Phân tích, đánh giá hàm lượng muối borat trong một số loại chả ở tỉnh quảng bình và quảng trị (tt)

ĐẠI HỌC HUẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

LÊ THỊ KIỀU

PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG
MUỐI BORAT TRONG MỘT SỐ LOẠI CHẢ Ở
TỈNH QUẢNG BÌNH VÀ QUẢNG TRỊ
Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH
Mã số: 60 44 01 18
Demo Version - Select.Pdf SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
THEO ĐỊNH HƢỚNG NGHIÊN CỨU

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN

Thừa Thiên Huế, Năm 2017

i


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của
riêng tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu ghi trong luận
văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử
dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công
trình nào khác.
Tác giả luận văn

Lê Thị Kiều

Demo Version - Select.Pdf SDK

ii


Lời Cảm Ơn
Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS. Nguyễn Đình
Luyện đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt
quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn này, đồng thời đã bổ sung
cho tôi nhiều kiến thức chuyên môn và kinh nghiệm quý báu trong
nghiên cứu khoa học.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến các Thầy Cô trong Khoa Hóa
học trường Đại học Sự phạm và Đại học Khoa học - Đại học Huế đã
giảng dạy, giúp đỡ và tạo mọi điều kiện cho tôi trong suốt thời gian
học Cao học và thực hiện luận văn.
Tôi xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành đến Trung tâm Kiểm
nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm và Thực phẩm Thừa Thiên Huế đã giúp đỡ
và tạo mọi điều kiện cho tôi thực hiện luận văn.
Bằng
tìnhVersion
cảm chân -thành,
tôi xin gửi
lời biết ơn sâu sắc đến gia
Demo
Select.Pdf
SDK
đình, bạn bè đã động viên, giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và
hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này.

Xin chân thành cảm ơn!
Thừa Thiên Huế, năm 2017
Lê Thị Kiều

iii


MỤC LỤC
Trang
Trang bìa phụ ............................................................................................................ ..i
i ca

đoan ............................................................................................................ .ii

ic

n ................................................................................................................ iii

MỤC LỤC ............................................................................................................... ..1
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT .................................................... ..4
DANH MỤC CÁC BẢNG ........................................................................................ ..5
DANH MỤC CÁC HÌNH ......................................................................................... ..7
MỞ ĐẦU .................................................................................................................. ..8
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ......................................................... 10
1.1. AN TOÀN THỰC PHẨM VÀ PHỤ GIA THỰC PHẨM ................................ 10
1 1 1 Thực tr ng vệ sinh an to n thực phẩ
1 1 2 An to n vệ sinh thực phẩ

hiện nay ............................................. 10

đ i với sức h e con ng

1 1 3 Vai tr của phụ gia thực phẩ

iv

inh tế x hội .... 11

....................................................................... 13

1 2 GIỚI THIỆU VỀ BORAC................................................................................. 15

Demo Version - Select.Pdf SDK

1 2 1 Cấu t o phân tử ............................................................................................... 15
1 2 2 Tính chất vật lý ............................................................................................... 15
1 2 3 Tính chất hóa học ........................................................................................... 16
1 2 4 Tr ng th i tự nhiên ......................................................................................... 17
1 2 5 Điều chế, ứng dụng ......................................................................................... 17
1 2 6 Sử dụng Borac v o chế biến thực phẩ ......................................................... 18
1 2 7 Những t c h i của Borac ................................................................................ 20
1 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH ƯỢNG BORAC ............................................. 21
1 3 1 Một s lo i thu c thử hữu c t o phức với Borac .......................................... 21
1 3 2 C c ph

ng ph p định l ợng Borac ............................................................... 22

1 4 GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ ..... 24
1 4 1 C sở lý thuyết của ph
1 4 2 Nguyên tắc của ph

ng ph p ................................................................... 24

ng ph p ......................................................................... 26

1 4 3 C c yếu t ảnh h ởng đến phép đo ................................................................ 26
1 4 4 Hệ th ng

y quang phổ UV-Vis .................................................................. 28
1


1 4 5 Ưu, nh ợc điể

của ph

ng ph p quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis ....... 28

1 5 GIỚI THIỆU VỀ MỘT SỐ OẠI CHẢ ........................................................... 29
CHƢƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...................... 31
2 1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ............................................................................. 31
2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................................................... 31
2.2.1 C sở lý thuyết của ph
2.2.2

ấy

ng ph p phân tích ................................................... 31

ẫu, bảo quản v xử lý

ẫu .................................................................. 32

2.2.3. Ph

ng ph p đ nh gi độ tin cậy của ph

2.2.4 Ph

ng ph p định l ợng ................................................................................ 37

2.2.5. Xử lý s liệu thực nghiệ

v đ nh gi

ng ph p phân tích . ..................... 34

ết quả phân tích .............................. 37

2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .......................................................... 39
2.3.1.Thiết bị v dụng cụ .......................................................................................... 39
2.3.2. Hóa chất, thu c thử v dung dịch tiêu chuẩn ................................................. 40
2.4 KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM ........................................................................... 41
2.4.1. Thử định tính Borac bằng Curcu in .............................................................. 41
2.4 2 Định l ợng Borac bằng ph

ng ph p quang phổ hấp thụ phân tử ................ 43

Demo
Version

- Select.Pdf
SDK
CHƢƠNG 3. KẾT
QUẢ
VÀ THẢO
LUẬN.........................................................
44
3.1. KIỂM TRA CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ PHÂN TỬ XÁC ĐỊNH HÀM ƯỢNG BORAC.................................. 44
3.1.1. B ớc sóng hấp thụ t i u................................................................................ 44
3.1.2. Ảnh h ởng của pH.......................................................................................... 45
3.1.3 Ảnh h ởng của thể tích dung dịch thu c thử ................................................. 46
3 1 4 Ảnh h ởng của nhiệt độ ................................................................................. 47
3 1 5 Ảnh h ởng của th i gian ................................................................................ 48
3.2 ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ................... 49
3.2.1. Xây dựng đ

ng chuẩn x c định h

l ợng Borac ....................................... 49

3.2.2. Giới h n ph t hiện, giới h n định l ợng ......................................................... 50
3.2.3. Độ lặp l i của ph

ng ph p phân tích ............................................................ 50

3.2.4. Độ đúng của ph

ng ph p phân tích .............................................................. 51

3.3. HÀM

ƯỢNG BORAC TRONG CÁC MẪU CHẢ

TỈNH QUẢNG

BÌNH VÀ QUẢNG TRỊ VÀ SO SÁNH VỚI TIÊU CHUẨN VIỆT NAM ............ 52
2


3.3.1. Kết quả định tính ............................................................................................ 52
3.3.2. Kết quả định l ợng v so s nh với tiêu chuẩn Việt Na ............................... 52
3.4 ĐÁNH GIÁ HÀM

ƯỢNG BORAC TRONG CÁC MẪU CHẢ

TỈNH

QUẢNG TRỊ ............................................................................................................ 54
3.4.1. Đ nh gi h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả theo vị trí lấy

ẫu ................ 54

3.4.2. Đ nh gi h

l ợng Borac giữa c c

ẫu chả c ng ngu n g c ..................... 57

3.4.3. Đ nh gi h

l ợng Borac giữa c c

ẫu chả h c ngu n g c ..................... 58

3.5. ĐÁNH GIÁ HÀM ƯỢNG BORAC TRONG CÁC MẪU CHẢ

TỈNH

QUẢNG BÌNH ......................................................................................................... 58
3.5.1. Đ nh gi h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả theo vị trí lấy

ẫu ................ 58

3.5.2. Đ nh gi h

l ợng Borac giữa c c

ẫu chả c ng ngu n g c ..................... 61

3.5.3. Đ nh gi h

l ợng Borac giữa c c

ẫu chả h c ngu n g c ..................... 62

3.6. ĐÁNH GIÁ HÀM ƯỢNG BORAC TRUNG BÌNH TRONG CÁC MẪU
CHẢ

TỈNH QUẢNG TRỊ VÀ QUẢNG BÌNH ................................................... 62

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................ 65
TÀI LIỆU THAM KHẢO...................................................................................... 67

Demo Version - Select.Pdf SDK

PHỤ LỤC ............................................................................................................... .P1
Phụ lục 1 Kết quả iể
phân tử x c định h

tra c c điều iện t i u ph

l ợng Borac.......................................................................... .P2

Phụ lục 2 Kết quả xây dựng đ
Phụ lục 3 Phổ hấp thụ iể
thụ phân tử x c định h
Phụ lục 4 H

ng ph p quang phổ hấp thụ

ng chuẩn x c định h

l ợng Borac .................. .P2

tra c c điều iện t i u ph

ng ph p quang phổ hấp

l ợng Borac ................................................................... .P3

l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở tỉnh Quảng Bình v Quảng Trị

................................................................................................................................ P11

3


DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

Thứ

Tiếng Việt

Kí hiệu, viết tắt

1

An to n vệ sinh thực phẩm

ATVSTP

2

Biên giới tin cậy



3

Điều kiện thực nghiệm

ĐKTN

4

Độ hấp thụ quang

A

5

Độ lệch chuẩn

S

tự

6
7

8
9

Độ lệch chuẩn t

ng đ i

Độ thu h i
Hệ s t

RSD
Rev

ng quan

Hiệp hội c c nh ho học phân tích chính th ng

R
AOAC

Demo Version - Select.Pdf SDK
10

Giới h n định l ợng

LOQ

11

Giới h n ph t hiện

LOD

12

Ngộ độc thực phẩm

NĐTP

13

Phụ gia thực phẩm

PGTP

14

Phần triệu

ppm

15

Ph ng thí nghiệm

PTN

16

Quang phổ hấp thụ phân tử

UV-Vis

17

Tiêu chuẩn Việt Nam

TCVN

18

Tổ chức y tế thế giới

WHO

4


DANH MỤC CÁC BẢNG
Stt

Bảng

Tiêu đề

Trang

1

Bảng 1.1 Sự hấp thụ nh s ng đ n sắc của c c dung dịch

2

Bảng 2 1 Ký hiệu

3

Bảng 2.2

4

Bảng 2.3 Bảng phân tích ph

ng sai theo ANOVA

5

Bảng 3.1 S liệu thực nghiệ

a, b, Sy/C, OD, OQ

6

Bảng 3 2

7

Bảng 3 3 Kết quả đ nh gi độ đúng của ph

8

Bảng 3 4

9

Bảng 3 5

ẫu v vị trí lấy

Ma trận thực nghiệ

ẫu

để phân tích ANOVA

ột yếu t

ột yếu t

ng ph p x c định

ng ph p phân tích

l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở

l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở

tỉnh Quảng Trị
Kết quả phân tích h

38
39
50

ẫu thực phẩ

Kết quả phân tích h

25
33

Kết quả đ nh gi độ lặp l i của ph
Borac trong c c

u

tỉnh Quảng Bình

51
51
52

53

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động h

10

Demo Version - Select.Pdf SDK

Bảng 3 6 l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở Quảng Trị theo vị trí lấy

55

ẫu
Độ lệch nh nhất v độ lệch giữa c c h
11

Bảng 3 7 trung bình trong c c

l ợng Borac

ẫu chả ở Quảng Trị theo vị trí lấy

56

ẫu
12

Bảng 3 8

Kết quả đ nh gi h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả lụa

v chả quết ở Quảng Trị

57

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động h
13

Bảng 3 9 l ợng Borac trong

ẫu chả ở Quảng Trị có ngu n g c

58

h c nhau
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động h
14 Bảng 3 10 l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở Quảng Bình theo vị trí

59

lấy ẫu
15 Bảng 3 11 Độ lệch nh nhất v độ lệch giữa c c h
5

l ợng Borac

60


trung bình trong c c
lấy
16

Bảng 3 12

ẫu chả ở Quảng Bình theo vị trí

ẫu

Kết quả đ nh gi h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả lụa

v chả quết ở Quảng Bình

61

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động
17

Bảng 3 13 h

l ợng Borac trong

ẫu chả ở Quảng Bình có ngu n

62

g c h c nhau
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động
18

Bảng 3 14 h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở Quảng Bình v

Quảng Trị

Demo Version - Select.Pdf SDK

6

63


DANH MỤC CÁC HÌNH
Stt

Hình

1

Hình 1 1

Borac th

2

Hình 1 2

Tinh thể Borac

3

Hình 1 3

Thử nhanh thực phẩ

4

Hình 1 4

S đ nguyên lý

y quang phổ tử UV–Vis

28

5

Hình 1 5

Một s lo i chả ở Quảng Bình v Quảng Trị

30

6

Hình 3.1

7

Hình 3.2

8

Hình 3.3

9

Hình 3.4

10

Tiêu đề
ng phẩ

Trang

H n the

16

17

có h n the bằng giấy nghệ

Phổ hấp thụ quang của dung dịch phức

23

u Borac

với thu c thử Azo etin–H
Phổ hấp thụ quang của dung dịch thu c thử
Azometin-H
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch phức
u theo pH
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch phức

u theo thể -tích
thu c thử SDK
Demo Version
Select.Pdf
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch phức
Hình 3.5
u theo nhiệt độ
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch phức

44

45

46

47

48

11

Hình 3.6

12

Hình 3.7

Phổ hấp thụ quang của d y dung dịch chuẩn Borac

49

13

Hình 3.8

Đ

50

14

Hình 3.9

15

Hình 3 10

16

Hình 3 11

u theo th i gian
ng chuẩn x c định h

Biểu đ biến động h

l ợng Borac
l ợng Borac giữa c c

ẫu

chả c ng ngu n g c ở Quảng Trị
Biểu đ biến động h

l ợng Borac giữa c c

chả c ng ngu n g c ở Quảng Bình
Biểu đ sự biến động h

l ợng Borac trong c c

ẫu chả ở tỉnh Quảng Trị v Quảng Bình

7

ẫu

48

57

61

64


MỞ ĐẦU
Trong th i gian gần đây ng

i tiêu d ng cả n ớc liên tục xôn xao về tình

tr ng mất an to n vệ sinh thực phẩm. Với việc ph t hiện h ng lo t thực phẩm nhiễm
u v c c chất phụ gia độc h i đ l

bẫn, nhiễm phẩ
hoang

ang v lo lắng. Sỡ dĩ rất nhiều phụ gia cấ

những phụ gia n y vừa rẻ tiền l i vừa l
điể

thu hút ng

u sắc t

i tiêu d ng hết sức

đ ợc cho v o thực phẩ

cho thực phẩ

i sử dụng: nh t o

ng

có những tính chất, đặc

i đẹp, bền

gi n, bảo quản đ ợc lâu h n, Nh vậy, để những sản phẩ

u, tăng độ dai, độ
l

ra vừa đ p ứng

yêu cầu vừa có chi phí thấp nhất, một s c sở sản xuất, chế biến thực phẩ
th

ng sức kh e ng

i tiêu d ng Họ chỉ vì lợi nhuận

an to n của những sản phẩ

do chính họ l

l do

hông quan tâ

đ xe
đến tính

ra Một trong những phụ gia đ ợc sử

dụng h phổ biến đó l h n the (hay Borac).
Borac có tính năng giữ thực phẩ

t

i lâu, l

chậ

qu trình phân r

ch ng hiện t ợng mất n ớc của nguyên liệu trong qu trình bảo quản v chế biến
thực phẩ , tăngDemo
độ dẻoVersion
dai cho sản
phẩm [44]. SDK

- Select.Pdf
Borac tích lũy trong c thể, t y liều l ợng có thể gây nên những triệu chứng
cấp tính v

n tính nh : với tiêu hóa, nó gây nôn

ửa, đau bụng, tiêu chảy; với da

thì gây ban đ dẫn đến tróc vẩy; với thần inh, gây ích thích dẫn đến trầ
với đ

cả ,

ng niệu, nó gây h h i đặc biệt cho thận v to n thân [45], [46], [47].
Với những t c h i hôn l

thế giới đ cấ

ng đ i với sức h e nh trên, rất nhiều n ớc trên

sử dụng Borac trong chế biến thực phẩ

Việt Na , từ nă

Bộ Y tế đ ban h nh quyết định hông cho phép sử dụng h n the l
chế biến thực phẩ

Tuy nhiên, thực tế trong

ấy nă

1998

phụ gia trong

gần đây, việc sử dụng h n

the trong sản xuất c c lo i thực phẩ , đặc biệt l c c lo i chả vẫn đang c n phổ biến.
Tỉnh Quảng Bình v Quảng Trị l những địa ph

ng nổi tiếng với nhiều sản

phẩ

chả nh chả lụa, chả quết, chả c , chả da, chả b …Tuy nhiên việc chế biến

c n

ang tính

anh

ún, nh lẻ nên chất l ợng ch a đ ợc iể
8

so t Trong khi


đó, ng

i tiêu d ng hầu nh

hông đủ iến thức, ph

nhận biết chính x c c c sản phẩ
h n the trong
quan tâ

có h n the Vì vậy, hảo s t tình hình sử dụng

ột s lo i chả ở Tỉnh Quảng Bình v Quảng Trị l

hiện nay để góp phần đả

bảo sức h e cho ng

Cho đến nay có rất nhiều ph
ph

ng ph p hoa học để có thể
ột vấn đề đ ợc

i dân

ng ph p x c định h

l ợng Borac nh

ng ph p quang phổ hấp thụ phân tử với Azo etine-H, phép đo trắc quang với

Car ine, ph

ng ph p Curcu in, [30]. Trong đó, ph

ng ph p quang phổ hấp thụ

phân tử với Azo etine-H đ ợc sử dụng phổ biến, cho độ nh y, độ lặp l i t t v dễ
thực hiện để định l ợng Borac trong c c

ẫu phân tích h c nhau [34], [35], [36].

Từ những vấn đề trên, tôi chọn đề t i: “ Phân tích, đánh giá hàm lƣợng
muối Borat trong một số loại chả ở tỉnh Quảng Bình và Quảng Trị” với
u n góp

ột phần n o đó trong việc bảo vệ sức h e ng

ý thức sử dụng phụ gia thực phẩ

i tiêu d ng v nâng cao

của c c c sở sản xuất

Đề t i đ ợc thực hiện với ba
 X c định h

ong

ục tiêu chính:

l ợng Borac trong c c lo i chả ở tỉnh Quảng Bình v

Demo Version - Select.Pdf SDK

Quảng Trị v so s nh với quy chuẩn hiện h nh
 Đ nh gi h
Quảng Trị theo vị trí lấy
bằng ph

l ợng Borac trong c c lo i chả ở tỉnh Quảng Bình v
ẫu, giữa c c

ẫu chả c ng ngu n g c, h c ngu n g c

ng ph p th ng ê

 Đ nh gi h

l ợng Borac trong c c lo i chả ở tỉnh Quảng Bình v

Quảng Trị

9