TỔNG hợp XANH NANO bạc và NANO VÀNG từ DỊCH CHIẾT cây bồ CÔNG ANH

TỔNG HỢP XANH NANO BẠC VÀ NANO VÀNG TỪ
DỊCH CHIẾT CÂY BỒ CÔNG ANH

1


MỞ ĐẦU
Trong nhiều thập niên vừa qua, công nghệ nano đã phát triển nhanh chóng đầy
triển vọng của nền khoa học vật liệu hiện đại. Theo sau đó là các sản phẩm từ vật liệu
nano đang được cải tiến từng ngày để phục vụ mọi lĩnh vực trong đời sống của con
người. Nhờ có các đặc tính hóa học và vật lý riêng của chúng mà các hạt nano có
nhiều ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực của khoa học và đời sống. Các hạt nano bạc
và nano vàng đã được báo cáo là không độc hại, an toàn cho môi trường và có hoạt
tính kháng khuẩn [8]. AuNPs đã được quan sát thấy có hoạt tính trong việc hỗ trợ
chuẩn đoán và điều trị bệnh ung thư [9]. AgNPs có hoạt tính kháng khuẩn hiệu quả rất
tốt trong việc tiêu diệt các loài vi khuẩn, virut và bào tử nấm.
Có nhiều phương pháp nghiên cứu khác nhau đã được công bố để tổng hợp
AgNPs và AuNPs, nhưng chủ yếu thường sử dụng phương pháp hóa học xanh, sử
dụng dịch chiết từ nguồn nguyên liệu là thực, không sử dụng các hóa chất độc hại,
thân thiện với môi trường. Trong bài nghiên cứu này, AgNPs và AuNPs được tổng hợp
bằng cách sử dụng dịch chiết cây Bồ Công Anh (danh pháp là Lactuca indica) để làm
tác nhân khử. Ở Việt Nam, cây Bồ Công Anh được biết đến như là một vị thuốc dân
gian dùng để chữa các bệnh như là mụn nhọt đang sưng mủ, mụn đinh râu. Quy trình
công nghệ sử dụng dịch chiết cây thảo dược là quy trình đơn giản nhất, chi phí thấp, dễ
thực hiện và lành tính.
Vì những lí do trên tôi chọn nghiên cứu đề tài “Tổng hợp xanh nano bạc và
nano vàng từ dịch chiết cây Bồ Công Anh”.
a) Mục tiêu đề tài
“Tổng hợp và ứng dụng nano bạc và nano vàng sử dụng dịch chiết cây Bồ Công
Anh”
b) Nội dung đề tài

- Tổng hợp hệ nano AgNPs và AuNPs từ dịch chiết cây bồ công anh.
- Xác định đặc tính hóa lý của các hệ nano.
- Nghiên cứu xúc tác cho phản ứng phân hủy các chất ô nhiễm.
c) Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Nghiên cứu này giúp chúng ta hiểu rõ hơn về tổng hợp nano bạc và nano vàng
nhờ phương pháp hóa học xanh.
- Tận dụng nguồn nguyên liệu xanh, sạch và thân thiện với môi trường là dịch
chiết từ cây bồ công anh để tổng hợp hạt nano.
1


CHƯƠNG 1.

TỔNG QUAN

1.2. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ NANO
1.2.1. Lịch sử hình thành và phát triển của công nghệ nano
Công nghệ nano là sự phát triển khoa học về công nghệ mới, công nghệ nano
được định nghĩa là xuất hiện những vật chất có kích thước cực kỳ nhỏ trong khoảng từ
1 đến 100 nm. Richard Zsigmondy được giải thưởng Nobel về hóa học năm 1925, ông
đã là người đầu tiên đưa ra khái niệm nanomet. Ông đã đặt ra thuật ngữ nanomet để
mô tả rõ ràng đặc điểm kích thước hạt và ông là người đầu tiên đo kích thước của các
hạt như là keo vàng bằng kính hiển vi.
Năm 1959 tại Caltech, Richard Feynman người đoạt giải Nobel Vật Lý năm
1965. Ông đã giới thiệu khái niệm về sự tiếp cận của vật liệu ở cấp độ nguyên tử, ý
tưởng mới này đã được chứng minh là chính xác. Đó là lý do mà ông được coi là cha
đẻ của công nghệ nano hiện đại.
Năm 1974, Norio Taniguchi một nhà khoa học người Nhật ông định nghĩa công
nghệ nano chủ yếu bao gồm việc xử lý, tách chiết, đồng nhất và biến dạng của vật liệu
bằng một nguyên tử hoặc một phân tử.

Vào những năm 1980, công nghệ nano bắt đầu phát triển mạnh mẽ khi Kroto,
Smalley và Curl khám phá ra các fullerene là một dạng thù hình của carbonl, dạng
phân tử lớn tạo bởi nhiều nguyên tử carbon C20, C60. Khoa học về công nghệ nano đã
được tiến xa hơn khi Iijima, một nhà khoa học Nhật Bản, phát triển các ống nano
cacbon.
Công nghệ nano đã trở thành nền tảng cho các ứng dụng công nghiệp. Ví dụ,
trong dược phẩm, công nghệ nano đã có một tác động mạnh mẽ đến các thiết bị y tế
như các cảm biến chẩn đoán sinh học, các hệ thống dẫn truyền thuốc và các đầu dò
hình ảnh. Trong ngành công nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm, việc sử dụng vật liệu
nano đã tăng đáng kể cho việc cải tiến sản xuất.[ CITATION Hul151 \l 1033 ]
1.2.2. Khái niệm về công nghệ nano
Công nghệ nano là ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế
tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng, kích
thước trên quy mô nanomet (nm, 1 nm = 10 −9 m) đối tượng là vật liệu nano.
[ CITATION htt \l 1033 ]

2


1.1. GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU NANO
1.2.3. Khái niệm vật liệu nano
Vật liệu nano là đối tượng nghiên cứu của công nghệ nano. Kích thước của vật
liệu nano trải một khoảng khá rộng, từ vài nanomet đến vài trăm nanomet phụ thuộc
vào bản chất vật liệu và tính chất cần nghiên cứu[ CITATION htt1 \l 1033 ]. Vật liệu
nano là loại vật liệu có cấu trúc các hạt, các sợi, các ống, các tấm mỏng,...
1.2.4. Phân loại vật liệu nano
Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái, rắn, lỏng và
khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó
mới đến chất lỏng và khí.
Về hình dáng vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau:

- Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn
chiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano.
- Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện
tử được tự do trên một chiều, ví dụ: dây nano, ống nano.
- Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai
chiều tự do, ví dụ: màng mỏng.
Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có
một phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều,
một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau[ CITATION htt1 \l 1033 ].

1.3. HẠT NANO BẠC
1.3.1. Giới thiệu về hạt nano bạc
Tùy thuộc vào nồng độ khác nhau của AgNO 3 mà nano bạc tạo thành có kích cỡ
từ 0,1 đến 100 nm và có màu từ vàng đến nâu đen trong dung dịch keo, do nano bạc có
hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt.
Nano bạc có diện tích bề mặt riêng rất lớn nên có những tính chất tối ưu hơn so
với bạc ở kích cỡ lớn hơn. Nano bạc ổn định ở nhiệt độ cao, chi phí sản xuất thấp, có
tính kháng khuẩn, kháng nấm, khử mùi hiệu quả, không gây hại cho sức khỏe con
người và động vật khi nhiễm nano (khoảng nồng độ < 100ppm)[ CITATION Pam05 \l
1033 ].
1.3.2. Ứng dụng của hạt nano bạc
Các hạt nano bạc có vai trò chất nền trong các nghiên cứu về xúc tác, lĩnh vực y
sinh học. Nano bạc có vai trò to lớn của nó trong lĩnh vực công nghệ phát hiện sinh
học phân tử với độ nhạy cao, xúc tác, cảm biến sinh học và thuốc; nano bạc được công
3


nhận là có tác dụng ức chế và diệt khuẩn mạnh cùng với các hoạt động chống nấm,
chống viêm[ CITATION ElC11 \l 1033 ][ CITATION Rav11 \l 1033 ].
Một ý tưởng vô cùng đặc biệt, các loại quần áo với việc áp dụng các hạt nano

bạc tạo khả năng diệt vi khuẩn gây mùi hôi khó chịu trong quần áo đã trở thành hiện
thực. Ứng dụng hữu ích này đã được áp dụng trên một số mẫu quần áo thể thao và đặc
biệt hơn là được sử dụng trong một loại quần lót khử mùi [ CITATION htt \l 1033 ].
Ngoài ra, nano bạc được dùng để chế tạo khẩu trang có tẩm nano bạc dùng để
diệt vi khuẩn, chế tạo nước rửa tay khô. Kết hợp với dịch chiết từ các loài thảo dược
khác nhau để chế tạo thành các sản phẩm có chức năng diệt khuẩn thân thiện.
Bột nano bạc được trộn với sơn tạo sơn kháng khuẩn phủ lên các phím điện
thoại di động, tường nhà và các bề mặt cần được bảo vệ. Với khả năng kháng khuẩn
tuyệt vời nano bạc sẽ giữ cho bề mặt không bị nhiễm khuẩn làm tăng tính thẩm mỹ và
tuổi thọ công trình
Nano bạc còn ứng dụng trong mỹ phẩm như được đưa vào các loại gel, bông
phấn và đang được nghiên cứu để điều chế các sản phẩm khử mùi với khả năng kháng
khuẩn trong nhiều giờ và được sử dụng rộng rãi trong các chế phẩm làm đẹp của hãng
Nano Cyclic (Mỹ), Nanopoly (Hàn Quốc), Nanogist Co. Ltd. (Hàn Quốc)…

1.4. HẠT NANO VÀNG
1.4.1. Giới thiệu về hạt nano vàng
Các hạt nano vàng có nhiều kích cỡ khác nhau. Các hạt nano, theo tiêu chuẩn
của American Society for Testing and Materials (ASTM), là những hạt có kích thước ở
giới hạn nano (nanoscale dimensions) từ 1nm đến 100 nm.
Nano vàng đã được điều chế theo nhiều phương pháp khác nhau. Tùy thuộc vào
kích thước hạt, hình dạng, phương pháp tổng hợp mà AuNPs tạo ra màu có sắc khác
nhau như màu đỏ, hồng, tím.
1.4.2. Ứng dụng của hạt nano vàng
Các hạt nano vàng được sử dụng trong ghi nhãn sinh học,đực biệt là trong khoa
học y sinh học bao gồm cung cấp thuốc, chụp mô, khối u, xạ trị bằng quang phổ và xét
nghiệm sắc ký miễn dịch của các mầm bệnh trong mẫu bệnh phẩm [ CITATION
Kum11 \l 1033 ].
Cho đến nay hạt nano vàng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như sản xuất
chip, các thiết bị chẩn đoán và trong các nghiên cứu chữa bệnh, trong đó có bệnh ung

thư.
Không những vậy, AuNPs còn được dùng trong kem dưỡng da do tính năng
chống oxy hóa và khả năng kích thích sản sinh collagen. Nano vàng sẽ giúp quá trình
4


dẫn dắt hoạt chất vitamin B3 thẩm thấu vào da nhanh và sâu hơn, giúp da được trẻ hóa
và gia tăng hiệu suất làm trắng da.

1.5. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC CỦA NANO BẠC VÀ NANO
VÀNG
1.5.1. Giới thiệu về 4-nitrophenol
4-Nitrophenol còn được gọi là p- nitrophenol hoặc 4-hydroxynitrobenzen là một
hợp chất phenolic có nhóm nitro ở vị trí đối diện của nhóm hydroxyl trên vòng benzen.

Hợp chất nitro thơm được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa chất,
được sử dụng trong sản xuất thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, thuốc nhuộm, chất làm dẻo,
thuốc diệt nấm và thuốc nổ rất nguy hiểm khi thải ra môi trường. Đặc biệt, 4nitrophenol đã được cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (United States Environmental
Protection Agency, viết tắt là EPA) liệt kê là chất gây ô nhiễm ưu tiên vì tính hòa tan
và sự ổn định cao trong nước. 4-nitrophenol còn tồn tại thời gian dài trong nước và bề
mặt đất mà không bị phân hủy và tích tụ trong đất sâu vô thời hạn [ CITATION
AiL13 \l 1033 ].
4-nitrophenol, là một hợp chất độc hại và khó phân hủy sinh học có thể làm tổn
thương hệ thần kinh trung ương, gan, thận và máu của người và động vật. Hơn nữa, nó
5


có thể làm hỏng ty thể và ức chế chuyển hóa năng lượng ở người và động vật
[ CITATION Nar14 \l 1033 ].
Vì vậy, việc khử hoặc chuyển đổi 4-Nitrophenol rất quan trọng về môi trường.

Hạt nano kim loại có vai trò xúc tác trong việc khử và phân hủy thuốc nhuộm. Bởi vì
có nhiều ứng dụng tiềm năng và hiệu quả về chi phí nên AgNPs và AuNPs rất được
quan tâm để phát triển các nghiên cứu.

1.5.2. Giới thiệu về Metyl orange
Metyl orange là một chất bột tinh thể màu da cam, không tan trong dung môi
hữu cơ, khó tan trong nước nguội, nhưng dễ tan trong nước nóng.

Hình 1-2: Công thức cấu tạo của Metyl Orange
Các chất gây ô nhiễm môi do thuốc nhuộm đặc biệt là thuốc thuộm từ ngành
công nghiệp dệt may trong đó có thuốc nhuộm metyl orange. Metyl organe, độc tính
cao gây ung thư, gây đột biến và không phân hủy sinh học cũng như tạo ra nhiều vấn
đề như là kích ứng da, tổn thương gan và thận, gây ngộ độc hệ thần kinh trung ương
của người và vật [ CITATION Uma18 \l 1033 ].
Do đó, một phát triển một phương pháp thân thiện với môi trường để giảm
methyl orange trong môi trường nước. Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp AgNPs và
AuNPs để khảo sát khả năng xúc tác của chúng với tác chất methyl orange rất quan
trọng.

6


1.5.3. Giới thiệu về Rhodamine B
Rhodamine B là một hợp chất hóa học và thuốc nhuộm. Nó thường được sử
dụng như thuốc nhuộm đánh dấu để xác định hướng và lưu tốc của dòng chảy. Nó
được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng công nghệ sinh học như kính hiển vi huỳnh
quang, phân tích dòng chảy tế bào

Hình 1-3: Công thức cấu tạo của Rhodamine B

7


Tại California, Rhodamine B bị nghi ngờ là chất gây ung thư, do đó sản phẩm
chứa nó phải được dán nhãn cảnh báo. Tại New Jersy, bảng chỉ dẫn an toàn hóa
chất nêu rằng có bằng chứng còn hạn hẹp về khả năng gây ung thư ở thí nghiệm trên
động vật, và không có bằng chứng nào ở người.[ CITATION htt2 \l 1033 ]
1.5.4. Ứng dụng khả năng xúc tác của nano bạc và nano vàng
Khả năng xúc tác của AgNPs và AuNPs rất hiệu quả, ổn định, dễ chuẩn bị, thân
thiện với môi trường và tiết kiệm chi phí và chúng có tiềm năng cho các ứng dụng
trong công nghiệp.
Quá trình khử với sự hiện diện của các hạt nano kim loại và NaBH 4 là một kỹ
thuật mới và nhanh chóng để loại bỏ các chất gây ô nhiễm khỏi nguồn nước. Khả năng
phản ứng của nano kim loại mạnh hơn kim loại hạt tương ứng vì kích thước nhỏ và
diện tích bề mặt lớn của chúng. Trong số các hạt nano kim loại, các hạt nano bạc và
nano vàng đã thu hút được sự chú ý đặc biệt do tính ổn định, tính dẫn điện tốt, hoạt
tính xúc tác cao, kháng khuẩn, chống virut và kháng nấm [ CITATION Ros16 \l
1033 ].

1.6. TỔNG QUAN VỀ LÁ BỒ CÔNG ANH
1.6.1. Đặc điểm của lá bồ công anh
Bồ công anh hay còn gọi diếp hoang, diếp dại, rau bồ cóc, mót mét, mũi
mác, diếp trời, rau mũi cày là một loài cây thân thảo. Sống một năm hoặc hai năm.
- Giới: Plantae
- Bộ: Asterales
- Thuộc họ Cúc (Asteraceae)
- Chi: Lactuca
- Loài: L.indica
- Danh pháp: Lactuca indica

8


Hình 1-4: Cây bồ công anh
Thân không lông, thường cao 60 – 200 cm, ở phần trên của thân thường đơn
hoặc chẻ nhánh. Các lá phía dưới không lông, lá đơn mọc cách. Phiến lá dài hoặc dạng
hình mũi mác, kích thước phiến lá dài từ 13 – 25 cm, rộng từ 1,5 – 11 cm, đầu lá nhọn,
đuôi lá hình nêm hoặc men cuống, cuống lá thường ngắn hoặc men cuống tới tận nách
lá. Mép lá nguyên hoặc xẻ thùy hoặc có răng cưa thô to. Mặt trên phiến lá màu xanh
lục, mặt dưới xanh xám.
Các lá mọc ở phía trên gần đỉnh ngọn sinh hoa thường trên nhỏ hơn và thẳng.
Hoa mọc ở đầu ngọn, đầu cành. Hoa tự hình chùy, đầu cụm hoa rộng khoảng 2 cm;
cuống dài 10 – 25 mm, mọc thẳng. Hoa thường có màu vàng nhạt.
1.6.2. Phân bố
Đông Nam Á, Ấn Độ, Nhật Bản, Đài Loan và miền nam Trung Quốc. Thường
mọc hoang dại ven đường, các sườn đồi nhiều nắng, ở cao độ từ thấp tới trung bình. Ít
được trồng. Có hai dạng là indivisa (được trồng với lá thẳng-mũi mác, không xẻ thùy)
và runcinata với lá thuôn dài, xẻ thùy sâu hình lông chim.
1.6.3. Tác dụng dược lý và công dụng
Bồ công anh được sử dụng như một loại thuốc dân gian chống viêm, kháng
khuẩn. Bồ công anh là một vị thuốc dân gian để chữa các bệnh sưng vú, tắc tia sữa,
mụn nhọt đang sưng mủ hay bị mụn nhọt, mụn đinh râu. Ngoài ra, còn dùng uống
trong chữa bệnh đau dạ dày, ăn uống kém tiêu.
Sử dụng dịch chiết cây Bồ Công Anh trong quá trình khử ion Ag + thành kim
loại Ag. Phương pháp khử đi từ dịch chiết lá cây thảo dược được xem là một công
nghệ mới, có tính ưu việt hơn phương pháp hóa học truyền thống và làm giảm đáng kể
các chất thải độc hại. Quy trình công nghệ sử dụng dịch chiết là quy trình đơn giản
nhất, có chi phí thấp và dễ thực hiện. Các nghiên cứu đều cho thấy trong thành phần
của dịch chiết thảo dược phần lớn có hai tác nhân khử và ổn định. Tuy nhiên tỷ lệ của
hai tác nhân trên mỗi loài thảo dược là khác nhau

9


1.7. CÁC CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU GẦN ĐÂY
1.7.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Đã có rất nhiều nghiên cứu về tổng hợp nano bạc và nano vàng. Sau đây là một
số công trình nổi bật có liên quan đến đề tài.
Abilash Gangula và cộng sự, đã tổng hợp xanh các hạt nano vàng từ dịch chiết
rễ của cây Breynia rhamnoides, AuNPs được quan sát là có dạng hình cầu, với kích
thước trung bình là 27 nm, hạt nano vàng đã tổng hợp được khảo sát hoạt tính xúc tác
với phản ứng khử 4-nitrophenol thành 4-aminophenol với lượng dư NaBH 4, kết quả
trong vòng 11 phút 4NP đã bị khử hoàn toàn [ CITATION Gan11 \l 1033 ].
Tổng hợp xanh các hạt nano Ag từ dịch chiết lá Atalantia monophylla (L)
Correa, hoạt tính kháng khuẩn của chúng và khả năng phát hiện hydrogen peroxide
(H2O2) [ CITATION SMa17 \l 1033 ]. Trong nghiên cứu này người ta đề cập đến tổng
hợp xanh của các hạt nano Ag từ các chiết xuất lá metanolic của Atalantia monophylla.
Các hạt nano tổng hợp được đặc trưng bởi quang phổ UV-vis, FTIR, XRD, SEM, TEM
và EDX. Hoạt động kháng khuẩn chống lại vi sinh vật gây bệnh. Khả năng phát hiện
hydrogen peroxide bằng các hạt nano bạc đã được xác nhận sẽ tìm ra ứng dụng trong
việc phát triển thuốc kháng khuẩn mới và các cảm biến sinh học mới để phát hiện sự
hiện diện của H2O2 trong các mẫu khác nhau.
Phản ứng phân hủy chất gây ô nhiễm và chất nhuộm hữu cơ do con người gây
ra bằng tổng hợp nano bạc từ lá Cier arietinum (CAL-AgNPs). Năm 2017, trên tạp chí
Journal of photochemistry & Photobiology, B: Biology, Geeta Arya cùng các cộng sự
đã báo cáo phương án phân hủy chất gây ô nhiễm và chất nhuộm hữu cơ do con người
gây ra bằng tổng hợp nano bạc từ lá Cicer arietinum.[CITATION Gee17 \l 1033 ]
Ai L, Jiang J Nghiên cứu khả năng xúc tác của AgNPs với tác chất gây ô nhễm
môi trường là 4-Nitrophenol.
Neelu Chouhan và cộng sự, đã tổng hợp nano bạc từ dịch chiết hạt

Trachyspermum ammi, phổ hấp thụ UV-Vis của AgNPs với vùng bước sóng khoảng
420 - 430 nm, kích thước hạt nano bạc trung bình từ 3 - 50 nm. Hạt nano bạc tạo
thành có hoạt tính xúc tác tốt khi khử 4NP thành 4AP trong lượng dư NaBH 4 với thời
gian khử hoàn toàn trong 12 phút.[ CITATION Cho17 \l 1033 ]
1.7.2. Tình hình nghiên cứu trong nước
Công nghệ nano tại Việt Nam đang từng bước phát triễn và thu hút được
nhiều sự chú ý của các nhà khoa học. Để giải quyết những vấn đề có liên quan đến hóa
chất độc hại thì tổng hợp hạt nano từ dịch chiết cây là một giải pháp hữu hiệu và thân
thiện. Một số nghiên cứu về chế tạo hạt nano và ứng dụng đã được công bố như:
10


Huỳnh Thị Mỹ Linh đã nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết nước lá
bàng, hạt nano bạc tổng hợp được có dạng hình cầu với kích thước từ 9,25 nm đến 26
nm [ CITATION Huỳ13 \l 1033 ].
Lý Cẩm Nhung đã nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ dịch chiết chanh, chất ổn
định là polyvinyl pyrrolidone [ CITATION LýC13 \l 1033 ]. Lê Thị Tuyết Xuân đã
nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dịch chiết cam, chất ổn định là polyvinyl
pyrrolidone, đỉnh hấp thụ UV-Vis của dung dịch nano thu được trong vùng sóng từ 405
- 420 nm, hạt nano bạc tổng hợp được có dạng hình cầu, kích thước hạt nano bạc phân
bố từ 10 - 30 nm [ CITATION LêT13 \l 1033 ].
Võ Thanh Trúc đã nghiên cứu tổng hợp nano bạc và nano vàng từ dịch chiết củ
ngưu bàng bằng phương pháp hóa học xanh. Các hạt nano bạc tạo thành có có dạng
hình cầu, kích thước trung bình khoảng 21nm, còn các hạt nano vàng rất đa dạng về
hình dạng như hình cầu, tam giác, tam giác đều, tứ giác, ngũ giác, lục giác, dạng thanh
với kích thước trung bình khoảng 24nm. Khảo sát hoạt tính xúc tác cũng như kháng
khuẩn của AgNPs và AuNPs. [ CITATION VõT18 \l 1033 ]

11

CHƯƠNG 1. THỰC NGHIỆM
1.8. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THỰC
NGHIỆM
1.8.1. Nguyên liệu

Hình 2-5: Cây bồ công anh khô
- Cây bồ công anh khô (Lactuca indica)
- Xử lý mẫu: xay nhỏ cây bồ công anh
1.8.2. Hóa chất
Hóa chất chính sử dụng trong quy trình được mua từ Sigma-Aldrich Chemicals
(St. Louis, MO, USA).
- Bạc nitrat (AgNO3)
- Chloroauric acid (HAuCl4.3H2O)
- 4-nitrophenol (C6H5NO3)
- Methyl orange (C14H14N3NaO3S)
- Rhodamin B (C28H31ClN2O3)
- Sodium borohydride (NaBH4)
Hóa chất khác:
- Nước cất hai lần và Acetone
1.8.3. Dụng cụ và thiết bị
a) Dụng cụ
- Erlen loại 100 mL.
- Becher: 50mL, 100mL.
- Pipet: 0,5mL, 1mL, 5mL, 10mL.
12


- Bình cô quay 250 mL.
- Ống ly tâm 15mL.

- Ống sinh hàn, ống nhỏ giọt thủy tinh, phễu, giấy lọc, đĩa petri thủy tinh, muỗng kim
loại, cá từ, nút cao su, giá đỡ, bóp cao su, chai bi chứa mẫu.
b) Thiết bị
Sử dụng các thiết bị có sẵn tại các phòng thí nghiệm phòng Công nghệ Hóa
dược, Viện Công nghệ Hóa học như sau:
- Cân kỹ thuật và cân phân tích điện tử (Mettler Toledo Ab204, Sartorius GP 1503P).
- Máy khuấy từ gia nhiệt (Heating Magnetic Stirrer-VELP Scientifica).
- Máy ly tâm (Centrifuge Machine-Model EBA 20-Hettich, Đức).
- Máy cô quay (Heidolph, LABOROTA 4000eco, Đức).
- Tủ sấy, tủ lạnh
Các thiết bị sử dụng để đo kết quả mẫu AgNPs và AuNPs:
- Phổ hấp thụ UV-Vis được đo trên máy JASCO V-630 spectrophotometer, (U.S.A).
Dựa trên kết quả cường độ hấp thụ và bước sóng hấp thụ cực đại (λmax) của dung dịch
nano bạc và nano vàng, dự đoán sự thay đổi kích thước và hình dạng của hạt nano bạc
và hạt nano vàng. Đo tại phòng Hóa nông, Viện Công nghệ Hóa học.
- Phổ hồng ngoại (FTIR) được đo trên máy máy quang phổ Tensor 27 FTIR, Bruker
( Đức). Để nghiên cứu các nhóm chức có tác dụng khử và ổn định hạt nano tổng hợp
được. Các mẫu hạt nano bạc và nano vàng đã được sấy khô và cao dịch chiết cây bồ
công anh sau khi cô quay loại bỏ nước. Đo tại phòng Hóa nông, Viện Công nghệ Hóa
học.
- Thế zeta, kích thước hạt được đo bằng máy phân tích nano, nanoPartica Horiba SZ100, Nhật Bản. Đo kích thước hạt, thế zeta nhằm xác định kích thước trung bình của
hạt nano, sự phân bố kích thước hạt, và điện thế của dung dịch nano. Đo tại trung tâm
thiết bị Khoa học và Phân tích sinh hóa lý – Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng.
- Đo HRTEM bằng kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM), Tecnai
G2 20 S-TWIN, FEI. Để quan sát ảnh vi cấu trúc của vật rắn với độ phân giải rất cao,
đủ quan sát được sự tương phản của các lớp nguyên tử trong vật rắn có cấu trúc tinh
thể. Đo tại Viện Khoa Học Vật Liệu – Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam.
- Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) được đo bằng máy đo nhiễu xạ tia X D8 ADVANCE,
Ruker, Đức. Để phân tích cấu trúc đa tinh thể và độ tinh khiết của các hạt nano bạc và
nano vàng dạng bột. Đo tại phòng thí nghiệm siêu cấu trúc – Viện vệ sinh dịch tể

Trung Ương, Hà Nội.
13


- Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) được đo bằng máy EMAX ENERGY EX-400,
Horiba. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố
hóa học có mặt trong mẫu nano bạc và nano vàng đồng thời cho các thông tin về tỉ lệ
phần trăm các nguyên tố này. Đo tại Viện Công nghệ Hóa học
- Phân tích nhiệt TG-DTA được đo bằng máy phân tích nhiệt LabSys evo S60/58988,
Setaram, Pháp. Để phân tích nhiệt trọng đồng thời kết hợp phân tích nhiệt vi sai (DTA)
các mẫu mẫu nano bạc và nano vàng rắn sau khi tổng hợp và cao dịch chiết cây bồ
công anh đã được cô quay để loại bỏ nước, được làm nóng từ nhiệt độ phòng đến
800oC với tỉ lệ nhiệt 10oC/phút, nhằm xác định độ tinh khiết và nhiệt độ phân hủy của
các hợp chất có trong mẫu. Đo tại phòng Hóa Vô Cơ – Viện Hóa Học – Viện Hàn Lâm
Khoa Học Công Nghệ Việt Nam.

1.9. CHUẨN BỊ MẪU
1.9.1. Chuẩn bị nguyên liệu
Chuẩn bị dịch chiết từ lá bồ công anh: quy trình thực hiện theo Sơ đồ 2-1:

Cân 10g cây bồ công anh
khô
Xay
+ 100mL H20 cất 2 lần

nhỏ

Mẫu nguyên liệu

toC 1h,

Lọc lấy dịch chiết

Dịch chiết bồ công anh

Sơ đồ 2-1: Quy trình chuẩn bị dịch chiết từ cây bồ công anh

14


Cân khoảng 10g lá bồ công anh khô đã được xay nhỏ cho vào bình cầu 250mL,
cho thêm 100mL nước cất hai lần vào bình cầu, sau đó tiến hành đun hồi lưu ở 100 oC
trong một giờ, ống hồi lưu được làm lạnh liên tục để làm tăng hiệu suất chiết xuất.
Dung dịch sau khi đun để nguội rồi tiến hành lọc hút chân không. Dịch chiết sau khi
thu được bảo quản ở 4 oC. Dịch chiết được sử dụng làm chất làm khử AgNO3 và
HAuCl4.3H2O cho các thí nghiệm sau.
a) Pha chế dung dịch AgNO3

◦ Pha dung dịch AgNO3 2mM
Cân 0,034g AgNO3 hòa tan vào 100mL nước cất hai lần, thu được dung dịch
AgNO3 2mM.

◦ Pha dung dịch AgNO3 1,5mM
Lấy 15mL dung dịch AgNO3 2mM thêm vào 5mL nước cất hai lần, thu được
20mL dung dịch AgNO3 1,5mM.

◦ Pha dung dịch AgNO3 1mM
Lấy 40mL dung dịch AgNO3 2mM thêm vào 40mL nước cất hai lần, thu được
80 mL dung dịch AgNO3 1mM.

◦ Pha dung dịch AgNO3 0,5mM

Lấy 5mL dung dịch AgNO3 2mM thêm vào 15mL nước cất hai lần, thu được
20mL dung dịch AgNO3 0,5mM.
b) Pha chế dung dịch HAuCl4.3H2O

◦ Pha dung dịch HAuCl4.3H2O 2mM
Cân 0,0788g HAuCl4.3H2O hòa tan vào 170mL nước cất hai lần, thu được dung
dịch HAuCl4.3H2O 2mM.

◦ Pha dung dịch HAuCl4.3H2O 1,5mM
Lấy 3,75mL dung dịch HAuCl4.3H2O 2mM thêm vào 1,25mL nước cất hai lần,
thu được 5 mLdung dịch HAuCl4.3H2O 1,5mM.

◦ Pha dung dịch HAuCl4.3H2O 1mM
Lấy 40mL dung dịch HAuCl4.3H2O 2mM thêm vào 40mL nước cất hai lần, thu
được 80 mL dung dịch HAuCl4.3H2O 1mM.

15


◦ Pha dung dịch HAuCl4.3H2O 0,5mM
Lấy 1,25mL dung dịch HAuCl4.3H2O 2mM thêm vào 3,75mL nước cất hai lần,
thu được 5mL dung dịch HAuCl4.3H2O 0,5mM

1.10. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CÁC
ĐẶC TÍNH HÓA LÝ CỦA NANO BẠC VÀ NANO VÀNG
1.10.1. Sơ đồ tổng hợp AgNPs và AuNPs

Dung dịch AgNO3 hoặc
HAuCl4.3H2O

+ Dịch chiết bồ công anh
90oC, 90ph
Khuấy 1000 vòng/phút

Dung dịch khử ion

Dung dịch AgNPs
hoặc AuNPs
Ly tâm 3000 vòng/phút
Sấy 90oC

AgNPs hoặc AuNPs

Sơ đồ 2-2: Quy trình tổng hợp nano bạc và nano vàng
Thuyết minh quy trình:
16


Sau khi chuẩn bị dịch chiết từ cây Bồ Công Anh và pha chế xong dung dịch
AgNO3, HAuCl.3H20 theo các nồng độ được chọn lần lượt là 2mM, 1mM, 1,5mM,
0,5mM. Ta tiến hành chọn tỷ lệ thể tích tối ưu của bồ công anh và dung dịch AgNO 3,
HAuCl.3H20 ở 1:20. Sau đó, đun nóng ở 90 oC và khuấy từ với tốc độ 1000 vòng/phút.
Tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành nano bạc và nano
vàng, khảo sát các yếu tố sau nồng độ, nhiệt độ, thời gian.
Sau khi khảo sát, chọn được các điều kiện tối ưu, tạo được dung dịch nano bạc
và nano vàng tối ưu. Tách ly tâm dung dịch ở tốc độ 3000 vòng/phút trong 3 lần mỗi
lần 10 phút, sau đó ly tâm để rửa lại bằng nước cất hai lần rửa 3 lần mỗi lần 10 phút để
loại bỏ ion kim loại không lắng được và các tạp chất khác. Tiếp theo, thu lại mẫu rắn
đã lắng và được làm sạch vào chai bi rồi sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 90 oC để qua
đêm. Lưu trữ mẫu rắn để thực hiện các khảo sát tiếp theo.

1.10.2. Nghiên cứu các đặc tính hóa lý

Cao dịch chiết Bồ
Công Anh

Đo phổ hồng ngoại (FTIR)

Dung dịch AgNPS và
AuNPs tối ưu

Đo thế zeta, kích thước hạt
Đo HRTEM

Hạt AgNPs và AuNPs

Đo phổ hồng ngoại (FTIR)
Đo XRD
Đo EDX
Đo TG-DTA

1.11. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH
THÀNH NANO BẠC VÀ NANO VÀNG
1.11.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch AgNO3 và nồng độ dung dịch
HAuCl4.3H2O đến quá trình hình AgNPs và AuNPs
Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết cây bồ công anh và dung dịch AgNO 3 (hoặc dung dịch
HAuCl4.3H2O) là 1:20 (tỉ lệ tối ưu).
- Tốc độ khuấy 1000 vòng/phút.
- Nhiệt độ tạo hạt nano ở 90oC.
17

- Thời gian thực hiện phản ứng là 90 phút.
- Nồng độ dung dịch AgNO3 (hoặc dung dịch HAuCl4.3H2O) thay đổi lần lượt là
0,5mM; 1mM; 1,5mM; 2mM.
Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phản ứng dung dịch AgNO3 đến quá trình
hình thành AgNPs.
Với tỷ lệ 1:20 dùng pipet hút 0,25mL dịch chiết bồ công anh và hút 5mL dung
dịch AgNO3 ở các nồng độ dung dịch AgNO3 0,5mM; 1mM; 1,5mM; 2mM cho vào 4
chai bi đã được bao bọc bên ngoài bằng giấy nhôm tráng bạc.
Tiếp đến đặt cùng lúc 4 chai bi lên bếp khuấy từ, khuấy với tốc độ 1000
vòng/phút, ở nhiệt độ 90oC trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 90 phút
Khi phản ứng kết thúc, dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang màu vàng nâu.
Sau đó, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis 4 mẫu dung dịch nano vừa thu được để khảo
sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch AgNO3 đến quá trình hình thành nano bạc.
Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phản ứng dung dịch HAuCl 4.3H2O đến
quá trình hình thành AuNPs.
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 1 cho khảo sát nồng độ phản ứng dung
dịch HAuCl4.3H2O đến quá trình hình thành AuNPs.
Khi phản ứng kết thúc, dung dịch sẽ chuyển từ màu vàng nhạt sang màu tím
đậm.
1.11.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình hình thành
AgNPs và AuNPs
Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết cây bồ công anh và dung dịch AgNO 3 (hoặc dung dịch
HAuCl4.3H2O) là 1:20 (tỉ lệ tối ưu).
- Tốc độ khuấy 1000 vòng/phút.
- Nồng độ dung dịch AgNO3 (hoặc dung dịch HAuCl4.3H2O) là 1mM
- Thời gian thực hiện phản ứng là 90 phút.
- Nhiệt độ dung dịch AgNO3 (hoặc dung dịch HAuCl4.3H2O) thay đổi lần lượt là 30oC,

60oC, 90oC, 120oC.
Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng dung dịch AgNO3 đến quá trình
hình thành AgNPs.
Dùng pipet hút 0,25mL dịch chiết bồ công anh và hút 5mL dung dịch AgNO 3 ở
nồng độ 1mM cho vào 4 chai bi đã được bao bọc bên ngoài bằng giấy nhôm tráng bạc.
18


Sau đó, thực hiện khảo sát lần lượt từng chai bi trên bếp khuấy từ, khuấy với
tốc độ 1000 vòng/phút, độ trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 90 phút, ở
nhiệt độ lần lượt là 120oC, 90oC, 60oC, 30oC.
Tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis 4 mẫu dung dịch nano vừa thu được để khảo
sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng dung dịch AgNO 3 đến quá trình hình thành nano
bạc.
Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng dung dịch HAuCl 4.3H2O đến
quá trình hình thành AuNPs.
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 3 cho khảo sát nhiệt độ phản ứng dung
dịch HAuCl4.3H2O đến quá trình hình thành AuNPs.
1.11.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình hình thành
AgNPs và AuNPs
Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết cây bồ công anh và dung dịch AgNO 3 (hoặc dung dịch
HAuCl4.3H2O) là 1:20 (tỉ lệ tối ưu).
- Nồng độ dung dịch AgNO3 (hoặc dung dịch HAuCl4.3H2O) là 1mM
- Tốc độ khuấy 1000 vòng/phút.
- Nhiệt độ dung dịch AgNO3 là 120oC
- Nhiệt độ dung dịch HAuCl4.3H2O là 30oC
- Thời gian dung dịch AgNO3 (hoặc dung dịch HAuCl 4.3H2O) thay đổi lần lượt là
0phút, 20phút, 40phút, 60phút, 80phút, 100phút, 120phút, 140phút.
Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng dung dịch AgNO3 đến quá trình

hình thành AgNPs.
Dùng pipet hút 1mL dịch chiết bồ công anh và hút 20mL dung dịch AgNO 3 ở
nồng độ 1mM cho vào becher 50mL đã được bao bọc bên ngoài bằng giấy nhôm tráng
bạc.
Sau đó, đặt becher trên bếp khuấy từ, khuấy với tốc độ 1000 vòng/phút, ở nhiệt
độ là 120oC. Tiến hành khảo sát thời gian phản ứng, dùng pipet hút 1ml dung dịch
đang phản ứng ở 0phút cho vào chai bi định mức lên 5ml bằng nước cất 2 lần, tiến
hành đo phổ hấp thụ UV-Vis. Tiếp tục thực hiện để khảo sát thời gian phản ứng thay
đổi lần lượt là 20phút, 40phút, 60phút, 80phút, 100phút, 120phút, 140phút.
Thí nghiệm 6: Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng dung dịch HAuCl4.3H2O đến
quá trình hình thành AuNPs.
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 5 cho khảo sát thời gian phản ứng
dung dịch HAuCl4.3H2O đến quá trình hình thành AuNPs.
19


1.12. KHẢO SÁT HOẠT TÍNH XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY
CÁC CHẤT Ô NHIỄM CỦA NANO BẠC VÀ NANO VÀNG
Khảo sát khả năng xúc tác của nano bạc và nano vàng đã tổng hợp được phản
ứng giữa NaBH4 và các chất ô nhiễm lần lượt là 4-Nitrophenol, Metyl orange,
Rhodimine Rhodimin B.
1.12.1. Khảo sát xúc tác của AgNPs và AuNPs với tác chất là 4-Nitrophenol
Pha hóa chất để thực hiện thí nghiệm như sau:

◦ Pha dung dịch 4-nitrophenol 1mM
Cân 0,0014g 4-nitrophenol hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung
dịch 4-nitrophenol 1mM.

◦ Pha dung dịch NaBH4 0,05M
Cân 0,0095g NaBH4 hòa tan vào 5mL nước cất hai lần, thu được dung dịch

NaBH4 0,05M
Thí nghiệm 7: Khảo sát xúc tác của AgNPs với tác chất là 4-Nitrophenol.
Cân 1mg AgNPs cho vào cuvet. Dùng pipet hút chính xác 2,5mL tác chất là 4Nitrophenol và 0,5mL chất khử là NaBH 4 cho vào cuvet thạch anh. Nhanh chóng thực
hiện đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian khác nhau để thấy được sự biến
mất các pecks. Kết thúc phản ứng, dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang không
màu. Xác định được thời gian khử hoàn toàn 4-nitrophenol khi có xúc tác AgNPs.
Thí nghiệm 8: Khảo sát xúc tác của AuNPs với tác chất là 4-Nitrophenol.
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 7 cho khảo sát xúc tác AuNPs với tác
chất là 4-Nitrophenol.
1.12.2. Khảo sát xúc tác của AgNPs và AuNPs với tác chất là Metyl orange
Pha hóa chất để thực hiện thí nghiệm như sau:

◦ Pha dung dịch Metyl orange 1mM
Cân 0,0033g Metyl orange hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung
dịch Metyl orange 1mM

◦ Pha dung dịch NaBH4 0,05M
Cân 0,0095g NaBH4 hòa tan vào 5mL nước cất hai lần, thu được dung dịch NaBH 4
0,05M
20


Thí nghiệm 9: Khảo sát xúc tác của AgNPs với tác chất là Metyl orange.
Cân 1mg AgNPs cho vào cuvet. Dùng pipet hút chính xác 2,5mL tác chất là
Metyl orange và 0,5mL chất khử là NaBH 4 cho vào cuvet thạch anh. Nhanh chóng thực
hiện đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian khác nhau để thấy được sự biến
mất các pecks. Kết thúc phản ứng, dung dịch chuyển từ màu cam sang không màu.
Xác định được thời gian khử hoàn toàn Metyl orange khi có xúc tác AgNPs.
Thí nghiệm 10: Khảo sát xúc tác của AuNPs với tác chất là Metyl orange
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 9 cho khảo sát xúc tác AuNPs với tác

chất là Metyl orange.
1.12.3. Khảo sát xúc tác của AgNPs và AuNPs với tác chất là Rhodamine B
Pha hóa chất để thực hiện thí nghiệm như sau:

◦ Pha dung dịch Rhodamine B 1mM
Cân 0,0050g Rhodamine B hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung
dịch Rhodamine B 1mM

◦ Pha dung dịch NaBH4 0,05M
Cân 0,0095g NaBH4 hòa tan vào 5mL nước cất hai lần, thu được dung dịch NaBH 4
0,05M
Thí nghiệm 11: Khảo sát xúc tác của AgNPs với tác chất là Rhodamine B.
Cân 1mg AgNPs cho vào cuvet. Dùng pipet hút chính xác 2,5mL tác chất là
Rhodamine B và 0,5mL chất khử là NaBH 4 cho vào cuvet thạch anh. Nhanh chóng
thực hiện đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian khác nhau để thấy được sự
biến mất các pecks. Kết thúc phản ứng, dung dịch chuyển từ màu hồng sang không
màu. Xác định được thời gian khử hoàn toàn Rhodamine B khi có xúc tác AgNPs.
Thí nghiệm 12: Khảo sát xúc tác của AuNPs với tác chất là Rhodamine B.
Thực hiện các bước tương tự thí nghiệm 11 cho khảo sát xúc tác AuNPs với tác
chất là Rhodamine B.

21


CHƯƠNG 2. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1.13. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
TRÌNH HÌNH THÀNH NANO BẠC VÀ NANO VÀNG
1.13.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ phản ứng đến quá trình hình
thành AgNPs và AuNPs
Điều kiện để thực hiện phản ứng bảng 3-1:

Bảng 3-1: Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đến quá trình hình thành AgNPs
và AuNPs
Nồng độ

Tốc độ khuấy

Nhiệt độ

Thời gian

(vòng/phút)

Tỉ lệ thể tích giữa dịch chiết
và dung dịch AgNO3 (mL)

(mM)

(oC)

(phút)

1000

1:20

90

90

Nồng độ

Tốc độ khuấy

Nhiệt độ

Thời gian

(mM)

(vòng/phút)

Tỉ lệ thể tích giữa dịch chiết
và dung dịch HAuCl4.3H2O
(mL)

(oC)

(phút)

1000

1:20

90

90

2
1,5
1

0,5

2
1,5
1
0,5

22


Kết quả thí nghiệm 1 và 2:

◦ Kết quả đo phổ UV-Vis của dung dịch AgNPs và AuNPs

Hình 3-6: Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc và nano vàng với các nồng độ AgNO3
và các nồng độ HAuCl4.H2O

◦ Nhận xét
Dung dịch nano bạc chuyển màu từ nhạt sang đậm dần có màu nâu nhạt sang
nâu đen và dung dịch nano vàng cũng chuyển màu từ nhạt sang đậm có màu tím sang
màu tím đỏ với dung dịch ở 2mM.
Phổ UV-Vis Hình 3-1, cho thấy khi tăng nồng độ phản ứng, cường độ đỉnh hấp
thụ cũng tăng dần theo.
Quan sát phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc tại nồng độ dung dịch AgNO 3
0,5mM và dung dịch nano vàng tại nồng độ dung dịch HAuCl 4 0,5mM đã xuất hiện
đỉnh hấp thụ, tuy nhiên cường độ đỉnh hấp thụ còn yếu, do lượng ion Ag + và Au3+ ít
nên lượng nano bạc và nano vàng tạo thành thấp.
Khi tăng nồng độ lên 1; 1,5 và 2mM cường độ hấp thụ cực đại của hai phổ cũng
tăng mạnh, vùng bước sóng tương ứng thể hiện rõ ràng và ổn định, do tốc độ khử xảy
ra nhanh hơn. Tuy nhiên ở nồng độ cao 1,5 và 2mM thì vùng sóng mở rộng và đỉnh

hấp thụ cao hơn nhiều. Vì vậy, chọn nồng độ 1mM để tổng hợp nano bạc và nano vàng
được xem là tối ưu để khảo sát các yếu tố tiếp theo

23


1.13.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình hình
thành AgNPs và AuNPs
Điều kiện để thực hiện phản ứng bảng 3-2:
Bảng 3-2: Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình hình thành AgNPs
và AuNPs
Nhiệt độ

Tốc độ khuấy

Nồng độ

Thời gian

(vòng/phút)

Tỉ lệ thể tích giữa dịch chiết
và dung dịch AgNO3 (mL)

(oC)

(mM)

(phút)

1000

1:20

1

90

Nồng độ

Tốc độ khuấy

Nhiệt độ

Thời gian

(mM)

(vòng/phút)

Tỉ lệ thể tích giữa dịch chiết
và dung dịch HAuCl4.3H2O
(mL)

(oC)

(phút)

1000

1:20

1

90

120
90
60
30

120
90
60
30

24