báo cáo thực hành cồn

Bài 1: Chuẩn bị dịch lên men và lên men
1. Mục đích
Cồn là một nguyên liệu được dử dụng rất nhiều trong các ngành thực
phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm… Nguyên liệu phổ biến để sản xuất cồn là rỉ
đường và tinh bột.
Bài thí nghiệm này nhằm mục đích giúp sinh viên hiểu rõ quá trình sử lý
nguyên liệu tinh bột thành dịch đường để tiến hành quá trình lên men rượu
( đặc biệt là quá trình hồ hóa, dịch hóa và dường hóa)
2. Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ
2.1Nguyên liệu
 Nấu:
- 0,5 kg gạo tẻ + 890ml nước
- 0,5 kg gạo nếp + 690ml nước
- 0,5kg nếp cẩm + 680ml nước
 Sau khi lên men 3-4 ngày bổ xung thêm 1l nước
2.2 Dụng cụ, thiết bị
 Nồi inox, cốc thủy tinh
 Bếp gas, bếp điện, bể ổn nhệt
 Nhiệt kế
 Ph kế
 Khúc xạ kế cầm tay
 Nồi cơm điện
2.3Thực hiện


- Gạo được xay nghiền với đường kính khoảng 1mm, quá trình này
nhằm phá vỡ cấu trúc màn tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng
hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu với nhiệt độ phù hợp
biến tinh bột thành dạng hòa tan
- Nấu với tỉ lệ nước : gạo ( 4,5:1 ) mục đích của quá trình nấu là phá
vỡ màng tế bào của màng tinh bột, tạo điều kiện đưa tinh bột về

trạng thái hòa tan trong dung dịch.

Bài 2 : Kiểm tra dịch đường; dịch lên men và cồn thành
phẩm
1. Độ chua của giấm chín.
1.1 Nguyên tắc
Độ chua của giấm cho biết mức độ tạp khuẩn trong quá trình lên men và
có thể biểu diễn theo 2 cách:
Biểu diễn theo số gram axit H2SO4 trong 1 lit giấm như các nhà máy
rượu của ta vẫn làm.
Biểu diễn theo độ : Một độ chua là số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết
để trung hòa axit tự do chứa trong 20ml giấm .Nếu số ml NaOH quy về
1N bằng 1 ta nối giấm chin có độ chua 1độ .Một độ chua tương đương
2.45g H2SO4/l.
- 1.2 Dụng cụ:
Bình tam giác
Cốc
pipet
Buret
1.3 Hóa chất
NaOH 0.1 N
Phenolphnatein 0.5
1.4 tiến hành
Lấy 20ml dịch lên men cho vào bình tam giác 250ml chứa sẵn 50ml


nước cất trung bình . Tiếp theo dùng dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn bị
xuất hiện màu hồng nhạt với chỉ thị là phenolphtalein hoặc màu chuyển
từ hồng nhạt sang màu xanh nếu chỉ thị là giấy quỳ.
1.5 Kết quả

Độ chua của giấm chín được tính theo công thức
Độ chua bằng n/10 ( độ)
Trong đó :
n là số ml NaOH 0.1N khi định phân 20 ml dịch lọc.
Trường tinh theo gram H2SO4 thì độ chua sẽ đánh theo công thức
(0.049n1000)/202.45n(g/l)
Trong điều kiện thường độ chua cuả giấm chín tăng khoảng 5 đến 0.7
g/l so với độ chua của d2ich đường hóa.
Sau lên men 3 đến 4 ngày cho thêm 1 l nước . Sau đó tiến hành chuẩn
độ axit trong sáu ngày trước khi chưng cất.
Ta có bảng đo độ axit như sau:

Ngày theo dõi
Thứ
Chủ nhật
Thứ 7
Thứ 2
Thứ 3
Thứ 4

NaOH 1N(ml)
8.4
9.4
13
13.3
13.5
15

Độ axit
0.84

0.94
1.3
1.33
1.35
1.5

2.Nồng độ rượu
- xác định độ rượu theo phương pháp chưng cất
Sau khi lên men, trước hết ta cần kiểm tra nồng đọ rượu trong giấm, đồng
thời thỉnh thoảng phải kiểm tra rượu sót sở đấy tháp thô và thấp tinh. Muốn
xác định nồng độ rượu trong dung dịch bất kì, trước hết phải tách nước ra
khỏi các chất hòa tan khác bằng chưng cất, rồi đo nồng độ rượu bằng một


trong các phương pháp sau: rượu kế thủy tinh, cân tỷ trọng hoặc theo
phương pháp hóa học.
2.1.Dụng cụ
Hệ thống cất cồn (xem phần 8.2.1), bình định mức 100 ml.
Các dụng cụ đo nồng độ rượu: rượu kế thuỷ tinh hoặc cân tỷ trọng.
2.2.Tiến hành
Lấy 250 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 20° vào bình 1 có dung
tích khoảng 500 ml.
Nối bình với hệ thống cất (chú ý là ở đây bình 2 được thay bằng bình định
mức 100ml), tiến hành chưng cất cho tới khi nước ngưng ở bình 2 còn 2 - 3
ml nữa thì đầy tới ngấn 100 ml. Cất xong đặt bình 2 vào nồi điều nhiệt và
giữ ở nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ khi lấy dịch giấm chín).
Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín và chuẩn bị đo
nồng độ rượu trong dung dịch như đã trình bày ở phần kiểm tra độ rượu
trong cồn
2.3 kết quả

Tiến hành đo độ cồn của 3 mẫu rượu: 1, 2 và mẫu rượu được chưng cất từ
gạo tẻ, bằng dụng cụ rượu kế thuye tinh ta thu được kết quả:
- Mẫu 1: 34°C
- Mẫu 2: 39 °C
- Mẫu rượu chưng cất : 30,5°C
- 3. Axit và este
3.1 Nguyên tắc
-

-

Trong cồn chứa rất nhiều loại axit khác nhau, đều tạo thành trong quá
trình lên men, nhưng chủ yếu là axit axetic. Vì thế người ta thường biểu
diễn độ axit trong cồn theo axit ãetic và tính theo mg trong 1lit cồn khan
(cồn không chứa nước)
Sau khi xác định axit xong, ta tiếp tục xác định este theo cơ sở
CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
3.2 Dụng cụ
-Ống sinh hàn khí
-Ống đong
-Bình tam giác


- -Pipet
- -Buret
3.3 Hóa chất
- - NaOH 0.1N
- - phenolphthalein 0.5%
- - H2SO4 0.1N
- 3.4 Tiến hành

Dùng ống hút cho 20ml cồn cho vào bình tam giác 250ml có sẵn 50ml
nước cất trung tính. Nối bình với hệ thống làm lạnh ngược, đun sôi
15phut để đuổi hết CO2 rồi sau đó làm lạnh tới nhiệt độ phòng, cho vào
3-4 giọt phenol phtalein, rồi dung dung dịch NaOH 0.1N chuẩn độ đến
xuất hiện màu hồng nhạt
3.5 Kết quả
-

o

Hàm lượng axit tính theo công thức sau
Ax = (mg/l)
Trong đó:
V là mg dung dịch NaOH 0.1N tiêu hao khi định phân
6-là số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH có nồng độ 0.1N
10- là hệ số chuyển thành 1lit
100- là hệ số chuyển thành cồn 100%
C là nồng độ cồn trong dung dịch đem đi phân tích
Sau khi chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N rồi
nối bình với hệ thống làm lạnh ngược và đun sôi trong 1 giờ để tạo điều
kiện cho phản ứng
o CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
Đun xong đem làm nguôi tới nhiệt độ phòng rồi cũng cho đúng 5ml
H2SO4 1N vào bình, sau đó chuẩn lại H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH

0.1N tới xuất hiện màu hồng nhạt.
- Chú ý: Không làm tắt bằng cách dùng H 2S04 0,1N để chuẩn lượng NaOH
1N dư sau phản ứng, vì như vậy sẽ dẫn tới sai số (xuất hiên màu hồng và
-

làm mất màu hồng).
Hàm lượng este trong cồn được tính như sau:
101008.8.V
E =
(mg/l)


C
Trong đó:
- V- SỐ ml NaOH 0,1 N tiêu hao khi chuẩn lượng H2SO4 dư;
- 8,8 - số mg este etylic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N.
- Chú ý :Muốn nhận được kết quả chính xác hơn, ta có thể dùng dung dịch
NaOH có nồng độ 0.05N để chuẩn lần cuối cùng. Lúc đó 1ml NaOH
0.05N chỉ tương đương 4.4mg este etylic
- Tiến hành đo độ axit và este trên 3 mẫu rượu : 1,2 và mẫu rượu chưng
cất từ gạo tẻ ta được bảng số liệu như sau:
Mẫu
1
2
Rượu chưng
cất từ gạo tẻ

Axit
VNaOH(ml)
0.3
4.4
1.3

C
34

39
30.5

Ax(ml)
52.94
676.92
255.73

Este
VNaOH(ml)
59.5
59.3
57.9

E(ml)
523.6
251.84
509.52