỉnh kỳ vọng (sẽ phát hiện). đạt cực đại bằng 1 và giá trị âm sẽ xuất hiện nếu tổng số

đỉnh giả bị ghi nhận là đỉnh và số đỉnh thực không được ghi nhận vượt quá số đỉnh kỳ
vọng. Hiển nhiên, chỉ số này sẽ tùy thuộc vào thiết lập độ nhạy của thuật toán tìm đỉnh, và
một số cố gắng đã được thực hiện nhằm tối ưu độ nhạy của thuật toán tìm đỉnh. Nếu ta
gọi số đỉnh thực phát hiện được là M, thì phương trình (15.1) có thể được viết lại như sau:
Chỉ số vị trí đỉnh. Đề đánh giá khả năng xác định vị trí đỉnh của chương trình, ta cần một
chỉ số có thể chỉ ra độ lệch giữa vị trí đỉnh đo được với vị trí đỉnh thực. Ở đây chỉ số này
sẽ không chỉ thể hiện độ lớn của khoảng chênh lệch giữa vị trí đỉnh thực và vị trí đỉnh đo
được mà còn phải thể hiện được hướng lệch. Cách đơn giản nhất là ta sử dụng độ chênh
lệch, D, giữa vị trí đỉnh đo được, , với vị trí định kỳ vọng, , tức là . Độ lệch này có thể
được tính toán cho từng đỉnh trong phổ kiểm tra, và sau đó giá trị trung bình và độ lệch
chuẩn sẽ được tính toán. Nếu giá trị trung bình lệch khỏi giá trị 0, độ lệch thể hiện độ lớn
của khoảng chênh lệch. Độ lệch chuẩn, , mang tới thông tin về độ bất định của thuật toán
tìm đỉnh; giá trị này cần phải càng nhỏ càng tốt.
Chỉ số diện tích đỉnh. Một lần nữa, ta lại cần một chỉ số để đánh giá độ lớn của độ lệch
giữa diện tích đỉnh đo được với diện tích đỉnh thực và một chỉ số định hướng (xác định
xem diện tích đỉnh đo được nhỏ hơn hay lớn hơn). Chỉ số chất lượng ước lượng diện
tích, :
Trong đó là số đỉnh được quan tâm và là số đỉnh có diện tích lệch so với diện tích thực x
%. Chỉ số này sẽ bằng 1 nếu tất cả các độ lệch diện tích đỉnh đều nhỏ hơn x%. Một vấn đề
mà ta gặp phải ở đây là chỉ số này chỉ có ý nghĩa khi tất cả các đỉnh mà ta đo có cùng bậc
độ bất định. Một đỉnh nhỏ sẽ có độ bất định lớn và có thể có độ lệch lớn hơn. Do đó
chúng ta cần phải điều chỉnh hệ số bằng cách sử dụng như là số các đỉnh mà diện tích xác
định được lệch so với diện tích thực một lượng lớn hơn một độ lệch chuẩn. Ngay cả khi


×