Một số phương pháp phân tích chất lượng nước

Phân tích photpho tổng số
1.
Nguyên tắc:
Amonium molypdat và kali antimon tatrat phản ứng với PO43- trong môi trường
axit trung
bình tạo thành axit photpho molipdic có màu xanh đậm đo màu ở bước sóng
880nm trên máy UV-VIS.
Giới hạn của phép đo là<3 mgT-P
2.
Xử lý mẫu:
– Lấy 10ml mẫu vào bình có nút 100ml
– Thêm 5 ml K2S2O8(4gK2S2O8/100ml nước)
– Thêm 1ml H2SO4(H2SO4:H2O=1:2)
– Đun ở 120oC trong 30 phút
– Sau đó chuyển toàn bộ mẫu đã đun vào trong bình định mức tới 50ml
bằng nước
deion. Lấy 5ml mẫu này cho vào ống nghiệm khoảng 25ml có chia vạch.
– Thêm 2,5ml dung dịch (NH4)6Mo6 vào ống và chuẩn về 20ml
– Thêm 0,5 ml axit ascobic (1,8g C6H8O6/25ml nước, sử dụng trong vòng 2
tuần)
– Định mức tới 25ml bằng nước deion.
–

Làm mẫu trắng tương tự để đối chiếu lại kết quả.

Chuẩn bị dung dịch (NH4)6Mo6 :
 Hòa tan 7,27g amonium molypdat(W=1235,85) (NH4)6Mo7O24.4H2O (sấy ở
105oC
trong 3h) vào 150ml nước cất
 Hòa tan 0,189g kaly antimon tactrat (W=333,93)C4H4O6K.SbO.1/2H2O
trong 50ml

nước
 96ml H2SO4đặc vào bình đã chứa 600ml nước cất sau đó làm lạnh đến
nhiệt độ
phòng
 Trộn các dung dịch trên vào với nhau
 Thêm vào đó 10g amonium amidosulfat (W=114,13) NH4OSO2NH2 vào hỗn
hợp dung
dịch hỗn hợp trên.
 Định mức tới 1000ml
3.
Lập đường chuẩn:
– Chuẩn bị dãy các dung dịch gồm 5 điểm vào 5 ống nghiệm có chia vạch


– Dung dịch gốc T-P 100mg/l: Hòa tan 0,4394g KH2PO4 trong 100ml nước
cất
– Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch gốc 20 lần ta được dung dịch chuẩn
5mg/l.
Lấy dung dịch chuẩn theo tỷ lệ nồng độ sau:

Cách tiến hành :
 Sau khi tiến hành lấy dung dịch chuẩnvà lấy mẫu vào ống nghiệm định mức
tới 20 ml
 Thêm 0,5 ml axit ascobic
 Thêm 2,5ml dung dịch (NH4)6Mo6
 Định mức tới 25ml
 Đem mẫu cần xác định và đường chuẩn điều nhiệt ở 30-40oC trong 10-20
phút
 Đo ở bước sóng 710 nm
4.

Tính toán kết quả:

Trong đó:
–

C: Nồng độ dung dịch mẫu thực(mg/l)

– Cdo: Nồng độ dung dịch mẫu đo từ ống nghiệm(mg/l)
Phân tích BOD
3 (60%) 6 votes
1.Giới thiệu chung
BOD (Biochemical Oxygen Demand) được hiểu là nhu cầu oxy hóa sinh hóa, có
liên quan trưc tiếp đến hàm lượng chất hữu cơ có thể phân hủy sinh học được có
trong mẫu nước thải.


BOD được đo bằng lượng oxy bị tiêu thụ trên 1 lít mẫu dung dịch (đơn vị mg/l
hay ppm) trong 1 khoảng thời gian nhất định, tại 1 nhiệt độ nhất định (thường là
trong vòng 5 ngày khi đo BOD5, ở 20oC-kí hiệu là BOD5 20).
Mối quan hệ của BOD và COD: thường thì các chất hữu cơ bị oxy hóa hoàn
toàn (COD) trong vòng từ 21-28 ngày, ở 20oC. Theo thực nghiệm, trong vòng 5
ngày đầu, lượng oxy tiêu thụ chiếm 60-70% lượng tổng oxy cần để đốt cháy hết
các hợp chất hữu cơ trong mẫu nước thải. Như vậy, trên thực tế, BOD
=0.7*COD
Quy trình thực hiện
a, Hóa chất cần dùng
1, Chất dinh dưỡng: Bao gồm 4 loại hóa chất:
Dung dịch A: Hòa tan 0.25g FeCl3.6H2O và định mức thành 1 lít dung dịch
Dung dịch B: 27.5g CaCl2 khan (anhydrous) vào tan và định mức thành 1l dung

dịch bằng nước cất 2 lần.
Dung dịch C: 22.5g MgSO4.7H2O vào tan và định mức thành 1l dung dịch
bằng nước cất 2 lần.
Dung dịch D (dung dịch đệm): hòa tan hỗn hợp gồm 8.5g KH2PO4, 33.4g
Na2HPO4.7H2O hoặc 21.7g K2HPO4, 1.7g NH4Cl và định mức thành 1l dung
dịch bằng nước cất 2 lần.
2, Dung dịch nước cống
Trong nước thải công nghiệp thường ít có sự có mặt của vi khuẩn (nếu đường
biểu diền BOD vs ngày có hình dáng giống đường B thì phải thêm vi khuẩn vào
dung dịch để làm mồi.
Lấy nước cống từ các kho dân cư, để lắng từ 1-2h sau đó gạn nước lấy bùn để
làm mồi (mật độ khoảng 103-106 vi khuẩn/ml).
BOD chuẩn


Cân 200mg đường glucozo (C6H12O6) khan sau khi đã sấy khô ở 105oC và
làm khô trong dessicator, hòa tan và định mức thành 1l.
b, Quy trình thực hiện:
1, Sử lý mẫu trước khi đo:
Mẫu cần sử lý trước khi rơi vào 1 trong các trường hợp sau:
-pH của mẫu không nằm trong khoảng 6.5-7.5. Trong trường hợp này, cần dùng
dung dịch H2SO4 hay NaOH có nồng độ khoảng 1N để đưa pH của mẫu vào
khoảng giá trị từ 6.5-7.2, nhưng thể tích không được vượt quá 0.5% thể tích
mẫu. Nếu cần có thể cô cạn dung dịch.
-Dung dịch có chứa chất tẩy trùng như Cl–, ClO2,ozone, vv. Trong trường hợp
này, thêm một lượng nhỏ thể tích dung dịch Na2SO3 0.025N (1.58g/l) để loại
bỏ các chất oxy hóa trên. Nhưng lưu ý là dung dịch sau đó phải được dùng làm
luôn trong ngày và thêm dịch nước cống (có chứa vi khuẩn).
-Mẫu có chứa chất độc đối với vi khuẩn (kim loại nặng): Trng nước thải của
một số ngành công nghiệp có thể chứa các kim loại nặng, gây độc cho vi khuẩn.

Trong trường hợp này cần đưa pH của mẫu lên 8.5 để kết tủa các ion kim loại
nặng (tạo thành hydroxide
không tan) và lọc bỏ kết tủa. Sau đó đưa dung dịch về pH khoảng 6.5-7.5 và
thêm dịch nước cống.
-Khi mẫu có chứa nhiều vi khuẩn nitrat hóa, phải tìm cách ức chế vi khuẩn
nitrat hóa. Sự nitrat hóa thường xảy ra sau 5 ngày tính từ lúc bắt đầu quá trình ủ
để xác định BOD nên ảnh hưởng của nó đến kết quả đo BOD là nhỏ (ít có ảnh
hưởng nhất đến kết quả đo). Nhưng nếu lượng vi khuẩn nitrat hóa có trong mẫu
nước thải là lớn, nó sẽ gây sai số thì phải dùng chất ức chế là dung dịch
allythioure 0.05% (5mg/100ml)-(theo phương pháp phân tích CNR-INSA E800-Italia) hoặc dung dịch 2-Chloro-6(triclorometyl) pyridine 0.35%
(350mg/100ml)-theo tiêu chuẩn APHA-AWA-WPCF-Mỹ. Trong trường hợp sử
dụng chất ức chế phải ghi rõ trên nhãn mác của mẫu và ghi chú lại trong khi ghi
kết quả.
Thể tích chất ức chế thêm vào mẫu tuân theo bảng dưới đây:


Volume of sample (ml) Volume of inhibiting solution (ml)
100 0.3
150 0.5
250 0.8
400 1.3
-Khi có ít vi khuẩn trong mẫu. Thêm dịch nước cống để tăng cường mật độ vi
khuẩn có trong nước thải.
-Khi có ít chất dinh dưỡng (N, P,vi khuẩn). Trong trường hợp này phải thêm
chất dinh dưỡng vào mẫu (lượng thể tích chất dinh dưỡng thêm vào tuân theo tỉ
lệ 1ml mỗi dung dịch chất dinh dưỡng (A,B,C,D)/ 1000ml mẫu.
Những vấn đề trên hay xảy ra trong mẫu nước thải công nghiệp.
2, Lấy mẫu và đo BOD
Bước 1: Lấy mẫu
Lấy 1 thể tích mẫu thích hợp vào chai, thêm một lượng chất dinh dưỡng nếu cần

thiết (ví dụ các mẫu nước thải công nghiệp nghèo cơ chất)-thể tích chất dinh
dưỡng cho vào mẫu tuân theo tỉ lệ 1ml mỗi dung dịch/1l mẫu, thêm dịch nước
cống (thể tích dịch nước cống lấy khoảng 10% thể tích mẫu). Thể tích mẫu cho
vào chai tuân theo bảng sau đây:
Scale (mg O2/l)* Volume of sample (ml)


BOD là 10 mg/l thì giá trị thật của mẫu nước thải đó ban đầu, trước khi pha
loãng là (30-10)*5=100mg/l.
Bước 2: Bỏ con từ vào chai và để chai chứa mẫu vào đúng vị trí để mẫu ở trong
buồng ủ để khuấy đều mẫu.
Bước 3: cắm điện thiết bị khuấy trong buồng ủ để khuấy, bật nút “Inner Supply”
để khuấy đều mẫu.
Bước 4: Chờ khoảng 30-40ph cho mẫu đạt tới nhiệt độ ủ (thường là 20oC). Lấy
Na2CO3 (dạng viên) cho vào hố cao su (màu đen ở trên miệng chai) đến miệng
nhưng không làm rơi Na2CO3 vào trong mẫu. Mục đích cho Na2CO3 vào là để
hấp thụ CO2 sinh ra trong quá trình ủ. Đặt sensor lên miệng chai và vặn chặt lại.
Reset lại chương trình
-Cách reset lại chương trình:
+ Ấn cùng lúc 2 nút A và B: toàn bộ số liệu cũ trước đó sẽ bị xóa hết.
+ Chọn thang đo: Sensor có 4 thang đo là 90.0; 250; 600; 900 ppm tương ứng
với giá trị BOD mà ta ước chừng. Kết quả BOD sẽ càng đúng nếu ta chọn thang
đo nằm càng thích hợp. Sau khi xóa hết kết quả cũ: Nhấn nút A hay B để hiển
thị thang đo của lần đo BOD trước đó. Nhấn nút A để thay đổi thang đo theo ý
muốn
+ Ấn nút B (khi trên màn hình đo hiển thị số) để bắt đầu quá trình đo. Màn hình
lúc đó sè nhấp nháy vài giây để báo hiệu bắt đầu đo BOD.
Bước 5: Ghi kết quả từ sensor:
Trong suốt quá trình đo ta có thể ghi kết quả BOD tại thời điểm bất kì bằng cách
ấn nút B

-Nếu trong trường hợp phải theo dõi kết quả đo theo từng ngày thì ta dùng chế
độ ghi nhớ: Sensor sẽ đo kết quả BOD và ghi lại kết quả của từng ngày (từ ngày
thứ 1 đến ngày thứ 5).
Để kích hoạt chế độ ghi nhớ: sau khi bắt đầu 1 chu kì đo: Ấn và giữ nút B.


Để xem kết quả đo của từng ngày: Ấn nút B để chọn ngày đo kết quả sau đó ấn
nút A để xem kết quả của ngày tương ứng.
Bước 6: Kết thúc quá trình đo: Sau khi ghi lại kết quả BOD thì có đổ hết dung
dịch mẫu trong chai và rửa lại bằng nước nóng, dùng chổi để cọ sạch. Nên tránh
dùng xà phòng vì nếu một hàm lượng nhất định còn lại trong chai có thể làm
ảnh hưởng đến kết quả của quá trình đo BOD tiếp theo.
Trong trường hợp thiết bị không sử dụng trong một khoảng thời gian dài thì
phải tháo sensor ra khỏi bình và cho vào hộp chứa ban đầu.
3, Kết quả
A, Đường cong BOD vs ngày:
Để chắc chắn quá trình phân hủy các hợp chất có trong mẫu xảy ra bình thường,
cần phải theo dõi kết quả BOD mỗi ngày và vẽ đường cong BOD vs ngày (từ
ngày 1-7). Tiêu chí để kiểm tra sự phân hủy các hợp chất hữu cơ là:
1, Lượng O2 trong mẫu phải giảm từ từ và thấp hơn so với ngày hôm trước, tức
là BOD của ngày sau phải cao hoặc tối thiểu là bằng hôm trước (giá trị đọc
được trên sensor cho phép sai số 10%)
2, Lượng O2 tiêu thụ tăng lên theo từng ngày cho đến 1 lượng ổn định, gần như
là không đổi.
Thông thường, trong quá trình theo dõi BOD vs Ngày, ta sẽ gặp 4 đường cơ bản
sau:
-Đường A (màu đen): Đường phân hủy xảy ra bình thường, lượng vi khuẩn và
chất dinh dưỡng đều có vừa đủ trong mẫu.
-Đường B(màu xanh nước biển): Có thể là do lúc bắt đầu quá trình ủ, mật độ vi
khuẩn có trong mẫu là ít hoặc do có chất ức chế khiển vi khuẩn không phát triển

được.
-Đường C (màu xanh lá cây): Lượng O2 tiếp tục tăng, là do bắt đầu từ ngày thứ
6 trở đi, vi khuẩn nitrat hóa bắt đầu phát triển, oxi hóa các hợp chất chứa N


(amoni) thành nitrit hoặc nitrat. Có thể hạn chế được bằng cách dùng chất ức
chế.
-Đường D (màu đỏ): Có thể là đậy nắp không kĩ
Hình dạng của 4 đường như sau:
B, Kết quả tính toán:
-Trường hợp mẫu không pha loãng: giá trị BOD của mẫu X là ghi lạ trên sensor
(ngày thứ 5 kể từ ngày bắt đầu ủ) là 250 mg/l. Giá trị của mẫu trắng đo được là
15 mg/l. Vậy giá trị thật cảu mẫu là: 250-15=235 mg/l.
-Trường hợp mẫu có pha loãng: giá trị BOD cuả mẫu sau khi pha loãng 5 lần
ghi lại được là 250 mg/l, giá trị BOD của mẫu trắng là 15mg/l. Vậy giá trị BOD
thật là: (250-15)*5=1175 mg/l.
4, BOD chuẩn
Để kiểm tra độ chính xác của phương pháp, dung dịch glucozo, loại tinh khiết,
sau khi đã làm sấyở 105oC trong vòng 1h (200 mg/l- BOD theo tính toán là
168± 17 mg/l) được dùng làm dung dịch chất chuẩn. Một số mẫu khác cũng
được tiến hành thí nghiệm. Tuân theo đầy đủ các bước đã ghi trong quy trình,
kết quả nhận được là như sau:
Mẫu Số lần TN BOD mong đợi (mg/l) BOD đo được (mg/l)
CV (%)
Ghi chú
Glucozo 200mg/l 4
150 171±34
14
Etanol 390mg/l
2

379 244±435 * Etanol dùng làm chất chuẩn là
etanol công nghiệp 95o, nên có thể chứa một lượng các kim lạo năng hay
formaldehyde, chất gây độc cho vi khuẩn
Nước thải chăn nuôi đầu vào COD 1553 mg/l
1
1087 973 10
Nước thải chăn nuôi sau sử lý bằng hệ SBR COD 425mg/l
1
297
477 60* Nước thải sau khi sử lý có chứa vi khuẩn nitrat hóa nên
đường BOD vs ngày sẽ có hình dạng của đường C