PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Báo cáo môn:
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Đề tài:
XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI
TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION.

GVHD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH : Đinh Thị Minh Nhật
Lớp : ĐHPT6

10057221


NỘI DUNG
Mục tiêu của đề tài được
nghiên cứu.
cứu.
Các mẫu thực phẩm cần

PowerPoint has new
layouts that give you
more ways to
present your words,
images and media.

nghiên cứu
cứu..
Mục đích xác định các

khoáng chất K, Na, Mg và Ca

Phương pháp nghiên cứu
cứu..

Kết quả nghiên cứu
cứu..


1. Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu.

Mục tiêu của đề tài là chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca và Mg trong
thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất này trong
thực phẩm.
Đối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụng
chưa có số liệu các chất khoáng trong bảng thành phần.


2. Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.
TT

Tên mẫu

TT

Tên mẫu

1

Bánh phồng tôm

11

Nem chua

2

Xúc xích

12

Khoai lang nghệ

3

Kiệu muối

13

Mắm tôm

4

Thịt chó vai

14

Mắm tép

5

Thịt chó sấn

15

Ruốc thịt lợn

6

Củ dong

16

Mực khô

7

Trứng vịt lộn

17

Cá trắm

8

Rau ngải cứu

18

Cá mè

9

Thịt bò khô

19

Cá trôi

10

Củ từ

20

Tiết luộc


2. Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

TT

Tên mẫu

TT

Tên mẫu

21

Pate

28

Bỏng ngô

22

Rau diếp cá

29

Chả lợn

23

Thịt hến luột

30

Chôm chôm

24

Hạt bí

31

Đuôi lợn

25

Tàu phớ

32

Cá diếc

26

Nước hến luột

33

Cua đồng

27

Cùi dừa non

34

Nem chạo


3. Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,
Mg và Ca trong thực phẩm.
Hàm lượng các khoáng chất K, Na, Mg và Ca trong thực phẩm có vai trò
quan trọng đối với cơ thể người.
Cơ thể mỗi ngày cần một lượng nhỏ nhưng không thể thiếu, tuy nhiên

cũng không nên quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe.
Vai trò của khoáng chất đối với cơ thể:
Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ trong cơ thể, có vai trò quan trọng trong
quá trình tổng hợp protein và điều chỉnh quá trình trao đổi chất.
Natri: giúp điều chỉnh thể tích và huyết áp, có chức năng đối với các cơ và
thần kinh.
Magiê: hỗ trợ quá trình truyền xung thần kinh và chuyển đổi năng lượng giữa
các tế bào, tổng hợp protein và kích hoạt một lượng enzim nhất định.
Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm chắc xương, răng. Có chức năng
điều khiển xung thần kinh và co giãn cơ.


3. Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,
Mg và Ca trong thực phẩm.
Trong bài nghiên cứu:
Để xây dựng chế độ ăn trong bệnh viện cho một số đối tượng bệnh nhân đặc
biệt trong các bệnh mạn tính không lây như gút, tim mạch và tiểu đường,
những số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie là hết sức cần thiết.
Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm đã qua chế biến (thực phẩm chín)
cũng rất cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm và khẩu phần ăn cho bệnh
nhân một số bệnh liên quan như thành phần natri, kali đới với bệnh nhân tim
mạch, bệnh thận.
Vì vai trò thiết yếu của khoáng chất đối với cơ thể người bình thường và đặc
biệt hơn là đối với người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K,
Na, Mg và Ca trong thực phẩm là cần thiết.


4. Phương pháp nghiên cứu.

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

4.2 Lấy mẫu phân tích.


4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Hóa chất
Các hóa chất sử dụng trong đề tài là các hóa chất phân tích tinh khiết.
Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric được mua của hãng Đức.
Nước cất sử dụng trong phân tích là nước khử ion 18mΩ.
Các dung môi pha động đều được lọc qua màng 0.45 µm trước khi sử dụng.
Chất chuẩn NaCl, KCl và Mg(NO3)2 được mua từ hãng Anh.
Màng lọc dung môi pha động PVDF 47 mm × 0.45 µm của hãng Mỹ.
Giấy chỉ thị màu vạn năng pH 1-14 của Đức.


4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Pha các dung dịch chuẩn
Chất chuẩn gốc Na+, K+, Mg2+, Ca2+ được chuẩn bị như sau:
Bình định mức 100ml
0.2542g

Hòa tan

NaCl

0.1907g
KCl

Mỗi

dung

dịch

chuẩn gốc có nồng
1.0547g
Mg(NO3)2.6H2O

5.8919g
CaNO3.10H2O

độ 1000 ppm.


4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Pha các dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn làm việc:
1ml dd gốc Na+,
3ml dd gốc K+,
Bình định mức 1000ml

2ml
Mg2+,

dd
3ml

gốc
dd

gốc Ca2+

Thu được các dung dịch làm
việc hỗn hợp chuẩn có nồng

Pha loãng bằng nước cất

độ Na+, K+ và Mg2+, Ca2+
tương ứng là 1ppm, 3ppm,
2ppm và 3ppm.


4.1 Hóa chất, dụng cụ.
Dụng cụ, thiết bị
Hệ thống sắc ký được sử dụng là của hãng Waters (Mỹ) gồm:
Bơm dung môi 1525.
Detector độ dẫn 432.
Phần mềm Breeze.
Cột sắc ký dùng cho phân tích các cations là cột Cation M/D (150mm ×
4.6mm × 3.5µm) của hãng Watter (Mỹ).
Các dụng cụ khác gồm máy ly tâm, bể siêu âm, máy lắc ngang, máy lắc
ống nghiệm, bếp cách thủy và các dụng cụ thủy tinh.


4.2 Lấy mẫu phân tích.

Mẫu thực phẩm được lựa chọn theo phương pháp tiện lợi có chủ đích.
Mẫu được thu thập từ 3 chợ nội thành Hà Nội. Mỗi loại thực phẩm được
mua 3 đơn vị mẫu ở mỗi chợ, sau đó trộn điều thành một mẫu hỗn hợp để
phân tích. Sau khi thu nhập, mẫu được xử lý chọn lấy phần ăn được để

phân tích.
Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm × 1 mẫu hỗn hợp/chợ × 3 chợ = 99
mẫu phân tích.


5. Kết quả nghiên cứu.

Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng sắc ký ion

5.1

5.2
Kết quả phân tích mẫu


5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng
sắc ký ion.

Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu

Điều kiện sắc ký

Xác định khoảng tuyến tính

5.1.1

5.1.2

5.1.3

5.1.1 Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu.
Quy trình vô cơ hóa và phân tích cation trong mẫu như sau:
5g mẫu (đã

Tro trắng hòa toàn

đồng nhất)

Vô cơ hóa ở 5500C
6-7 giờ

Bình định mức 100ml

Lọc qua màng lọc

Định mức

Lọc qua giấy lọc

PTFE 0.45µm

đến vạch

không tro

Xác định bằng sắc ký ion, sử dụng cột cation và detector
độ dẫn.

5.1.2 Điều kiện sắc ký.

Cột cation M/D (150×4.6mm, Waters), nhiệt độ buồng cột bằng 350C.
Pha động: 0.1mM EDTA/3mM HNO3
Tốc độ dòng: 1ml/phút.
Detector Waters 432 được thiết lập các điều kiện như sau:
Base sensitivity bằng 2000 µm.
Nhiệt độ bằng 350C.
Polarity bằng “-” “Negative”.
Detector được bật để ổn định ít nhất 3 giờ trước khi phân tích mẫu đầu tiên
(hoặc để qua đêm)


5.1.2 Điều kiện sắc ký.
Sắc đồ chuẩn hỗn hợp cation được thể hiện ở hình 5.1.2

Hình 5.1.2 Sắc đồ các chuẩn Na+, K+, Mg2+ và Ca2+


5.1.3 Xác định khoảng tuyến tính.
Pha các dãy chuẩn có nồng độ từ 0.5 đến 100 µg/ml đối với Na+,từ 1.5 đến
100 µg/ml đối với K+, từ 1 đến 100 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 100
µg/ml đối với Ca2+.
Tiến hành chạy sắc ký ion và tính toán đường chuẩn hồi quy.
Kết quả cho thấy phương pháp có độ tuyến tính tương ứng đối với các
cation như sau: 0.5 đến 10 µg/ml đối với Na+, từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với K+,
từ 1 đến 6 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với Ca2+
Khi nồng độ Ca2+ và Mg2+ trên 10ppm, peak Ca và Mg có hiện tượng có đuôi
và bất đối xứng.

5.2 Kết quả phân tích mẫu.
Bảng 5.2: Hàm lượng Na, K, Mg và Ca trong thực phẩm
TT

Tên mẫu

1

Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na

K

Mg

Ca

Bánh phồng tôm

418

195

138

503

2

Xúc xích

287

219

77

341

3

Kiệu muối

812

120

102

475

4

Thịt chó vai

32

176

35

271

5

Thịt chó sấn

20

255

46

131

6

Củ dong

73

299

46

13

7

Trứng vịt lộn

94

131

15

81

8

Rau ngải cứu

98

612

63

210

9

Thịt bò khô

312

135

80

278

10

Củ từ

71

264

28

13


5.2 Kết quả phân tích mẫu.
TT

Tên mẫu

11

Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na

K

Mg28

Ca

Nem chua

476

194

86

362

12

Khoai lang nghệ

350

107

68

136

13

Mắm tôm

4054

333

321

646

14

Mắm tép

1087

104

121

586

15

Ruốc thịt lợn

1472

371

64

165

16

Mực khô

445

1368

269

710

17

Cá trắm

26

305

34

99

18

Cá mè

31

319

39

184

19

Cá trôi

14

314

35

66

20

Tiết luộc

343

131

65

138

21

Pate

95

166

100

316

22

Rau diếp cá

72

461

81

361


5.2 Kết quả phân tích mẫu.
TT

Tên mẫu

23

Hàm lượng khoáng (mg/100g)
Na

K

Mg

Ca

Thịt hến luộc

86

54

91

575

24

Hạt bí

172

383

311

106

25

Tàu phớ

33

85

38

135

26

Nước hến luộc

22

18

26

117

27

Cùi dừa non

141

454

74

25

28

Bỏng ngô

346

609

334

730

29

Chả lợn

339

407

192

707

30

Chôm chôm

94

69

25

86

31

Đuôi lợn

21

114

56

284

32

Cá diếc

35

271

53

281

33

Cua đồng

1484

27

154

826

34

Nem chạo

70

38

65

231


5.2 Kết quả phân tích mẫu.
Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Na, K, Ca và Mg bằng sắc ký ion.
Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng.
Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các dung dịch
pha động phải là nước khử ion, đạt yêu cầu về độ dẫn là 18mΩ. Nếu
nước cất không đạt yêu cầu này, sẽ có sự nhiễm các ion K, Na, Ca
và Mg vào mẫu và gây sai số, đặc biệt với các mẫu có hàm lượng
khoáng thấp.
Quá trình vô cơ hóa mẫu cần được kiểm soát chặt chẽ.
Các dung dịch acid dùng hòa tan mẫu đã vô cơ hóa phải được
chuẩn bị bằng nước 18mΩ. Tối ưu nhất nên sử dụng dụng cụ chứa
mẫu bằng nhựa PE để tránh thôi nhiễm kim loại vào mẫu. Trong quá
trình bơm mẫu, cần tráng rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo các
ion trong các mẫu khác nhau.


Tài liệu tham khảo
[1] Lê Hồng Dũng, Lê Thanh Tuyên, Xác định thành phần Natri, Kali,
Magie và Calci trong thực phẩm bằng sắc ký ion, Y học thực hành (810)số 3/2012.


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
ĐỀ TÀI: 6

PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu,
Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC
PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION
GVGD: TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH : NGUYỄN THÀNH LUẬN
MSSV : 10048121

LOGO