ĐẠI CƢƠNG HĨA PHÂN TÍCH
BỘ MƠN HỐ PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM
TS. PHAN THANH DŨNG
ĐẠI CƢƠNG HĨA PHÂN TÍCH
Mục tiêu học tập
• Trình bày đƣợc đối tƣợng, chức năng
và phân loại của hóa học phân tích.
• Nêu đƣợc nợi dung của hóa học phân
tích.
• Giải thích đƣợc các bƣớc thực hiện
của qui trình phân tích
LỊCH SỬ
Từ thuật giả kim (Alchemy) đến hóa học (chemistry)
- Đất đá nóng chảy thành kim loại.
- Hai chất pha trộn với nhau bốc cháy.
- Nƣớc ép từ một số cây cỏ chữa trị bệnh.
Con ngƣời bắt đầu suy nghĩ kết hợp với
quan sát và thử nghiệm để cố gắng tìm hiểu
thế giới = nhà giả kim thuật (Alchemist).
- Thay đổi các kim loại phổ biến thành vàng
- Tìm ra mợt loại thuốc mà có thể chữa bá
bệnh, thuốc “cải lão hoàn đồng”.
Đến năm 1600 , các nhà giả kim thuật đã học
cách quan sát và thử nghiệm để có thơng tin
hữu ích hơn cả ma thuật và phép thuật đƣợc
gán cho trƣớc đó bởi thuật giả kim. Họ đã học
đƣợc cách tạo ra giả thuyết, thu thập chứng
cứ và đi đén kết luận. HÓA HỌC ra đời
LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thống các nguyên tố bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm
Thuốc thử
Ion
Đặc điểm
nhóm
I
Ag+, Pb2+,
HCl 6M
Hg22+
II
/ HNO3
Ba2+, Sr2+,
H2SO4 3M
Al3+, Cr3+,
NaOH 3M
Hydroxyt lƣỡng tính, tan /kiềm
dƣ
Zn2+
IV
Tủa sulfat, không tan/ acid vô
cơ, a. acetic
Ca2+
III
Tủa clorid màu trắng, không tan
NaOH + H2O2 Hydroxyt không tan/ kiềm dƣ
Fe3+, Mn2+,
Mg2+, Bi3+
V
Cu2+, Co2+ ,
NH4OH
NH4OH dƣ
Hg2+
VI
Na+, K+, NH
Hydroxyt, tạo phức
+
Khơng có
tan /
LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thống các nguyên tố bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm
Ion
Thuốc thử
Đặc điểm
Tủa
I
Cl-, Br-, I-, SCN-
II
SO42-, CO32-, PO43-, BaCl2
Tủa trắng
BO2-, C2O42-
tan/acid trừ
AgNO3/HNO3
BaSO4
III
NO3-, MnO4-
Không có thuốc thử
nhóm
LỊCH SỬ
- Phản ứng định tính các nguyên tố và các nhóm chức
(nhiều nhà khoa học)
- Phát triển mạnh sau 1900 nhờ vào thành tựu của
khoa học “phân tích cơng cụ” (Instrumental analysis)
LỊCH SỬ
Thịt cá ngừ
đóng hộp có
chứa vết kim
loại gì ?
Bụi trên mặt trăng có
chứa sắt ?
Chất mới
tổng hợp có
cấu trúc nhƣ
thế nào ? Độ
tinh khiết ?
Hàm lƣợng aspirin
trong viên thuốc trị
nhức đầu là bao
nhiêu ?
GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học nghiên cứu về các
phƣơng pháp xác định THÀNH PHẦN HÓA HỌC
của chất và CẤU TRÚC của các hợp phần có trong
chất phân tích
• Định tính: nghĩa là có thể xác định xem chất phân
tích đƣợc cấu tạo bởi những nguyên tố nào, nhóm
chức nào, và phân tích xem các nguyên tố và các
nhóm chức đó đƣợc sắp xếp và liên kết với nhau
nhƣ thế nào (phân tích cấu trúc)
• Định lƣợng: dùng các phƣơng pháp phân tích để
xác định thành phần định lƣợng của các nguyên
tố, các hợp chất hóa học trong chất phân tích.
GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học về các phƣơng pháp
phân tích hóa học và trong mức độ nhất định xác
định cấu trúc hóa học.
Về phƣơng tiện có thể hiểu đó là: dụng cụ, thuốc thử,
chất chuẩn, thiết bị, v..v…Phƣơng pháp và phƣơng
tiện của phân tích thay đổi thƣờng xuyên để đƣa ra
những hƣớng mới, sử dụng những nguyên tắc mới
nhằm giải quyết những vấn đề hiện tại và cả trong
những lĩnh vực đã giải thích từ xa xƣa.
CHỨC NĂNG CỦA HĨA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
1. Giải quyết các vấn đề chung của phân tích hóa
học:.
phát triển và hoàn
thiện những luận
thuyết về các phƣơng
pháp phân tích
2. Nghiên cứu các phƣơng pháp phân tích hóa học:
định tính và định lƣợng
một hệ thống chƣa biết
CHỨC NĂNG CỦA HĨA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
3. Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tích hóa
học
Kiểm tra
chất luợng
sản phẩm
Phát triển
sản phẩm
Nghiên cứu
y học và
lâm sàng
kiểm sóat
các chất ô
nhiễm
PHÂN LOẠI
1/ Theo thể tích và khối lƣợng chất phân tích:
Phân tích thô
0,1 - 1 g
1 - 100 ml
Phân tích bán vi lƣợng
0,01 – 0,1 g
0,1 – 0,3 ml
Phân tích vi lƣợng
0,001 – 0,01 g
0,01 – 0,1 ml
Phân tích siêu vi lƣợng
10-6 -10-12 g
10-6 -10-3 ml
PHÂN LOẠI
2/ Theo bản chất các hợp phần của chất xác định:
• Phân tích đồng vị: nghiên cứu các nguyên tố nhân
tạo (14C, 18O), hoặc cấu trúc HH (13C NMR)
• Phân tích nguyên tố (nguyên tử - ion): CxHyOzNt,
%C, %H ..
• Phân tích phân tử: sắc ký
• Phân tích nhóm chức: phản ứng, FTIR
• Phân tích chất: có nhiều cái chung với phân tích
phân tử hay hay phân tích pha
• Phân tích pha: tách và xác định các hệ dị thể tham
gia trong thành phần cấu trúc (ZnS + ZnO/khoáng)
PHÂN LOẠI
3/ Theo bản chất của phƣơng pháp :
• Phƣơng pháp phân tích hóa học cổ điển (“phân tích
ƣớt”): PP phân tích KL & PP phân tích TT (HPT1).
• Phƣơng pháp phân tích cơng cụ (Instrumental
analysis) (HPT2)
Kỹ thuật
Đặc điểm đƣợc đo
Độ lớn vật lý
Quang phổ
Cƣờng độ sóng điện từ bị hấp A
(Spectrometry)
thu hay phát xạ bởi chất phân IF
tích.
Điện hóa
Tính chất điện (cƣờng đợ, điện E (V, mV)
(Electrochemical)
thế, điện lựơng) của dung dịch I (A, mA)
chất phân tích
Khối phổ
Số lƣợng phân mãnh ion hình %
(Mass
thành từ chất phân tích
Spectrometry)
Kỹ tḥt
Sắc ký
Đặc điểm đƣợc đo
Đợ lớn vật lý
Đặc tính lý hóa của chất phân Height
(chromatography) tích sau khi tách bằng vận tốc Area
Điện di
dịch chuyển
(Electrophoresis)
Nhiệt học
Đặc tính lý hóa của chất phân DG, DH
(Thermometry)
tích khi đƣợc đun nóng và đƣợc Calory
làm nguội
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
• Phƣơng pháp hóa học.
• Phƣơng pháp vật lý, hóa lý
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
HPT 1
Quantitative analysis
• Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng.
• Phƣơng pháp phân tích thể tích (ch̉n đợ)
HPT 2
Instrumental analysis
• Phƣơng pháp phân tích cơng cụ (phƣơng pháp hóa
lý, vật lý)
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
HPT 1
Quantitative analysis
• Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng.
Khối lƣợng của chất phân tích / sản phảm phản
ứng đƣợc xác định.
• Phƣơng pháp phân tích thể tích (ch̉n đợ)
Thể tích / khối lƣợng của dung dịch ch̉n đợ
đã phản ứng hồn tồn với mẫu thử đƣợc xác định.
Hiện nay những phƣơng pháp này vẫn còn sử dụng
trong nhiều PTN, nhƣng do tính kém chính xác và tốn
thời gian nên đã đƣợc thay thế dần bằng phƣơng
pháp phân tích cơng cụ.
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis
HPT 2
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis
• Phƣơng pháp phân tích cơng cụ (phƣơng pháp hóa
lý, vật lý): đo lƣờng độ lớn vật lý của mẫu đo
Độ dẫn
Thế điện cực
Độ hấp thu ánh sáng
Cƣờng độ phát xạ ánh sáng
Khối lƣợng phân tử, khối lƣợng ion…
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis
1H-NMR
13C-NMR
Aspirin
C9H8O4 = 180,157
QUI TRÌNH PHÂN TÍCH HĨA HỌC
Xác định đối tƣợng
• xác định rõ mục tiêu: KTCL, tinh khiết, …
• yêu cầu phân tích: ĐT hay ĐL
• cỡ mẫu phân tích
Lựa chọn phƣơng pháp • phƣơng tiện, yêu cầu
lấy mẫu thử
Xử lý mẫu thử
Tiến hành đo
Xử lý kết quả
Đánh giá qui trình
• "ở đâu
• "khi nào", "thế nào"
• tách̉ các chất cản trở
• tách̉ chất phân tích có tính định lƣợng
• Phƣơng tiện phù hợp
• SOP
• Thống kê mơ tả
• Tính đặc hiệu,
• đợ đúng, đợ chính xác
HƢỚNG PHÁT TRIỂN
1. Thiết kế mợt qui trình phân tích
• Thiết lập tiêu chuẩn cho một qui trình phân tích
(độ chính xác, độ đúng, độ nhạy, chi phí, quy
mô thực hiện, tiến đợ thực hiện…)
• Xác định các yếu tố cản trở.
• Lựa chọn phƣơng pháp.
• Thiết lập các tiêu chuẩn thẩm định.
• Cách lấy mẫu.
2. Thực hiện đánh giá của cơ sở bên ngoài (PTN
độc lập)
HĨA PHÂN TÍCH VỚI NGÀNH DƢỢC
kiểm nghiệm
ngun liệu
Vật lý
KN bán thành
phẩm
KN thành
phẩm
Hóa học
Sinh học
HƢỚNG PHÁT TRIỂN
Các chuyên ngành của khoa học phân tích
Phân tích mơi
trƣờng
Phân tích
khoáng liệu
Phân tích
hợp kim
Phân tích lâm
sàng
Phân tích
thực phẩm
Phân tích mỹ
phẩm
Dƣợc sĩ cần trang bị những kiến thức vững
vàng về Hóa học phân tích