Tải bản đầy đủ (.pdf) (103 trang)

LUẬN văn CÔNG NGHỆ hóa điều CHẾ NANO bạc KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT có hỗ TRỢ VI SÓNG sử DỤNG CHẤT KHỬ POLYOL và CHẤT ổn ĐỊNH PVP

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.72 MB, 103 trang )

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ
----------

UẬN V N T T NGHI

ĐẠI HỌC

ĐI U CH N N
ẠC I
ẠI
ẰNG HƢƠNG H
NHI T
C H TR VI S NG
S
NG CHẤT H
Y
V CHẤT N Đ NH V

C N Ộ HƢỚNG ẪN

SINH VIÊN THỰC HI N

CN H. Vƣơng Ngọc Chính

Nguyễn ê Huyền Trân

TS. T ng Th nh

MSSV: 2072229



nh

Ng nh: C ng Ngh H

Tháng 04/2011

Học – K33


TR

NG ĐẠI HỌC CẦN TH

CỘNG H A X HỘI CHỦ NGH A VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ

Đ

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ H A HỌC

ậ –T

Cầ T

- H

y


HI U Đ NGH Đ T I T T NGHI
N



– 2011

-----1. Họ v tên c n

hƣ ng ẫn

CNKH V

N ọ C

2. Tên ề t i
Đề

3. Đ

ế
y

i





y


y y

PVP

thực hi n

P

4. S



H C
ọ B

Đ

K T
TP HCM

ậ H

C

K

C

H


ƣ ng sinh viên thực hi n: 1 sinh viên

5. Họ v tên sinh viên thực hi n
N

y

L H yề T

MSSV: 2072229
N
C
6.

:C

H
Đ

ọ –K
ọ Cầ

C

H



K


c ích ề t i
Đề
y

ế


y

7. C c n i ung chính c
B



yế

Kể
Kể

ốả



PVP

ềt i

ấ ủ



y y

ợ ủ



ả ứ





ế q

ì

ì


ì





Đ

ấ ủ






8. C c yêu cầu h tr ch vi c thực hi n ề t i
9.

inh hí ự tr ch vi c thực hi n ề t i

DUYỆT CỦA CÁN BỘ TẠI C S

DUYỆT CỦA BỘ MÔN

DUYỆT CỦA CBHD

CNKH V
DUYỆT CỦA HĐLV

N ọ C
TLTN


NHẬN X T C

C N Ộ HƢỚNG ẪN
------

……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
…………………………………………


NHẬN X T C

C N Ộ HẢN I N

------

……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
…………………………………………



ỜI CẢ

ƠN

------

T
lòn

C

N

ã


y

x
y

E x
N
H
ể ế


ế


yề

Họ



Con x



Tôi ũ


xin

V

N ọ C
ố ề

ứ q ý

ọ Cầ T

y

ế

q ý ầy


K T
Đ Họ B
K
TP HCM ã
ậ ợ



Em x
H Họ
q



ế
N





ầy
ã ậ


ọ ậ





ậ H


ã ế


C

C
ì

ế



y

ì


ế tấ


ả q

C

N


H



Họ


qua.

Cầ T

y 5
S

N

y

L H yề T

,


T

TẮT

------

T




y



ợ ủ


PVP Mw =
/
glycol, Glycerine, Propylene glycol, Po y

ể ợ

ả ứ



ả ứ
Q




ụ UV-Vis
ả ứ



Đỉ






y



y

y



K






ểx

A NO 3


:E y

ì
:
ấ ủ

PVP H










400 – 450 nm.
Kế q ả


ụ TEM
D

x








ì


ũ
ế











C

C

PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ H ỚNG DẪN
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
DANH MỤC BẢNG ................................................................................................ iiv
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................. iv
L I N I ĐẦU ......................................................................................................... vii
CH

NG : T NG QUAN .......................................................................................1
TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI VÀ TRONG N ỚC.............2



ì





ì



ế

.............................................................2
...............................................................3

S L ỢC VỀ CÔNG NGHỆ NANO VÀ HẠT NANO KIM LOẠI ..............4
1.2

S





.........................................................................4

H


........................................................................................8

KIM LOẠI BẠC VÀ HẠT NANO BẠC ........................................................10
K

..............................................................................................10

H

.............................................................................................12

P



MỘT SỐ PH
1.4.1 K

ế

NG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT CỦA NANO BẠC ...18



M y

.........................................................14
yề q

TEM ....................................................18


ụ XRD X-ray Diffraction) .........................................................21

Q



UV-Vis ......................................................................23

M yq é
5M y



ế



F

FT-IR) .................................25

DLS ........................................................................28

5 ỨNG DỤNG CỦA NANO BẠC ....................................................................29
5

Y ọ .........................................................................................................29

5


Vậ

5

Á q ầ .....................................................................................................30



ế

ị .............................................................................29

1.5.4 Xúc tác ......................................................................................................30


55M

ố ĩ

................................................................................30

L A CHỌN PH
S



NG PHÁP ĐIỀU CHẾ NANO BẠC ..............................31






ế

polyol .................................................................................................................31
C ọ
CH

ứ .................................................................32

NG : PH

NG PHÁP NGHIÊN CỨU ......................................................35

MỤC ĐÍCH VÀ NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI ..................................................36
Mụ

...................................................................................................36

N

ụ...................................................................................................36

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ...........................................................................36
H A CHẤT VÀ THIẾT BỊ ............................................................................37
2.3.1 H

ấ ....................................................................................................37


T ế
PH

ị ......................................................................................................38

NG PHÁP NGHIÊN CỨU ...................................................................40
P



2.4.2 C

CH

yế

ế

ốả





ế q

ì

Kể


ấ ủ

ả ứ

Đ

ấ ủ



NG

..............................................40
ì

........................41

ì

............................45
ợ .................................46

: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .............................................................49

CHẾ TẠO DUNG DỊCH CHỨA HẠT NANO BẠC .....................................50
L



ả ứ


C

ế ủ

......................................................................50
y

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH H

ợ ủ

: .............52

NG ĐẾN S

HÌNH THÀNH NANO

BẠC .......................................................................................................................54
K ả












q

ì

ì

.............................................................................................................54
K ả

















5Ả








ì
ế



ì

........56
.............................58

PVP ế

ì

......................60

ế

ì

.......................62









ế

ì

glycerol) .............................................................................................................64
7Ả





H ế

ì

y

...........................................................................................................................65
KHẢO SÁT ẢNH H

NG CỦA ĐIỀU KIỆN L U TRỮ ĐẾN ĐỘ BỀN

CỦA SẢN PHẨM .................................................................................................66
S












...........................................................................................................................66
K ả









ế







dung môi là Glycerine .......................................................................................66
K ả










ế







dung môi là Ethylene Glycol .............................................................................69
Đ

ấ ủ q

ì



................................71

ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHẨM ................................................72
N


q

P




K ả
CH







ẩ .........................................................................72
DLS ..................................................................72

q



yề q

TEM .............................73

ẩ ...............................................................74

NG : KẾT LUẬN ........................................................................................78


TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................80
PHỤ LỤC ..................................................................................................................85


D h

g

NH

C ẢNG

------

Bả

: Số

Bả



Bả

:C

Bả

:M


Bả

:C

Bả

:Đề

Bả

:Đề




ủ ồ
q
ì
ì
...........................................................................................................56

Bả

:Đề






ả ứ
q
ì
ì
...........................................................................................................58

Bả

:Đề



ủ ồ
PVP ế q
ì
ì
.....................................................................................................................60

Bả

5: Đ ề




ế q
ì
ì
.....................................................................................................................62


Bả

y








y



:Đề





ầ ...................... 5

................................... 6

..................................................................10





ì

ấ ủ

ấ ủ

y
Bả








ã



ứ .............................. 30

q

ì

ứ ........................... 37








....................... 54




ế
ì
......................................................................................... 64

7: Đ ề



ủ H
ế
ì
............................................................................................................................. 65

Bả

8: Kế q ả


y






ế
ề ủ
....................................................................................67

Bả

9: Kế q ả




y

Bả

: Kế q ả




y



ế
ề ủ


..................................................................69
ấ ủ

ả ứ



...........72

Bả
nano

: Kế q ả ả

ậ ủ



.....................................................................................................................75

Bả


: Kế q ả ả

ậ ủ


............................................................................................................75



D h

h h

NH

C HÌNH

------



:S





:B



:M y



: Sả




:S

yq

UV-Vis ..................................................................24

ế


ầ xả





ừ vả



....................................................28



.....................................................28


............................................. 29

PVP ............................................................ 51


Hình 3.2: C

ế

y

q

ủ q

ì



ợ ủ

Hình 3.3 : Đồ








Hình 3.3 : Đồ



























q

ả ứ





q










q





v




..................................................61


..................................................62







..................................................60






...........................................59

PVP

q



...........................................57

PVP




..................................................58







...........................................56

ả ứ




.....................................55





q



















...................................54



q










Hình 3.7 : Đồ



q





Hình 3.7 : Đồ






...................52












q




Hình 3.6 : Đồ



q











Hình 3.6 : Đồ



















PVP







Hình 3.5 : Đồ

q



Hình 3.4 : Đồ
Hình 3.5 : Đồ






Hình 3.4 : Đồ



ế



..................................................63


D h


h h

Hình 3.8: Đồ









Hình 3.9: S ả
Hình 3.10 : Đồ



ả ứ






q








H ế






...........................................64

ì





...................................65





q






ế







q

...................................................................................................................................68
Hình 3.10 : Đồ



















ế

q









q

.....................................................................................................................68
Hình 3.11 : Đồ






na












q





ế







q

...................................................................................................................................70
Hình 3.11 : Đồ



















q

ế








q

n .....................................................................................................................70
Hình 3.12: Đồ








CAgNO3 : CPVP = 400 : 3, T =


y







W





..................................................................................................73

Hình 3.13: Hì

TEM ủ

T =
















W

y

CAgNO3 : CPVP = 400 : 3,






dung môi ....................................................................................................................73

vi


i

i


u

ỜI N I ĐẦU
------

S



B

ế ỷ
y


ế

ế
ợ ứ
x

q


N



ấ ủ

ế ị

y



ế ỷ
ì

ề ĩ
y

q
ã

q











:





ủ yế :





:


ý




y
ế


C
:y ọ

ẩ …
ấ q
Vì ậy
y






ợ ứ
y ọ …






ế



q



P

y
ế





ý

y



N y


ậ ý…T











C





ì





ế

ì




y

ợ ấ
ũ





q






ế
C
ì
ể ủ

“Điều hế
o ạ kim
oại ằ g phươ g pháp hiệt
sự hỗ trợ ủ hiệt vi s g, s

ng h t h
po o v h t ổ ị h po vi p rro i o e (PVP)” ợ



ế





ẩ ũ
xem xét ề ả






ề ị
ẩ ế
y



y


vii



CHƢƠNG 1
T NG QU N


Chươ g

ổ g Qu

1.1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN TH GIỚI V TR NG NƢỚC
K


ể ấ
ế ì ế
ý


ế

ì

ã
ì





ĩ



ẽ N

ề ứ

ợ ũ
phát ể ừ ấ
T
ứ ề ề


ẽ.

ợ q




ý ấ




ũ




ế


ũ
ế

yứ





1.1.1 Tình hình nghiên cứu trên thế gi i
T
ợ nano
x
S

ế
ũ
q



y ẽ

•T

y ã




ều


ĩ

y










:y ọ



ẩ …
ế





y:

:


-

D
f
y



[1]
(Kan – Sen Chou, Chiang – Yuh Ren, 2003) .

-

M
y






A. Gautam, G.P. Singh, S. Ram, 2007)[2].

-

T
ợ keo b
Jianguo Chen, 2007)[3].


/ ầ

-

C ế

D -Chi tien,
Kuo-Hsiung Tseng, Chih-Yu Liao, Tsing- Tshih Tsung, 2007)[4].

-

S ụ
ế x
ắ ể ế
(Hengbo Yin, Tetsushi Yamamoro, Yuji Wada, Shozo Yanagiada, 2006)[5].

-

T



W z

Z

X

Q


ọ :

 Từ ị
ế ỏ
ố (Ashok Bankara, Bhagyashree Joshia, Ameeta
Ravi Kumara , Smita Zinjardea, 2010)[6].
 Từ ị
ế ủ
en (Naznin Ara Beguma, Samiran Mondalb,
Saswati Basub, Rajibul A. Laskara, Debabrata Mandal, 2009)[7].
 Từ ị
ế ủ
(Vineet K. Shukla, Ravindra P. Singh,
[8]
Avinash C. Pandey, 2010) .

2


Chươ g

ổ g Qu

 Từ ị
ế ủ

ậ ả (Shashi Prabha Dubeya , Manu
Lahtinenb, Mika Sillanpää, 2010)[9].
 Từ ị
ế ủ q ả (Shikuo Li, Yuhua Shen, Anjian Xie, Xuerong

Yu, Lingguang Qiu, Li Zhang and Qingfeng Zhang, 2007)[10].
•N









:

-





q
ì
ả x ấ ả

[34]
ẩ A. Hebeish, A. El-Shafei, S. Sharaf, S. Zaghloul, 2011) .

-




ấ ả q ả
ĩ
Kokura, Osamu Handa, Tomohisa Takagi, 2010)[35]

-



-

K ả
ấ Candida Albicans
Jana Soukupováa, 2011)[37].

-

T







Satoshi

A. Hendi, 2011)[36].

ế




(Robert Prucek,








H
V
T
L
D T , Cham Thi Bac, Hoang Dinh
Vua, Thinh Ngoc Nguyen, Dien Gia Pham, Phuc Xuan Nguyen, 2010)[11].

1.1.2 Tình hình nghiên cứu tr ng nƣ c
S

-N
Q ố

y






ì

ũ
–Đ

y

ấ AgNO3
ểx ý



Hế

ế


7N

-N




T ịP




ế

ế


ế
Bứ x - TP Hồ C

Ph
ậ ý ứ











ể ả x ấ

xị
T
[13]
M , 2007) .

N

ủ T




N

ế x

ứ Đ
V P

3

–Đ



N




.



.
ế x

-C ế
[38]


ế



[12]



- C ế
E.Coli N

[14]
ĐHQG H N , 1980) .

, 2008)

ã




y Q ố
ế x
T ể







y y y
B D yD


/


Chươ g

ổ g Qu

1.2 SƠ Ƣ C V CÔNG NGH N N

V HẠT N N

ẠI [41]

I

1.2.1 Sơ ƣ c về c ng ngh nano
h i ni

1.2.1.1
C

y

(

ế


ế






ì



ế

q y



é





ã

học c




R

y



c ng ngh n n





y

y


ấ ủ
ủ ậ



S


õ






-9

ế




1.2.1.2 Cơ sở kh
K


ế

=



gi

q


























nghiên
ố ắ



y:

a. Hiệu ứ g ề ặt



K
y






V

ụ xé




ì ỉ ố



y







y



ì
ì




Nế







s

y



ẽ :

ns = 4n2/3
Tỉ ố



y





y


ẽ :

f = ns/n = 4/n1/3 = 4ro/r
T



: ro

y


N

ậy

y

quan ế
K
y

y


ế












y




q
ìf ỉ

ì ỉ ốf
ấ ủ
ì










y


ế


ế






ì



ịf

ỉ ốf
ể S

y
ế


4

D
y



Chươ g

ổ g Qu


ì

H
é
ả ậ
nên








yề
ị ỏq
Bả

f

ế
5

.1


%







ì ố


8



ũ


% T y








y

ị ể ì

y
8 16×1011

(nm)

Tỉ s nguyên
tử trên ề
ặt













ì




ỉ ố
ị ậ

ảng 1.1: S nguyên tử v năng ƣ ng ề

Đƣờng kính S nguyên
hạt n n
tử

ị ủ



y


y

V
y

ỉ ố
g





hạt n n hình cầu[41].

ặt c

Năng ƣ ng ề

Năng ƣ ng ề

ặt/Năng ƣ ng
tổng

ặt
(erg/mol)

(%)

(%)

10

40.000

20

4,8.1011

7,6

5

3.000

40

8,6.1011

14,3


2

250

80

2,04.1011

14,3

1

30

90

9,23.1012

82,2

b. Hiệu ứ g í h thướ
C
ì





ậ ý







C












. Nế
Vậ

y


ều






y





ấ ừ





5

ấ q






Chươ g

ổ g Qu

ảng 1.2: Đ

i ặc trƣng c

Tính chất

Đ

t s tính chất c

Th ng s
B

vật i u [41].

Đ



i ặc trƣng (n )

10 – 100

Q ã

ì

1 – 100


H
Từ






1 – 10

V

10 – 100

Q ã

x

G
Hố

Quang







5 – 100
B

Đ

y

Đ




Hấ
C

1 – 100

1 – 100



10 – 100
10 – 100

ụP

T







10 – 500

xứ

1 – 1000


B

1 – 10

B
S








S

Đ

K

1 – 10


1 – 10
1 – 100

Cấ

ị ấ


Cấ



N ậ

1 – 100
0,1 – 10



Xúc tác







Đ

M



1 – 10
10 – 1000

ế


1 – 10

6


Chươ g

ổ g Qu

1.2.1.3 hân
C



ại vật i u n n




y



nhiề

a. Phâ




• Vậ

• Vậ
N










y











y




.

y








u trú

Cluster :
ả 5

• C ấ
1–
ậy





oại theo

• Cụ










x





ủ vật iệu








y



Colloid :








H

•H

– 1000 nm

Nanoparticle :

ố ế ụ ủ

•T
nanomet.











Nanocrystal :





ĩ



oại theo tí h h t vật iệu thể hiệ sự há

iệt ở í h thướ

• Vậ
• Vậ



• Vậ



• Vậ


S




y




c. Phâ



oại theo h h á g ủ vật iệu

• Vậ

b. Phâ




...

7



o


Chươ g

ổ g Qu

N ề
















ỏ ể

1.2.2 Hạt n n ki
1.2.2.1

ại

h i ni

H




1.2.2.2 Chế tạ hạt n n ki
H

y








ại








:

ế

ì








ồ ừ

x ố .

a. Phươ g pháp từ trê xuố g (top – down)
P




x ố



ừ ậ



• Nguyên lý:
T

y







ế




ế




- Phươ g pháp ghiề




ề ắ




- Phươ g pháp iế



y
ì ợ ọ
ợ ọ
ế











ề q y



ế


ố M y





ạ g:



ủy
ợ ụ


ế
Kế q ả

y





ể Nế



ể :

-T



q ả


g viên bi


C
Kế q ả



-H



8




– 100 nm.

é

N





ì
y


Chươ g

ổ g Qu

• K

yế

ể :

-T




- Tố



-C
C

ấ ủ




ế

yế ậ ở ấ

ì ậy






y ẫ















y, tuy




b. Phươ g pháp từ ưới ê ( otto – up)
P




ế

Đ y

y
y ể

ế




ế

• Nguyên lý:
y
y

P


ẽ ế

ì
y

ợ x


ậ ý



y





ể :
-C





yế ậ

-T
• K

ế

yế









- Rấ













ể :

-C ỉ





ỏ ậ

Đố

ì







.C

y
C

y ã


y



x ố

ế

y

y



ế




9

N


y


Chươ g

1.3


ổ g Qu

I

ẠI ẠC V HẠT N N
ại ạc [42]

i

1.3.1

ẠC

ảng 1.3: C c tính chất c

ại ạc [42]

ki

Tổng qu t
Tên, Ký

, Số



(BPLTH)

P


A

B

7
yể

K

Nhóm, C
K ố

ỳ, K ố



ế

11, 5, d





10.490 kg/m³, 2,5

Bề ngoài



Tính chất nguyên tử

K ố



y

B

78 8

y

C

160 pm

B



153 pm

Bán kính van der Waals

172 pm

Cấ


[Kr]4d105s1

ì

e- trên
T





2, 8, 18, 18,1

xy hóa (Oxide)

Cấ





ì

h)



Tính chất vật ý
T




Để



Rắ

ảy

1.234,93 K (1.763,2 °F)

Để
T

2.435 K (3.924 °F)






10




Chươ g

ổ g Qu


10,27 ×10-6 m³/mol

T ể
N

y

250,58 kJ/mol

N

ảy

11,3 kJ/mol

Á



0,34 Pa

Vậ



2.600 m/s

K
9


5K

Thông tin khác
Đ

1,93 (thang Pauling)

N

232 J/(kg.K)

Đ



6,301x107 1/Ω.m

Đ



429 W/(m.K)

B














ả x
ua ủ


y

sulfua y
+

ị+









vàng
ịI B
ả ồ


ã ể
y ẫ

B
y



ả q


ấ é
ở ấ

C
y

õ é
ị ế
K

xỉ
ôzôn, hydro

ỳ T
x

ấ ủ
: AgNO3);

ố ợ

A F2
+

K[A F4]).


K



- Có ánh kim
-C



-D

é

-C



-C








ảy





11

:


×