Phân tích và đánh giá hàm lượng một số chất tạo ngọt trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh thừa thiên huế (tt)

ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

TRẦN TIÊU LINH

PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ
CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN
THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ
Demo Version - Select.Pdf SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Thừa Thiên Huế, 2016


ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

TRẦN TIÊU LINH

PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ
CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN
THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ
CHUYÊN NGÀNH

: HÓA PHÂN TÍCH

MÃ -SỐ
: 60SDK
44 01 18
Demo Version

Select.Pdf

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS. NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN

Thừa Thiên Huế, 2016

i


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi.
Các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung
thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố
trong bất kì một công trình nào khác.

Tác giả luận văn

Trần Tiêu Linh

Demo Version - Select.Pdf SDK

ii


Lời Cảm Ơn
Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy
hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Nguyễn Đình Luyện - Người thầy kính mến đã luôn

giúp đỡ tôi, đọc bản thảo, bổ sung, động viên và hướng dẫn tôi trong suốt quá trình
thực hiện luận văn.
Xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô giáo khoa Hóa, Trường Đại học Sư
phạm Huế đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và đóng góp những ý kiến quý báu cho tôi
trong suốt thời gian thực hiện luận văn.
Xin chân thành cảm ơn các anh chị phụ trách phòng thí nghiệm của Trung
tâm Kiểm nghiệm Thuốc - Mỹ phẩm - Thực phẩm tỉnh Thừa Thiên Huế đã giúp đỡ
và tạo điều kiện cho tôi sử dụng một số thiết bị, hóa chất trong quá trình thực hiện
luận văn này.Demo Version - Select.Pdf SDK
Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc và chân thành đến gia đình,
bạn bè đã luôn động viên giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu
luận văn.

Huế, tháng 10 năm 2016

Trần Tiêu Linh

iii


MỤC LỤC
Trang phụ bìa .............................................................................................................. i
Lời cam đoan .............................................................................................................. ii
Lời cảm ơn ................................................................................................................ iii
Mục lục ........................................................................................................................1
Danh mục các từ viết tắt..............................................................................................3
Danh mục các bảng .....................................................................................................4
Danh mục các hình ......................................................................................................6
MỞ ĐẦU .....................................................................................................................7
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ..............................................................9

1.1. Giới thiệu về phụ gia thực phẩm......................................................................9
1.1.1. Định nghĩa về phụ gia thực phẩm ...........................................................9
1.1.2. Vai trò của PGTP ....................................................................................10
1.1.3. Chức năng của nhóm phụ gia cho phép sử dụng trong thực phẩm ........10
1.1.4. Thực trạng quản lý sử dụng phụ gia thực phẩm......................................12
1.1.5. Tác động bất lợi của PGTP ....................................................................12

Demo Version - Select.Pdf SDK

1.2. Chất tạo ngọt ..................................................................................................13
1.2.1. Tổng quan về chất tạo ngọt ....................................................................13
1.2.2. Tổng quan saccharin ..............................................................................14
1.2.3. Tổng quan acesulfame kali ....................................................................15
1.2.4. Tổng quan về phương pháp phân tích saccharin và acesulfame kali .....16
1.3. Giới thiệu về phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ....................18
1.3.1. Nguyên tắc của phương pháp HPLC ......................................................18
1.3.2. Cơ sở của phép sắc ký lỏng hiệu năng cao .............................................18
1.3.3. Phân loại các kỹ thuật HPLC ..................................................................24
1.3.4. Cách đánh giá peak, tính kết quả trong phương pháp HPLC .................26
CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...........................28
2.1. Nội dung nghiên cứu......................................................................................28
2.2. Thiết bị và hóa chất........................................................................................28
2.2.1. Thiết bị ....................................................................................................28

1


2.2.2. Hóa chất ..................................................................................................29
2.3. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu .........................................................30
2.3.1. Đối tượng nghiên cứu .............................................................................30

2.3.2. Phương pháp lấy mẫu, xử lý mẫu và bảo quản mẫu ...............................30
2.3.3. Phương pháp định lượng saccharin và acesulfame kali ..........................31
2.3.4. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích .....................................32
2.4. Quy trình xử lý mẫu .......................................................................................34
2.5. Xử lý số liệu thực nghiệm..............................................................................36
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................38
3.1. Khảo sát điều kiện sắc ký định lượng saccharin và acesulfame kali .............38
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ dòng tới quá trình tách ..........................38
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng độ phân cực của pha động đến quá trình tách ........40
3.2. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích............................................42
3.2.1. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) .......42
3.2.2. Phương trình đường chuẩn của saccharin và acesulfame kali ................43
3.2.3. Độ lặp lại của phương pháp ....................................................................45

Demo
Version
SDK
3.2.4. Độ
đúng của
phương- Select.Pdf
pháp ......................................................................
47
3.3. Xác định, đánh giá hàm lượng saccharin và acesulfame kali trong thực
phẩm truyền thống ........................................................................................47
3.3.1. Xác định hàm lượng saccharin, acesulfame kali và so sánh với tiêu
chuẩn cho phép ......................................................................................47
3.3.2. Đánh giá hàm lượng saccharin theo vị trí lấy mẫu .................................50
3.3.3. Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thực phẩm cùng nguồn gốc ...54
3.3.4. Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thực phẩm khác nguồn gốc ...58
3.4. Một số khuyến cáo và giải pháp ....................................................................60

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...................................................................................61
TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................62
PHỤ LỤC

2


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
STT

Ký
hiệu

1

HPLC

2

TCVN Viet Nam Standard

Tên tiếng Anh
High performance liquid
chromatography

Tên tiếng Việt
Sắc ký lỏng hiệu năng cao
Tiêu chuẩn Việt Nam

3

ppm

Part per million

Phần triệu

4

ppb

Part per billon

Phần tỉ

5

LOD

Limit of detection

Giới hạn phát hiện

6

LOQ

Limit of quantitation

Giới hạn định lượng

7

RSD

Relative standard deviation

Độ lệch chuẩn tương đối

8

ACN

Acetonitrile

Acetonitril

10

GHPH Limit Of Detection

Giới hạn phát hiện
Lượng đối đa cho phép

11

ML

Maximum level

12

S
Standard deviation
Độ lệch chuẩn
Demo
Version
- Select.Pdf SDK

13

tR

Retentione time

Thời gian lưu

14

R

Correlation

Hệ số tương quan

15

Rev

Recovery

Độ thu hồi

16

Sac

Saccharin

Saccharin

17

Ace

Acesulfame potassium

Acesulfame kali

3


DANH MỤC CÁC BẢNG
STT

Tiêu đề

Bảng

Trang

1

Bảng 2.1 Kí hiệu mẫu và vị trí lấy mẫu

31

2

Bảng 2.2 Sự biến động hàm lượng 2 chất tạo ngọt theo yếu tố
khảo sát

37

3

Bảng 2.3 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều

37

4

Bảng 3.1

5

Bảng 3.2

6

Bảng 3.3 Kết quả xác định giới hạn phát hiện (LOD)

43

7

Bảng 3.4 Sự phụ thuộc diện tích peak vào nồng độ

44

8

Bảng 3.5 Kết quả khảo sát độ lặp lại trên nền mẫu thử (n=8)

46

9

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ đúng trên nền mẫu thử (n=3)

47

10

Kết quả xác định hàm lượng saccharin và acesulfame
Version
- Select.Pdf
trong thực
phẩm truyền SDK
thống được chế biến từ hải

BảngDemo
3.7 kali
sản

48

11

Kết quả xác định hàm lượng saccharin và acesulfame
Bảng 3.8 kali trong thực phẩm truyền thống được chế biến từ thịt
và đậu

49

12

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động
Bảng 3.9 hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế
biến từ hải sản theo vị trí lấy mẫu

50

13

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động
Bảng 3.10 hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế
biến từ thịt theo vị trí lấy mẫu

50

Các thông số cơ bản ở tốc độ dòng khác nhau của
saccharin và acesunlfame kali

40

Các thông số cơ bản của quá trình tách saccharin và
acesulfame kali ở tỷ lệ pha động khác nhau

42

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động
14

Bảng 3.11 hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế
biến từ đậu theo vị trí lấy mẫu

4

51


Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình
15

Bảng 3.12 của hàm lượng saccharin trong thực phẩm có nguồn gốc

52

từ hải sản theo vị trí lấy mẫu
Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình

16

Bảng 3.13 của hàm lượng saccharin trong thực phẩm có nguồn gốc

53

từ thịt và đậu theo vị trí lấy mẫu
Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm
17

Bảng 3.14 lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ hải

55

sản
Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm
18

Bảng 3.15

lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ thịt

56

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm
19

Bảng 3.16

20

Bảng 3.17

lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ đậu
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều sự biến động hàm
lượng saccharin theo nguồn gốc khác nhau

57

58

Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình

Version
- Select.Pdf
SDK
21 Bảng Demo
hàm lượng
saccharin trong
thực phẩm theo nguồn
3.18 của
gốc khác nhau

5

58


DANH MỤC CÁC HÌNH
Tiêu đề

STT

Hình

1

Hình 1.1

Giới thiệu hệ thống HPLC

20

2

Hình 1.2

Sắc đồ hai cấu tử A và B

22

3

Hình 3.1

Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
tốc độ 0,6ml/phút

38

4

Hình 3.2

5

Hình 3.3

Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
tốc độ 0,8ml/phút
Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
tốc độ 1,0ml/phút

Trang

39

39

Sắc ký đồ hỗn hợp sacccharin và acesunlfame kali
6

Hình 3.4

7

Hình 3.5

8

Hình 3.6

9

HìnhDemo
3.7 Đường
chuẩn
của acesulfame
kali
Version
- Select.Pdf
SDK

10

Hình 3.8

Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng của
saccharin trong ruốc và tôm chua

55

11

Hình 3.9

Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng của
saccharin trong nem và chả

56

12

Hình 3.10

với tỷ lệ pha động [40:60]

41

Sắc ký đồ hỗn hợp sacccharin và acesunlfame kali
với tỷ lệ pha động [80:40]
Đường chuẩn của saccharin

41
44
45

Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng của
saccharin trong mè xửng và chè

57

Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng saccharin
13

Hình 3.11

trung bình trong thực phẩm có nguồn gốc khác nhau

6

59


MỞ ĐẦU
Sự phát triển kinh tế - xã hội luôn đi đôi với nhu cầu nâng cao chất lượng
cuộc sống của con người, trong đó có nhu cầu tiêu dùng các loại thực phẩm an
toàn. Hiện nay, các thực phẩm có vị ngọt như chè, bánh kẹo, nước ngọt, các loại
mứt hoa quả,… là thực phẩm phổ biến được người tiêu dùng sử dụng trong ăn
uống hằng ngày. Ngoài vị ngọt có giá trị dinh dưỡng thì đa phần các vị ngọt khác
đều do các chất tạo ngọt không có giá trị dinh dưỡng tạo nên. Khi sử dụng thực
phẩm có hàm lượng chất tạo ngọt quá liều lượng có thể gây ảnh hưởng sức khỏe
cho người tiêu dùng.
Việc sử dụng các chất tạo ngọt tổng hợp có trong danh mục phụ gia được
phép sử dụng trong thực phẩm với hàm lượng nằm khoảng giới hạn quy định thì
không gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người tiêu dùng. Ngược lại khi sử dụng
chúng quá liều lượng thì có thể gây ngộ độc hóa học, và là nguyên nhân gây ra
nhiều chứng bệnh khác nhau[6]. Tuy nhiên tại nhiều cơ sở sản xuất thực phẩm,
người ta thường thêm chất tạo ngọt tổng hợp như acesulfam kali, aspartam,
saccharin,.. với những lượng khác nhau, có thể vượt quá giới hạn cho phép để tăng

Demo Version - Select.Pdf SDK

vị ngọt, tạo hương vị thơm cho sản phẩm nhằm mang lợi nhuận nhiều hơn[4]. Vì
vậy việc phân tích và đánh giá hàm lượng của chúng có trong thực phẩm là nhiệm
vụ vô cùng cấp bách và cần thiết.
Theo Quyết định của Bộ Y tế về việc ban hành “Quy định danh mục các chất
phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm”, số 3742/2001/QĐ – BYT, tháng 8
năm 2001[4], danh mục các chất tạo ngọt tổng hợp gồm có manitol, acesulfame
kali, aspartam, isomalt, sucralozơ, sorbitol, saccharin…Trong đó hàm lượng

saccharin và acesulfam kali sử dụng khá phổ biến trong việc chế biến thực phẩm.
Nhằm nâng cao hiệu quả công tác kiểm tra chất lượng các loại thực phẩm
chế biến ở tỉnh Thừa Thiên Huế, từ đó đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu
dùng. Vì vậy chúng tôi lựa chọn và nghiên cứu đề tài: “Phân tích và đánh giá hàm
lượng một số chất tạo ngọt trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh Thừa Thiên Huế”
với mục đích sau:

7


- Xác định hàm lượng chất tạo ngọt trong các loại thực phẩm truyền thống
như: sản phẩm từ đậu, từ thịt lợn và từ hải sản.
- Đánh giá mức độ sử dụng chất tạo ngọt trong các thực phẩm truyền thống, từ
đó đưa ra khuyến cáo và một số giải pháp nhằm đảm bảo an toàn thực phẩm.

Demo Version - Select.Pdf SDK

8