Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến cơ tính của lớp phủ cho khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm kẽm (Luận án tiến sĩ)

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu khoa học của riêng tôi dưới sự hướng
dẫn của PGS.TS Nguyễn Thị Phương Mai và TS. Phạm Hồng Tuấn. Các kết quả nghiên cứu
trong luận án do tôi tự tìm hiểu, phân tích một cách trung thực, khách quan và phù hợp với
điều kiện của Việt Nam. Các kết quả này chưa từng được ai công bố trong bất kỳ nghiên cứu
nào khác.
Người hướng dẫn khoa học

Nghiên cứu sinh

1. PGS. TS. Nguyễn Thị Phương Mai

Đinh Thanh Bình

2. TS. Phạm Hồng Tuấn

i


LỜI CÁM ƠN
Trong quá trình học tập và nghiên cứu tôi đã nhận được nhiều sự giúp đỡ, góp ý và
chia sẻ của mọi người. Lời đầu tiên tôi xin chân thành cảm ơn đến Ban Giám Hiệu Trường
Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Viện Đào tạo Sau Đại học, Viện Cơ khí.
Đặc biệt tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất tới tập thể Thầy Cô hướng dẫn
PGS.TS Nguyễn Thị Phương Mai, TS. Phạm Hồng Tuấn, các Thầy cô đã hướng dẫn, chỉ
bảo và tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất để tôi hoàn thành được luận án.
Tôi cũng xin chân thành biết ơn sâu sắc tới Quý thầy cô Bộ môn Cơ khí Chính xác
và Quang học đã chỉ bảo và cho tôi những ý kiến bổ ích, tạo điều kiện thuận lợi cho tôi được
học tập nghiên cứu.
Tôi xin chân thành cảm ơn các anh chị em công tác tại Bộ môn Cơ khí chính xác và
Quang học, tập thể NCS tại Bộ môn đã chia sẻ cũng như tạo điều kiện giúp tôi.

Tôi xin chân thành cảm ơn Trung tâm Quang điện tử - Viện Ứng dụng công nghệ,
Công ty TNHH MTV Cơ khí 17 - Tổng cục Công nghiệp quốc phòng, Trung tâm đo lường
- Viện Công nghệ - Tổng cục Công nghiệp quốc phòng, đã nhiệt tình hợp tác và giúp đỡ tôi
trong hỗ trợ vật tư, thiết bị thực nghiệm và thu thập số liệu nghiên cứu.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp quốc
phòng, Ban lãnh đạo Khoa Dạy nghề đã tạo điều kiện về chế độ, thời gian, công việc giúp
tôi hoàn thành nhiệm vụ.
Cuối cùng xin cảm ơn đến gia đình, người thân và bạn bè đã chia sẻ, động viên giúp
đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.
Hà Nội, Ngày

tháng

năm 2018

Tác giả luận án

Đinh Thanh Bình

ii


MỤC LỤC
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ KHUÔN ĐÚC ÁP LỰC VÀ PHƯƠNG PHÁP CHẾ
TẠO LỚP PHỦ CỨNG ......................................................................................................... 4
1.1.

Đặt vấn đề ............................................................................................................... 4

1.2.

Đúc áp lực ............................................................................................................... 4

1.2.1.

Chu trình đúc áp lực ........................................................................................ 4

1.2.2.

Khuôn đúc áp lực ............................................................................................. 5

1.2.3.

Chốt tạo lỗ sản phẩm trong khuôn đúc áp lực ................................................. 7

1.2.4.

Các dạng hỏng bề mặt khuôn và chốt tạo lỗ .................................................. 11

1.2.5.

Giải pháp nâng cao tuổi thọ khuôn và chốt tạo lỗ ......................................... 19

1.2.6.

Nghiên cứu ứng dụng lớp phủ cứng nâng cao tuổi bền khuôn và chốt tạo lỗ 23

1.3.

Phương pháp chế tạo lớp phủ cứng....................................................................... 31

1.3.1.

Phương pháp lắng đọng hóa học từ pha hơi .................................................. 31

1.3.2.

Phương pháp lắng đọng vật lý từ pha hơi ...................................................... 32

1.4. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước về tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp
PVD .............................................................................................................................. 41
1.4.1.

Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp PVD trên thế giới ............ 41

1.4.2.

Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp PVD tại Việt Nam ........... 45

Kết luận chương 1 ........................................................................................................... 48
CHƯƠNG 2. XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ
TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 .................................................................................. 49
2.1.

Quy trình công nghệ tạo lớp phủ .......................................................................... 49

2.1.1.

Sơ đồ quy trình công nghệ tạo lớp phủ bằng phương pháp PVD .................. 49

2.1.2.

Nội dung các bước công nghệ ....................................................................... 49

2.2.

Quá trình chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ ................................. 51

2.2.1.

Thiết bị chế tạo lớp phủ cứng ........................................................................ 51

2.2.2.

Tạo lớp phủ CrN ............................................................................................ 55

2.2.3.

Kết thúc lắng đọng lớp phủ ........................................................................... 57

2.2.4. Nghiên cứu, xác định bộ thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN bằng phương
pháp phún xạ xung một chiều magnetron .................................................................... 58
2.2.5.
2.3.

Tăng cường khả năng bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD61 ....... 59

Công nghệ chế tạo lớp phủ TiN và CrN bằng phương pháp hồ quang chân không .
.............................................................................................................................. 60

iii


2.3.1.

Sơ đồ nguyên lý và thiết bị chế tạo lớp phủ .................................................. 60

2.3.2.

Quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ TiN ..................................................... 61

2.3.3. Áp dụng bộ thông số công nghệ tối ưu của lớp phủ TiN để chế tạo lớp phủ CrN
trên nền thép SKD61 ................................................................................................... 65
Kết luận chương 2 ........................................................................................................... 66
CHƯƠNG 3. TỐI ƯU THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN
TRÊN CHI TIẾT SKD61 .................................................................................................... 67
3.1. Khảo sát ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN bằng phương
pháp phún xạ một chiều trên thiết bị chân không B30-VTD .......................................... 67
3.1.1.

Chế tạo mẫu thí nghiệm ................................................................................. 67

3.1.2.

Xác định chiều dày và tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN .................................. 67

3.1.3.

Cấu trúc lớp phủ ............................................................................................ 71

3.1.4.

Độ cứng lớp phủ ............................................................................................ 74

3.1.5.

Ứng suất mặt tinh thể..................................................................................... 76

3.2. Tối ưu hóa các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 bằng
thiết bị B30-VTD ............................................................................................................. 79
3.2.1.

Quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao ..................................................... 79

3.2.2.

Tối ưu hóa quá trình chế tạo lớp phủ ............................................................. 91

3.2.3.

Nghiên cứu ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo ............................... 93

3.3. Khảo sát ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN và CrN bằng
phương pháp hồ quang chân không trên thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD ....... 95
3.3.1.

Tính chất của lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 .......................................... 95

3.3.2.

Tính chất của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 ......................................... 99

Kết luận chương 3 ......................................................................................................... 101
CHƯƠNG 4. ÁP DỤNG KẾT QUẢ CỦA LUẬN ÁN VÀO THỰC TIỄN SẢN XUẤT
VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG ...................................................................................... 102
4.1.

Đặt vấn đề ........................................................................................................... 102

4.2.

Điều kiện thực nghiệm ........................................................................................ 102

4.2.1.

Đối tượng nghiên cứu .................................................................................. 102

4.2.2.

Thiết bị đúc và điều kiện làm việc của khuôn ............................................. 104

4.2.3.

Chế tạo lớp phủ............................................................................................ 108

4.3.

Thử nghiệm trong sản xuất ................................................................................. 111

4.3.1.

Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ trên khuôn đúc áp lực vòng ôm ............. 111

4.3.2.

Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ trên khuôn đúc áp lực chi tiết giá đỡ ..... 116

4.3.3.

Đánh giá hiệu quả làm việc của các lớp phủ ............................................... 119
iv


Kết luận chương 4 ......................................................................................................... 120
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO .................................................. 121
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................. 122
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ............................. 127

v


DANH MỤC CÁC KỸ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

STT

Ký hiệu,
chữ viết tắt

Tiếng Việt

Tiếng Anh

1

HPDC

Khuôn đúc áp lực

High pressure die-casting

2

CVD

Lắng đọng hóa học từ pha hơi

Chemical Vapor Deposition

3

PVD

Lắng đọng vật lý từ pha hơi

Physical Vapor Deposition

4

VAC

Lắng đọng bằng hồ quang chân
không

Vacuum Arc Deposition

5

EDS

Phổ kế tán xạ năng lượng tia X

Energy Dispersive
Spectroscopy

6

SEM

Kính hiển vi điện tử quét

Scanning
Microscopy

7

XRD

Nhiễu xạ tia X

X-ray diffraction

8

DSC

Quét nhiệt lượng vi phân

Differential
calorimetry

9

sccm

Bộ lưu lưu lượng tiêu chuẩn Standard Cubic Centimeter
cm3/phút
per Minute

10

MFC

Điều khiển lưu lượng khí

X-ray
Electron

scanning

Mass Flow Controler

11

Mạ ion chùm điện tử điện áp Low Voltage Electron Beam
thấp
Ion Plating

12

Bia

13

Lắng đọng bằng phún xạ âm RF
Cathode
cực cao tần
Deposition

14

Phún xạ xung một chiều

15

Lắng đọng bằng phún xạ âm DC
Cathode
cực một chiều
Deposition

16

Phóng điện một chiều

DC-sputter

17

Điểm catôt

Cathode spot

18

Thiên áp

Bias voltage

19
20

CFUBMS

Target
Sputtering

Pulsed DC sputtering
Sputtering

Phún xạ magnetron trường kín Closed field unbalanced
không cân bằng

magnetron sputtering
Lớp phủ cứng

Hard coatings

vi


DANH MỤC HÌNH VẼ
Hình 1.1. Vận tốc và áp suất buồng đúc của các giai đoạn trong quá trình đúc [6] .............. 4
Hình 1.2. Cấu tạo và các bộ phận chính của khuôn đúc áp lực [3] ....................................... 5
Hình 1.3. Sơ đồ thay đổi nhiệt độ bề mặt khuôn theo chu kỳ đúc [13] ................................. 6
Hình 1.4. Thay đổi nhiệt độ bề mặt khuôn theo chu kỳ đúc áp lực hợp kim nhôm [13] ....... 6
Hình 1.5. Thay đổi nhiệt độ a) và thay đổi ứng suất b) trong chu kỳ đúc thứ 51 [14] .......... 7
Hình 1.6. Kết cấu khuôn đúc áp lực và bố trí chốt trong khuôn (a) khuôn động, (b) khuôn
tĩnh [40] ................................................................................................................................. 8
Hình 1.7. Chốt tạo lỗ sản phẩm vòng ôm (Z117 - Bộ Quốc phòng) ..................................... 8
Hình 1.8. Chốt tạo lỗ sản phẩm giá đỡ (Z117 - Bộ Quốc phòng) ......................................... 9
Hình 1.9. Dòng kim loại vào khuôn và tác động lên chốt tạo lỗ chi tiết vòng ôm (Z117 - Bộ
Quốc phòng) .......................................................................................................................... 9
Hình 1.10. Dòng kim loại tác động lên bề mặt chốt ở các vị trí khác nhau ........................ 10
Hình 1.11. Dòng kim loại vào khuôn và tác động lên chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ (Z117 - Bộ
Quốc phòng) ........................................................................................................................ 10
Hình 1.12. Dòng kim loại lỏng trong khuôn và tác động vào chốt ..................................... 10
Hình 1.13. Nhiệt độ khuôn và chốt thay đổi trong các chu kỳ đúc [62].............................. 11
Hình 1.14. Nhiệt độ khuôn và chốt thay đổi trong một chu kỳ đúc [62] ............................. 11
Hình 1.15. Các dạng hỏng xảy ra trên khuôn đúc áp lực [51] ............................................. 12
Hình 1.16. Nứt do mỏi nhiệt trên bề mặt khuôn [63] .......................................................... 13
Hình 1.17. Cơ chế phát triển vết nứt thúc đẩy bởi quá trình oxy hóa [51] .......................... 15
Hình 1.18. Nhôm dính bám trên bề mặt chốt tạo lỗ vòng ôm (Z117 - Bộ Quốc phòng) .... 16

Hình 1.19. Dính bám nhôm trên chốt gây xước bề mặt lỗ sản phẩm vòng ôm (Z117 - Bộ
Quốc phòng) ........................................................................................................................ 16
Hình 1.20. Sự hình thành lớp liên kim trên bề mặt thép H13 [65] ...................................... 17
Hình 1.21. Xử lý nhiệt khuôn đúc áp lực ............................................................................ 20
Hình 1.22. Quy trình tôi thép SKD61 làm khuôn đúc áp lực [3] ........................................ 20
Hình 1.23. Quy trình ram thép SKD61 làm khuôn đúc áp lực [3] ...................................... 21
Hình 1.24. Lực rút khuôn theo thời gian của thép H13 và H13 thấm nitơ [65] .................. 24
Hình 1.25. Lực rút khuôn theo thời gian của thép H13, H13 thấm nitơ, H13 thấm nitơ + lớp
phủ Ti/TiN [64] ................................................................................................................... 24
Hình 1.26. Mối quan hệ giữa độ nhám bề mặt và tỷ lệ dính bám nhôm sau 50 chu kỳ đúc của
các chốt phủ TiN, CrN, TiCN, thấm nitơ và không phủ [59] .............................................. 26
Hình 1.27. Mất khối lượng bề mặt với chất xói mòn Al2O3 tác động ở góc 300 với vận tốc
145m/s [53] .......................................................................................................................... 28
Hình 1.28. Mất khối lượng bề mặt với chất xói mòn Al2O3 tác động ở góc 900 với vận tốc
100 m/s [53] ......................................................................................................................... 28
vii


Hình 1.29. Sơ đồ thiết kế lớp phủ tối ưu cho khuôn đúc áp lực nhôm [34] ........................ 31
Hình 1.30. Cấu trúc của hai hệ thống mạ ion dùng trong môi trường plasma và chân không
[9] ........................................................................................................................................ 32
Hình 1.31. Sơ đồ hệ phún xạ (a) và hiệu ứng ion đập vào bia (b) [9] ................................. 34
Hình 1.32. Sơ đồ hệ phóng điện một chiều [7].................................................................... 34
Hình 1.33. Sơ đồ hệ phóng điện cao tần [7] ........................................................................ 35
Hình 1.34. Sơ đồ nguyên lý của một hệ phún xạ DC magnetron [9] .................................. 36
Hình 1.35. Hình dạng điện áp xung [16] ............................................................................. 37
Hình 1.36. Sơ đồ phương pháp hệ hồ quang chân không [9] .............................................. 38
Hình 1.37. Điểm hồ quang di chuyển trên bề mặt catôt để lại các vết ăn mòn [9] ............. 39
Hình 1.38. Sơ đồ mô tả quá trình bốc bay hồ quang diễn ra trong buồng chân không [9].. 39
Hình 1.39. Các hạt macro lắng đọng trên bề mặt đế được mạ bằng hồ quang chân không [9]

............................................................................................................................................. 40
Hình 1.40. Sơ đồ nguyên lý các phương pháp giam giữ điểm catôt trên bề mặt catôt bằng
từ trường [9] ....................................................................................................................... 40
Hình 1.41. Phổ nhiễu xạ lớp phủ CrN (a) Bias thay đổi, tỷ lệ FN2/FAr = 2; (b) Tỷ lệ FN2/FAr
thay đổi, bias = -250 V [69]................................................................................................. 42
Hình 1.42. Độ cứng và ứng suất dư lớp phủ CrN (a) Bias thay đổi, tỷ lệ FN2/FAr = 2; (b) Tỷ
lệ nguyên tử Cr/N (tỷ lệ FN2/FAr) thay đổi, bias = -250 V [69] ........................................... 42
Hình 1.43. Hệ số ma sát () lớp phủ CrN chế tạo ở điện áp âm đế = -250 V, tỷ lệ FN2/FAr
thay đổi từ 0,25  4, (a) Chu kỳ mài mòn, (b) Lực mài mòn [69]....................................... 43
Hình 1.44. Hệ số mòn (K) của lớp phủ CrN chế tạo ở điện áp âm đế = -250 V, tỷ lệ FN2/FAr
thay đổi từ 0,25  4 với lực mài mòn thay đổi [69]............................................................. 43
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ [9] ................................................... 49
Hình 2.2. Thiết bị chân không B30-VTD ............................................................................ 51
Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ xung một chiều magnetron sử dụng thiết bị B30-VTD
............................................................................................................................................. 52
Hình 2.4. Gá mẫu trước khi phủ .......................................................................................... 53
Hình 2.5. Đồ thị biểu diễn đặc trưng V - A theo lưu lượng của khí Ar [9] ......................... 56
Hình 2.6. Đầu magnetron trên thiết bị B30-VTD ................................................................ 56
Hình 2.7. Vùng plasma khi chế tạo lớp phủ CrN trong buồng chân không B30-VTD
(Nacentech).......................................................................................................................... 57
Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý thiết bị chân không chân không Dreva Arc 400-VTD và gá mẫu
............................................................................................................................................. 60
Hình 2.9. Thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD ........................................................... 61
Hình 2.10. Các bước của quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ [9] ..................................... 61
Hình 2.11. Gá mẫu và chi tiết trước khi phủ TiN (Nacentech) ........................................... 62
Hình 2.12. Cấu tạo catôt rỗng [23] ...................................................................................... 62

viii

Hình 2.13. Đầu hồ quang AS65M (Nacentech)................................................................... 63
Hình 3.1. Mẫu thép SKD61 thí nghiệm (a) kích thước mẫu, (b) mẫu sau chế tạo và sơ đồ gá
mẫu trong buồng chân không (c) ......................................................................................... 67
Hình 3.2. Máy mài Calotest (a) và vết mài trên kính hiển vi (b) (Nacentech) .................... 68
Hình 3.3. Nguyên lý máy mài đo chiều dày lớp phủ - Calotest .......................................... 68
Hình 3.4. Mối quan hệ giữa tần số xung và tốc độ lắng đọng của lớp phủ CrN [42].......... 70
Hình 3.5. Kết quả thực nghiệm đo phổ nhiễu xạ XRD lắng đọng lớp phủ CrN trên nền thép
SKD61 với lưu lượng khí N2 và tần số xung (f) khác nhau ................................................ 71
Hình 3.6. Phân tích XRD của lớp phủ Cr và Cr/CrN ở hàm lượng N2 khác nhau [38]....... 72
Hình 3.7. Mối quan hệ giữa hệ số cấu trúc Harris và nhiệt độ đế của lớp phủ CrN [42] .... 72
Hình 3.8. Các mẫu XRD của lớp phủ CrN lắng đọng ở 5 tần số [42] ................................. 73
Hình 3.9. Mối liên hệ giữa hệ số cấu trúc Harris với tần số xung của lớp phủ CrN [42].... 73
Hình 3.10. Mối quan hệ giữa hệ số cấu trúc Harris và thiên áp đế của lớp phủ CrN [42] .. 74
Hình 3.11. Mũi thử và vết đâm trên bề mặt ......................................................................... 75
Hình 3.12. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung độ cứng
của lớp phủ CrN .................................................................................................................. 87
Hình 3.13. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến độ cứng của
lớp phủ CrN ......................................................................................................................... 87
Hình 3.14. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến độ
cứng của lớp phủ CrN.......................................................................................................... 88
Hình 3.15. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến ứng
suất mặt (200) của lớp phủ CrN .......................................................................................... 89
Hình 3.16. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến ứng suất
mặt (200) của lớp phủ CrN .................................................................................................. 90
Hình 3.17. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến ứng
suất mặt (200) của lớp phủ CrN .......................................................................................... 90
Hình 3.18. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi
lưu lượng khí N2 và tần số xung .......................................................................................... 92
Hình 3.19. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi
nhiệt độ đế và tần số xung ................................................................................................... 92

Hình 3.20. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi
nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2........................................................................................... 92
Hình 3.21. Ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến độ cứng (a) và ứng suất mặt
(200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 ................................................................ 94
Hình 3.22. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến độ cứng (a) và ứng suất mặt (200)(
b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 ........................................................................... 94
Hình 3.23. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến độ cứng (a) và ứng suất mặt
(200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 ................................................................ 94
Hình 3.24. Kết quả thực nghiệm đo phổ tán xạ năng lượng EDS bề mặt lớp phủ TiN

ix


(Nacentech).......................................................................................................................... 96
Hình 3.25. Ảnh SEM bề mặt lớp phủ TiN (Nacentech) ...................................................... 96
Hình 3.26. Ảnh SEM mặt cắt ngang mẫu phủ TiN (Nacentech) ......................................... 97
Hình 3.27. Máy đo hệ số ma sát trượt VF ........................................................................... 98
Hình 3.28. Kết quả đo hệ số ma sát trượt của TiN và SKD61 ở tải 100 g (Nacentech) ...... 99
Hình 3.29. Phổ tán xạ năng lượng EDS lớp phủ CrN ......................................................... 99
Hình 3.30. Ảnh SEM mặt cắt ngang mẫu phủ CrN ........................................................... 100
Hình 3.31. Hệ số ma sát trượt của lớp phủ CrN có lưu lượng khí N2 thay đổi và SKD61 với
nhôm .................................................................................................................................. 100
Hình 4.1 Mẫu đo cơ tính lớp phủ ...................................................................................... 103
Hình 4.2 Chốt tạo lỗ chi tiết vòng ôm ............................................................................... 103
Hình 4.3 Chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ ................................................................................... 103
Hình 4.4 Máy đúc áp lực buồng lạnh ZDC - 250T (Z117 - Bộ Quốc phòng) ................... 104
Hình 4.5. Khuôn đúc áp lực chi tiết vòng ôm (Z117 - Bộ Quốc phòng) ........................... 105
Hình 4.6. Sản phẩm của khuôn đúc vòng ôm .................................................................... 106
Hình 4.7 Máy đúc áp lực buồng nóng ZDC - 150 (Z117 - Bộ Quốc phòng) ........................ 106
Hình 4.8 Khuôn đúc áp lực giá đỡ ..................................................................................... 107

Hình 4.9. Chi tiết chốt gá trên bộ gá quay trước khi phủ CrN .......................................... 108
Hình 4.10. Chi tiết chốt và mẫu đo cơ tính trước khi phủ TiN.......................................... 109
Hình 4.11 Chi tiết chốt và mẫu đo cơ tính sau khi phủ TiN .............................................. 109
Hình 4.12. Gá chi tiết chốt và mẫu đo cơ tính trước khi phủ CrN .................................... 110
Hình 4.13. Chi tiết chốt và mẫu đo cơ tính sau khi phủ CrN ............................................ 110
Hình 4.14 Sơ đồ chốt thử nghiệm trên khuôn đúc áp lực vòng ôm ................................... 111
Hình 4.15. Dòng kim loại tác động lên chốt trong quá trình làm việc .............................. 113
Hình 4.16. Chiều sâu vết mòn trên chốt không phủ .......................................................... 113
Hình 4.17. Vết mòn chốt ở các vị trí khác nhau trên khuôn .............................................. 114
Hình 4.18. Bề mặt chốt có phủ CrN bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron
ở các góc tác động của dòng nhôm lỏng ........................................................................... 115
Hình 4.19. Bề mặt chốt có phủ CrN bằng phương pháp hồ quang chân không ở các góc tác
động của dòng nhôm lỏng ................................................................................................. 116
Hình 4.20 Sơ đồ bố trí chốt thử nghiệm trên khuôn đúc áp lực giá đỡ ............................. 116
Hình 4.21 Kích thước và vị trí xảy ra mòn ........................................................................ 117
Hình 4.22. Hỏng trên chi tiết chốt giá đỡ phủ TiN ............................................................ 119

x


DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1 Tuổi thọ khuôn khi đúc các hợp kim và các dạng hỏng [63] ............................... 12
Bảng 1.2. Thành phần hóa học thép SKD61 làm khuôn đúc áp lực [3] .............................. 19
Bảng 1.3. Tính chất lớp phủ PVD và lớp thấm nitơ thể khí [59] ........................................ 25
Bảng 1.4. Lớp phủ và hệ lớp phủ được chế tạo [57] ........................................................... 26
Bảng 1.5. Kết quả thử rạch và mài của các lớp phủ [57] .................................................... 27
Bảng 1.6. Chiều dày, thành phần và độ cứng tế vi các lớp phủ [53] ................................... 28
Bảng 1.7. Thông số công nghệ tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp phún xạ magnetron [1]
............................................................................................................................................. 46
Bảng 1.8. Thông số công nghệ chế tạo lớp chuyển tiếp Ti bằng phương pháp phún xạ một

chiều magnetron [12] ........................................................................................................... 47
Bảng 1.9. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp phún xạ một chiều
magnetron [12] .................................................................................................................... 47
Bảng 1.10. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp hồ quang chân không
[12] ...................................................................................................................................... 47
Bảng 2.1. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 (Nacentech) ... 59
Bảng 2.2. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 sử dụng thiết bị
chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) .................................................................... 64
Bảng 2.3. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 sử dụng thiết bị
chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) .................................................................... 65
Bảng 3.1. Kết quả thực nghiệm ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến chiều
dày và tốc độ lắng đọng của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 (Nacentech) .................... 69
Bảng 3.2. Thông số, chế độ lắng đọng Cr và CrN trên thép 1010 [38] ............................... 69
Bảng 3.3. Thông số lắng đọng phún xạ xung DC magnetron lớp phủ CrN [42] ................. 70
Bảng 3.4. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng
khí N2 và tần số xung thay đổi (Nacentech) ........................................................................ 75
Bảng 3.5. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với tần số
xung và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) ........................................................................... 75
Bảng 3.6. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng
khí N2 và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) ......................................................................... 76
Bảng 3.7. Độ cứng nền và lớp phủ CrN với hàm lượng N2 thay đổi [38] ........................... 76
Bảng 3.8. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền thép
SKD61 với lưu lượng khí N2 và tần số xung thay đổi (Nacentech) .................................... 77
Bảng 3.9. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền thép
SKD61 với lưu lượng khí N2 và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) ..................................... 78
Bảng 3.10. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền
thép SKD61 với tần số xung và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech)...................................... 78

xi

Bảng 3.11. Các giá trị 𝑍𝑗0, ∆𝑍𝑗 ........................................................................................... 82
Bảng 3.12. Ma trận thực nghiệm kế hoạch trực giao bậc 2 (k=3) và kết quả...................... 84
Bảng 3.13. Giá trị các hệ số b trong mô hình thực nghiệm kế hoạch trực giao bậc 2 ......... 85
Bảng 3.14. Giá trị độ cứng và ứng suất mặt (200) tại các điểm thí nghiệm theo phương trình
hồi quy bậc 2 trực giao ........................................................................................................ 86
Bảng 3.15. Kết quả tối ưu công nghệ chế tạo lớp phủ CrN ................................................. 93
Bảng 3.16. Cơ tính lớp phủ CrN với đế thép SKD61 khi được phủ với bộ thông số tối ưu 93
Bảng 3.17. Kết quả thực nghiệm đo số lượng hạt macro trên bề mặt lớp phủ TiN (Nacentech)
............................................................................................................................................. 97
Bảng 4.1 Điều kiện đúc chi tiết vòng ôm (holder M/C) trên máy đúc ZDC - 250T ......... 105
Bảng 4.2 Điều kiện đúc chi tiết giá đỡ trên máy đúc ZDC - 150 ...................................... 107
Bảng 4.3. Các chốt được phủ và không được phủ qua thử nghiệm trong khuôn đúc áp lực
sản phẩm nhôm ADC6 ...................................................................................................... 112
Bảng 4.4. Mòn trên chốt ở các vị trí khác nhau trong khuôn ............................................ 113
Bảng 4.5. Số lượng sản phẩm đạt yêu cầu kỹ thuật trong quá trình thử nghiệm chốt có phủ
và không phủ trên khuôn giá đỡ ........................................................................................ 116
Bảng 4.6 Kích thước lỗ 3,34 trên chốt sau thử nghiệm ................................................... 118
Bảng 4.7. Hiệu quả kinh tế - kỹ thuật của các loại lớp phủ ứng dụng cho khuôn đúc áp lực
........................................................................................................................................... 119

xii


MỞ ĐẦU
1. Lý do lựa chọn đề tài luận án
Các lớp phủ cứng (hard coatings) mỏng trên cơ sở các vật liệu crôm (Cr) hay titan
(Ti) được sử dụng rộng rãi để bảo vệ các bề mặt khỏi sự cào xước, mài mòn, tăng tuổi thọ,
và trang trí. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng lớp phủ CrN có độ cứng cao (1800  2100 HV),
khả năng chống mài mòn, hầu như không chịu ảnh hưởng bởi môi trường hóa học, hệ số ma

sát tương đối nhỏ (~0,45).
Một ưu điểm nổi bật của lớp phủ CrN là khả năng chịu nhiệt cao. Trong khi lớp phủ
TiN (titanium nitride, một loại lớp phủ cứng rất phổ biến) chỉ làm việc an toàn ở nhiệt độ
400  450 0C, lớp phủ CrN có thể làm việc được ở mức 700  750 0C.
Trên thế giới hiện nay, lớp phủ cứng được sử dụng phổ biến trong chế tạo khuôn mẫu
để tăng cao tuổi thọ, tăng chất lượng sản phẩm. Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứu được
công bố hầu hết tập trung vào các tính năng cơ bản của lớp phủ trên vật liệu nền mẫu và
trong điều kiện phòng thí nghiệm. Công nghệ ứng dụng các lớp phủ cứng trên cơ sở vật liệu
crôm lên bề mặt khuôn mẫu là bí quyết riêng của các công ty và không hề được công bố.
Hiện nay, các nghiên cứu để nâng cao tính năng của lớp phủ cứng trên cơ sở vật liệu
crôm tiếp tục nhận được sự quan tâm bởi tiềm năng ứng dụng lớn. Lớp phủ CrN bổ sung
thêm một số kim loại khác như nhôm (Al) hay vanadi (V) vào thành phần của lớp phủ nhằm
tạo ra các vật liệu có độ dẻo cao hơn hoặc có hệ số ma sát nhỏ hơn. Ngoài ra, một hướng
nghiên cứu khác là tạo lớp phủ đa lớp như CrN/TiN để phủ lên dụng cụ cắt gọt, hay CrN/Cr
để tăng khả năng bám dính của lớp phủ đối với vật liệu nền.
Đối với nước ta, chế tạo khuôn mẫu là ngành công nghiệp công nghệ cao, có giá trị
gia tăng cao, có tầm ảnh hưởng lớn đối công nghiệp cơ khí chế tạo và phụ trợ, và với sự phát
triển kinh tế xã hội nói chung. Hầu hết những loại khuôn có độ chính xác cao sử dụng trong
công nghiệp phụ tùng ô tô, xe máy … các doanh nghiệp đều phải nhập ngoại với giá thành
lên tới hàng trăm triệu đồng/bộ.
Mặc dù có nhiều tiến bộ nhưng công nghệ xử lý bề mặt khuôn còn ở mức thấp với
các phương pháp nhiệt luyện, thấm nitơ … dẫn đến ma sát tại các bề mặt lớn, tuổi thọ khuôn
không cao, không có khả năng gia công các bề mặt có độ chính xác cao.
Các nghiên cứu trước đây đã tiến hành chủ yếu tập trung vào lớp phủ cứng nitrit trên
cơ sở vật liệu Titan và Crôm trên nền thép dụng cụ với đặc điểm: lớp phủ có độ cứng cao,
hệ số ma sát nhỏ, giảm mòn do ma sát không hình thành lẹo dao khi gia công…Đề tài nghiên
cứu ứng dụng các lớp phủ cứng cho khuôn đúc áp lực nhằm nâng cao tuổi bền, giảm ma sát
mài mòn, và chống bám dính cho bề mặt. Đây lại là sản phẩm có sản lượng lớn, thị phần cao
tại Việt Nam, trong lĩnh vực dân sự và quốc phòng an ninh.
Lý do lựa chọn đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến

cơ tính của lớp phủ cho khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm”nhằm nâng cao chất lượng
sản phẩm và tuổi bền khuôn đúc từ thép SKD61, cũng như tìm ra được bộ thông số công
nghệ tối ưu khi chế tạo lớp phủ trên bề mặt khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm.

1


2. Mục tiêu, đối tượng, phương pháp và phạm vi nghiên cứu
a. Mục tiêu nghiên cứu của đề tài:
- Nghiên cứu công nghệ PVD nhằm tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn làm
từ vật liệu SKD61.
- Tối ưu hóa ba thông số công nghệ chính khi chế tạo lớp phủ CrN cho chốt trên
khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế.
- Áp dụng kết quả nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất.
b. Đối tượng nghiên cứu:
- Nghiên cứu công nghệ chế tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp phún xạ xung một
chiều magnetron và phương pháp hồ quang chân không.
- Tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm.
c. Phương pháp nghiên cứu:
Kết hợp ứng dụng lý thuyết và thực nghiệm kiểm chứng.
d. Phạm vi nghiên cứu:
- Nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng đơn lớp và đa lớp từ CrN, TiN trên chốt trong
khuôn đúc áp lực bằng phương pháp PVD.
- Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế
khi chế tạo lớp phủ CrN cho chốt trên khuôn đúc áp lực.
- Đánh giá các chỉ tiêu tính chất của lớp phủ trong phòng thí nghiệm và thực tiễn sản
xuất.
3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.1. Ý nghĩa khoa học
- Xây dựng quy trình công nghệ tạo lớp phủ cứng CrN và TiN trên chốt tạo lỗ trong

khuôn đúc áp lực bằng phương pháp PVD là cơ sở khoa học để nghiên cứu phát triển tạo lớp
phủ bằng công nghệ này.
- Xây dựng được phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ CrN đã chỉ ra mức
độ ảnh hưởng lớn nhất của lưu lượng khí tiếp theo là tần số xung và nhiệt độ đế.
3.2. Ý nghĩa thực tiễn
- Đưa công nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn đúc áp lực hợp kim
nhôm - kẽm có thể là cơ sở áp dụng vào khuôn đúc áp lực khác nhau.
- Phương trình hồi quy thực nghiệm xây dựng được có thể dùng để lựa chọn thông
số công nghệ chế tạo lớp phủ trên chốt trong khuôn đúc áp lực phù hợp điều kiện sản xuất.
- Quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN trong luận án có thể làm tài liệu
tham khảo cho nghiên cứu và trong giảng dạy.
4. Những kết quả mới
- Đã xây dựng được công nghệ tạo lớp phủ cứng CrN, TiN trên chốt trong khuôn đúc
áp lực sản phẩm nhôm - kẽm.

2


Luận án đủ ở file: Luận án full