PP xác định hàm lượng nitơ trong cao su cốm

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG
NGHIỆP
ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ
TRONG CAO SU CỐM

05/29/18

1


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

NỘI DUNG

•

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS

•

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

2

Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

NGUYÊN TẮC
•

Dùng một thiết bị lò điện kín đun nóng mẫu ở nhiệt độ cao với sự hiện diện
của ôxi. Chất hữu cơ bị phân huỷ thành CO2, H2O, N2. Hỗn hợp khí được hấp
thụ bởi dung dịch kalihiđrôxit. Khí N2 còn lại không được hấp thụ sẽ được
xác định bằng đầu dò độ dẫn.

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

3


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

Thiết bị sư dưng cho phương pháp Dumas
05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

4

Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAO SU CỐM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN
•

PHẠM VI ÁP DỤNG

•

NGUYÊN TẮC

•

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

•

ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

•

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

•

TÀI LIỆU THAM KHẢO

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

5


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

PHẠM VI ÁP DỤNG.


Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ của các
loại cao su thiên nhiên bằng phương pháp kendan trung lượng, nitơ trong
cao su thiên nhiên dưới dạng protein khác nhau, được tính bằng chỉ số
6,25* nitơ.

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

6


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

NGUYÊN TẮC


Mẫu cao su được phân huỷ bằng cách đun nóng với acid sunfuric và chất xúc tác, chuyển nitơ thành
amoni sunfat. Dùng hơi nước nóng lôi cuốn amoniac và hấp thụ trong dung dịch acid boric bảo hoà. Sau
đó chuẩn độ bằng acid sunfuric chuẩn.



Phương trình phản ứng:
2H2SO4
C

+

→ SO2 + 2O +
2O →

2H 20

CO2

SO2 khư ôxi của nitơ hữu cơ sinh ra NH 3. NH3 tác dụng với H2SO4 sinh ra (NH4)2SO4.

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

7

Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

NGUYÊN TẮC


Đuôỉ amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH
(NH4)2SO4 +



2NaOH →

+ Na2SO4

Hấp thụ amoniac sinh ra bằng H3BO3
2NH3 + 2H2O



2NH4OH

+

4H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O

Lương (NH4)2B4O7 đươc xác định thông qua việc chuẩn độ bằng H2SO4 0,01M

(NH4)2B4O7 +

H2SO4

+

5H2O → (NH4)2SO4 +

4H3BO3

8


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

Tiến hành làm mẫu trăng như mẫu thât chỉ thay mẫu bằng 1g saccaroza
SV: Đặng xuân Ninh

9


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Bá

HỆ THỐNG KENDAN CỔ ĐIỂN

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

10


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Báo

CHUẨN ĐỘ
H2SO4 0,01M

Màu xanh chàm

Màu đỏ tím
SV: Đặng xuân Ninh

11


Moõn Phaõn Tớch Coõng Nghieọp

Bỏo

IU KIN XC NH.

H2SO4 khụng phi l cht chun gc(do dung dch H2SO4 m c rt hỏo nc).Dung
dch chun H2SO4 sau ú cn c xỏc nh li bng dung dch NaOH ó bit nng
chớnh xỏc.



quỏ trỡnh ụxi hoỏ nhanh v hon ton cn dựng hn hp xỳc tỏc K2SO4 v CuSO4

05/29/18

SV: ng xuõn Ninh

12


Moõn Phaõn Tớch Coõng Nghieọp

Bỏo

VAI TRề CA HN HP XC TC



K2SO4 tng nhit lỳc ụxi hoỏ



CuSO4 l cht xỳc tỏc ngoi ra cũn giỳp ta bit thi im kt thỳc phn ng.

Phng trỡnh phn ng:
2CuSO4

+

C



Cu2SO4

+

2H2SO4

Cu2SO4

+

2CuSO4 +

SO2
SO2

SV: ng xuõn Ninh

+

CO2

+

H2O

13


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Báo

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ.
Hàm lượng nitơ trong mẫu, tính bằng phần trăm theo công thức:

%N 

0.028 * (V1  V2 )
m

Trong đó:
V1: là thể tích acid dùng xác định mẫu thử
V2: là thể tích acid dùng xác định mẫu trắng
m: khối lượng mẫu

05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

14

Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Báo

CHỨNG MINH CÔNG THỨC
Gọi V1 là thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu thật
V2 là thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu trắng
Ta có:

%N 

0.01 * V1 * 28 *100
m *1000

0.01 * V2 * 28 * 100
%N 
m *1000
(1)  (2)  % N 

(1)

(2)

0.01* (V1  V2 ) * 28 *100 0.028 * (V1  V2 )

m *1000
m
SV: Đặng xuân Ninh

15


Moân Phaân Tích Coâng Nghieäp

Báo

TÀI LIỆU THAM KHẢO


TCVN 6091:1995



Lê Văn Khoa,2000-Phương pháp phân tích đất nước phân bón cây trồng. Nhà
xuất bản Giáo Dục.









05/29/18

SV: Đặng xuân Ninh

16