BÀI THUYẾT TRÌNH KIẾN tập

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ
TIÊU TRONG NƯỚC

SINH VIÊN THỰC HIỆN:

1. Huỳnh Thị Phụng
2. Điểu Thị Thảo
3. Phạm Thị Thanh Thảo
4. Hồ Anh Thư


NỘI DUNG BÀI THUYẾT TRÌNH

I. TỔNG QUAN VỀ VỀ NƯỚC

II. KẾT LUẬN


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
1. Chỉ tiêu pH (TCVN 6492:2011)
1.1. Nguyên tắc
-Việc xác định pH dựa trên hiệu điện thế khi dùng một pH-mét phù hợp. pH của mẫu cũng phụ thuộc vào nhiệt độ
của trạng thái cân bằng điện giải.
1.2. Yếu tố cản trở
-Sự thay đổi trong phép đo là do thế gia tăng trong điện cực pH, đặc biệt trong màng, vách ngăn, dung dịch đo
(nước có độ dẫn điện thấp hay có dung lượng đệm thấp, dung dịch huyền phù, nước ngầm và nước khoáng giàu
cacbon dioxit) dẫn đến phép đo sai. Sự chênh lệch này là thấp nhất nếu cả phép hiệu chuẩn/hiệu chỉnh của phép
đo được tiến hành trong cùng điều kiện như nhau.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

1. Chỉ tiêu pH (TCVN 6492:2011)
1.3. Thiết bị - dụng cụ - hóa chất
- Máy đo pH – HACH
- Cốc thủy tinh
- Nước cất

- Giấy lau mềm, sạch.
1.4. Tiến hành
- Hiệu chuẩn máy:
+ Mở máy, nhấn nút đo pH.
+Lấy đầu đo pH ra khỏi nút chứa, rửa sạch bằng nước cất, lau sạch cho vào dung dịch chuẩn pH 4,01 (tương tự với các
dung dịch pH chuẩn 7,01; và 10).


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
1. Chỉ tiêu pH (TCVN 6492:2011)
1.4. Tiến hành

- Rót mẫu ra cốc, nhấn nút đo pH, khuấy đều và để yên, chờ máy hiển thị kết quả đo.
 Chú ý:
- Sau mỗi lần đo đều rửa sạch và lau khô; nên phân loại theo
các nhóm nước như nước ngầm,nước mặt, nước thải để đo.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
Một số hình ảnh:

Hình 1. Giấy quỳ

Hình 2. Máy đo pH

I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.1. Nguyên tắc
- Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo ra phức chất antimon
photphomolipdat.
- Khử phức chất bằng axit ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ của phức chất để xác định
nồng độ octophotphat.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.1. Nguyên tắc
- Xác định polyphotphat và một số hợp chất photpho hữu cơ bằng cách thủy phân chúng với H 2SO4 để chuyển sang
dạng octophotphat phản ứng với molipdat.
- Một số hợp chất photpho hữu cơ được chuyển thành octophotphat bằng vô cơ hóa với persunfat. Nếu cần xử lý cẩn
thận thì vô cơ hóa với HNO3 – H2SO4.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.2. Yếu tố cản trở
- Si nồng độ lớn hơn 5 mg/l làm tăng độ hấp thụ.

- AsO43- tạo màu tương tự như màu đo octophotphat tạo ra
Loại trừ bằng cách khử AsO43- thành asenic với Na2S2O3.
- Hydro sunfua với nồng độ S2- tới 2 mg/l là không cản trở. Nồng độ cao hơn có thể làm giảm đến mức chấp nhận được, bằng

cách cho N2 qua mẫu đã axit hóa.
- F với nồng độ tới 70 mg/l không cản trở. Nồng độ cao hơn 200 mg/l kìm hãm hoàn toàn sự tạo màu.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.2. Yếu tố cản trở
- Crom (III) và crom (VI) với nồng độ tới 10 mg/l không cản trở, nhưng nồng độ khoảng 50 mg/l làm tăng độ hấp thụ
lên khoảng 5 %.
- Nồng độ NO2− trên 3,29 mg/l có thể gây ra sự nhạt màu. Lượng nhỏ axit sulfamic dư có ảnh hưởng trong phân hủy
NO2−; 100 mg axit này sẽ đủ để xử lý với NO2−nồng độ 32,9 mg/L.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.3. Thiết bị – dụng cụ - hóa chất
- Ống đong 50 ml
- Cốc 150 ml
- Pipet, bình định mức
- Axit sunfuric 4,5 M
- Dung dịch kali peroxodisunfat 5g/L
- Axit ascorbic
- Dung dịch molipdat
- Dung dịch Kali hidroxit


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.4. Tiến hành

 Mẫu thử:
- Rót 40 ml mẫu vào cốc.
- Thêm 1 ml axit sunfuric 4,5 M.
- Thêm 2 ml dung dịch kali peroxodisunfat.
- Nung trên bếp nung, đến khi cô cạn còn khoảng 25 – 30 ml, tránh trường hợp quá cạn.
- Chỉnh pH khoảng 3-10 bằng KOH hoặc H2SO4.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)
2.4. Tiến hành
- Chuyển lượng mẫu trong cốc vào bình định mức 50 ml.
- Thêm 1 ml ascorbic .
- Thêm 2 ml molipdat.
- Định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều.
- Đợi trong khoảng 10 phút và đem đo quang ở bước sóng 880 nm.

 Mẫu zero: nước cất


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
2. Chỉ tiêu Photpho (TCVN 6202:2008 – ISO 6878:2004)

Hình 1. Mẫu sau khi được đun

Hình 2. Máy dung để do hàm

và cho thêm các chất khác rồi

lượng photpho trong mẫu

chuyển vào bình định mức


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)
3.1. Nguyên tắc
- Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất nitơ về amoni. Sau khi làm bay hơi đến gần khô thì chuyển nitơ thành
amoni sunfat khi có mặt H2SO4 đậm đặc chứa K2SO4 ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời
có mặt Cu là xúc tác.
- Giải phóng amoniac khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và cất vào dung dịch H 3BO3 / chỉ thị. Xác định lượng amoni
trong phần cất ra bằng cách chuẩn độ với axit hoặc đo phổ ở bước sóng 655 nm.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)
3.2. Yếu tố cản trở
Kết quả sẽ thấp nếu quá trình vô cơ hoá quá lâu và do một số hợp chất nitơ hữu cơ rất khó vô cơ hoá.
3.3. Thiết bị - dụng cụ - hóa chất
- Hệ thống đun hồi lưu và bình cầu để phá mẫu
- Hệ thống cất đạm Kjeldahl
- Ống đong 50 ml
- Hợp kim Devarda
- Axit sunfuric đậm đặc 98%


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)
3.3. Thiết bị - dụng cụ - hóa chất

- Axit clohidric chuẩn 0,1 M
- Natri hidroxit 300 g/L
- Kali sunfat
- Axit boric
- Chỉ thị bromocresol xanh và metyl đỏ trong etanol
- Đá bọt


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)
3.4. Tiến hành
Tiến hành song song mẫu và nước cất qua các bước sau:
- Lấy 50 ml mẫu cho vào bình cầu của hệ thống đun hồi lưu
- Thêm 4 ml H2SO4 đậm đặc
- Thêm tiếp 0,2 gam hợp kim Devarda và 2 gam K2SO4
- Đun trong 2 giờ trong tủ hút, tránh nhiệt độ quá 370oC
- Để nguội, chuyển mẫu qua bình cầu hệ thống cất đạm Kjeldahl
- Thêm 20 ml NaOH và 15 ml nước cất


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)
3.4. Tiến hành
- Lắp vào hệ thống cất, đồng thời chuẩn bị bình tam giác chứa 20 ml H3BO3 /chỉ thị.
- Bật máy đun, tăng dần nhiệt độ, dừng khi cất được khoảng 30 ml dung dịch.
- Chuẩn độ bằng HCl 0,02 M, dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang màu đỏ. Ghi lại thể tích chuẩn độ.

I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

3. Chỉ tiêu Nitơ (TCVN 6638 : 2000 – ISO 10048 : 1991)

Hình 1. Mẫu sau khi được

Hình 2. Mẫu sau khi được chuẩn độ

cất đạm

bằng HCl


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
4. Chỉ tiêu Fe (HACH 8008)
4.1. Nguyên tắc
Thêm thuốc thử sắt vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Phức chất
cam đỏ càng đậm thì chứng tỏ hàm lượng sắt trong mẫu càng cao. Phức chất sắt (II) bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và
màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5.0 mg/l.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
4. Chỉ tiêu Fe (HACH 8008)
4.2. Yếu tố cản trở
- Xác định nồng độ sắt bằng phương pháp sử dụng thuốc thử sắt gần như không gây nhiễu so với các phương pháp
dùng thuốc thử khác. Tuy vậy, cần chú ý các điều sau đây:
+ Cu, Co, Cr và Zn có mặt trong dung dịch với nồng độ cao hơn nồng độ Fe 10 lần sẽ gây nhiễu kết qủa. Ni với nồng
độ lớn hơn 2 mg/l sẽ ảnh hưởng tới Fe. Điều chỉnh pH=3.5- 5.5 các ảnh hưởng này sẽ được loại trừ.
+ Bi, Ag và Hg sẽ gây nhiễu nếu nồng độ lớn hơn 1 mg/l. Nồng độ Cd lớn hơn 50 mg/l sẽ ảnh hưởng kết quả.
+ Ảnh hưởng CN- lên kết quả phân tích có thể loại trừ bằng cách axit hoá mẫu.

I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
4. Chỉ tiêu Fe (HACH 8008)
4.2. Yếu tố cản trở
3-

- Axit hóa mẫu cũng chuyển pyrophotphat và photphat thành octophotphat không ảnh hưởng nếu nồng độ PO 4
3nhỏ hơn nồng độ sắt. Nếu nồng độ PO4 lớn hơn cần phải phân hủy.
4.3. Thiết bị - dụng cụ - hóa chất

-

Pipet và cell 10ml

-

Bình định mức pha loãng, nếu cần.

- Thuốc thử sắt


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

4. Chỉ tiêu Fe (HACH 8008)
4.4. Tiến hành: Xác định sắt tổng trực tiếp
- Dùng pipet hút 10ml mẫu vào cell
- Dùng pipet hút 10ml mẫu trắng là mẫu blank vào cell
- Cho vào mỗi cell chứa mẫu thử 1 gói thuốc thử sắt
- Lắc đều các cell chứa thuốc thử dần dần ta sẽ thấy màu cam xuất hiện

- Đo nồng độ sắt tổng bằng chương trình Iron FerroVer trên máy đo quang phổ đa bước sóng ở
bước sóng 510 nm.


I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
4.

Chỉ

tiêu

Fe

Hình 1. Thuốc thử Fe

(HACH

8008)

Hình 2. Các mẫu nước thử đã lên màu
sau khi cho thuốc thử Fe