HƯƠNG DẪN KIỂM TRA THÀNH PHẦN NHÔM TRONG HỢP KIM NHÔM KẼM

BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN KIM LOẠI
TRONG HỢP KIM NHÔM KẼM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP HÓA ƯỚT

NGƯỜI LẬP: Hồ VĂN BÌNH
Gmail:

1


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

I.

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng Al trong hợp kim nhôm kẽm, kẽm nguyên chất hoặc các hỗn

hợp khác có thành phần là kim loại nhôm.
II.

Nguyên tắc
Tách nhôm, kẽm khỏi hợp chất bằng dung dịch acid 1:1, tạo phức complexonat

nhôm ở pH = 5,5. Giải phóng EDTA khỏi complexonat bằng natri florua, chuẩn độ lượng
EDTA được giải phóng khỏi phức complexonat bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm nguyên
chất, chỉ thị xylenol da cam và Bromcrsol green.
III.

Cách tiến hành.

Các bước tiến hành
Bước 1: Phá

Chú ý

Vai trò tác chất

Tiến hành cắt nhỏ mẫu

mẫu bằng dung dịch nhằm mục đích tăng tiết
acid HCl 1:1

diện phản ứng
Dung dịch sau phá mẫu
có thể tồn tại tạp chất (bụi,
tạp chất khác…) trong
dung dịch nhưng tuyệt đối

không tiến hành lọc dung
dịch

Bước 2: Thêm

Thêm từ từ dung dịch

EDTA là chất phản ứng

vào 70 ml dung dịch EDTA đồng thời tiến hành tạo phức complexonat với hai
EDTA (90g/l)

khuấy đều nhằm tạo phản ion Zn2+ và Al3+ theo phương
ứng xảy ra nhanh và dung trình sau:
dịch tạo thành tồn tại ở H2Y- + AL3+ → AlY3- + H+ +
dạng “huyền phù” màu Cl2


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


H2Y- + Zn2+ → ZnY2- + H+ +

trắng.

ClBước 3: Thêm

NH4OH được thêm vào

Vừa tiến hành khuấy

5-6 giọt MR và thêm bằng đũa thủy tinh và vừa nhằm mục đích trung hòa acid
vào

dung

NH4OH

đến

dịch cho NH4OH vào cho đến HCl dư trong dung dịch
khi khi kết tủa tan hoàn toàn và NH4OH + HCl → NH4Cl +

dung dịch chuyển dung dịch chuyển màu H2O
sang màu vàng cam.

Từ đó làm tăng pH trong

vàng cam.

môi trường lên khoảng pH=5.5
là

môi

trường

cho

phức

complexonat bền nhất.
Với mục đích tăng pH
trong dung dịch lên khoảng 5.5
vì vậy cần sử dụng chất chỉ thị
có khoảng đổi màu nằm trong
khoảng này để hạn chế việc
tăng pH dung dịch lên quá cao
hoặc pH dung dịch tăng chưa
đến ngưỡng do đó việc sử dụng
chất chỉ thị MR (4.4 – 6.2) là
thích hợp với khoảng đổi màu
là từ đỏ sang vàng cam
Bước 4: Thêm

Sau

khi

thêm

CH3COONa đóng vai trò

25 ml CH3COONa CH3COONa ngay lập tức là dung dịch đệm nhằm duy trì
đem đun sôi khoảng tiến hành đun nóng khoảng pH nằm trong khoảng 5.5.

3-5 phút. Làm nguội 3 phút tính từ lúc bắc đầu CH3COONa + HCl → NaCl +
3


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT
bằng nước lạnh

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


xuất hiện bọt khí trong CH3COOH
Hỗn

dung dịch.

hợp

CH3COONa

và

CH3COOH là hỗn hợp dung
dịch đệm.
Tiến hành đun nóng nhằm
mục đích làm bay hơi NH4OH
dư trong dung dịch vì hàm
lượng NH4OH dư trong dung

dịch ảnh hưởng đến việc nhận
diện điểm cuối của phép chuẩn
độ
NH4OH → NH3 + H2O
Bước 5: Cho 4

Thể tích chất chỉ thị

giọt xylenol orange Bromcresol
và

10-12

green

Sử dụng kết hợp 2 chất

được chỉ thị vì nếu sử dụng một chất

giọt thêm gấp 2 lần thể tích chỉ chỉ thị XO thì sự chuyển màu

Bromcresol green

thị XO nhằm mục đích để từ vàng sang màu vàng hồng
màu xanh trong dung dịch rất khó nhận biết ảnh hưởng
có thể lấn áp màu vàng do đến việc nhận diện điểm cuối
chỉ thị XO.

và dẫn đến sai số chuẩn độ.
Còn việc sử dụng hỗn hợp hai

chất chỉ thị khoảng đổi màu từ
xanh sang màu vàng dễ dàng
nhận biết nên việc nhận biết
điểm cuối chính xác hơn từ đó
giảm sai số chuẩn độ.

Bước

6:

Dùng

Trong quá trình phá mẫu
4


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


máy khuấy từ và tiến

giải phóng ion Zn2+, Al3+ thì

hành thêm dung dịch

quá trình này cũng giải phóng

kẽm chuẩn từ Buret

ion Fe3+ vì vậy sử dụng máy

50ml cho đến khi

khuấy từ để hút các ion Fe3+

dung dịch chuyển từ

xuống phía dưới dung dịch

màu xanh sang màu

nhằm giảm sai số chuẩn độ.

vàng

Dung dịch Zn chuẩn có
vai trò tạo phức với EDTA dư
trong dung dịch
Zn2+ + H2Y- → ZnY2- + H+ +
Cl-

Bước 7: Thêm 25

Thêm chính xác dung

NaF được thêm vào nhằm

ml dung dịch NaF và dịch NaF đồng thời tiến mục đích giải phóng EDTA ra
đun sôi từ 3-5p làm hành đun sôi khoảng 3 phút khỏi phức complexonat nhôm
nguội

bằng

nước từ lúc dung dịch bắt đầu và kẽm
xuất hiện bọt khí trong AlY3-+ NaF → NaY- + AlF3

lạnh

dung dịch.
Dung dịch sau khi
đun sôi phải có màu xanh

ZnY2- + NaF → NaY- + ZnF2
Khi thêm dư dung dịch
NaF (một lượng nhỏ) làm pH
dung dịch tăng nhanh nên làm
chất chỉ thị Bromcresol green
chuyển màu xanh.

Bước
hành

8:
chuẩn

Tiến

Điểm cuối chuẩn độ

độ dung dịch có màu vàng

Phương trình chuẩn độ
Zn2+ + NaY- → ZnY2-+ H+

EDTA sinh ra bằng

Khi dung dịch chuẩn Zn2+ (

dung dịch Zn chuẩn

pH = 0.03) dư làm pH của dung
5


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


với hỗn hợp chất chỉ

dịch giảm nhanh nên làm màu

thị

của chất chỉ thị XO chuyển

XO

Bromcresol green.

và

sang màu vàng đồng thời là
điểm cuối của phép chuẩn độ

6


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

IV.

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


Hiện tượng thí nghiệm

Các bước tiến hành

Hiện tượng thí nghiệm

Bước 1 + 2: Phá
mẫu bằng dung dịch
acid HCl 1:1 và cho
70ml EDTA

Dung dịch sau khi phản
Dung dịch sau khi phá
mẫu và thêm EDTA (dung ừng tạo phức (màu trắng
đục)
dịch không màu)
Bước 3: Thêm 5-6
giọt MR và thêm vào
dung dịch NH4OH đến
khi dung dịch chuyển
sang màu vàng cam.
Dung dịch sau khi cho
Dung dịch sau khi thêm
chỉ thị MR (màu trắng hồng) NH4OH (màu vàng nhạt)
Bước

4:

Thêm

CH3COONa sau đó đun
nóng
Bước 5: Cho 4 giọt

xylenol orange và 10-12
giọt Bromcresol green
Dung dịch sau khi thêm

Dung dịch sau khi
7


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT
chỉ thị XO (màu vàng tươi)

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


thêm hỗn hợp chỉ thị XO
và Bromcresol green (màu
xanh)

Bước 6: Dùng máy
khuấy từ và tiến hành
thêm dung dịch kẽm
chuẩn từ Buret 50ml
cho đến khi dung dịch
chuyển từ màu xanh
sang màu vàng

Dung dịch trước khi thêm

kẽm chuẩn (màu xanh)

Dung dịch sau khi thêm
kẽm chuẩn (màu vàng)

Bước 7: Thêm 25 ml
dung dịch NaF và đun
sôi từ 3-5p làm nguội
bằng nước lạnh

Dung dịch trước khi
thêm NaF (màu vàng)

Dung dịch sau khi thêm
NaF và đun nóng (màu
xanh)

8


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT
Bước

8:

Tiến

Người lập: Hồ Văn Bình

Gmail:


hành

chuẩn độ EDTA sinh ra
bằng

dung

dịch

Zn

chuẩn

Dung dịch trước khi
chuẩn độ (màu xanh)

Dung

dịch

sau

khi

chuẩn độ (màu vàng)

9

BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


KHẢO SÁT pH ẢNH HƯỞNG ĐẾN KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

V.

V.1 CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Bước 1: Tiến hành pha dung dịch kẽm chuẩn với các khoảng pH khác nhau
Bước 2: Tiến hành chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim nhôm kẽm
bằng dung dịch kẽm chuẩn với các khoảng pH khác nhau.
Bước 3: Xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim nhôm kẽm tương ứng với các
khoảng pH đã pha trước
Bước 4: Tổng hợp số liệu và đưa ra kết luận chỉnh xác nhất.
V.2 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Giá trị pH

Thể tích kẽm chuẩn

Hàm lượng nhôm trong hợp kim

3.21

40 ml

X

0.08 – 0.1

23.5 ml

54.67%

0

15 ml

22.27%

-1.11

8 ml

0.064%

Theo kết quả kiểm tra mẫu nhôm kẽm ngày 28/11/2016 bằng máy quang phổ bức
xạ ta có
% Zn =
% Al =
% Si =
So sánh với kết quả kiểm tra bằng máy quan phổ mẫu hợp kim nhôm kẽm ngày
28/11/2016 ta có thể kết luận được với khoảng pH = 0.08 – 0.1 thì cho kết quả xác
định hàm lượng nhôm trong hợp kim chính xác nhất.

10


BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN
KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM
KẼM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA ƯỚT

Người lập: Hồ Văn Bình
Gmail:


V.3 Lưu ý cách tính toán
 Công thức tính toán
% Al = (A*B/C) * 100
Trong đó:
A : thể tích dung dịch kẽm chuẩn đã sữ dụng hết tại “bước 10”.
B : lượng Al tương đương với dung dich Zn chuẩn (g/ml ).
C: số g mẫu đã cân ban đầu.

 ÁP DỤNG
Với thể tích dung dịch kẽm chuẩn 99.99% là 23.5 ml
Suy ra:
% Al 

23.5  0.0235
 100  54.678
1.01

Như vậy trong 1.01g mẫu hợp kim nhôm kẽm có khoảng 54.678% Al
Lưu ý: Mẫu hợp kim nhôm kẽm được lấy tại dây chuyền NOF 3 ngày 05 tháng 12

năm 2016 và được xác định phần trăm nhôm theo phương pháp hóa ướt

11