Nghiên cứu biến tính vật liệu PbO2 ứng dụng làm sen sơ điện hóa (Luận án tiến sĩ)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (369.55 KB, 156 trang )
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
VIỆN HOÁ HỌC
------------
MAI THỊ THANH THÙY
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH VẬT LIỆU PbO2
ỨNG DỤNG LÀM SEN SƠ ĐIỆN HÓA
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC
Hà Nội, 2015
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
VIỆN HOÁ HỌC
------------
MAI THỊ THANH THÙY
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH VẬT LIỆU PbO2
ỨNG DỤNG LÀM SEN SƠ ĐIỆN HÓA
CHUYÊN NGÀNH: Hóa lý thuyết và Hóa lý
Mã số: 62.44.01.19
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. PGS.TS. Phan Thị Bình
2. TS. Vũ Đức Lợi
Hà Nội, 2015
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan luận án này là công trình nghiên cứu của riêng tôi
dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS. TS. Phan Thị Bình và TS. Vũ Đức
Lợi. Luận án không trùng lặp với bất kỳ công trình khoa học nào khác. Các
kết quả và số liệu trong luận án là trung thực và chưa được công bố trên tạp
chí nào ngoài những công trình của tác giả.
Tác giả luận án
Mai Thị Thanh Thùy
I
LỜI CẢM ƠN
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, sự cảm phục và kính trọng tới
PGS. TS. Phan Thị Bình và TS. Vũ Đức Lợi – những người Thầy đã tận tâm
hướng dẫn khoa học, định hướng nghiên cứu để luận án được hoàn thành, đã
động viên khích lệ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình
thực hiện luận án.
Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban lãnh đạo Viện Hóa học – Viện Hàn lâm
khoa học và công nghệ Việt Nam cùng các cán bộ trong Viện đã quan tâm
giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập và nghiên
cứu thực hiện luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn các đồng nghiệp trong phòng Điện hóa ứng
dụng, Viện Hóa học đã luôn giúp đỡ, ủng hộ và tạo điều kiện về thời gian
cũng như những đóng góp về chuyên môn cho tôi trong suốt quá trình thực
hiện và bảo vệ luận án.
Cuối cùng tôi xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất đến gia đình, người
thân và bạn bè đã luôn quan tâm, khích lệ, động viên và tạo mọi điều kiện
thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện luận án này.
Xin trân trọng cảm ơn!
Tác giả luận án
Mai Thị Thanh Thùy
II
MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................. I
LỜI CẢM ƠN ......................................................................................................II
MỤC LỤC.......................................................................................................... III
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT..............................................................VII
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU........................................................................... IX
DANH MỤC BẢNG .......................................................................................... XI
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ................................................................. XIII
MỞ ĐẦU ...............................................................................................................1
Chương 1: TỔNG QUAN ....................................................................................6
1.1. Giới thiệu chung về chì đioxit, bạc (II) oxit và polyanilin.........................6
1.1.1. Chì đioxit (PbO2)..........................................................................................6
1.1.1.1.Tính chất lý hóa..........................................................................................6
1.1.1.2. Các phương pháp tổng hợp chì điôxit.......................................................9
1.1.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất của vật liệu PbO2 ......10
1.1.1.4. Ứng dụng PbO2 làm vật liệu anôt ...........................................................12
1.1.2. Bạc (II) oxit AgO .......................................................................................12
1.1.2.1. Tính chất lý hóa.......................................................................................12
1.1.2.2. Phương pháp tổng hợp............................................................................13
1.1.2.3. Ứng dụng của AgO..................................................................................14
1.1.3. Polyanilin (PANi).......................................................................................14
1.1.3.1. Cấu trúc của polyanilin...........................................................................14
1.1.3.2. Các phương pháp tổng hợp.....................................................................16
1.1.3.3. Tính chất của PANi .................................................................................19
1.1.3.4. Ứng dụng của PANi ................................................................................23
1.2. Vật liệu compozit trên cơ sở PbO2 và AgO, PANi ...................................25
1.2.1. Compozit PbO2 với một số oxit vô cơ .......................................................25
1.2.1.1. Tổng hợp compozit PbO2 - AgO..............................................................25
1.2.1.2. Khả năng xúc tác của điện cực compozit PbO2 - AgO ...........................26
III
1.2.2. Compozit oxit vô cơ - polyme dẫn.............................................................26
1.2.2.1. Tổng hợp compozit PbO2 - PANi.............................................................27
1.2.2.2. Ứng dụng của compozit PbO2 - PANi.....................................................27
1.3. Một số khái niệm về xúc tác điện hóa và xúc tác điện hóa trên điện cực
compozit ..............................................................................................................28
1.3.1.Nguyên lý của xúc tác điện hóa ..................................................................28
1.3.2. Một số phản ứng xúc tác điện hóa trên điện cực compozit PbO2 - AgO...29
1.3.3. Oxi hóa metanol trên điện cực compozit PbO2 - PANi..............................29
1.4. Sen sơ điện hóa ............................................................................................30
1.4.1. Sen sơ đo dòng ...........................................................................................32
1.4.2. Sen sơ quét thế động ..................................................................................32
1.4.3. Sen sơ điện thế ...........................................................................................33
1.4.3.1. Điện cực đo pH dựa trên cơ sở các oxit kim loại. ..................................34
1.4.3.2. Điện cực đo pH dựa trên cơ sở các polyme dẫn.....................................35
Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...........37
2.1. Thực nghiệm ................................................................................................37
2.1.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm ...................................................37
2.1.1.1.Hóa chất ...................................................................................................37
2.1.1.2.Thiết bị thí nghiệm ...................................................................................37
2.1.2. Tổng hợp vật liệu compozit trên điện cực thép không rỉ ...........................38
2.1.2.1. Xử lý điện cực thép không rỉ ...................................................................38
2.1.2.2. Tổng hợp compozit PbO2 – AgO và PbO2 ..............................................38
2.1.2.3. Tổng hợp compozit PbO2 – PANi và PbO2 ............................................38
2.1.3. Nghiên cứu cấu trúc hình thái học của vật liệu..........................................39
2.1.4. Nghiên cứu tính chất điện hóa ...................................................................40
2.1.5. Nghiên cứu khả năng xúc tác của compozit PbO2 - AgO .........................40
2.1.6. Nghiên cứu khả năng xúc tác của compozit PbO2 - PANi.........................41
2.1.7. Nghiên cứu sự phụ thuộc điện thế của điện cực PbO2 và compozit PbO2 PANi theo pH .......................................................................................................41
2.2. Các phương pháp nghiên cứu ....................................................................42
IV
2.2.1. Các phương pháp điện hóa.........................................................................42
2.2.1.1. Phương pháp quét thế tuần hoàn (CV) ...................................................42
2.2.1.2. Phương pháp đo đường cong phân cực ..................................................43
2.2.1.3. Phương pháp đo tổng trở ........................................................................44
2.2.1.4. Phương pháp dòng tĩnh...........................................................................45
2.2.1.5. Phương pháp xung dòng .........................................................................46
2.2.1.6. Phương pháp thế điện động ....................................................................46
2.2.1.7. Phương pháp xác định mật độ dòng oxi hóa metanol ............................47
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc, hình thái học.......................................47
2.2.2.1. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)..............................................................47
2.2.2.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ...................................................48
2.2.2.3. Phương pháp EDX ..................................................................................48
2.2.2.4. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ........................................................49
2.2.2.5. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (IR) ....................................................49
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................51
3.1. Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit PbO2 - AgO ........................51
3.1.1. Nghiên cứu cấu trúc hình thái học .............................................................51
3.1.1.1. Phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X.............................................................51
3.1.1.2. Nghiên cứu phổ EDX ..............................................................................52
3.1.1.3. Phân tích ảnh SEM và TEM....................................................................53
3.1.2. Nghiên cứu tính chất điện hóa ...................................................................54
3.1.2.1. Xác định độ bền điện hóa........................................................................54
3.1.2.2. Khảo sát phổ quét thế tuần hoàn CV ......................................................56
3.1.2.3. Nghiên cứu phổ tổng trở .........................................................................59
3.2. So sánh hoạt tính xúc tác điện hóa của compozit PbO2 - AgO với PbO2
định hướng ứng dụng trong phân tích môi trường.........................................62
3.2.1. Nghiên cứu khả năng xúc tác đối với quá trình oxi hóa nitrit ...................62
3.2.2. Nghiên cứu khả năng xúc tác đối với quá trình oxi hóa Asen (III) ...........66
3.2.3. Nghiên cứu khả năng xúc tác đối với quá trình oxi hóa xyanua................69
3.3. Nghiên cứu biến tính PbO2 bằng PANi.....................................................73
V
3.3.1. Nghiên cứu cấu trúc vật liệu ......................................................................73
3.3.1.1. Phân tích ảnh SEM..................................................................................73
3.3.1.2. Phân tích ảnh TEM .................................................................................79
3.3.1.3. Phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X.............................................................80
3.3.1.4. Phân tích phổ hồng ngoại IR ..................................................................84
3.3.2. Nghiên cứu tính chất điện hóa của compozit PbO2 - PANi .......................89
3.3.2.1. Xác định độ bền điện hóa........................................................................89
3.3.2.2. Nghiên cứu phổ CV .................................................................................92
3.3.2.3. Nghiên cứu phổ tổng trở .........................................................................94
3.4. Nghiên cứu định hướng ứng dụng của vật liệu lai ghép PbO2 - PANi .101
3.4.1. Nghiên cứu khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa metanol ..................102
3.4.1.1. Khả năng xúc tác điện hóa của compozit tổng hợp bằng phương pháp
điện hóa ..............................................................................................................102
3.4.1.2. Khả năng xúc tác điện hóa của compozit tổng hợp bằng phương pháp
kết hợp điện hóa với hóa học .............................................................................107
3.4.1.3. So sánh khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa metanol của các
compozit PbO2 - PANi........................................................................................114
3.4.2. Nghiên cứu khả năng xác định pH trong môi trường nước .....................115
3.4.2.1.Khảo sát sự phụ thuộc điện thế của điện cực PbO2 theo pH .................115
3.4.2.2. Khảo sát sự phụ thuộc điện thế của điện cực compozit PbO2 -PANi theo
pH .......................................................................................................................116
3.4.2.3. Thử nghiệm thực tế................................................................................118
KẾT LUẬN .......................................................................................................120
DANH SÁCH CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ ...............121
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...............................................................................123
VI
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Ký hiệu
Tiếng Anh
Tiếng Việt
CE
Counter Electrode
Điện cực đối
CV
Cyclic Voltammetry
Quét thế tuần hoàn
DBSA
Dodecyl Benzene Sulfonic
acid
DMF
N,N’- dimethylformamide
DMSO
Dimethyl Sulfoxide
EB
Emeradine Base
EDX
Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy
Dạng Emeradin
Phổ tán xạ năng lượng tia X
ES
Emeradine Salt
Dạng muối Emeradin
HCSA
10- camphorsulfonic acid
IR
Infrared Spectroscopy
Phổ hồng ngoại
LB
Leucoemeradine Base
Dạng Leucoemeradin
NMP
N-methyl 2- pyrolidone
PANi
Polyaniline
Polyanilin
PB
Pernigraniline Base
Dạng Perniganilin
PS
Pernigraniline Salt
Dạng muối Perniganilin
PPy
Polypyrrole
Polypyrol
RE
Reference Electrode
Điện cực so sánh
VII
SEM
TEM
Scanning Electron
Microscope
Kính hiển vi điện tử quét
Transmission Electron
Kính hiển vi điện tử truyền
Microscope
qua
THF
Tetrahydrofuran
UV-vis
Ultraviolet - Visible
Phổ tử ngoại khả kiến
XRD
X- ray Diffraction
Giản đồ nhiễu xạ tia X
WE
Working Electrode
Điện cực nghiên cứu
VIII
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU
Ký
hiệu
Ý nghĩa
Ký
hiệu
Ý nghĩa
E
Điện thế của điện cực
R
Hằng số khí
E0
Điện thế chuẩn của điện cực
F
Hằng số Faraday
Ecorr
Điện thế ăn mòn
n
Số electron trao đổi
icorr
Mật độ dòng ăn mòn
aox
Hoạt độ của chất oxi hóa
I
Cường độ dòng điện
ared
Hoạt độ của chất khử
Ip
Cường độ dòng pic
t
Thời gian
ia
Mật độ dòng anôt
T
Nhiệt độ K
ic
Mật độ dòng catôt
K
Hằng số Raidles – Cevick
σ
Hằng số Warburg
D
Hệ số khuếch tán
C
Nồng độ chất
v
Tốc độ quét thế
i
inền
∆i
∆ip
Mật độ dòng điện trong dung
dịch chứa metanol
Mật độ dòng điện trong dung
dịch nền
Mật độ dòng oxi hóa
metanol
Mật độ dòng pic oxi hóa
metanol
If
Dòng Faraday
W
Rs, RΩ
Điện trở dung dịch
Rct
Cd
Điện dung
Zf
Điện trở khuếch tán
Warburg
Điện trở chuyển điện tích
Tổng trở của quá trình
Faraday
IX
q
Điện lượng
A
Diện tích điện cực
CCPE
Thành phần pha không đổi
ν
Số sóng
θ
Góc phản xạ
λ
Bước sóng
n
Bậc phản xạ
Chất oxi hóa
d
Khoảng cách giữa các mặt
nguyên tử phản xạ
R
Chất khử
O
Rdd
Chất khử trong dung dịch
R*
Odd
Chất oxi hóa trong dung dịch
O*
ηa
Quá thế anôt
ηc
Quá thế catôt
tx
Thời gian phát xung
tn
Thời gian nghỉ
Chất khử trên bề mặt điện
cực
Chất oxi hóa trên bề mặt
điện cực
X
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Một số tính chất hoá lý của α- và β-PbO2 ........................................... 7
Bảng 1.2: Một số tính chất hoá lý của AgO . ..................................................... 13
Bảng 1.3: Điện thế oxi hóa khử của một số chất oxi hóa .................................. 17
Bảng 1.4: Độ dẫn điện của PANi trong một số môi trường axít ....................... 21
Bảng 1.5: Một số sen sơ điện hóa thông dụng .................................................. 31
Bảng 3.1: Các thông số động học thu được từ đường cong phân cực vòng của
các compozit PbO2 - AgO................................................................................... 55
Bảng 3.2: Bảng giá trị các thành phần trong sơ đồ tương đương cuả điện cực
PbO2 và các compozit PbO2 - AgO.... ................................................................ 61
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
nitrit trên điện cực PbO2………………………………………………………...63
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
nitrit trên điện cực compozit PbO2 - AgO……………………………..……….65
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
As(III) trên điện cực PbO2……………………………………………….……..67
Bảng 3.6: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
As(III) trên điện cực compozit PbO2 - AgO……………………………..……..68
Bảng 3.7: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
xyanua trên điện cực PbO2...................................................................................71
Bảng 3.8: Sự phụ thuộc của chiều cao pic oxi hóa và diện tích pic vào nồng độ
xyanua trên điện cực compozit PbO2 - AgO........................................................72
Bảng 3.9: Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của compozit PbO2 - PANi tổng
hợp bằng phương pháp CV và CV kết hợp với hóa học........................………..86
Bảng 3.10: Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của compozit PbO2 - PANi tổng
hợp bằng phương pháp xung dòng và xung dòng kết hợp với hóa học ............. 88
Bảng 3.11: Các thông số động học thu được từ đường cong phân cực vòng của
các compozit PbO2 - PANi tổng hợp bằng phương pháp CV ...………………. 90
Bảng 3.12: Giá trị của thành phần Rct trong sơ đồ tương đương hình 3.43…....96
XI
Bảng 3.13: Giá trị của thành phần CCPE trong sơ đồ tương đương hình 3.43 .....97
Bảng 3.14: Giá trị của thành phần σ trong sơ đồ tương đương hình 3.43...........97
Bảng 3.15: Giá trị của thành phần CCPE trong sơ đồ tương đương hình 3.46 ...100
Bảng 3.16: Giá trị của thành phần Rct trong sơ đồ tương đương hình 3.46. ….100
Bảng 3.17: Giá trị của thành phần σ trong sơ đồ tương đương hình 3.46…100
Bảng 3.18: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol trên điện cực compozit PbO2 - PANi…………... ….103
Bảng 3.19: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol trên điện cực PbO2………………………………….104
Bảng 3.20: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol ................... …………………………………………108
Bảng 3.21: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol ................... .............................................................. 110
Bảng 3.22: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol của compozit nhúng 2 lần . .................. .....................112
Bảng 3.23: Sự phụ thuộc của điện thế pic và mật độ dòng pic oxi hóa metanol
∆ip vào nồng độ metanol của compozit nhúng 5 lần... .................. ....................113
Bảng 3.24: So sánh giá trị Δip của các compozit tổng hợp bằng các phương pháp
khác nhau tại các nồng độ metanol ............. ......................................................114
Bảng 3.25: Mức độ tuyến tính của dòng oxi hóa metanol ∆ip với các nồng độ
metanol thay đổi trên các điện cực compozit khác nhau ... .............................115
Bảng 3.26: Sự phụ thuộc điện thế của điện cực PbO2 theo pH .... ...................115
Bảng 3.27: Sự phụ thuộc điện thế của điện cực compozit ở vùng pH cao.... ...117
Bảng 3.28: Sự phụ thuộc điện thế của điện cực compozit ở vùng pH thấp ... ..117
Bảng 3.29: Kết quả đo mẫu thực trên điện cực PbO2…....................................118
Bảng 3.30: Kết quả đo mẫu thực trên điện cực PbO2 - PANi ...... ....................119
XII
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể α-PbO2 ………………………………………….6
Hình 1.2: Cấu trúc tinh thể β-PbO2 ………………………………………….7
Hình 1.3: Cấu trúc tinh thể AgO…………………………………………… 13
Hình 1.4: Sơ đồ chuyển đổi giữa các trạng thái của PANi ……………….. 15
Hình 1.5: Sơ đồ chuyển hóa giữa Emeradin và muối Emeradin ………….. 16
Hình 1.6: Sơ đồ tổng hợp điện hóa PANi …………………………………..18
Hình 1.7: Sơ đồ sự phụ thuộc độ dẫn điện của PANi theo pH…………….. 20
Hình 1.8: Phổ UV- Vis của PANi trong dung môi NMP ………………….. 22
Hình 1.9: Sơ đồ nguyên lý của quá trình xúc tác điện hóa trên anôt ..……..28
Hình 1.10: Mô phỏng phản ứng oxi hóa asen (III) trên bề mặt anôt (compozit
PbO2 - AgO) ............ ………………………………………………………. 30
Hình 1.11: Bước khử hiđrô của metanol tạo thành CO…...……………… 30
Hình 1.12: Bước khử hiđrô từ nước tạo thành O ...……………………….30
Hình 1.13: Cấu tạo của sen sơ điện hóa ba điện cực ...…………………….31
Hình 1.14: Quan hệ giữa dòng – điện thế trong quét thế điện động ……….32
Hình 1.15: Quá trình proton hóa và đề proton của polyanilin …………….35
Hình 2.1: Thiết bị đo tổng trở & điện hóa IM6……………………………..37
Hình 2.2: Quan hệ giữa dòng điện – điện thế trong quét thế tuần hoàn……42
Hình 2.3: Đường cong phân cực dưới dạng lgi …………………………….43
Hình 2.4: Mạch điện tương đương của một bình điện phân ………………..44
Hình 2.5: Phổ Nyquist (trái) và phổ Bode (phải) của một hệ điện hóa không
xảy ra khuếch tán. ...........................................................................................45
Hình 2.6: Quan hệ I-t và đáp ứng E-t trong phương pháp dòng tĩnh …….. 45
Hình 2.7: Quan hệ I-t (a) và đáp ứng E-t (b) trong phương pháp xung
dòng.................................................................................................................46
Hình 2.8: Quan hệ giữa dòng – điện thế trong quét thế điện động…………46
XIII
Hình 2.8: (a) Đường cong quét thế điện động (b) Mật độ dòng oxi hóa
metanol Δi ......................................................................................... 47
Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của PbO 2 (a) và compozit PbO 2 AgO (b) ..................…………………………………………………. 51
Hình 3.2: Phổ tán sắc năng lượng tia X của compozit PbO2 - AgO ………. 52
Hình 3.3: Ảnh SEM của PbO2 và compozit PbO2 - AgO tổng hợp bằng phương
pháp dòng không đổi (a) PbO2 6 mA/cm2, (b, c) PbO2 – AgO 6 mA/cm2,(d) PbO2
– AgO 5 mA/cm2, (e) PbO2 - AgO 7 mA/cm2 ........................................................ 53
Hình 3.4: Ảnh TEM của compozit PbO2 - AgO .……………………………54
Hình 3.5: Đường cong phân cực vòng của compozit PbO2 - AgO trong
dung dịch H2SO4 0,5 M, tốc độ quét 5 mV/s....................................................54
Hình 3.6: Đường cong phân cực vòng của compozit PbO2 - AgO và của điện
cực PbO2 trong dung dịch H2SO4 0,5 M, tốc độ quét 5 mV/s .........................56
Hình 3.7: Phổ CV của điện cực compozit PbO2 - AgO được tổng hợp tại các
mật độ dòng khác nhau: (a): 5 mA/cm2, (b): 6 mA/cm2, (c): 7 mA/cm2 và (d)
điện cực PbO2 được tổng hợp tại 6 mA/cm2 trong dung dịch H2SO4 0,5 M, tốc
độ quét thế 100 mV/s .......................................................................................57
Hình 3.8: Chu kỳ 1 trong phổ CV của các compozit PbO2 - AgO và PbO2 đo
trong dung dịch H2SO4 0,5 M với tốc độ quét 100 mV/s ............................... 58
Hình 3.9: Chu kỳ 30 trong phổ CV của các compozit PbO2 - AgO và PbO2 đo
trong dung dịch H2SO4 0,5 M với tốc độ quét 100 mV/s.. ..............................59
Hình 3.10: (a) Phổ Nyquist của PbO2 và các compozit PbO2 - AgO trong môi
trường axit H2SO4 0,5 M, khoảng tần số 10 mHz ÷ 100 kHz, biên độ 5 mV.
( đường nét liền là đường mô phỏng, các ký hiệu là các điểm đo thực)
(b) Sơ đồ tương đương của các phổ Nyquist……………………….……… 60
Hình 3.11: Đường cong thế điện động của của điện cực PbO2 (a), điện cực
compozit PbO2 - AgO (b) đo trong dung dịch KCl 0,1 M với các nồng độ nitrit
khác nhau. Tốc độ quét thế 100 mV/s………………………………………..62
XIV
Luận án đủ ở file: Luận án full
