TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ L PHENYLALANIN, O PHENANTROLIN VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

LÊ THỊ THANH THỦY

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA
MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ
L - PHENYLALANIN, O - PHENANTROLIN VÀ THĂM DÒ
HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60 44 01 13

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

Thái Nguyên, năm 2015


Công trình được hoàn thành tại:
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng
Phản biện 1: PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan
Phản biện 2: PGS.TS Đào Quốc Hương

Luận văn sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận văn
họp tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Thư viện Trường Đại học Sư Phạm Thái Nguyên
- Trung tâm học liệu Đại học Sư Phạm Thái Nguyên

THAI NGUYEN UNIVERSITY
COLLEGE OF EDUCATION

LE THI THANH THUY

SYNTHESIS, STUDIES COMPLEXES COMBINATION
OF SOME ELEMENTS OF RARE EARTH WITH MIXED
LIGAND L - PHENYLALANINE, O - PHENANTROLIN
AND EXPLORATION BIOACTIVE

Major: INORGANIC CHEMISTRY
Code: 60 44 01 13

SUMARY OF THE DISSERTATION
FOR MATERIAL SCIENCE

THAI NGUYEN, 2015


MỞ ĐẦU
Hiện nay, tính ứng dụng của nguyên tố đất hiếm (NTĐH) và
các phức chất của chúng ngày càng được nghiên cứu phổ biến Nguyên
tử của các NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện tương đối lớn, điện
tích lớn nên chúng có khả năng tạo phức hỗn hợp với nhiều phối tử vô
cơ và hữu cơ. Việc nghiên cứu phức chất của các NTĐH với aminoaxit
có ý nghĩa cả về mặt hóa học phức chất cũng như hóa sinh vô cơ.
Các aminoaxit, o - phenantrolin tạo nên nhiều phức chất với
NTĐH, rất phong phú về số lượng, đa dạng về cấu trúc và tính chất. Khả
năng phát huỳnh quang và hoạt tính sinh học của một số phức chất được

ứng dụng trong nhiều lĩnh vực: khoa học vật liệu, công nghệ sinh học, y
học, nông nghiệp…
Hiện nay, ở Việt Nam và thế giới nói chung, các công trình nghiên
cứu phức chất hỗn hợp của NTĐH với các aminoaxit đang được quan tâm,
đặc biệt là khả năng phát huỳnh quang và hoạt tính sinh học của chúng.
Vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu các
phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử L phenylalanin, o - phenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của
chúng”.

1


CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Sơ lược về các nguyên tố đất hiếm và khả năng tạo phức của chúng
So với các nguyên tố họ d, khả năng tạo phức của các nguyên
tố đất hiếm kém hơn do chúng có các electron f bị chắn mạnh bởi các
electron ở lớp ngoài cùng và kích thước lớn của các ion đất hiếm Ln 3+
làm giảm lực hút tĩnh điện giữa nguyên tố đất hiếm với phối tử. Liên
kết trong các phức chất chủ yếu là liên kết ion. Tuy nhiên, liên kết cộng
hóa trị cũng đóng góp một phần nhất định.
Các ion đất hiếm có khả năng tạo các phức chất vòng càng bền
với các phối tử hữu cơ. Đặc thù tạo phức của các ion đất hiếm là có số
phối trí cao và thay đổi.
1.2. Sơ lược về aminoaxit, L - phenylalanin và o - phenantrolin
Aminoaxit là loại hợp chất hữu cơ tạp chức mà phân tử chứa
đồng thời nhóm amin (-NH2) và nhóm cacboxyl (-COOH).
Công thức tổng quát: (H2N)nR(COOH)m (n,m ≥ 1).
Phenylalanin: C9H11NO2. Viết tắt: Phe
Công thức cấu tạo:

Phenylalanin là α-aminoaxit trung tính, gốc R chứa nhân thơm
và tồn tại hai đồng phân lập thể: D - phenylalanin, L - phenylalanin.
O - phenantrolin: C12H8N2.H2O. Viết tắt: Phen

Công thức cấu tạo:
O - phenantrolin là một hợp chất hữu cơ chứa vòng pyridin, có
hai nguyên tử N còn dư đôi electron tự do nên khi tạo phức sẽ hình thành
liên kết cho nhận với ion kim loại tạo thành các vòng 5 cạnh bền vững.

2


Đã có nhiều công trình nghiên cứu phức chất của nguyên tố đất
hiếm với amino axit bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại, phân
tích nhiệt, phổ phát xạ huỳnh quang và hoạt tính sinh học. Tuy nhiên, số
công trình nghiên cứu phức chất của nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp
phối tử L - phenylalanin và o - phenantrolin còn tương đối hạn chế.
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
2.1. Dụng cụ và hóa chất
2.2. Chuẩn bị hóa chất
2.3. Tổng hợp các
Phức 1, 2, 3 tạo bởi LaCl3, NdCl3, GdCl3 với hỗn hợp phối tử
L - phenylalanin và o - phenantrolin.
Phức 4, 5 tạo bởi hỗn hợp LaCl3, GdCl3 và NdCl3, GdCl3 với
hỗn hợp phối tử L - phenylalanin và o - phenantrolin.
Cân chính xác các lượng L - phenylalanin và o - phenantrolin
theo tỉ lệ mol 3:1, sau đó hòa tan vào dung dịch etanol. Đun hồi lưu hỗn
hợp ở 900C trong khoảng thời gian 30 phút.
- Phức 1,2,3: thêm vào từ từ dung dịch LaCl3, NdCl3, GdCl3

trong etanol theo tỉ lệ mol Ln3+:Phe =1:3 (Ln: La, Nd, Gd).
- Phức 4,5: thêm vào từ từ hỗn hợp dung dịch LaCl 3 và GdCl3,
NdCl3 và GdCl3 trong etanol theo tỉ lệ mol Ln 3+:Gd3+:Phe = 0,2:0,8:3
(Ln: La, Nd).
Sau đó, sử dụng dung dịch NaOH loãng để điều chỉnh đến pH
trong khoảng 6,5 ÷ 7,0. Đun hỗn hợp phản ứng ở 70 ÷ 80 0C trong
khoảng 6 giờ. Cô dung dịch cho đến khi xuất hiện váng bề mặt. Để
nguội các tinh thể phức sẽ tách ra. Tiến hảnh lọc, rửa phức chất bằng
axeton và bảo quản trong bình hút ẩm [32].
Phức chất tan trong nước, không tan trong axeton và etanol.

3


2.4. Phân tích hàm lượng % các nguyên tố (Ln, N, Cl) và đo độ
dẫn điện
Hàm lượng %Ln, N, Cl và đo độ dẫn điện của dung dịch phức
chất được trình bày ở bảng 2.1.
Bảng 2.1. Hàm lượng %Ln, N, Cl
và độ dẫn điện của dung dịch các phức chất
Thành

Ln

Cl

N

phần

μ

giả

LT

TN

LT

TN

LT

TN

Phức 1

13,986

13,720

10,723

10,506

7,048

6,853

395

Phức 2

14,445

14,236

10,665

10,492

7,010

6,819

394

Phức 3

15,546

15,370

10,528

10,353

6,920

6,751

392

Phức 4

15,238

15,024

10,567

10,377

6,945

6,781

389

Phức 5

15,328

15,162

10,556

10,403

6,938

6,784

388

định

Ln: La, Nd, Gd; LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm;
Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O;
Phức 4: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
μ (Ω-1.cm2.mol-1): độ dẫn điện mol của dung dịch phức chất 10 -3M , ở
25±10C.
Kết quả ở bảng 2.1 cho thấy hàm lượng % (Ln, Cl, N) xác định
bằng thực nghiệm tương đối phù hợp với công thức giả định đưa ra. Độ
dẫn điện mol μ >> 0, chứng tỏ các dung dịch phức chất là dung dịch
dẫn điện.
Độ dẫn điện mol của các dung dịch phức chất xấp xỉ nhau nên
có thể cho rằng các phức chất có cùng kiểu cấu tạo.

4


2.5. Xác định hàm lượng nước kết tinh trong các phức chất
Kết quả phân tích hàm lượng nước kết tinh trong các phức được
trình bày trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Hàm lượng nước kết tinh trong các phức chất
Hàm lượng (%) nước kết tinh

Thực nghiệm
Lí thuyết
La(Phe)3PhenCl3.3H2O
6,089
5,437
Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O
5,931
5,408
Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O
5,669
5,338
La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
5,767
5,358
Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
5, 958
5,352
Hàm lượng nước kết tinh trong các phức chất được xác định
bằng phương pháp trọng lượng tương đối phù hợp với lí thuyết.
2.6. Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại
Phổ hấp thụ hồng ngoại (phổ IR) của 2 phối tử và 5 phức chất
được đưa ra ở các hình từ 2.1÷ 2.5 và tóm tắt trong bảng 2.3.
Thành phần giả định

Hình 2.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của o - phenantrolin

5


Hình 2.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của L-phenylalanin

Hình 2.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất
La(Phe)3PhenCl3.3H2O

6


Hình 2.4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất
3355.83

Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O

Hình 2.5. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất
Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O

7


Hình 2.6. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất
La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O

Hình 2.7. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất
Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O

8


Bảng 2.3. Các vân hấp thụ đặc trưng (cm-1) của L-phenylalanin,
o-phenantrolin và các phức chất
Hợp

chất

Phe
-

Phen

Phức 1 Phức 2 Phức 3 Phức 4 Phức 5

3399,28 3357,61 3355,94 3347,40 3471,81 3461,52

3071,97

-

3096,09 3095,40 3097,43 3096,28 3097,75

2981,48

-

3013,55 3013,28 3014,43 3014,21 3015,50

1560,18

-

1587,44 1587,90 1592,08 1586,87 1586,79

1408,00

-

1428,52 1430,18 1429,81 1429,78 1428,42

1495,78

-

1496,00 1496,48 1497,09 1496,70 1496,41

-

1584,01 1554,24 1552,65 1553,79 1554,43 1553,59

-

1642,38 1621,96 1622,44 1621,54 1623,31 1621,00

(-): không xác định
Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 4: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Trên phổ hấp thụ hồng ngoại của L - phenylalanin:
Các vân hấp thụ ở 3071,97 cm-1 và 2981,48 cm-1 tương ứng với
dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng của nhóm NH3+. Các giá trị
(3400 cm-1) do có sự tương tác

có số sóng thấp hơn so với

giữa nhóm NH3+ và nhóm COO- ở ion lưỡng cực L - phenylalanin.
Các vân hấp thụ ở 1560,18 cm-1 và 1408,00 cm-1 quy kết lần lượt
cho dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng của nhóm COO-. Vân hấp thụ ở
1495,78 cm-1 quy gán cho dao động hóa trị của vòng thơm (
Trên phổ hấp thụ hồng ngoại của o - phenantrolin:

9

).


Các vân hấp thụ ở 1642,38 cm-1 và 1584,01 cm-1 tương ứng với
dao động hóa trị của nhóm C= C, C = N. Vân hấp thụ ở 3399,28 cm-1
được quy kết cho dao động hóa trị của nhóm OH- trong phân tử H2O.
Phổ hấp thụ hồng ngoại của tất cả các phức chất đều khác so
với các phối tử tự do về hình dạng và vị trí các vân hấp thụ đặc trưng.
Điều này khẳng định đã có sự tạo phức xảy ra giữa các ion đất hiếm
Ln3+ (La3+, Nd3+, Gd3+) với phối tử L - phenylalanin và o - phenantrolin.
So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại các phức chất với phổ của L phenylalanin ở trạng thái tự do, thấy rằng vân hấp thụ ở 1495,78 cm-1 (
) đều xuất hiện trên phổ của các phức chất với cường độ và vị trí
thay đổi không đáng kể (1496,00 ÷ 1497,09 cm-1). Điều đó chứng tỏ sự
tạo phức không ảnh hưởng tới vòng thơm.
Các vân hấp thụ ở 3071,87 cm-1 (

) và 2981,48 cm-1 (

)

trên phổ của L - phenylalanin tự do bị dịch chuyển tương ứng về vùng
có số sóng cao hơn (3095,40 ÷ 3097,75 cm-1) và (3013,28 ÷ 3015,50

cm-1) trong các phức chất. Điều này cho thấy L - phenylalanin đã phối
trí với các ion Ln3+ qua nguyên tử nitơ của nhóm amin.
Các vân hấp thụ ở 1560,18 cm-1 (

) và 1408,00 cm-1 (

)

trên phổ của L - phenylalanin tự do bị dịch chuyển tương ứng về vùng
có số sóng cao hơn (1586,79 ÷ 1592,08 cm-1) và (1428,42 ÷ 1430,18
cm-1) trong các phức chất. Từ đó, chứng tỏ L - phenylalanin cũng liên
kết với các ion Ln3+ qua nguyên tử oxi của nhóm cacboxyl.
So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại các phức chất với phổ o phenantrolin ở trạng thái tự do, thấy rằng vân hấp thụ ở 1642,38 cm-1 (
ν C =C ) đã dịch chuyển về vị trí thấp hơn (1621,00 ÷ 1623,31 cm-1)

trong phổ của các phức chất. Vân hấp thụ ở 1584,01 cm-1 (ν C = N ) cũng
dịch chuyển về vị trí thấp hơn (1552,65 ÷ 1554,43 cm-1) trong các phức
chất. Điều này, chứng tỏ o - phenantrolin đã phối trí với các ion Ln 3+
qua hai nguyên tử nitơ của dị vòng.
10


Ngoài ra, trong phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất xuất
hiện một dải hấp thụ trong vùng (3347,40 ÷ 3471,81 cm-1) đặc trưng
cho dao động hóa trị của nhóm OH - (

) trong phân tử H2O. Điều

này, chứng tỏ nước có trong thành phần của các phức chất.
2.7. Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt

Giản đồ phân tích nhiệt các phức chất được đưa ra ở hình từ 2.8
÷ 2.12. Kết quả trong bảng 2.4.

Hình 2.8. Giản đồ phân tích nhiệt của
phức chất La(Phe)3PhenCl3.3H2O

11


Hình 2.9. Giản đồ phân tích nhiệt của phức chất
Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O

Hình 2.10. Giản đồ phân tích nhiệt của phức chất
Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O

12


Hình 2.11. Giản đồ phân tích nhiệt của
phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O

Hình 2.12. Giản đồ phân tích nhiệt của phức chất
Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O

13


Bảng 2.4. Kết quả phân tích giản đồ nhiệt của các phức chất
Nhiệt độ
Phức chất hiệu ứng

(0C)
117,5
265,2
Phức 1

497,3
121,3
267,2

Phức 2

506,3
109,7
245,8

Phức 3

539,3

108,6
257,45
Phức 4

532,25
105,2
246,6

Phức 5

534,7

Hiệu
ứng
nhiệt
Thu
nhiệt
Tỏa
nhiệt
Thu
nhiệt
Tỏa
nhiệt
Thu
nhiệt
Tỏa
nhiệt
Thu
nhiệt
Tỏa
nhiệt
Thu
nhiệt
Tỏa
nhiệt

Độ giảm khối
lượng (%)
LT
5,437
-

Dự đoán
cấu tử tách Dự đoán sản
ra hoặc phẩm cuối cùng
TN
phân hủy
6,117
3H2O
49,263
Cháy và
29,134 phân hủy
-

16,402
5,408
-

15,486
6,506
38,656

-

39,250

Cháy và
phân hủy

16,848
5,338

15,588
6,291

3H2O

-

40,599

-

36,256

17,918

16,854

5,358
-

4,901
54,107

-

26,976

15,238
5,352

-

14,016
4,590
44,462

-

36,401

15,328

14,547

3H2O

Cháy và
phân hủy

La2O3
Nd2O3
Gd2O3

3H2O
Cháy và
phân hủy
3H2O
Cháy và
phân hủy

La2O3, Gd2O3
Nd2O3, Gd2O3

(-): không xác định, LT: lí thuyết, TN: thực nghiệm
Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 4:La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Trên đường DTA của giản đồ phân tích nhiệt các phức chất:
Xuất hiện 2 hiệu ứng thu nhiệt và 1 hiệu ứng tỏa nhiệt: nhiệt độ
của hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất trong khoảng 105,2 ÷ 121,3 0C; hiệu ứng
14


thứ hai trong khoảng 245,8 ÷ 267,20C; hiệu ứng tỏa nhiệt trong khoảng
497,3 ÷ 539,3oC.
Tính toán độ giảm khối lượng trên đường TGA tương ứng với
các hiệu ứng trên đường DTA nhận thấy:
Ở hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất ứng với sự tách xấp xỉ 3 phân tử
H2O trong mỗi phức chất. Nhiệt độ của hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất nằm
trong khoảng nhiệt độ mất nước kết tinh của các hợp chất. Điều này,
chứng tỏ nước trong các phức chất là nước kết tinh.
Ở hiệu ứng thu nhiệt thứ hai và hiệu ứng tỏa nhiệt, sự giảm
khối lượng ứng với quá trình đốt cháy và phân hủy phức chất. Sau nhiệt
độ của hiệu ứng tỏa nhiệt thì độ giảm khối lượng của phức chất coi như
không thay đổi và sản phẩm cuối cùng là các oxit tương ứng Ln 2O3 (Ln:
La, Nd, Gd) hoặc hỗn hợp oxit ( La2O3 và Gd2O3; Nd2O3 và Gd2O3).
Nhiệt độ phân hủy thấp, chứng tỏ các phức chất tổng hợp được
đều kém bền nhiệt.
2.8. Nghiên cứu tính chất huỳnh quang của một số phức chất
Phổ huỳnh quang của 2 phức chất nghiên cứu được trình bày ở

hình 2.13 ÷ 2.14, kết quả tóm tắt trong bảng 2.5.
380 406

Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O
λ exc = 344 nm

Hình 2.13. Phổ phát xạ huỳnh quang của phức chất
Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O
15


379
405

La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
λ exc = 349 nm

Hình 2.14. Phổ phát xạ huỳnh quang của phức chất
La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Bảng 2.5. Kết quả phổ huỳnh quang của một số phức chất
Bước
sóng
kích
thích
(nm)
344
349

Dải phát xạ thứ nhất
Bước

Cường độ Màu
sóng
(a.u)
sắc
(nm)
380
7416,7 Tím
379
56842,1 Tím

Phức 1
Phức 2
Bước
6
P5/2-8S7/2
chuyển
Phức 1: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O

Dải phát xạ thứ hai
Bước
Cường độ Màu
sóng
(a.u)
sắc
(nm)
406
7250,1 Tím
405
41315,8 Tím
5

P7/2 - 8S7/2

Phức 2: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Nghiên cứu phổ phát xạ huỳnh quang của 2 phức chất thấy rằng:
- Phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O được kích thích bởi bức xạ
tử ngoại ở 344 nm, phức chất phát ra ánh sáng tím với 2 dải phát xạ
trong khoảng 350 ÷ 650 nm. Dải phát xạ thứ nhất ở 380 nm có cường
độ là 7416,79 a.u tương ứng với chuyển mức năng lượng 6P5/2-8S7/2 của
16


ion Gd3+. Dải phát xạ thứ hai ở 406 nm có cường độ phát xạ 7250,14
a.u phù hợp với chuyển mức năng lượng 5P7/2-8S7/2 của ion Gd3+ [34].
Trong đó, dải phát xạ cực đại ở 380 nm.
- Phức chất La 0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O khi kích thích
bằng bức xạ tử ngoại ở 349 nm. Phức chất phát xạ ánh sáng tím
trong vùng 350 ÷ 550 nm, với hai dải phát xạ ở bước sóng 379 nm
(cường độ 56842,13 a.u ) và 405 nm (cường độ 41315,82 a.u ) tương
ứng với các bước chuyển năng lượng của ion Gd 3+: 6P5/2-8S7/2, 6P7/28
S7/2. Trong đó, dải phát xạ cực đại ở 379 nm [34].
Ion La3+ có tác dụng làm tăng cường độ phát quang của ion
Gd3+ trong phức chất La 0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O. Hiện tượng này gọi
là hiệu ứng đồng huỳnh quang.
2.9. Thăm dò hoạt tính sinh học của o - phenantrolin và một số phức chất
Kết quả thăm dò khả năng kháng khuần và nấm của ophenantrolin và 3 phức chất được trình bày trong bảng 2.6.
Bảng 2.6. Kết quả thử hoạt tính sinh học của 3 phức chất
và o-phenantrolin
Tên chủng vi sinh vật kiểm
định

Staphylococcus aureus
Bacillus subtilis
Lactobacillus
Vi fermentum
khuẩn Salmonella enterica
Escherichia coli
Pseudomonas
aeruginosa
Nấm Candida albican

Nồng độ ức chế tối thiểu sự phát triển
của vi sinh vật kiểm định – giá trị
MIC (μg/ml)
Phen
Phức 1 Phức 2 Phức 3
2
32
128
128
32
128
128
128
128

>128

>128

>128

32
8

128
32

128
32

128
32

128

>128

>128

>128

32

128

128

>128

Phức 1: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O

Phức 3: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
17


Từ các giá trị MIC (μg/ml) trong bảng 2.6 rút ra một số nhận xét:
O - phenantrolin có khả năng kháng 6 chủng khuẩn và 1 chủng nấm
đem thử.
Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O và Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O có
khả năng kháng với 4 chủng khuẩn và 1 chủng nấm đem thử.
Khả năng kháng với chủng khuẩn Staphylococcus aureus của phức
chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O (MIC = 32 μg/ml) tốt hơn so với hai phức chất
Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O (MIC = 128 μg/ml), Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
(MIC = 128 μg/ml).
Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O, Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O,
Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O có chỉ số nồng độ ức chế tối thiểu đối với
sự phát triển của vi khuẩn Escherichia coli tương đối nhỏ (32 μg/ml).
.Khả năng kháng khuẩn và nấm đem thử của 3 phức chất
nghiên cứu đều kém hơn phối tử o - phenantrolin.
Kết quả này có thể đóng góp một ít dữ liệu cho lĩnh vực nghiên
cứu mối quan hệ giữa cấu tạo và hoạt tính sinh học của các phức chất
hiện nay.

18


KẾT LUẬN
1. Đã tổng hợp được 5 phức rắn của các Ln 3+ (Ln: La, Nd, Gd)
với hỗn hợp phối tử L - phennylalanin và o - phenantrolin.
2. Bằng các phương pháp: phân tích nguyên tố, đo độ dẫn điện,
phổ hấp thụ hồng ngoại, phân tích nhiệt có thể kết luận:

▪ Các phức chất có thành phần:
Ln (Phe)3PhenCl3.3H2O (Ln: La, Nd, Gd)
La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O
▪ Khi tan trong nước, các phức chất tạo dung dịch dẫn điện.
▪ Mỗi phân tử L - phenylalanin chiếm 2 vị trí phối trí trong các
phức chất và liên kết với ion Ln3+ qua nguyên tử oxi của nhóm
cacboxyl và nguyên tử nitơ của nhóm amin. Phân tử o - phenantrolin
chiếm 2 vị trí phối trí trong các phức chất và liên kết với Ln 3+ qua 2
nguyên tử N của dị vòng.
▪ Các phức chất kém bền nhiệt.
3. Phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O khi được kích thích ở 344
nm, phát ra ánh sáng tím với 2 dải phát xạ 380 nm và 406 nm, tương
ứng với các bước chuyển năng lượng

6

P5/2-8S7/2, 6P7/2-8S7/2 của ion

Gd3+. Trong đó, dải phát xạ cực đại ở 380 nm.
Phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O khi kích thích ở 349
nm, phát xạ ánh sáng tím với hai dải phát xạ 379 nm và 405 nm, tương
ứng với các bước chuyển năng lượng

6

P5/2-8S7/2, 6P7/2-8S7/2 của ion

Gd3+. Trong đó, dải phát xạ cực đại ở 379 nm.
Ion La3+ có khả năng làm tăng cường độ phát quang của ion

Gd3+ trong phức La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O.

19


4. Kết quả thử khả năng kháng khuẩn, nấm của o-phenantrolin
và một số phức chất, qua chỉ số MIC (μg/ml) cho thấy:
▪ O - phenantrolin có khả năng kháng 7/7 chủng khuẩn, nấm
đem thử.
▪ Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O và Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O
có khả năng kháng 5/7 chủng khuẩn và nấm đem thử.
▪ Phức chất Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O có khả năng kháng
với 4/7 chủng khuẩn và nấm đem thử.
▪ Khả năng kháng khuẩn, nấm của các phức chất nghiên cứu
đều kém hơn so với o - phenantrolin.

20