tổng hợp câu trả lời thực hành hoá phân tích 1

Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5
Bài 1
I.

KẾT QUẢ
 Đối với mẫu phân tích: (Các giá trị tính toán dựa vào bảng 2).



Thể tích NaOH sử dụng trong 3 lần chuẩn độ:
VNaOH trung bình = (VNaOH (1) + VNaOH (2) + VNaOH (3)) / 3
= (18.8 + 18.7 + 18.9) / 3 = 18.8 mL



Số mol NaOH sử dụng:
nNaOH = CNaOH * VNaOH trung bình
= 0.034 * (18.8 / 1000) = 6.392*10-4 mol



Số mol Acid citric trong mẫu nước chanh:
nNaOH = 3*nAcid citric

 nAcid citric = nNaOH / 3
= 6.392*10-4 / 3 = 2.13 *10-4 mol


Khối lượng Acid citric trong mẫu nước chanh:
mAcid citric = nAcid citric * MAcid citric

= 2.13 *10-4 * 192 = 0.041g



% (m/V) Acid citric trong mẫu nước chanh:
% Acid citric = (mAcid citric * 100) / Vnước chanh
= ( 0.041 * 100) / 10) = 0.41%

 Nhận xét:
Hàm lượng Acid citric thu được trong mẫu nước chanh phụ thuộc nhiều vào thể tích nước thêm vào để pha
loãng nước cốt chanh (sau khi vắt chanh và lọc bỏ phần hột và tép chanh thừa), khi thêm nước vào pha loãng
làm cho nồng độ acid giảm, nên khi chuẩn độ lượng NaOH cũng sẽ giảm. Vì nhóm em pha loãng nước cốt
chanh rất nhiều lần nên % Acid citric thu được trong mẫu chỉ có 0.41%.
II.

CÂU HỎI CỦNG CỐ

1. Trình bày quy trình xác định hàm lượng acid citric trong mẫu nước trái cây?


Quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây dựa vào phương pháp chuẩn độ trực tiếp:

+ Hút Va (mL) chất cần phân tích (mẫu nước trái cây) cho vào erlen, thêm V b (mL) nước cất và vài giọt
chất chỉ thị phenolphtalein, lắc đều dung dịch. Chất cần phân tích (mẫu nước trái cây) phản ứng trực tiếp
với chất chuẩn (NaOH) có nồng độ xác định từ buret tạo thành muối. Điểm dừng chuẩn độ dựa vào sự thay
1


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

đổi màu sắc của chất chỉ thị Phenolphtalein từ không màu chuyển sang màu hồng. Lặp lại 3 lần chuẩn độ ta
thu được giá trị thể tích chất chuẩn (VNaOH trung bình).
+ Từ giá trị thể tích chất chuẩn (VNaOH trung bình) ta tính được:
 Số mol NaOH sử dụng:
nNaOH = CNaOH * VNaOH trung bình = X (mol)
 Số mol Acid citric trong mẫu nước trái cây:
nNaOH = 3*nAcid citric
 nAcid citric = nNaOH / 3 = X / 3 = Y (mol)
 Khối lượng Acid citric trong mẫu nước trái cây:
mAcid citric = nAcid citric * MAcid citric = Y * 192 = Z (gam)
 %(m:V) Acid citric trong mẫu nước trái cây:
 % Acid citric = (mAcid citric / Vnước chanh ) * 100
= (Z / Va ) * 100 = K %
2.

Tại sao phải sử dụng phenolphtalein làm chất chỉ thị ? Có thể sử dụng hóa chất khác được không
?


Chỉ thị phenolphtalein là chất có màu thay đổi trong khoảng pH từ 8-10
 pH < 8 dung dịch không màu.
 pH > 8 dung dịch màu hồng.

Nhưng nếu pH > 10 thì phenolphtalein sẽ mất màu trở lại. Do đó, người ta thường dùng phenolphatalein để
làm chỉ thị trong chuẩn độ acid – base vì sự thay đổi màu rõ rệt từ không màu sang màu hồng hoặc ngược
lại khi cho dư 1 giọt dung dịch chuẩn độ. (màu bền trong 30s thì dừng và ghi kết quả).


Do ta không có chỉ thị nào có khoảng pH đổi màu ngay tại vị trí pH= 7, nên phenolphtalein là sự lựa
chọn tối ưu.



Phenolphtalein là 1 acid yếu, phân ly theo pH, viết gọn là HIn, trong môi trường acid mạnh thì tồn tại
dạng acid HIn, trong môi trường pH = 8 -10 thì tồn tại dạng In-. Một chất được dùng làm chỉ thị khi màu
của dạng HIn và dạng In- phải khác nhau rõ rệt.

Bài 2
I.

KẾT QUẢ. (Các giá trị tính toán dựa vào bảng 2)
2


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5


Tổng số mol NaOH thêm vào dung dịch Aspirin ban đầu:
nNaOH thêm vào = CNaOH * VNaOH thêm vào
= 0.039 * (30 / 1000) = 1.17*10-3 mol



Số mol NaOH dư (lượng NaOH 0.039M phản ứng với Acid oxalic 0.05M):
Ta có: CNaOH * VNaOH dư = 2(CAcid oxalic * VAcid oxalic)
 VNaOH dư = 2(CAcid oxalic * VAcid oxalic) / CNaOH
= 2(0.05 * (0.9/1000)) / 0.039
= 2.31*10-3 (L) = 2.31(mL)
 nNaOH dư = CNaOH * VNaOH dư

= 0.039 * 2.31*10-3 = 9.009*10-5 mol



Số mol NaOH 0.039M phản ứng với Aspirin:
Vpư = VNaOH thêm vào - VNaOH dư
= 30 – 2.31 = 27.69 mL = 0.02769L
 nNaOH pư = CNaOH * Vpư
= 0.039 * 0.02769 = 1.079*10-3 mol



Lượng Aspirin trong dung dịch chuẩn độ:
nNaOH pư = 2*nAspirin
 nAspirin = nNaOH pư / 2 = 1.079*10-3 / 2 = 5.39955*10-4 mol
 mAspirin = nAspirin * MAspirin
= (5.39955*10-4) * 180 = 0.0972 g



Lượng Aspirin trong mỗi viên thuốc:
%mAspirin = (mAspirin / mAspirin cân được ) *100
= (0.0972 / 0.1008) * 100 = 96.42%

 Nhận xét: Hàm lượng Aspirin trong mẫu thuốc được xác định bằng phương pháp chuẩn độ ngược nhóm em
thu được là 96.42%, vậy ta có thể thấy là độ tinh khiết của aspirin trong mẫu thuốc cao, lượng còn lại có thể là
các thành phần khác hoặc chất phụ gia.
II. CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Mô tả quy trình chuẩn độ ngược Aspirin bằng dung dịch Acid Oxalic?


Quy trình chuẩn độ ngược Aspirin bằng dung dịch Acid Oxalic:

3


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5
+ Cân 0.1g bột thuốc cho vào erlen 2, thêm 5mL ethanol và 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, khuấy đều để hòa
tan, thêm lượng NaOH aM từ buret bằng 2.5 lần lượng NaOH sử dụng để chuẩn độ với erlen thứ nhất.

 VNaOH thêm vào = VNaOH sử dụng * 2.5
+ Đun nóng dung dịch trong nồi cách thủy để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Tránh đun sôi dung dịch, khuấy
liên tục trong khi đun, sau 15 phút lấy dung dịch ra, để nguội trong 5 phút. Nếu dung dịch không màu,
thêm vài giọt phenolphtalein. Nếu vẫn không màu, thêm 10mL NaOH aM và đun lại.
+ Chuẩn độ erlen vừa để nguội với dung dịch Acid oxalic bM trên buret đến khi dung dịch mất màu hồng
thì dừng. Lặp lại 3 lần chuẩn độ ta thu được giá trị VAcid oxalic trên buret.
2.

Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ ?

Quá trình chuẩn độ aspirin với NaOH:
CH3COOC6H4COOH + 2NaOH → CH3COONa + HOC6H4COONa + H2O
 Quá trình chuẩn độ ngược với Acid Oxalic:
2NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + 2H2O
3.
Tại sao phải thêm thể tích tổng NaOH bằng buret mà không sử dụng ống đong ?


Vì khi sử dụng ống đong để thêm tổng thể tích NaOH sẽ sai số nhiều hơn so với sử dụng buret.

Sai số Buret 50mL
± 0,05 mL
4.

Sai số ống đong 50mL
± 0,5 mL

Ethanol sử dụng để hòa tan Aspirin có làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích không ? Nếu có thì
làm thế nào để hạn chế?


Ethanol được sử dụng để hòa tan Aspirin có làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích vì: Ethanol là dung
môi hữu cơ dễ bay hơi, Aspirin hòa tan vào Ethanol để lâu một phần Aspirin sẽ kéo theo dung môi bay
ra ngoài môi trường.



Để hạn chế Ethanol làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích chúng ta nên tiến hành thí nghiệm ngay sau
khi cho ethanol vào hòa tan Aspirin.

Bài 3
I.

KẾT QUẢ
ppm CaCO3 =
Mẫu nước

CEDTA (M)

Vmẫu (L)

VEDTA trung bình
4

Độ cứng


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5
Ngầm
Sông

(mL)
5.47
0.01
0.025
1.2
Bảng 2: Kết quả độ cứng của nứớc

(ppm CaCO3)
218.8
48

 Nhận xét: Từ kết quả độ cứng của nước ở bảng 2, dựa vào thang độ cứng ở phần cơ sở lý thuyết ta thấy
nước ngầm có độ cứng là 218.8 ppm  nước ngầm thuộc dạng nước cứng, còn nước sông có độ cứng 48 ppm
 nước sông thuộc dạng nước mềm.
II. CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Tại sao phải sử dụng dung dịch đệm pH = 10 ?
Đối với ion Ca2+ và Mg2+ nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như Eriochrome black T dung dịch sẽ trở
nên màu đỏ rượu vang. Khi định phân bằng EDTA với ion Ca 2+ và Mg2+ ở pH = 10 ± 0.1 sẽ tạo thành phức

chất, dung dịch sẽ chuyển từ màu đỏ rượu vang sang màu xanh dương tại thời điểm kết thúc.
2. Viết phương trình chuẩn độ ?
Phương trình chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+
3. Tính toán và trình bày dung dịch đệm pH = 10 ?
+ Pha dung dịch Borax 0.05M với 100mL:
nBorax = CBorax * VBorax = 0.05 * (100*10-3) = 5*10-3 mol.
mBorax cân = nBorax * MBorax = 5*10-3 * 202 = 1.01g
 Cân 1.01g Borax định mức đến vạch 100mL ta được dung dịch Borax 0.05M
+ Pha dung dịch NaOH 0.1M:
nNaOH = CNaOH * VNaOH = 0.1 * (100*10-3) = 0.01 mol
mNaOH cân = nNaOH * MNaOH = 0.01 * 40 = 0.4g
Cân dư 5%: 0.4 * 1.05 = 0.42g
 Cân 0.42g NaOH định mức đến vạch 100mL ta được dung dịch NaOH 0.1M.
 Trộn Borax 0.05M và NaOH 0.1M theo tỉ đệ 1: 1 ta được dung dịch đệm pH = 10.
4. Mô tả phương pháp xử lý sơ bộ của nước ?
 Trước khi phân tích: lọc để loại bỏ tạp chất trong mẫu nước.
 Trước sử dụng:

Phương pháp trao đổi ion: Trong quá trình làm mềm nước, muối Ca và Mg tạo ra gây nên độ cứng được trao

đổi với muối Na tạo thành muối tan tốt trong nước và không gây nên lớp cặn cứng trên bề mặt trao đổi nhiệt.
5


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

Khi các ion trao đổi đã đầy chúng được hoàn nguyên bằng dung dịch muối. Khi hoàn nguyên, ion Na + trong

dung dịch muối sẽ đẩy các ion Ca 2+ và Mg2+ ra ngoài, bằng cách đó phục hồi lại khả năng trao đổi của hạt lọc
và hệ thống trở về trạng thái ban đầu.
Phương pháp nhiệt: Phương pháp này là dùng nhiệt để bốc hơi khí cacbonic hòa tan trong nước. Trạng thái cân
bằng của các hợp chất cacbonic sẽ chuyển dịch theo phương trình phản ứng sau:
2HCO3- → CO32- + H2O + CO2
Ca2+ + CO32- → CaCO3 ↓
Ca(HCO3)2 → CaCO3 ↓ + CO2 + H2O
Tuy nhiên, khi đun nóng nước chỉ khử được hết khí CO 2 và giảm độ cứng cacbonat của nước, còn lượng
CaCO3 hòa tan vẫn còn tồn tại trong nước.
Riêng đối với Mg, quá trình khử xảy ra qua hai bước. Ở nhiệt độ (đến 1800C) ta có phản ứng:
Mg(HCO3)2 → MgCO3 + CO2 + H2O
Khi tiếp tục tăng nhiệt độ, MgCO3 bị thủy phân theo phản ứng:
MgCO3 + H2O → Mg(OH)2 ↓ + CO2
Ngoài các phương pháp trên ta có thể dùng phèn chua hoặc các loại polymer để xử lý nước.

Bài 4

I.

KẾT QUẢ (Các giá trị tính toán dựa vào bảng 1 và 2)
1. Nồng độ chính xác của dung dịch AgNO3 trong 100mL dung dịch:
Ta có khối lượng AgNO3 cân được: m AgNO3 cân = 0,8550g
nAgNO3 = m AgNO3 cân / MAgNO3 = 0,8550 /170 = 5.03*10-3 mol
 CAgNO3 = n AgNO3 / V AgNO3 = 5.03*10-3 / 100*10-3 = 0.0503 M
2. Hàm lượng Cl- trong mẫu nước theo phương pháp Fajan:
 Nước thủy cục
Từ bảng 1 ta có = VAgNO3 trung bình = 7.5 mL
+ Nồng độ của ion Cl-:
CAg+ * V Ag+ = CCl- * V ClCCl- = CAg+ * V Ag+ / V Cl6

Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5
= 0.0503 * 7.5*10-3 / 10 * 10-3 = 0.037 M
+ Khối lượng Cl- trong mẫu nước:
n Cl- = CCl * V Cl- = 0.037 * 10 * 10-3 = 3.7*10-4 mol
 m Cl- = n Cl- * MCl- = 3.7*10-4 * 35.5 = 0.013 g
+ Hàm lượng Clo trong mẫu nước
% = (m Cl- / V Cl-)* 100 %
= (0.013 / 10*10-3) *100% = 1.3%
 Nước sông:
Từ bảng 1 ta có: VAgNO3 trung bình = 2.9 mL
+ Nồng độ của ion Cl- :
CAg+ * V Ag+ = CCl- * V ClCCl- = CAg+ * V Ag+ / V Cl= 0.0503 * 2.9 *10-3/ 10*10-3 = 0.015 M
+ Khối lượng Clo trong mẫu nước:
n Cl- = 0.015 * 10*10-3 = 1.5*10-4 mol
 m Cl- = 1.5*10-4 * 35.5 = 5.325*10-3 g
+ Hàm lượng Cl- trong mẫu nước:
% = (m Cl- / V Cl-)* 100 % = (5.325*10-3 / 10*10-3) *100% = 0.53%
Mẫu nước

Số mol Cl-(mol)

Khối lượng Cl(g)

Hàm lượng Cl(%)

Thủy cục

3.7*10-4

0.013

1.3

Sông
1.5*10-4
5.325*10-3
0.53
Bảng 3: Kết quả hàm lượng mẫu nước thuỷ cục và nước sông theo pp Fajan
 Nhận xét: Từ kết quả bảng 3 ta thấy hàm lượng Cl- của nước thủy cục cao hơn so với nước sông. Vì Các nhà
máy xử lý nước cấp luôn mong muốn cung cấp một nguồn nước an toàn và không chứa vi trùng, vi khuẩn gây
bệnh. Clo là một chất oxy hóa mạnh, ở bất cứ dạng nào, nguyên chất hay hợp chất, khi clo tác dụng với nước đều
cho các phân tử axit hypocloro (HOCl), một hợp chất có năng lực khử trùng rất mạnh.Thêm clo là một trong
những phương pháp hiệu quả nhất để khử trùng nguồn nước cấp và đảm bảo chất lượng nước trong quá trình phân
phối đến người tiêu dùng. Hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước sinh hoạt là 300 mg/L

7


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5
3. Hàm lượng Cl- trong mẫu nước theo phương pháp Mohr:
 Nước thủy cục
Từ bảng 2 ta có = VAgNO3 trung bình = 0.5 mL
+ Nồng độ của ion Cl-:
CAg+ * V Ag+ = CCl- * V ClCCl- = CAg+ * V Ag+ / V Cl= 0.0503* 0.5*10-3/ 10*10-3 = 2.515*10-3 M
+ Khối lượng Clo trong mẫu nước:
n Cl- = CCl * V Cl- = 2.515*10-3 * 10*10-3 = 2.515*10-5 mol
 m Cl- = 2.515*10-5 * 35.5 = 8.93*10-4 g

+ Hàm lượng Cl- trong mẫu nước
% = (m Cl- / V Cl-) * 100
= (8.93*10-4 / 10*10-3) * 100 = 0.0893%
 Nước sông:
Từ bảng 2 ta có: VAgNO3 trung bình = 3.0 mL
+ Nồng độ của ion Cl-:
CAg+ * V Ag+ = CCl- * V ClCCl- = CAg+ * V Ag+ / V Cl= 0.0503* 3.0*10-3/ 10*10-3 = 0.01515 M
+ Khối lượng Clo trong mẫu nước:
n Cl- = 0.01515 * 10*10-3 = 1.515*10-4 mol
 m Cl- = 1.515*10-4 * 35.5 = 5.378*10-3 g
+ Hàm lượng Clo trong mẫu nước
% = (m Cl- / V Cl-)* 100 = (5.378*10-3 / 10*10-3) *100 = 0.54%
Mẫu nước

Số mol Cl-(mol)

Thủy cục

2.515*10-5

Khối lượng Cl(g)
8.93*10-4

Hàm lượng Cl(%)
0.0893

Sông
1.515*10-4
5.378*10-3
0.54

Bảng 4: Kết quả hàm lượng mẫu nước thuỷ cục và nước sông theo pp Mohr
 Nhận xét: Từ kết quả bảng 4 ta thấy hàm lượng Cl- của nước thủy cục thấp hơn so với nước sông. Sở dĩ hàm
lượng Clo trong nước sông cao hơn vì nước sông có chứa nhiều tạp chất, vi sinh vật và các ion khác,…. những
yếu tố này cản trở quá trình chuẩn độ bằng phương pháp Mohr dẫn đến sự sai số trong quá trình chuẩn độ.
8


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

II.

CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Trình bày qui trình xác định clo trong nước theo 2 phương pháp Fajan và Mohr ?
Phương pháp chuẩn độ Mohr:
Chuẩn bị mẫu nước.
Pha dung dịch chuẩn AgNO3. Tính nồng độ chính xác của dung dịch AgNO3.
Tiến hành chuẩn độ:
+ Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 0.2g dextrin, vài giọt chỉ thị
dichlorofluorescein. Dung dịch có màu vàng xanh.
+ Cho từ từ AgNO3vào dung dịch, lắc đều đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng. Ghi
nhân giá trị thể tích AgNO3 sử dụng.
+ Tiến hành thí nghiệm 3 lần.
 Phương pháp chuẩn độ Mohr:
- Chuẩn bị mẫu nước.
- Pha dung dịch chuẩn AgNO3. Tính nồng độ chính xác của dung dịch AgNO3.
- Tiến hành chuẩn độ:
+ Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 0.2g dextrin, vài giọt chỉ thị K 2CrO4.
+ Cho từ từ AgNO3 vào dung dịch, lắc đều đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng. Ghi nhân giá trị thể
tích AgNO3 sử dụng.

+ Tiến hành thí nghiệm 3 lần.

-

1. So sánh kết quả đo giữa 2 phương pháp trên?
Phương pháp
Fajan
Mohr
 Dựa vào bảng số liệu trên ta thấy:

Hàm lượng Clo(%)
Nước sông

Nước thủy cục

0.53

1.30

0.54

0.0893

- Đối với mẫu nước sông: Hàm lượng clo được xác định bằng phương pháp Mohr cao hơn so với phương
pháp Fajan nhưng không nhiều.
- Đối với mẫu nước thủy cục: Hàm lương clo được xác định bằng phương pháp Mohr thấp hơn so với
phương pháp Fajan.
3. Nêu ưu và nhược điềm của mỗi phương pháp?
 Phương pháp Fajan:


Ưu điểm: có thể áp dụng để xác định Cl-, Br- , I- và SCN- trên nguyên tắc chuẩn độ trực tiếp bằng AgNO3
với chất chỉ thị hấp thụ. Nguyên tắc tiến hành khá đơn giản, khi cho dư một giọt Ag+ thì các hạt keo tích
điện dương lập tức hấp thụ anion Fl- của chất chỉ thị và chuyển sang màu đặc trưng của keo hấp thụ chỉ thị.
9


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5


Nhược điểm:
+ Luôn cho sai số dương (vì phản ứng chỉ thị xảy ra do cho dư Ag+).
+ Việc chuẩn độ phải được tiên hành trong môi trường pH thích hợp, tốt nhất là tiến hành trong môi trường
đệm trung hòa. Nếu tiến hành trong môi trường acid thì fluorsein sẽ phân li yếu nồng độ của Fl - sẽ rất nhỏ.
Nếu trong môi trường kiềm thì sẽ xảy ra phản ứng phụ giữa Ag+ với OH- tạo kết tủa AgOH nhanh chống
chuyển thành Ag2O có màu đen gây sai số thừa lớn.

 Phương pháp Mohr:


Ưu điểm: dung để chuẩn độ Cl- và Br- với nguyên tắc chuẩn độ khá đơn giản, điều kiện chuẩn độ AgNO3
với sự hiện diện của K2CrO4 trong môi trường đệm pH thích hợp để tránh sự kết tủa của AgOH (nhanh
chóng chuyển thành dạng Ag2O).



Nhược điểm:
+ Chỉ được tiến hành trong môi trường 7.5 + Không áp dụng chuẩn độ I- hay SCN- vì kết tủa AgI và AgSCN hấp thụ

mạnh ion CrO42- nên kết quả

chuẩn độ không được chính xác.
+ Dễ sai số do ta chỉ nhìn thấy màu đỏ của kết tủa khi chuẩn độ vượt qua điểm tương đương.
+ Không dùng để chuẩn độ các dung dịch có màu vì màu của dung dịch sẽ che đi màu kết tủa khó quan sát.

BÀI 5 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG
PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA KHỬ
I.
CƠ SỞ LÍ THUYẾT
Acid ascorbic (vitamin C) là một tác nhân khử mạnh khi phản ứng với triodine.
II.
KẾT QỦA
1. Khối lượng cân
mKI
= 2.0032g
mI2
= 0.6225g

mNa2S2O3 = 0.6225g
mKIO3 =0.1025g
10


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

m 1 viên thuốc

=0.6985g

2. Thể tích chuẩn độ:
a. Chuẩn lại nồng độ Na2S2O3
V hỗn hợp KI = 5ml
V Na2S2O3
V1 =7.2ml
V2 =7.1ml → VTB = 7.13ml
V3 =7.1ml
CM Na2S2O3 =

Nồng độ I2 trong hỗn hợp KI
PT: 5KI + KIO3 + 3H2SO4 →
3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
n I2 = 3*n KIO3 == 0.0014 mol
CM I2 = == 0.023 M

b. Chuẩn lại nồng độ I2
V Na2S2O3 = 10ml
V I2
V1 =5.2ml
V2 =5.1ml → VTB = 5.13ml
V3 =5.1ml

CM I2 =

c. Chuẩn nồng độ Vitamin C có trong mẫu:
m vitamin C = 0.1039g pha trong 50ml, lấy 10ml đi chuẩn độ
V I2
CM Vitamin C =

V1 =3.5ml
V2 =3.5ml → VTB = 3.5ml mVitamin C trong 0.1039g = CM * V*M=
=0.011*0.05*176=0.0968g
V3 =3.5ml

mVitamin C trong 1 viên thuốc =
C% Vitamin C trong 1 viên thuốc =
Nhận xét: do mẫu phân tích sử dụng là loại thuốc chỉ chứa thành phần là Vitamin C nên kết quả
phân tích lượng C trong mẫu là khá cao, những phần còn lại là chất độn, chất phụ gia,…
III. CÂU HỎI CỦNG CỐ:
1. Tại sao phải pha dung dịch I2 trong hỗn hợp với KI.N
Vì I2 ít tan trong nước, nên ta cần pha I2 trong KI tạo ra I3- để làm tăng độ tan của I2.
11


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

I2 + I- → I32. Viết phương trình phản ứng giữa I2 và Na2S2O3, I2 và vitamin C.
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
C6H8O6 + I3- + H2O → C6H6O6 + 3I- + 2H+

BÀI 6 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYPOCHLORIDE TRONG MẪU NƯỚC TẨY RỬA BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IODOMETRIC
I.

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Các sản phẩm nước tẩy rửa thị trường có chứa natri hypochloride, NaoCl,được định lượng bằng
phản ứng với IOCl- + 2I- + 2H+ → H2O + Cl- + I2
Phương pháp chuẩn độ sử dụng iodine từ lâu đã được sử dụng do nó rất nhạy với chỉ thị hồ tinh

bột.
I2 + hồ tinh bột  phức I2-tinh bột (màu xanh)
Như trên, sự có mặt của I2 tự do được quan sát bằng sự xuất hiện màu xanh đậm và được định
lượng chính xác bằng phản ứng chuẩn độ với natri thiosulfate,Na2S2O3, theo phản ứng:
I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Lúc này, chỉ thêm chỉ thị hồ tinh bột trước điểm cuối vài ml để quan sát sự mất màu xanh chỉ
thị đánh dấu điểm cuối.

II.

Kết quả
 Chuẩn hóa dung dịch Na2S2O3
VNa2S2O3
VKI hh

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung bình

6,2mL

6,1mL

6,2mL

6,167mL

20mL
 Chuẩn độ mẫu nước tẩy rửa (nước javen)

12


III.

Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

VNa2S2O3

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Trung bình

6,4mL

6,3mL

6,4mL

6,367mL

VKI hh

20mL

1. Tính toán nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3
Phương trình phản ứng :
5KI + KIO3 + 3H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 +3H2O
n KI == 0,006 ( mol)
n KIO3 == 0,00048 ( mol)
→ Nồng độ I2 trong 60mL hỗn hợp dùng để chuẩn hóa Na2S2O3:
CI2 = = 0,024 (M).
2CI2.VI2 = CNa2S2O3.VNa2SO3
→ Nồng độ Na2S2O3 trong 20ml mẫu phân tích:
CNa2S2O3 = = 0,156 (M)
2. Tính nồng độ OCLTa có: CI2.VI2 = CNa2S2O3.VNa2SO3
→ Nồng độ I2 trong mẫu nước javen
CI2 = = 0,099 (M).
Phương trình phản ứng : OCl- + 2I- + 2H+ → H2O + Cl- + I2
Ta có: nI2 = nOCl-= CI2.VI2= 0,099 x 0,01=0,00099 (mol)
→Nồng độ OCl- : = = 5.1(mg/ml)
Câu hỏi ( bài tập) củng cố:
1.Mô tả quy trình chuẩn độ iodometric?
Hút 10mL mẫu cho vào erlen 250mL, thêm 40mL nước cất, 10mL H2SO4 0,1M, 1,0295g tinh
thể KI, khuấy đều để hòa tan.
- Chuẩn độ dung dịch thu được với dung dịch Na2S2O3 đến khi xuất hiện màu vàng ổn định.
Thêm 2-3 giọt hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu xanh. Ghi nhận
thể tích Na2S2O3 trên buret.
-Tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần.
13

Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

2.Viết phương trình phản ứng xảy ra trong các quá trình chuẩn độ?
 Chuẩn hóa dung dịch Na2S2O3 :
5KI + KIO3 + 3H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
I2 + hồ tinh bột  phức I2-tinh bột (màu xanh)
I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
 Chuẩn độ mẫu nước tẩy rửa :
OCl- + 2I- + 2H+ → H2O + Cl- + I2
3.Tại sao chỉ thêm hồ tinh bột khi thấy màu vàng ổn định? Thêm trước thời điểm đó thì có
ảnh hưởng gì không?
Vì chúng ta không thể biết được lượng iot có phản ứng hết với OCl-, phải thông qua phản ứng
I2 với Na2S2O3 và dùng hồ tinh bột để nhận biết lượng I- có phải ứng hết với OCl-.Khi lượng I2
vừa phản ứng hết với Na2S2O3, chỉ còn lại một lượng rất ít I2 nên màu dung dịch có màu vàng
nhạt, do lượng I2 còn ít nên lượng tạo phức với hồ tinh bột cũng rất ít, tuy nhiên chỉ cần khi
thêm hồ tinh bột vào thì dung dịch sẽ chuyển ngay thành màu xanh và khi đó chuẩn độ với
Na2S2O3 mất màu xảy ra rất nhanh vì iot đã hết.
Còn nếu thêm trước thời điểm đó thì chúng ta sẽ không thể biết được lượng I- có phản ứng hết
với OCl-.

CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
Bài 1 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG BÚT ĐO ĐỘ DẪN
ĐIỆN EC

I.Cơ Sở Lý Thuyết:
Trong bài này ta sẽ đo sự thay đổi độ dẫn điện trong suốt quá trình chuẩn độ Cl - bằng
Ag+. Tại điểm tương đương, độ dẫn điện của dung dịch athay đổi đột ngột do có sự thay đổi lớn
về thành phần các chất trong dung dịch trước và sau điểm tương đương. Bước nhảy trong

đường cong chuẩn độ giúp xác định điểm tương đương mà không cần dùng chất chỉ thị.
IV. Kết quả:
1.Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị độ dẫn điễn ghi nhận được
tương ứng với thể tích AgNO3.
V mẫu ( nước thủy cục) = 25 ml

14


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

V
AgNO3
ml
Bút
EC
ms/cm
V
AgNO3
ml
Bút
EC
ms/cm

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

1.0
6

1.0
4

1.0
2

1.0
1

1.0

0.9

9

0.9
9

1.0
1

1.0
2

1.0
7

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

3.8

1.0
7

1.0
9

1.1
0

1.11

1.1
3

1.1
4

1.1
5

1.1
6

1.1
7

1.1
8

Đồ Thị Đường Cong Chuẩn Độ
1.2
GIÁ T RỊ BÚT EC

1.15

1.171.18
1.151.16
1.14
1.13
1.11
1.091.1
1.071.07

f(x) = 0.05x + 0.98
R² = 0.78

1.1

1.05 1.061.04
1.021.01
1
1

0.990.99

1.011.02

0.95
0.9
0.85

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

T hể T ích Bạc NIT RAT

2.Xác định thể tích tại điểm tương đương của Cl-. Tứ đó suy ra nồng độ Clcó trong mẫu.
Vtđ = 1,8mL
Nồng độ Cl-:
CCl-VCl- = CAgNO3.VAgNO3
→ CCl- = = 3,69.10-3 (M)

V.Câu hỏi bài tập củng cố :
1.Mô tả quy trình chuẩn độ đo độ dẫn điện?
Lấy 25ml mẫu nước vào beaker 250ml. Mở máy khuấy từ cho dung dịch
đồng nhất ( chú ý không để cá từ chạm vào đầu điện cực). Ghi nhận độ dẫn điện
của dung dịch bằng bút đo độ dẫn điện EC.
Tiến hành chuẩn độ với AgNO3 trên buret, mỗi lần thêm 0.2ml AgNO3 vào
beaker có chứa mẫu nước. Ghi nhận độ dẫn điện tương ứng của dung dịch bằng
15


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

bút đo độ dẫn diện EC cho đến khi nhận thấy sự thay đổi đột ngột ( tăng hoặc
giảm) điện thế dung dịch.
Tiếp tục thêm AgNO3 khoảng 2-3ml nữa thì ngừng chuẩn độ.
2.Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?
Ag+ + Cl- → AgCl↓
3.Tại sao không cần dùng chỉ thị trong phương pháp chuẩn độ này?
Trong bài này ta sẽ đo sự thay đổi độ dẫn điện trong suốt quá trình chuẩn độ
Cl bằng Ag+. Tại điểm tương đương, độ dẫn điện của dung dịch thay đổi đột
ngột do có sự thay đổi lớn về thành phần các chất trong dung dịch trước và sau
điểm tương đương. Bước nhảy trong đường cong chuẩn độ giúp xác định điểm
tương đương mà không cần dùng chất chỉ thị.

CHƯƠNG III :PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
Bài 3 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA
I.

Cơ sở lý thuyết
Ion Cl- sẽ được định lượng bằng cách thực hiện phản ứng kết tủa
trong dung dịch với ion Ag+ theo phương trình ion như sau :
Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s)
Bạc clorua AgCl là hợp chất rất ít tan trong nước ( ≈ 0,0001g trong
100mL nước ở 20oC ) do đó, kết tủa AgCl có thể định lượng chính xác bằng
cách lọc, sấy và cân sản phẩm thu được.
II.
Kết quả

Mẫu nước
thủy cục
Khối lượng
giấy
Khối lượng
giấy + sản
phẩm
Khối lượng
sản phẩm
AgCl

Lần 1

Lần 2

Lần 3

0,7551g

0,7562g

0,7602g

0,7802g

0,7855g

0,7718g

0,0293g

0,0116g

0,0251g

16


Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

Khối lượng
AgCl Trung
bình

0,022g

Phần trăm khối lượng theo thể tích clo trong mẫu được tính theo công thức:
%Cl =
Trong đó, m: khối lượng AgCl

V: thể tích mẫu ban đầu.
→ %Cl = = 0,004598 g/mL
III.

Câu hỏi bài tập củng cố:
1. Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s)
2.

Tại sao ở quy trình nảy chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?

Vì Bạc clorua AgCl là hợp chất rất ít tan trong nước ( ≈ 0,0001g trong
100mL nước ở 20oC ) do đó, kết tủa AgCl có thể định lượng chính xác
bằng cách lọc, sấy và cân sản phẩm thu được.
3. Tại sao phải sấy sản phẩm nhiều lần trước khi cân khối lượng
AgCl? Nếu chỉ sấy 1 lần thì có chính xác không?
Để đảm bảo khối lượng không thay đổi, khi cân đến khối lượng không đổi
ta được khối lượng chính xác của sản phẩm.
Nếu chỉ sấy một lần sẽ không chính xác, do khối lượng AgCl trên giấy lọc
có thể chưa khô hoàn toàn dẫn đến khối lượng sẽ thay đổi.
4. Tại sao phải rửa sản phẩm bằng acetone?
Khi cho nước chứa Cl- tác dụng với AgNO3 có mặt của acid xúc tác, sản
phẩm chúng ta thu được không phải chỉ có AgCl mà bên cạnh đó ta còn thu
được cả Ag, ClO3- và AgNO3 và HNO3 dư( nên sản phẩm của chúng ta
không có mà trắng của AgCl tinh khiết mà có màu xám).
Sau khi thu được sản phẩm kết tủa ta cần rửa qua aceton là để loại bỏ hoàn
toàn tạp chất tan trong nước có trong sản phẩm( ví dụ ClO3- tan rất nhiều
trong nước độ tan là 101g/100g nước và có dạng kết tinh giống như của
AgCl). Ta dùng acetone để rửa sản phẩm là để loại bỏ bớt nước có trong
17

Báo cáo thực hành phân tích I
Nhóm 5

sản phẩm, đồng thời aceton rất dễ bay hơi, bay hơi nhanh và tan được trong
nước. Nên khi sấy, sản phẩm rất nhanh khô các phân tử nước-Acetone bị
cuốn đi rất nhanh, làm khối lượng AgCl thu được chính xác hơn.

18


505
506
507
508
509
510
511
512
513
514
515
516
517
518
519
520
521
522

523
524
525
526
527
528
529
530
531
532
533
534
535
536
537
538
539
540


541
542
543
544
545
546
547
548
549
550

551
552
553
554
555
556
557
558
559
560
561
562
563
564
565
566
567
568
569
570
571
572
573


574
575
576
577
578

579
580
581
582
583
584
585
586
587
588
589
590
591
592
593
594
595
596
597
598
599
600
601
602


603
604
605
606

607
608
609
610
611
612
613
614
615
616
617
618
619
620
621
622
623