Phương pháp UPLC MsMS

UPLC – MS/MS
& QuEChERS
UPLC-MS/MS và QuEChERS phân tích dư lượng
thuốc trừ sâu trong các sản phẩm nông nghiệp
Học viên:Tào Văn Thuận
GVHD: T.S Nguyễn Trung Dũng


NỘI DUNG CHÍNH
I. Tổng quan về thuốc BVTV
II. Các phương pháp xác định dư lượng thuốc
BVTV trong sản phẩm nông nghiệp
III. Tổng quan phương pháp UPLC-MS/MS &
QuEChERS
IV. Ứng dụng UPLC-MS/MS & QuEChERS phân
tích dư lượng thuốc trừ sâu trong các sản phẩm
nông nghiệp.


I. TỔNG QUAN THUỐC BVTV
KHÁI NIỆM
Thuốc BVTV là tên gọi chung để chỉ các sản phẩm hóa chất được
dùng trong nông nghiệp, lâm nghiệp nhằm mục đích ngăn ngừa,
phòng trừ và tiêu diệt các đối tượng gây hại cho cây trồng, cho nông
lâm sản hay để điều hòa, kích thích sinh trưởng cho cây trồng từ
đồng ruộng cho đến kho bảo quản.


I. TỔNG QUAN THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

Nhóm
Nhóm


CÁC NHÓM THUỐC BVTV
Nhóm


Nhóm
Độc

CÁC NHÓM THUỐC BVTV
là


CÁC NHÓM THUỐC BVTV
dẫn
Độc
Nhóm
Carbofural

Carbaryl (Siven)

Fenobucarb


CÁC NHÓM THUỐC BVTV
có
-

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

Ngoài ra, còn có một số nhóm khác như:
các chất trừ sâu vô cơ (nhóm asen), nhóm
thuốc trừ sâu sinh học có nguồn gốc từ vi
khuẩn, nấm, virus (thuốc trừ nấm, trừ vi
khuẩn…), nhóm các hợp chất vô cơ (hợp
chất của đồng, thủy ngân).


• Hiện nay, nhóm clo hữu cơ đã bị cấm sử dụng, nhóm
PY(tự nhiên) vẫn đang được sử dụng nhưng độc tính
thấp, ít có khả năng gây nhiễm độc cho người sử
dụng. Còn lại 2 nhóm: lân hữu cơ và carbamat đang
được dùng rộng rãi trong nông nghiệp, có độc tính
cao và là nguyên nhân chính của phần lớn các vụ ngộ
độc do ăn rau quả nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật ở
nước ta hiện nay. Tuy đã bị cấm sử dụng, tuy nhiên
lượng thuốc cơ clo vẫn còn tồn tại trong môi trường.


DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV

Là lượng chất độc còn lưu lại trong nông sản
hoặc môi trường sau khi phun thuốc BVTV.
Mức dư lượng tối đa cho phép (MRL): giới hạn
dư lượng, được phép tồn tại trên nông sản, thức
ăn gia súc mà không gây hại cho người và vật nuôi

khi sử dụng.


TÁC HẠI CỦA CÁC HỢP CHẤT BVTV
Hầu hết hóa chất BVTV đều độc với con người và
động vật máu nóng ở mức độ khác nhau (ngoài
ra còn đầu độc môi trường):
- Chất độc cấp tính: Ở dưới liều gây chết, chúng
không đủ khả năng gây tử vong, dần dần bị phân
giải và bài tiết ra ngoài.
- Chất độc mãn tính: Có khả năng tích lũy lâu dài
trong cơ thể vì chúng rất bền, khó bị phân giải và
bài tiết ra ngoài.


TÁC HẠI CỦA CÁC HỢP CHẤT BVTV
Khi tiếp xúc với hóa chất BVTV con người có thể bị
nhiễm độc cấp tính hoặc mãn tính, tùy thuốc vào
phạm vi ảnh hưởng của thuốc
- Nhiễm độc cấp tính: mệt mỏi, ngứa da, đau đầu,
lợm giọng, buồn nôn, hoa mắt, chóng mặt, mất
ngủ, tăng tiết nước bọt, chảy nước mắt, nếu nặng
có thể gây tử vong…
- Nhiễm độc mãn tính: kích thích các tế bào ung
thư phát triển, gây đẻ quái thai, dị dạng, suy giảm
trí nhớ và khả năng tập trung, suy nhược nghiêm
trọng, ảnh hưởng đến hệ thần kinh và não…


QUY ĐỊNH ĐỘ ĐỘC CỦA THUỐC BVTV

Việt Nam hiện áp dụng nguyên tắc phân loại của Tổ Chức Y Tế Thế
Giới. 
LD50 (trên chuột) cấp tính của thành phẩm (mg/kg).


QUY ĐỊNH LƯỢNG TỒN DƯ
CỦA THUỐC BVTV TRONG THỰC PHẨM


QUY ĐỊNH LƯỢNG TỒN DƯ
CỦA THUỐC BVTV TRONG ĐẤT


QUY ĐỊNH LƯỢNG TỒN DƯ
CỦA THUỐC BVTV


II. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ
LƯỢNG THUỐC BVTV
Phương


II. TỔNG QUAN PHƯƠNG PHÁP
UPLC/MS-MS & QuEChERS


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra
Performance Liquid Chromatography)
• Công nghệ Sắc ký lỏng siêu hiệu năng
cao là phương pháp phân tích sắc ký lỏng

giúp tăng cường chủ yếu trong ba lĩnh
vực: tốc độ, độ phân giải và độ nhạy
• Việc tách và định lượng trong UPLC được thực
hiện dưới áp suất rất cao (lên đến 100M Pa).


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra
Performance Liquid Chromatography)


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra
Performance Liquid Chromatography)


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra
Performance Liquid Chromatography)


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra
Performance Liquid Chromatography)
KỸ THUẬT GHI PHỔ MRM VÀ RSM
- Đối với khối phổ ba tứ cực, là máy đo khối
phổ hai lần liên tiếp (MS-MS), 2 ky thuât
ghi phổ có đô nhạy cao thường được sử
dụng là SRM và MRM
- SRM (Selected Reaction Monitoring) và
MRM (Multiple Reaction Monitoring)


PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra

Performance Liquid Chromatography)
KỸ THUẬT GHI PHỔ MRM VÀ RSM
- SRM: cô lập ion cần chọn, sau đó phân mảnh ion cô lập đó,
trong các mảnh ion sinh ra, cô lập 1 mảnh ion con cần quan tâm
và đưa vào đầu dò để phát hiện.
- MRM: trên thực tế, do yêu cầu về măt ky thuât đối với phân
tích vi lượng nên các ion con cần quan tâm thường từ 2 trở lên,
do vây ky thuât ghi phổ MRM thông dụng hơn SRM. Đầu tiên, cô
lâp ion cần chọn (ion me) ở tứ cực thứ nhất, phân mảnh ion cô
lâp đó tại tứ cực thứ 2 (thực chất là buồng va chạm) thu được
các ion con, cô lâp 2 (hoăc nhiều) ion con cần quan tâm ở tứ cực
thứ 3 và đưa vào đầu dò để phát hiên.