BÁO cáo THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM hóa học TRONG kỹ THUẬT và KHOA học môi TRƯỜNG 2

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUYÊN


BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM
HÓA HỌC TRONG KỸ THUẬT
VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG 2

GVHD: Thầy Lâm Phạm Thanh Hiền

TP HỒ CHÍ MINH - 2019

1


Mục Lục
Bài 1: Xác định nồng độ khối lượng bụi bằng phương pháp cân trọng lượng…1
Bài 2:Phương pháp xác định SO2………………………………………………6
Bài 3: Xác định NO2 bằng phương pháp GRIESS – SALTZMAN cải biên……
12
Bài

4:

Phương

pháp

xác

định

NH3

…………………………………………….17
Bài

5:

Phương

pháp

xác

định

xác

định

CO2……………………………………………..22
Bài

6:

Phương

pháp

Ozon…………………………………................27

2
2


Bài 1: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG BỤI
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN TRỌNG LƯỢNG
(TCVN 5067:1995)

I.DỤNG CỤ
1

Dụng cụ lấy mẫu:

- Bơm hút khí có lưu lượng 10 lít/phút.
- Đầu lấy mẫu.
- Đồng hồ bấm giây.
- Các dụng cụ thí nghiệm khác.
2

Dụng cụ xử lí mẫu:

- Tủ sấy có khả năng khống chế nhiệt độ với độ chính xác không vượt quá 2.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
- Hộp bảo quản mẫu.
II. LẤY MẪU
1

Yêu cầu chung:

- Mẫu không khí được lấy ở độ cao 1,5m cách mặt đất.
- Điểm lấy được bố trí nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu
vực quan tâm.
2

Chuẩn bị lấy mẫu:

-Trước khi lấy mẫu, giấy lọc cần được xử lí cân trước.
- Dụng cụ lấy mẫu được lắp ráp theo trình tự: đầu lấy mẫu – lưu lượng kế - máy
hút.
- Dùng panh lắp giấy lọc vào đầu lấy mẫu, hệ thống đầu lấy mẫu – lưu lượng kế
phải đảm bảo kín.
- Ghi lại địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu giấy lọc vào sổ nhật kí lấy mẫu.
3
3


3

Lấy mẫu:

- Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu.
- Ghi lại giá trị lưu lượng trong quá trình lấy mẫu.
- Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy.
- Dùng panh gắp giấy lọc vào hộp bảo quản.
III. XỬ LÝ MẪU

- Giấy lọc trong hộp bảo quản được sấp ở nhiệt độ 60 trong khoảng thời gian 4 giờ.
- Sau khi sấy, các hộp bảo quản chứa giấy lọc được đặt trong môi trường cân 24

giờ trước khi cân.
- Môi trường cân là môi trường có nhiệt độ 25 2, độ ẩm không khí 60 5%.
4
4


- Tiến hành cân giấy lọc cùng với hộp bảo quản. Việc cân giấy lọc trước và sau khi
lấy mẫu được thực hiện trong những điều kiện như sau, trên cùng một cân phân
tích, bởi cùng một kỹ thuật viên.
- Ghi lại kết quả cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu (m1 và m2).
- Mỗi loại giấy lọc và mỗi lô giấy lọc cần lấy một mẫu trắng (đối chứng).
IV. SỐ LIỆU THÔ

Lưu lượng Li = 600 lít/phút
N=1
P= 1atm = 101,325 kPa
m1= 0.5760g
m2= 0.5762 g
V. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

- Ngày thí nghiệm: 16/4/2019
- Thời điểm lấy mẫu: 14 giờ 15 phút
- Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An
- Thời gian lấy mẫu :15 phút
- Nhiệt độ : 330C
- Độ ẩm: 59%
VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
1

Xác định thế tích không khí đi qua giấy lọc:

-Thể tích không khí đi qua giấy lọc (lít) được xác định bằng công thức sau:

-Trong đó:
t: thời gian lấy mẫu (phút).
N: số lần đọc giá trị lưu lượng L.
Li: giá trị lưu lượng tại thời điểm I (lít/phút).
-Thể tích không khí (Vo), lít, qua giấy lọc được qui về điều kiện tiêu chuẩn (P=
102kPa, T= 298oK) được tính theo công thức sau:

5
5


=8793,19 (lít)
-Trong đó:
V: thế tích không khí đi qua giấy lọc (lít).
P: áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu (kPa).
T: nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu ().
2

Xác định hàm lượng bụi trong không khí:

-Hàm lượng bụi (mg/m3) được tính bằng công thức sau:
C=
=22,745.10-3(mg/m3)
-Trong đó:
m1: khối lượng ban đầu của giấy lọc.
m2: khối lượng của giấy lọc sau khi lấy mẫu.
VII. NHẬN XÉT

•

Đánh giá kết quả:

Tiêu chuẩn không khí xung quanh (đối với bụi lơ lửng) theo QCVN:05:2013
-

Trung bình một giờ là : 300 (µg/m3)
Trung bình 24 giờ là : 200(μg/m3)
Trung bình năm là
: 100(μg/m3)

Hàm lượng bụi đo trong 15 phút là 22,745.10-3 mg/m3. Do đó hàm lượng bụi trung
bình một giờ là:4x 22,745.10-3x103=90,979µg/m3 đạt tiêu chuẩn cho phép.
•
-

Nguyên nhân gây sai số:
Do quá trình di chuyển bụi có thể bị rơi rớt
Do sai số máy móc
Do thao tác thí nghiệm chưa chuẩn xác
Do thời gian lấy mẫu ngắn

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2
PARAROSANILINE
6
6


I.DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

1. Dụng cụ:
- Pipet 25ml, 10ml, 5ml, 1ml các loại
- Bóp cao su: 1
- Bình tia: 1
- Erlen 10oml: 10
- Bơm hút khí có lưu lượng kế.
- Máy đo hấp thu quang phổ
- Impinger thu mẫu khí
2. Hóa chất và thuốc thử:
- Dung dịch hấp thu K2HgCl4 (0,04 M): Hòa tan 10,86g HgCl2 + 5,96g KCl + 0,066g
EDTA vào nước rồi định mức đến 1 lít (có thể thay KCl bằng 4,68g NaCl). Dung dịch có
pH trong khoảng 4-5. Dung dịch hấp thụ thường ổn định trong 6 tháng, nhưng nếu có tủa
thì bỏ ngay.
- Sulfamic acid 0,6%: Hòa tan 0,6g sulfamid acid trong 100ml nước cất. Dung dịch này
giữ được 10 ngày.
- Formaldehyt 0,2%: Hòa tan 2,5ml Formaldehyde (40%), định mức 100ml.
- Pararosanilin 0,2% Stock: Cân 0,1g pararosanilin phatrong 50ml dung dịch HCl 1N
(trong trường hợp pararosanilin không sạch cần phải chiết với 1-Buthanol để làm sạch
trước khi sử dụng)
- Acid phosphoric 3M: Lấy 102,5ml acid H3PO4 14,6M (85%), pha loãng đến 500ml.
- Thuốc thử Pararosanilin công tác: Lấy 40ml dung dịch Pararosanilin Stock vào bình
định mức 500, thêm 50ml H3PO4 3M định mức đến 500ml.
- Hóa chất chuẩn hóa: Dung dịch I2 0,01N: cân 1,27gI2 và 5g KI cho vào bình định mức
1L, cho khoảng 250ml nước vào khấy cho tan và định mức thành 1L
- Dung dịch chuẩn SO2: chuẩn bị từ Na2SO3 hoặc Na2S2O5: Hòa tan 0.400g Na2SO3
hoặc 0.300g sodium metabisulfite (Na2S2O5) trong 500mL nước cất. Hàm lượng tương
ứng của SO2 trong dung dịch là 406g/mL (đối với Na2SO3) và 404g/mL (đối với
Na2S2O5). Thực tế, nồng độ SO2 sẽ thấp hơn nồng độ lý thuyết khoảng 10%, do đó cần
xác định lại chính xác nồng độ của chúng.

Chuẩn lại dung dịch Na2SO3: cho vào erlen 250mL (có nút nhám) 20mL Iodine 0.01N,
thêm tiếp 10mL dung dịch Na2SO3. Đậy kín và để phản ứng khoảng 5 phút. Sau đó chuẩn
lại bằng dung dịch thiosulfate 0.01N, đến màu vàng nhạt. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị hồ
tinh bột và chuẩn đến mất màu xanh
- Dung dịch chuẩn SO2 làm việc: Lấy chính xác 5 mL dung dịch Na2SO3 đã chuẩn bị ở
phần trên và định mức thành 500mL bằng dung dịch hấp thụ. Dung dịch này ổn định
trong vòng 30 ngày nếu bảo quản ở 50C.
II. LẤY MẪU
7
7


- Mẫu khí được thu qua bình hấp thu chứa 10ml dd hấp thu TCM. Tốc độ lấy mẫu từ 0.52.5l/phút, thời gian lấy mẫu từ 15-60 phút. Tránh để mẫu dưới ánh nắng mặt trời trong và
sau khi lấy mẫu (nếu cần, che mẫu bẳng giấy nhôm).
- Nếu mẫu chưa được phân tích ngay cần được bảo quản ở 5 trong tủ lạnh.
III. PHÂN TÍCH MẪU
- Mẫu được chuyển qua bình định mức 25ml, sử dụng khoảng 5mL nước cất để tráng
Thêm 1ml axit sulfamic, để phản ứng 10 phút. Thêm chính xác 2ml dung dịch
formaldehyde 0,4% và 5ml dung dịch Pararosanilin. Đo màu ở bước sóng 548 nm sau 30
phút.
IV. SỐ LIỆU THÔ
V chuẩn
Abs

0
0

1
0.005

2
0.024

3
0.029

4
0.041

5
0.061

Abs mẫu: 0.028
C chuẩn: 3.8 mg/L
F=1 lít /phút
P = 1009,2 mBar = 100,92 kPa
V. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG
Ngày thí nghiệm:10/4/2018
Thời điểm lấy mẫu: 14h00
Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An
Thời gian lấy mẫu :15 phút
Nhiệt độ : 320C
Độ ẩm: 72,4%
Có gió nhẹ
Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu

8
8

VI. CÔNG THỨC TÍNH TOÁN
Xác định nồng độ dung dịch chuẩn SO2:

-Trong đó:
A: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu trắng
B: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu
N: nồng độ đương lượng của thiosulfate
K: micro đương lượng gam của SO2, K = 32030
-Hàm lượng SO2 trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo công thức:
V0: thể tích không khí quy về điều kiện tiêu chuẩn (25, 101,3kPa) (lít).
Trong đó:
P: áp suất không khí tại nơi lấy mẫu (kPa)
V: thể tích mẫu không khí (lít)
T: nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu (oK)
P0=101,3kPa
T0=298oK
VII. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
-Sử dụng bình định mức 25ml, thực hiện dãy chuẩn gồm 6 mẫu như sau:
STT
Dung dịch chuẩn
Dung dịch hấp thu
Acid sulfamic 0,6%
Formaldehyde 0,2%
Pararosanilin working

1
2
0
1
10

9
1
1
Để 10 phút
2
2
5
5

3
2
8
1

4
3
7
1

5
4
6
1

6
5
5
1

2

5

2
5

2
5

2
5

-Định mức 25ml, lắc đều. Tiến hành đo hấp thu quang phổ và dựng đường chuẩn.

9
9


Lấy V ml dd chuẩn SO2

Lấy (10-V) ml dd hấp thụ để thu được 10ml dd

1 ml sunfamic 0,6%
(xong để yên 10 phút)

2 ml HCHO

5 ml Pararosanilin

Định mức 25 ml

Đo hấp thu quang ở bước sóng
548nm

10
10


VII. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
STT
V chuẩn(ml)
W(µg)

1
0

2
1

0

0.0038

Abs

0

0.005

3
2

0.007
6
0.024

4
3
0.011
4
0.029

5
4
0.015
2
0.041

6
5
0.019
0.061

Ta có: Abs của mẫu là 0.028. Dựa vào phương trình đường chuẩn ta suy ra
Wmẫu= 0.3081*0.0028 + 0.0013= 0.0022 (µg)
Với F=1lít/phút => V=15 lít ( lấy mẫu 15 phút)

Từ đó suy ra:

11
11

VIII. NHẬN XÉT
•

Nhận xét kết quả:

- Đường chuẩn của nhóm R2 = 0.9685 => đường chuẩn khá chính xác.
- Abs của dung dịch mẫu nhỏ
-Ta có: Tiêu chuẩn không khí xung quanh (đối với SO2) theo QCVN 05-2013
-

Trung bình một giờ là : 350 μg/m3
Trung bình 24 giờ là : 125μg/m3
Trung bình năm là : 50μg/m3

Vậy nồng độ SO2 trong 15 phút là 0.1516 µg/m3 . Do đó nồng độ SO2 trung bình một giờ
là: 4*0.1516 = 0.6064 μg/m3
Vì thế nồng độ SO2 trong 1 giờ ở khu vực lấy mẫu đạt tiêu chuẩn cho phép.
•
-

Nguyên nhân gây sai số:
Môi trường lấy mẫu ( điều kiện khí hậu, nhiêt độ, ….).
Hiện trường lấy mẫu: yếu tố địa hình và thời tiết tại hiện trường,...
Sai số dụng cụ đo
Thao tác thí nghiệm chưa chính xác.
Mẫu bảo quản không được cẩn thận trước khi đưa vào máy.
Ban đầu, lúc lấy mẫu phân tích một phần khí SO 2 trong không khí được hấp thụ
vào.

Bài 3: XÁC ĐỊNH NO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP
GRIESS – SALTZMAN CẢI BIÊN – (TCVN 6137:2009)
12
12


I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Xác định hàm lượng NO2 có trong không khí bằng phương pháp Griess-Saltzman cải
biên (TCVN 6137:2009).
II. CƠ SỞ LÍ THUYẾT
Nitrogen dioxide được hấp thu vào dung dịch hấp thu Griess-Saltzman, chuyển thành
ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tím hồng.
III. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
1. Dụng cụ
- Bơm hút khí có lưu lượng kế
- Ống hấp thu bằng thủy tinh bosilicat (bình sục khí có ông thủy tinh xốp)
- Máy so màu Specctrometer
- Các cuvet phẳng có độ dài truyền quang 1,0 đến 5,0 cm
- Pipet một vạch có dung tích 5,15,20,25,50ml
- Các dụng cụ thí nghiệm khác
2. Hóa chất và thuốc thử
- N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua, dung dịch gốc 0,5g/l: Hòa tan 0,5g
N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua [C10H7NH(CH2)2NH2.2HCl] trong
1000ml nước cất không chứa nitrit (dd.1). Bảo quản dung dịch này trong chai thủy
tinh nâu, đậy nút kín và để trong tủ lạnh. Dung dịch bền trong vài tháng.
- Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 0,5g acid sulfanilic (C6H4SO3HNH2) trong 600ml
nước cất (không nitrit) và 50ml acid acetic, làm nóng nếu cần, trong bình định mức
1000ml. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 100ml dung dịch N-(1naphthyl)-ethylendiamin dihydroclorua (dd.1), lắc đều và điịnh mức đến vạch
1000ml. Dung dịch hấp thụ chứa trong chao màu nâu, đậy kín, bảo quản ở nhiệt độ

thấp hơn 25oC, bền trong 2 tuần.
-

-

Nitrit, dung dịch chuẩn gốc 250 mg/l: Hòa tan 375mg Natri nitrit
(NaNO2) vào nước cất không nitrit trong bình định mức có dung tích
1000ml. Làm đấy đến vạch mức bằng nước không nitrit và lắc đều (dd.2).
Bảo quản trong bình kín nút, dung dịch này ổn định trong 3 tháng, 1ml
dung dịch này chứa 250mg NO2-.
Nitrit, dung dịch chuẩn sử dụng 2,5mg/l: Lấy 10ml dung dịch chuẩn 3,
(250mg/l) vào bình định mức 1000ml, them nước không nitrit đến vạch,
lắc kĩ. Dung dịch này chuẩn bị ngay trước khi dùng. 1 ml dung dịch này
chứa 2,5mg NO2-.

13
13


IV. CÁC YẾU TỐ CẢN TRỞ
- Nito oxit, sulfua dioxit, Nitô oxyt, sulfua dioxyt, hydrosulfua, hydro clorua và các

hợp chất flo nói chung không ảnh hưởng đến kết quả.
Nồng độ ozon cao hơn 0,2mg/m3 sẽ làm tăng kết quả đo. ảnh hưởng này có thể
tránh bằng cách dùng cái lọc bông xơ
- Peroxyacylnitrate, CH3C(O)OONO2 (PAN) có thể cho kết quả xấp xỉ 15-35%
nếu cùng một nồng độ với NO2. Tuy nhiên thực tế trong khí xung quanh nồng độ
PAN thường thấp nên không gây ra sai số đáng kể.
- Nitrite và axit nito có mặt trong mẫu sẽ gây màu hồng giống như hấp thụ nito
dioxit.

V. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH
-

• Lấy mẫu:
Cho 10 mL dung dịch hấp thu vào impinger khô. Lắp impinger vào giá đỡ vào, bật
bơm hút với tốc độ 0.4 L/phút. Lấy mẫu trong 15 phút đến 1 giờ tùy theo yêu cầu.
Sau đó tắt bơm, tháo impinger, chuyển dung dịch trong impinger sang bình định
mức 25 mL, tráng impinger bằng nước cất. Nếu chưa phân tích ngay, cần đậy kín
mẫu và bảo quản lạnh.
Ghi lại tổng thể tích khí, nhiệt độ và áp suất khi lấy mẫu.
•

Phân tích mẫu:

Định mức bình chứa mẫu bằng dung dịch hấp thu và tiến hành đo màu cùng với dãy
màu chuẩn ở bước sóng 543 nm. Việc phân tích mẫu tiến hành càng sớm càng tốt để
tránh mất mẫu do các phản ứng với chất oxy hóa mạnh trong không khí.
Ghi chú:
1. Khi cần độ nhạy cao, có thể sử dụng cuvet có đường truyền dài.
2. Có thể dùng cuvet chứa nước cất hoặc không khí làm so sánh, khi đó độ hấp thụ

của dụng dịch hấp thu được trừ vào độ hấp thụ của mẫu

VI.

NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG
Ngày thí nghiệm: 2/4/2019
Thời điểm lấy mẫu: 13h30 phút
Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2
Thời gian lấy mẫu :15 phút

Nhiệt độ : 290C
Độ ẩm: 70%
Áp suất không khí 1008,9 mbar
Tốc độ gió 6,4km/h
Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu

14
14


VII. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN

Sử dụng bình định mức 25ml, thực hiên dãy chuẩn như sau:

Kí hiệu mẫu

0

1

2

3

4

5

V dung dịch chuẩn NO2 2,5 mg/l (ml)

0

1

2

3

4

5

V dung dịch hấp thụ (ml)

25

24

23

22

21

20

Hàm lượng mg/l

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Đậy nút, lắc đều để yên 15 phút.
Tiến hành đo màu và dựng đường chuẩn
15
15


VIII.

SỐ LIỆU THÔ
Kí hiệu mẫu
V chuẩn(ml)
Abs

0
0
0

1
1
0,231

2
2
0,464

3
3
0.692

4
4
0.949

5
5
1,165

Abs mẫu: 0,001
C chuẩn: 2.5mg/l
Lưu lượng = 1 lít/phút
Thời gian lấy mẫu: 15 phút
Ta vẽ được đường chuẩn có phương trình y=0,4263x

Từ đồ thị suy ra nồng độ mẫu
Wm= 0,4263x0,001 = 0.4263.10-3 (mg/l) = 0.4263.103 (µg/m3)

16
16

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

IX.

Hàm lượng NO2 có trong bình định mức 25ml

Nồng độ khối lượng của NO2 trong mẫu được tính bắng g/m3, theo công thức:

Trong đó,
Vo: Thể tích không khí đã lấy (L) quy về điều kiện 250C, 1 atm

P: áp suất không khí tại nơi lấy mẫu (atm)
V : thể tích mẫu không khí (lít)
T : nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu (oK)
Po = 1 atm ,To = 298 oK
Vậy nồng độ NO2:

Nồng độ NO2 đổi sang đơn vị ppmV:

X.

NHẬN XÉT KẾT QUẢ

Tiêu chuẩn không khí xung quanh (đối với NO2) theo TCVN 6137:2009 (ISO 6768:1998)
•

Trung bình một giờ là : 200μg/m3

•

Trung bình 24 giờ là : 100μg/m3

•

Trung bình năm là

: 40μg/m3

Vậy hàm lượng NO2 trong 15 phút là 0.746 µg/m3 .
Do đó hàm lượng NO2 trung bình một giờ là : 4x0.746= 2.984 μg/m3.
Vì thế hàm lượng NO2 tại sảnh H2 đạt tiêu chuẩn cho phép.

Bài 4:PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NH3
(PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL)
I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
17
17


1

Dụng cụ:

- Bơm hút khí có lưu lượng kế.
- Ống hấp thu (impinge).
- Máy spectrometer.
- Các dụng cụ thí nghiệm khác.

2

Hóa chất và thuốc thử:

- Dung dịch hấp thu: pah loãng 3ml axit sunfuric đậm đặc (18M) trong 1 lít nước để được
dung dịch 0,1N.
- Dung dịch phenol 45%: hòa tan 25g phenol mới chưng cất bằng methanol, định mức
50ml. Bảo quản thuốc thử không quá 2 tháng ở nhiệt độ 4.
- Dung dịch: sodium nitroprusside 2%: hòa tan 1g sodium nitroprusside trong nước cất,
định mức 50ml, dung dịch này để được 2 tháng nếu bảo quản trong tủ lạnh.
- Natrihypochloride 0,1N: pha NaOCL 5-6% thành dung dịch 0,1N 3,7% bằng nước cất,
giữ hai tháng trong tủ lạnh.
- NaOH 6,75M: hòa tan 270g NaOH trong 1 lít nước cất. Đun còn 600ml để bay hơi NH 3
nếu có trong thuốc thử. Làm nguội, định mức 1 lít. Trữ trong chai polyethylence.
- Buffer: hòa tan 50g Na3PO4.12H2O thêm 74ml NaOH 6,75M định mức thành 1 lít bằng
nước cất.
- Dung dịch hydrochloride công tác: lấy 10ml phenol 45% + 1ml nitroprusside 2%. Định
mức thành 50ml bằng nước cất. Chuẩn bị sau mỗi 4h.
- Dung dịch hồ tinh bột 0,5%: trộn đều 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml
nước nóng 60-70 đun đến sôi, để dung dịch sau 1 phút thì làm lạnh.
- Dung dịch ammoniac chuẩn (1mg/ml): hòa tan 3,18g NH4Cl hoặc 3,88g (NH4)2SO4
trong 1 lít nước. Thêm 1 giọt CHCl3 để bảo quản. Dung dịch ổn định trong 2 tháng.
- Dung dịch ammoniac chuẩn công tác (G NH3/ml): dung dịch này được chuẩn bị bằng
cách dùng dung dịch hấp thu pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn ban đầu. Dung dịch này
chỉ pha trước khi sử dụng.
II. LẤY MẪU
- Để xác định hàm lượng từng lần ammoniac, cho không khí cần nghiên cứu đi ống hấp
thu có chứa 10ml dung dịch hấp thu với lưu lượng 1-2 lít/phút liên tục. Thời gian lấy mẫu
thực tế tùy thuộc tại vị trí lấy mẫu, sao cho đủ để xác định.
- Để xác định hàm lượng ammoniac trung bình đêm, có thể lấy theo hai cách (TCVN):
+ Lấy mẫu như bước 1 nhưng không ít hơn 6 lần, cách đều nhau trong 1 ngày
đêm.

+ Cho không khí cần nghiên cứu đi qua ống hấp thu chứa 50ml dung dịch hấp thu
với lưu lượng 0,2 lít/phút liên tục trong 24 giờ.
- Phải theo dõi trong quá trình lấy mẫu, nếu dung dịch bị cạn thì bổ sung nước cất.
18
18


III SỐ LIỆU THÔ
F= 1lít/phút
t=15 phút
Ps=1008,9 mbar xấp xỉ 1 atm
Abs mẫu: 0,103
C chuẩn: 10mg/l
Kí hiệu
mẫu
V chuẩn
Abs

1

2

3

4

5

6

0
0

1
0.496

2
0.924

3
1.191

4
1.664

5
2.260

IV. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG
Ngày thí nghiệm: 10/04/2019
Thời điểm lấy mẫu: 13h00 phút
Vị trí lấy mẫu: 804-H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An
Thời gian lấy mẫu :15 phút
Nhiệt độ : 320C
Độ ẩm: 70%
Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu

19
19

V. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
Cho dung dịch chuẩn công tác vào 5 ống thí nghiệm

Cho dung dịch hấp thu vào, chuẩn thành 10ml

Cho 2ml buffer vào ống nghiệm

Cho 5ml phenol công tác

Cho 2,5ml hypochloride công tác

Cho nước cất vào chuẩn thành 22ml

Định mức đến 25ml. Đo hấp thu quang phổ ở bước
sóng 630nm

- Để lập đường chuẩn cần chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung
tích 25ml theo bảng sau:
Tên dung dịch
Chuẩn công tác (ml)
Hấp thu (ml)
Buffer (ml)
Phenol công tác (ml)
Hypochloride công tác (ml)
Nước cất (ml)
Hàm lượng NH3 tương ứng (µg)

Số hiệu của dung dịch chuẩn
0

1
2
3
4
5
10
9
8
7
6
5
2
5
2,5
Đến 22
0
10
20
30 40
50

20
20


- Định mức 25ml. Tiến hành đo màu và lập đường chuẩn
- Chuyển Vml dung dịch mẫu vào bình định mức 25ml thêm dung dịch hấp thu cho đủ
10ml, sau đó cho thêm 2ml đệm, 5ml dung dịch phenol công tác, thêm nước cất đến
khoảng 22ml. Tiếp đó thêm 2.5ml dung dịch phenol công tác, thêm nước cất đến khoảng
22ml. Tiếp đó thêm 2,5ml hypochlorite công tác. Định mức 25ml. Sau đó vừa lắc cẩn

thận và để trong tối ở 25 (khi nồng độ ammoniac cao, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu
thử ít hơn).
- Sau khoảng 30 phút đến 1 giờ, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng
630nm với cuvet 1cm. Thời gian cho thuốc thử cuối cùng đến lúc đo mật độ quang của
dung dịch đối với tất cả các mẫu phải như nhau.
- Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng từ 10ml dung dịch hấp thu.
- Đo màu mẫu trắng. Giá trị mật độ quang của mẫu trắng không vượt quá 0,2. Trong
trường hợp ngược lại, cần kiểm tra độ sạch của nước, dụng cụ, cuvet và chất lượng các
dung dịch.
Ghi chú:
- Mẫu trắng hiện trường : thực hiện ít nhất 1 lần 1 ống hấp thu có chứa dung dịch hấp thụ
và làm như đối với mẫu thật nhưng không hút không khí vào dung dịch.
VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Kí hiệu mẫu
V chuẩn (ml)
W(µg)
Abs

1
0
0
0

2
1
10
0.496

3
2

20
0.924

4
3
30
1.191

5
4
40
1.664

6
5
50
2.260

Dựa vào đồ thị ta suy ra:
Wmẫu=0,0431*0.103+0.0127=0.057 µg

21
21


Hàm lượng ammoniac trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m 3, theo công
thức:

- Trong đó:
W: hàm lượng ammoniac trong dung dịch mẫu lấy để phân tích (mg).

B: tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml).
B: thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích (ml).
Vo: thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (25, 1atm) (m3).

=14.66 lít
- Trong đó:
F: vận tốc lấy mẫu ( lít/phút).
T: thời gian lấy mẫu (phút).
Ps: áp suất tại thời điểm lấy mẫu (oK).
Ts: nhiệt độ không khí tại thời điểm lấy mẫu (oK).
- Khi xác định nồng độ trung bình ngày đêm, thể tích mẫu không khí không cần đưa về
điều kiện chuẩn.
.

Từ đó suy ra:

VII. NHẬN XÉT KẾT QUẢ
Theo QCVN 06/2009/BTNMT về chất lượng không khí xung quanh, giá trị giờ hạn của
NH3 trong không khí trung bình 1 giờ là 200 µg/m3.
Nồng độ NH3 trong 15 phút lấy mẫu là 0,0039 mg/m3. Do đó nồng độ NH3 trong 1 giờ là:
0,0039.6.103= 23.33 µg/m3. Do đó nồng độ NH3 đạt chuẩn theo QCVN 06/2009/BTNMT.
Số liệu này có thể sai do quá trình lấy mẫu chưa đúng, làm sai quy trình.

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CO2
22
22


I.NGUYÊN TẮC.

Cho không khí có cacbon dioxit tác dụng với một lượng thừa Ba(OH2), sau
đó chuẩn độ lượng Barihydroxit còn lại bằng axit oxalic.
CO2 + Ba(OH2) = BaCO3 + H2O
Ba(OH2) + HOOC-COOH = Ba(COO)2 + 2H2O
Biết được lượng Ba(OH2) thừa sẽ tính được lượng Ba(OH)2 đã tác dụng, từ
đó tính được nồng độ CO2 trong không khí.
II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ.

1 Dụng cụ - thiết bị :
- Chai thủy tinh 500ml, nút thủy tinh hoặc cao su.
- Bơm bóp tay (100ml).
- Buret 10ml: 0,05.
- Pipet bầu, hai vạch 20ml, 10ml.
- Bình nón (erlen) 100ml.
- Bình định mức 1000ml.
- Cân phân tích.
2 Thuốc thử:
a. Dung dịch barit:
- Ba(OH)2.2H2O :1,4g.
- BaCl2 : 0,08g
- Nước cất đun sôi để nguội : 1000ml
b. Dung dịch chuẩn axit oxalic:
- Cân 0,56g (COOH)2.2H2O pha trong bình định mức 1000ml với nước cất.
- Như vậy : 1ml dd 0,1ml CO2
c. Dung dịch Phenolphtalein () 1% trong cồn 90o.

23
23

III. SỐ LIỆU THÔ

N=2,9ml
n=1.2 ml
a=25ml
b=25ml
V=Fxt=0.5x15=7.5 lít
IV. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

Ngày thí nghiệm: 16/4/2019
Thời điểm lấy mẫu: 12 giờ 50 phút
Vị trí lấy mẫu: Phòng thí nghiệm 807-H2 Đại học Bách Khoa tpHCM cơ sở Dĩ An.
Thời gian lấy mẫu :15 phút
Nhiệt độ : 330C
Độ ẩm: 59%
Tiếng ồn 78,5 db
Áp suất 1009,9 mbar
V. QUY TRÌNH
a) Mẫu

24
24


b) Mẫu trắng

25
25