Sắc ký trao đổi Ion (IC)

Săc ky trao đôi Ion (IC)
Phung Thi Yên Oanh


NỘI DUNG


I. Nguyên tắc của phương pháp
21. Xác định Cl , NO3 , SO4 bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep Anion Dual 2:

Thông số kỹ thuật

- Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc 4
- kích thước hạt: 6 μm
- standard flow: 0,8 mL/min
- maximum flow: 1,2 mL/min
- maximum pressure: 7MPa

Điều kiện dung môi

Không sử dụng suppression:

- Phthalic acid: 1660 mg/2L hay 5,0 mmol/L
- Acetontrile : 40 mL/2L hay 2 (%)
- NaOH: pH = 4,5
Sử dụng suppression:

-NaHCO3 336 mg/2L hay 2,0 mmol/L
- Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L

I. Nguyên tắc của phương pháp
1. Xác định Ca

2+
2+
+
, Mg , K bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep C2 -150:

Thông số kỹ thuật

- Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl
- kích thước hạt: 7 μm
- standard flow: 1,0 mL/min
- maximum flow: 5,0 mL/min
- maximum pressure: 35MPa

Điều kiện dung môi

- Có thể sử dụng 1 trong 3 dung môi sau:
- Tartaric acid 1200 mg/2L (4,0 mmol/L) và dipicolinic acid 250
mg/2L (0,75 mmol/L).

- HNO3 2 mmol/L


III. Hóa chất và dụng cụ
Hóa chất

- chất chuẩn NO3- 1000 ppm, Cl-

1000 ppm, SO4

2-

1000 ppm

- hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L
- dung dịch acid H2SO4 20 mM/L
- Nước siêu sạch


III. Hóa chất và dụng cụ

Dụng cụ
Cân phân tích

Becher 100 ml

Đũa thủy tinh

Becher 500 ml

Bình tia

Bóp cao su

Micropipet 100 μL

Máy sắc kí ion 761

Bình định mức 25 ml

Pipet vạch 10 ml


IV. Thí nghiệm

1. Hướng dẫn sử dụng thiết bị IC
1.1. Giới thiệu máy 761 Compact IC


1.2. Nguyên lý hoạt động của 761 Compact IC (hình 3.3):
dd mẫu sau xử lý

Tiêm theo ống

ống tiêm

Cột 81

Van 6 loop

dẫn

Methohm

29 μl

Detecter

ra ngoài

suppresser

Cùng lúc đó: dd rửa giải và pha động được bơm vào cùng mẫu.

Theo đường ống
Dd rửa giải

Theo đường ống

bơm
(63) – (40)

(44) – (43)

Hút pha động

Qua 6 loop đến mẫu

Bơm điều khiển

Suppressor module: hh +
mẫu & dd rửa giải

detector

Xác định độ

Tín hiệu

Đầu ghi nhận tín hiệu

dẫn
Thải ra ngoài
Tại suppressor module: 1 số chất dư dc thải ra ngoài


1.3. Hướng dẫn sử dụng 761 Compact IC:
1.3.1. Khởi động chương trình:
Nhấn công tắc nguồn ON/OFF, chờ cho ổn định → khởi động máy, máy tính.
1.3.2. Cài đặt và kết nối hệ thống:


1.3.3. Kết nối hệ thống làm việc và tắt hệ thống:


1.3.4. Cài đặt phương pháp:


IV. Thí nghiệm
2. Tiến hành thí nghiệm:
2.1. Thí nghiệm 1: Xác định Cl bằng pp sắc kí trao đổi ion

-

Định mức mẫu đến vạch (dd

Chuẩn bị dãy dd chuẩn ion Cl

A)

: 10 ppm (20,40 ppm) (dd B)

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ Cl trong mẫu (dd A)

Chạy trên máy tính và thiết lập
đường chuẩn


IV. Thí nghiệm
2. Tiến hành thí nghiệm:
22.2. Thí nghiệm 2: Xác định Cl , NO3 , SO4 bằng pp sắc kí trao đổi anion

Định mức mẫu đến
vạch (dd A)

Pha 100 ml hỗn hợp ion định

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Cl , NO3 ,

2Cl , NO3 , SO4 , mỗi ion 20

2SO4 có nồng độ 10,20,40 ppm

ppm (dd B)

tương ứng

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)

Chạy trên máy tính và
thiết lập đường chuẩn


IV. Thí nghiệm
2. Tiến hành thí nghiệm:
2.2. Thí nghiệm 2: Xác định Ca

Định mức mẫu đến
vạch (dd A)

2+

2+ +
, Mg , K bằng pp sắc kí trao đổi cation

Pha 100 ml hỗn hợp ion định
Ca

2+

, Mg

2+

+
, K , mỗi ion 20

ppm (dd B)

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Ca

2+

,

2+ +
Mg , K có nồng độ 10,20,40 ppm
tương ứng

Chạy trên máy tính và
thiết lập đường chuẩn


V. Kết quả
21. Xác định Cl , NO3 , SO4 bằng pp sắc kí trao đổi anion

-Số liệu dãy chuẩn: nồng độ, diện tích
- Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan
- Hiệu suất thu hồi: diện tích, thời gian lưu, nồng độ C (ppm) thực tế & lý thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu
suất thu hồi.

2. Phân tích mẫu

- Công thức tính hàm lượng Cl- , NO3- , SO42- Kết quả phân tích mẫu: diện tích, thời gian lưu, nồng độ (ppm) đường chuẩn & trung bình thực tế ( kèm sai số student p = 95%).