Báo cáo thực hành thiết bị:Chưng cất

BÀI 10:
1.

CHƯNG CẤT

GIỚI THIỆU

− Chưng cất là quá trình dùng để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng – lỏng, lỏng –
khí và khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của
các cấu tử trong hỗn hợp.
− Khi chưng cất, ta thu được nhiều sản phẩm, thường hỗn hợp chứa bao nhiêu cấu tử
thì có bấy nhiêu sản phẩm. Trường hợp có hai cấu tử, ta thu được:
+ Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử dễ bay hơi và một phần cấu tử khó bay hơi.
+ Sản phẩm đáy gồm cấu tử khó bay hơi và một phần cấu tử dễ bay hơi.
− Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng đi từ trên xuống. Các
quá trình truyền nhiệt, khuếch tán, thủy lực có vai trò quan trọng trong quá trình
chưng cất.
Các phương pháp chưng cất thường gặp:
+ Chưng cất lôi cuốn hơi nước.
+ Chưng cất phân đoạn.
+ Chưng cất đơn giản.

2.

MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Khảo sát, đánh giá sự ảnh hưởng của các thông số: chỉ số hồi lưu, nhiệt

độ( trạng thái) và vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lí thuyết, hiệu suất quá trình
chưng cất, nhiệt lượng cần sử dụng.

3.

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

3.1.

Cân bằng vật chất
Quá trình tính toán cân bằng vật chất chưng cất dựa trên cơ sở phương pháp
Mc Cabe-Theile [1], xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần cất là
đường thẳng và chấp nhận một số giả thuyết sau:
− Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiết diện của
tháp.

1


− Nồng độ pha lỏng sau khi ngưng tụ có thành phần bằng thành phần hơi ra khỏi
đỉnh tháp.
− Dòng hơi vào và ra của tháp ở trạng thái hơi bão hòa.
− Dòng hồi lưu vào tháp ở trạng thái lỏng sôi.
− Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng.
a. Phương trình cân bằng vật chất
(.1)
(.2)
Trong đó:
F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh, kmol/h
xF, xP, xW: thành phần mol của cấu tử nhẹ trong hỗn hợp nhập liệu, sản phẩm đỉnh,
sản phẩm đáy, mol/mol.
b. Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)
Chỉ số hồi lưu là tỉ số giữa lưu lượng hòan lưu (L 0) và lưu lượng của dòng sản phẩm
đỉnh (P).

(.3)
Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) được xác định thông qua chỉ số hồi lưu tối thiểu (R min)
và xác định theo công thức: R = b.Rmin.
c. Phương trình đường làm việc
Phương trình đường làm việc của đoạn cất:
(.4)
Phương trình đường làm việc đoạn chưng:
(.5)
: tỉ lệ giữa lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh
d. Xác định số mâm lý thuyết


Hình 3.1. Xác định mâm lí thuyết
3.2. Cân bằng năng lượng
a. Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu
(1.6)
Trong đó:
: nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW
: lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s.
là nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC.
, : nhiệt độ nhập liệu ra và vào khỏi thiết bị, oC.
: nhiệt mất mát ở thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW.
b. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ


Nếu quá trình ngưng tụ không làm lạnh:
(1.7)
Nếu quá trình ngưng tụ có làm lạnh:
(1.8)
Trong đó:

: lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s.
: nhiệt hóa hơi của sản phẩm đỉnh, kJ/kg.
: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg.oC.
, : nhiệt độ ra và vào của nước, oC.
: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s.
C: nhiệt dung riêng của dòng giải nhiệt, J/kg.oC.
: nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC.
: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, oC.
: nhiệt mất mát ở thiết bị ngưng tụ, kW.
c. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đỉnh:
(1.9)
Làm lạnh sản phẩm đáy:
(1.10)
Trong đó:
: lưu lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s.
, : nhiệt dung riêng của sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy, kJ/kg.oC.
: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh ra và vào khỏi thiết bị, oC.
, : nhiệt độ của sản phẩm đáy vào và ra khỏi thiết bị, oC.
, : nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC.
, : nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC.
: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s.
: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s.


: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC.
: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC.
: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW.
: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW.
d. Cân bằng nhiệt toàn tháp

Hình 3.2. Sơ đồ tính toán cân bằng nhiệt lượng
(1.11)
(1.12)
Trong đó:
: nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW
: nhiệt lượng mất mát ra môi trường xung quanh và thường được lấy
gần bằng khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp
: nhiệt lượng do dòng nhập liệu mang vào, kW.
(1.13)
: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW.
(1.14)


: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đáy mang ra, kW.
(1.15)
: nhiệt lượng trao đổi trong thiết bị ngưng tụ, kW.
(1.16)
: nhiệt lượng do dòng hoàn lưu mang vào, kW.
(1.17)

4.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

4.1. Hóa chất
20 lít hỗn hợp cồn (ethanol-nước) 25 độ cồn (o).

Hình 3.3. Mô tả hệ thống chưng cất trong phòng thí nghiệm
4.2. Thiết bị

Hệ thống tháp chưng cất có kết nối với hộp điều kiển và máy vi tính.
+ Nhiệt kế.
+ Phù kế từ 0o đến 60o và từ 60o đến 100o.
+ Ống đong 100ml.
+ Ống đong 200ml.
+ Ống đong 300ml.


4.3. Tiến hành
− Mở công tắc (CT) điện, đèn sáng, mở CT tổng
− Mở máy tính (MT) khởi động DVI3000.
− Mở hệ thống nước giải nhiệt: cài chế độ làm việc + lưu lượng nước = “AUTO”
(CONTROL 2 – DVI3000)
− Mở van nhập liệu dưới cùng + van thu sản phẩm đáy
− Chỉnh lưu lượng bơm 100% (trên máy) -> mở CT đưa nhập liệu vào nồi (Khi dd
chảy qua bình chứa sp đáy, tắt bơm) -> Khóa van nhập liệu + Thu sp đáy
(SYNOPTIC – DVI3000)
− Cài chế độ làm việc “AUTO” + độ giảm áp 20mBar (DPIC1 trên DVI3000 hoặc
Hộp ĐK)
− Chuyển CT chia dòng Hoàn lưu “REFLUX” – hồi lưu ht (trên hộp ĐK)
− Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi (CT 4 xanh Green trên hộp ĐK)
− Khi xuất hiện dòng nt ở đỉnh tháp -> Chuyển CT chia dòng HL sang “DRAW
OFF” -- Không hồi lưu -> Lấy sản phẩm đỉnh -> chuyển CT chia dòng Hoàn
lưu “REFLUX” lại -> đo nồng độ sp đỉnh.
− Ghi lại nhiệt độ TlC6 (nhiệt độ sôi của nhập liệu) có hiển thị trên trên màn hình
máy tính hoặc hộp điều khiển.
− -Xác định Rmin.
− Cài chế độ làm việc “AUTO” + Giá trị T0 nhập liệu … (CONTROL 1, TIC6 –
−
−

−
−
−

DVI3000)
Khi t0 nhập liệu ~ to sôi nhập liệu -> mở van nhập liệu -> chỉnh bom (10-15 L/h)
Cài độ giảm áp 20mBar (DPIC1 trên DVI3000 hoặc Hộp ĐK)
Mở van thu sp: đỉnh & đáy
Chỉnh CT chia dòng “CYCLE” – hồi lưu 1 phần
Cài đặt chỉ số hồi lưu: Chế độ làm việc “MANU” + Chu kì lấy mẫu (Cycle

Time) …. + %Hồi lưu (Min Output) …. ( trên CONTROL 1, DVI3000)
− Sau 10 phút, tháo dd trong bình chứa sp đỉnh
− Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh bằng phương pháp thể tích -> Đo nồng độ sp đỉnh
− Ghi: nồng độ, nhiệt độ vào bảng số liệu thô.
Xác định được:
Ảnh hưởng của: Tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu, nhiệt độ nhập liệu nồng độ sp
đỉnh.
4.4. Các lưu ý
Trong quá trình làm thí nghiệm cần lưu ý những vấn đề sau:


− Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào trong hệ thống, nếu không có nước giải nhiệt
thì phải ngưng hệ thống.
− Lượng hỗn hợp nhập liệu hết thì phải ngừng quá trình làm việc.
− Theo dõi sự biến đổi nhiệt độ trong suốt thời gian làm việc và giải thích.
− Đánh giá kết quả đo thành phần và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh
chế độ làm việc hợp lý.
4.5. Kết thúc thí nghiệm
− Chuyển công tắc chia dòng về ché độ “ Reflux”.

− Ngưng bơm, khóa van.
− Để nguội 20 phút tháo dung dịch trong các bình chứa sản phẩm,nồi đun, bình
chứa nhập liệu.
− Khóa hệ thống nước giải nhiệt.
− Đóng phần mềm điều khiển.

5.

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

5.1.

Khảo sát chỉ số hồi lưu tối thiểu ( Rmin ) và nhiệt độ sôi hỗn hợp
(kg/m3 )
(kg/m3 )
VF (%V)
VP (%V)
t (oC)
sF

25
5.2.

84

86

995,68

780.5

0,111

Lưu lượng nhập liệu QF (l/h)

Mâm
đầu
5

Mâm
giữa
5

Mâm
cuối
5

Lưu lượng ở đỉnh QP (l/h)

0,89

0.92

0,998

Độ rượu sản phẩm đỉnh

93

94

96

Nhiệt độ nồi đun (oC)

93,3

89,7

92,5

Nhiệt độ đáy tháp (oC)

89,7

87,4

90

Nhiệt độ giữa tháp (oC)

84,8

82,9

87,9

Nhiệt độ đỉnh tháp (oC)

79,1

74

75,6

Nhiệt độ dòng hồi lưu (oC)

76

73,1

73,3

30,3

30,2

30,2

30,5

30,7

31,2

85,3

85,3

86,4

Khảo sát vị trí nhập liệu với R = 1,2
R= 1,2
Vị trí nhập liệu

o

Nhiệt độ dòng lạnh vào ( C)
o

Nhiệt độ dòng lạnh ra ( C)
Nhiệt độ gia nhiệt nồi đun
(oC)


5.3.

Khảo sát R = 1,R =1,2, R = 1,4 tại mâm cuối
R
Lưu lượng nhập liệu QF (l/h)

1
5

1,2
5

1,4
5

Lưu lượng ở đỉnh QP (l/h)

1,775

0,92

0,81

Độ rượu sản phẩm đỉnh

88

94

96

o

89,2

89,7

92,8

o

86,7

87,4

89,7

o

78,1

82,9

88

71,9

74

79,4

Nhiệt độ dòng hồi lưu ( C)

70

73,1

75,1

Nhiệt độ dòng lạnh vào (oC)

30,2

30,2

30,2

Nhiệt độ dòng lạnh ra (oC)
Nhiệt độ gia nhiệt nồi đun
(oC)

31,3

30,7

31,1

86,2

85,3

86,4

Nhiệt độ nồi đun ( C)
Nhiệt độ đáy tháp ( C)
Nhiệt độ giữa tháp ( C)
o

Nhiệt độ đỉnh tháp ( C)
o

6.

XỬ LÝ SỐ LIỆU

6.1. Khảo sát chỉ số hồi lưu tối thiểu (Rmin ) và nhiệt độ sôi hỗn hợp
Tính toán số liệu nhập liệu:
• Tính xF :

• Tính
[[[[[[
= 0,111 (kmol rượu/kmol hh) ta tra số liệu cân bằng lỏng hơi được = 0,452 (kmol
rượu /kmol hh)

Hình 3.4. Đồ thị cần bằng lỏng - hơi hệ etanol – nước
Tính toán số liệu sản phẩm đỉnh:
• Tính :

• Tính :
0.424

0.0927


• Tính Rmin :
Khối lượng riêng hỗn hợp với ,
Khối lượng mol hỗn hợp:
= 46 . 0,111 + 18.(1 – 0,111) = 21,108 (kg/kmol)
 Tính toán lưu lượng nhập liệu F:

6.2. Khảo sát vị trí mâm nhập liệu với R =1,2
a. Trường hợp nhập liệu mâm đầu
 Tính toán sản phẩm đỉnh P

Trong đó:

(

 Tính toán lượng sản phẩm đáy:
Áp dụng phương trình cân bằng vật chất: F = P + W
W = F – P = 0,224 – 0,017 = 0,207 (kmol/h)
Phương trình cân bằng vật chất:


 Viết phương trình đường làm việc:
Phương trình đường làm việc phần chưng:
Với
Phương trình đường làm việc phần cất:

 Vẽ số mâm lý thuyết
Hình 3.5. Xác định số mâm lí thuyết với mâm đầu
Số mâm lý thuyết Nlt = 17 mâm
 Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu
Ta có:
Mặt khác, nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau:
= 0,24. 2,994 + (1 – 0,24).4,181 = 3,896 (kJ/kg.oC)
Với nhiệt dung riêng của rượu và nước ở nhiệt độ trung bình ttb = 58
2,994 (kJ/kg.oC)
= 4,181 (kJ/kg.oC)
Cho = 0, ta được:
= 4.7 . 3,89[6.(86 – 30) = 1025,4 (kJ/h)
 Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ
Ta có:
Ẩn nhiệt hóa hơi của sản phẩn đỉnh được tính như sau
= 0,91. 868,9 + (1 – 0,91).2313,1 = 998,9 (kJ/kg)
Với xP = 0,803 tra bảng IX.2a sổ tay tập 2 ta được tP =78,594 oC

Nhiệt hóa hơi của rượu và nước ở nhiệt độ 78,597 oC
868,9 (kJ/kg)
= 2313,1(kJ/kg)


Cho = 0
= = 0,33.(1,2 + 1).998,9 = 725,2 (kJ/h)
 Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đỉnh
Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau
Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 55,597 oC
= 2,915(kJ/kg.0C)
=4,178(kJ/kg.0C)
= 0,91.2,915 + (1 – 0,91).4,178 = 3,03 (kJ/kg.0C)
Cho = 0:
= 0,33. 3,03.(79,1 – 33) = 46,1 (kJ/h)
 Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đáy
Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau
Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 64,85 oC
= 3,03(kJ/kg.0C)
=4,183(kJ/kg.0C)
= 0,91.3,03 + (1 – 0,91).4,183 = 3,13 (kJ/kg.0C)
Cho = 0:
= 4,1. 3,13.(89,7 – 40) = 637,8 (kJ/h)
b. Trường hợp nhập liệu mâm giữa
 Tính toán sản phẩm đỉnh
Phần mol nồng độ sản phẩm đỉnh:

= .0,92 + 975,3.(1 – 0,92) = 759,47 (kg/m3)

Khối lượng mol hỗn hợp:


= 46.0,82 + 18. (1 – 0,82) =40,96 (kg/kmol)
Lưu lượng sản phẩm đỉnh
= 0,017. 40,96 = 0,696 (kg/h)
 Tính toán sản phẩm đáy:
Áp dụng phương trình cân bằng vật chất: F = P + W
Lưu lượng sản phẩm đáy:
W = F – P = 0,224 – 0,017 = 0,207 (kmol/h)
Phương trình cân bằng vật chất:
Phần mol sản phẩm đáy:

 Viết các phương trình đường làm việc:
Phương trình đường làm việc phần chưng:
Với
Phương trình đường làm việc phần cất:

 Vẽ số mâm lý thuyết
Hình 3.6. Xác định số mâm lí thuyết với mâm giữa
Số mâm lý thuyết Nlt = 12 mâm
Hiệu suất quá trình: H = = = 81,25 %
 Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đỉnh


Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau
Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt đọ trung bình 53,5 oC
= 2,8855(kJ/kg.0C)
=4,178(kJ/kg.0C)

= 0,92. 2,8855 + (1 – 0,92). 4.178 = 2,989 (kJ/kg.oC)
Cho = 0
= 0,696. 2,989.(74 – 33) = 85,3 (kJ/h)
 Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đáy
Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau
Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 63,7 oC
= 3,0163(kJ/kg.0C)
=4,183(kJ/kg.0C)
= 0,92.3,0163 + (1 – 0,92).4,183 = 3,11 (kJ/kg.0C)
Cho = 0:
= 4,03. 3,11.(87,4 – 40) = 594,08 (kJ/h)
6.3. BÀN LUẬN VÀ KẾT LUẬN
Từ thực nghiệm, ở cùng một nhiệt độ nhập liệu, khi nhập liệu ở mâm đáy, mâm giữa
và khi chỉ số hồi lưu R tăng thì nồng độ sản phẩm đỉnh cũng tăng.
Quá trình nhập liệu ở vị trí khác nhau và sự thay đổi chỉ số hoàn lưu ảnh hưởng rõ
rệt đến chất lượng sản phẩm:
− Trường hợp nhập liệu ở mâm dưới được xem là tối ưu nhất bởi thời gian lưu
của dòng lưu lượng nhập liệu khi chảy xuống nồi đun sẽ thấp hơn nhiều, do
quãng đường ngắn hơn nên nồng độ sản phẩm đỉnh cũng cao hơn sao với nhập
liệu mâm giữa và mâm đỉnh.
Hơi từ nồi đun trong tháp chưng cất đi lên sẽ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu này.
Trong hơi chứa 2 thành phần: phần lớn cấu tử dễ bay hơi (etanol) và một phần nhỏ
hơi nước. Dòng hoàn lưu cũng chứa 2 thành phần: đa số là etanol và số ít là nước ở


dạng lỏng. Do sự tiếp xúc giữa pha hơi và pha lỏng, cấu tử etanol trong hơi sẽ lôi
kéo một lượng etanol trong dung dịch hoàn lưu, đồng thời hơi nước trong pha hơi sẽ
được giữ lại một phần trong dung dịch hoàn lưu. Lượng hơi sau khi tiếp xúc với
dung dịch hoàn lưu sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độ

cấu tử nước. Do đó khi được ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh càng tăng lên. Quá
trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh này sẽ được hoàn lưu lại, tương ứng sẽ có nồng độ cấu
tử etanol cao hơn dòng hoàn lưu ban đầu. Cứ thế sự tiếp xúc pha hơi và pha lỏng
kèm sự lôi cuốn cấu tử có độ bay hơi cao diễn ra liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh
thu được càng cao, số đĩa lý thuyết tăng.
Từ thực nghiệm, ta thấy rằng nhiệt lượng nồi đun cần cung cấp sẽ bị ảnh hưởng
mạnh khi thay đổi vị trí nhập liệu, khi thay đổi tỉ số hoàn lưu nhiệt lượng cần cung
cấp cũng biến đổi với biên độ không nhiều (do quá trình vận hành đã cố định nhiệt
độ dòng hồi lưu ở cả 3 vị trí nhập liệu).
Sự thay đổi lượng nhiệt cần cung cấp cho nồi đun là do khi dòng nhập liệu ở trong
tháp càng lâu trước khi chảy xuống nồi đun thì lượng nhiệt dòng nhập liệu sẽ mất
theo thời gian càng nhiều (do tỏa nhiệt ra môi trường) và nồi đun cần nhiều năng
lượng hơn để thực hiện quá trình chưng cất hỗn hợp nhập liệu.
Nguyên nhân gây sai số
− Thao tác thu thể tích sản phẩm chưa thực hiện đúng về mặt đặt góc quan sát.
− Khi thu sản phẩm, nhóm tiến hành đo nhiệt độ trước, đo nồng độ sau. Điều này
sẽ ảnh hưởng đến chỉ số nồng độ.
− Do ảnh hưởng của điều kiện môi trường xung quanh tới thiết bị.
− Trong quá trình tính toán, xử lý số liệu có làm tròn số.
− Quá trình hoạt động của tháp chưng không ổn định do thời tiết, các thông số làm
việc không phù hợp với trạng thái nhập liệu; thiết bị cũ kỹ; bảo ôn, cách nhiệt
kém; thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh làm việc thiếu hiệu quả; …
− Nhiệt độ ảnh hưởng đến khả năng phân tách của hỗn hợp. Do đó cần chọn nhiệt
độ thích hợp để tách hoàn toàn các cấu tử ra khỏi hỗn hợp. Nếu nhiệt độ quá cao
hoặc quá thấp các sản phẩm và chất tách sẽ hòa lẫn vào nhau làm cho hiệu suất
chưng cất thấp.