Tải bản đầy đủ (.pdf) (10 trang)

BÁO cáo THỰC HÀNH hóa PHÂN TÍCH

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (904.4 KB, 10 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ
THỰC PHẨM

BÁO CÁO
THỰC HÀNH

HÓA PHÂN TÍCH

GVHD: Nguyễn Thị Hai
Danh sách nhóm 1: Lớp 12DSH02
- Trương Thị Thảo. MSSV: 1211100186
- Cao Thị Nhâm. MSSV 1211100142
- Võ Nguyễn Anh Thư. MSSV: 1211100192
- Ngô Lê Hồng Duyên. MSSV: 1211100062
- Đoàn Ngọc Kiểng. MSSV: 1211100293


BUỔI THÍ NGHIỆM 2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

I.

Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong
BaCl2.2H2O

a) Nguyên tắc:

Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo các quá trình
sau:



BaCl2. 2H2O
BaCl2. H2O



BaCl2. H2O + H2O (hơi)



BaCl2 + H2O (hơi)

Nghiên cứu cho thấy có thể dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước trong
muối BaCl2.2H2O bằng cách sấy mẫu muối ở 130oC. So sánh khối lượng
mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh trong muối.
b) Hóa chất, dụng cụ:
- Muối BaCl2.2H2O
- Lọ cân có nắp
c) Cách tiến hành:
- Trước khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh viên phải nắm vững các
chú ý khi sử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1).
- Rửa sạch lọ cân. Đặt lọ cân vào tủ sấy ở 1302oC. Sau khi lọ cân đã khô, đưa
lọ cân vào bình hút ẩm. Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì đem cân chính
xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi là Go.
- Lấy một lượng muối BaCl2.2H2O khoảng 3g và trút cẩn thận vào lọ cân đã
xác định khối lượng ở trên. Cân chính xác lọ cân và muối (không cân nắp),
gọi là G1.


- Đậy nắp lọ cân và đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy ở 1302oC trong

vòng 1 giờ. Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình hút ẩm. Sau
khi để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi là G2.
Kết quả sau khi cân:
Kết quả cân (mg)
Vật cân
Lần 1

Lần 2

Lần 3

1. Lọ cân - Go

24,8869

26,2084

26,2449

2. Lọ cân + BaCl2.2H2O - G1

27,8830

29,2112

29,2443

3. Lọ cân + BaCl2 - G2

27,5338


28,8817

28,8940

 Khối lượng nước trong mẫu thử:
Lần 1:
𝑚𝐻2 𝑂 =

𝐺1 − 𝐺2 27,8869 − 27,5338
=
= 0,1178 (𝑚𝑔)
𝐺1 − 𝐺0
27,8830 − 24,8869

𝑚𝐻2 𝑂 =

𝐺1 − 𝐺2 29,2112 − 28,8817
=
= 0,1097 (𝑚𝑔)
𝐺1 − 𝐺0 29,2112 − 26,2084

Lần 2:

Lần 3:
𝑚𝐻2 𝑂 =

𝐺1 − 𝐺2 29,2443 − 28,8940
=
= 0,1168( 𝑚𝑔)

𝐺1 − 𝐺0 29,2443 − 26,2449

 Khối lượng nước trung bình là :
𝑚
̅ 𝐻2 𝑂 =

0,1178 + 0,1097 + 0,1168
= 0,1148 (𝑚𝑔)
3


∑𝑛1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠=√
𝑛−1
(0,1178 − 0,1148)2 + (0,1097 − 0,1148)2 + (0,1168 − 0,1148)2
=√
3−1
= 4,416. 10−3
Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu. Nhưng độ đúng chưa đạt yêu cầu.

II.

Thí nghiệm 2:Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch
H2SO4

a) Nguyên tắc:

- Phản ứng chuẩn độ:
- Cân bằng chỉ thị màu:
Hằng số phân ly KHInd


H+ + OH- → H2O
HInd  H+ + Ind[ H  ].[ Ind  ]
=
[ HInd ]

H2SO4

Như vậy, nồng độ H+ hay độ pH thay đổi khiến tỉ lệ
[Ind-]/[HInd] thay đổi. Tùy theo độ pH mà nồng độ
dạng Ind- hay HInd chiếm ưu thế, quyết định đến màu
sắc có thể nhận biết, vì màu của dạng Ind- khác với màu dạng HInd. Nói
cách khác, trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự
thay đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu.
Nghiên cứu cho thấy: pHchuyển màu = pKHInd  1.
Tại điểm tương đương: [OH-] = [H+] => pHtđ = 7.
- Chỉ thị tại điểm tương đương hay lân cận tương đương: đây là phản ứng
trung hòa base mạnh bằng acid mạnh nên bước nhảy của đường chuẩn độ
khá dài (từ pH = 4 đến 10). Do đó, về nguyên tắc có thể chọn tất cả các chất


chỉ thị có khả năng chuyển màu trong khoảng pH này. 3 chỉ thị thông dụng
bao gồm:
+ Methyl da cam: từ đỏ (dạng acid) qua vàng (dạng base), điểm đổi màu
ứng với pH = 3,1– 4,4.
+ Phenolphtalein: từ không màu (dạng acid) qua hồng (dạng base), điểm
đổi màu ứng với pH = 8,0 – 9,8.
+ Bromothimol xanh: từ vàng (dạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi
màu ứng với pH = 6,2 – 7,6.
Sinh viên nên xem lại kiến thức về nguyên tắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ

acid mạnh bằng base mạnh ở các ngưỡng nồng độ khác nhau.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.
- Chú ý: Khi thêm dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nhưng
gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu
sắc có dấu hiệu thay đổi.
b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N.
- Chỉ thị metyl da cam 0.1%/nước.
- Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch H2SO4 0,1N.
- Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm 3
giọt chỉ thị metyl da cam.
- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần H2SO4 xuống bình mẫu để màu
chuyển dần từ vàng sang cam.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính Vtb.


d) Tính toán kết quả phân tích:
- Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 .C1 = V2 .C2
 𝐶NaOH

=

𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 .𝐶𝐻2 𝑆𝑂4 .
𝑉NaOH

- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:
𝑉𝐻2 𝑆𝑂4


ml

𝑉NaOH

dd

𝐶NaOH

0,1N
Cốc 1

5,3ml

10 ml

0,053N

Cốc 2

5,4 ml

10 ml

0,054N

Cốc 3

5,6 ml

10 ml


0,056N

- Thể tích trung bình 𝐻2 𝑆𝑂4 sau khi chuẩn độ :

𝑉̅𝐻2 𝑆𝑂4 =

5,3 + 5,4 + 5,6
= 5,43 (𝑚𝑙)
3

- Nồng độ trung bình của dd NaOH:

̅
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻
=

0,053 + 0,054 + 0,056
= 0,0543 (𝑁)
3

∑𝑛1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠=√
𝑛−1
=√

(0,053 − 0,0543)2 + (0,054 − 0,0543)2 + (0,056 − 0,0543)2
2

= 1,528 . 10−3

- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu.


III.

Câu hỏi của bài tập thực hành:

1. Tính thể tích dung dịch hóa chất H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa
98% H2SO4 để pha 1 lít dung dịch H2SO4 có nồng độ 0,1N.Coi MH2SO4 =
98.
Giải:

Nồng độ đương lượng:

𝐶𝑁 =

𝐶% . 𝑑 .10 98 . 1,84 . 10
=
= 36.8 (𝑁)
98
Đ
2

Áp dụng định luật tác dụng đương lượng :

V1 .C1 = V2 .C2
V1 =

V2 .C2.
𝐶1


=

1000 .0,1
36,8

= 2,72 (𝑚𝑙)

2. Tại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử
dụng hàng ngày?
Dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử dụng hàng
ngày vì trong quá trình bảo quản, nồng độ NaOH sẽ thay đổi. Trong không
khí của chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan nước tác dụng với
NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gậy giả nồng độ của chất chuẩn NaOH.
3. Nếu một đại lượng hóa học có thể được xác định bằng cả 2 phương pháp
(trọng lượng và thể tích) thì phương pháp nào thường đạt được độ chính
xác cao hơn? Tại sao?
Nếu một đại lượng có thể được xác định bằng cả hai phương pháp trọng
lượng và phương pháp thể tích thì phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ
chính xác cao hơn là phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp
phân tích khối lượng có độ đúng và độ lặp lại tốt; khi tiến hành phân tích có
sử dụng cân phân tích chính xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng
lượng có độ chính xác cao 0.01%.


BUỔI THÍ NGHIỆM 3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo)

I. Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr

a) Nguyên tắc:
- Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên
phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp Mohr là
phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion
halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng chỉ thị K2Cr2O4.
- Phản ứng chuẩn độ:
+ Trước tiên ion Cl- trong dung dịch phản ứng với Ag+ :
Ag+ + Cl-  AgCl ( trắng)
+ Sau khi toàn bộ ion Cl- đã phản ứng hết với Ag+, giọt Ag+ dư sẽ tiếp tục
phản ứng với chỉ thị K2Cr2O4 trong dung dịch cần chuẩn độ:
Ag+ + Cr2O42-  Ag2CrO4 ( đỏ gạch)
- Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag +
và ion Cl-) thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay
đổi rất nhanh của nồng độ Ag+ và nồng độ Cl-. Sự thay đổi này được gọi là
bước nhảy chuẩn độ.
- Một số lưu ý:
+ Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung
dịch trong khoảng 8 – 10.
+ Tủa AgCl là tủa keo nên dễ hấp phụ các ion đồng hình (Ag +, Cl-) lên bề


mặt tủa, do vậy cần chuẩn độ chậm và lắc mạnh erlen trong khi chuẩn độ.
+ Tủa AgCl dễ bị hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, do vậy cần tráng rửa bình
nón ngay sau khi thực hiện chuẩn độ xong.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.

b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N.
- Dung dịch NaHCO3 1%.
- Dung dịch chỉ thị K2Cr2O4 10%.

- Dung dịch mẫu chứa ion Cl- cần xác định nồng độ.
- Giấy đo pH.
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch AgNO3 0,01N.
- Erlen 100ml: hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu. Dùng giấy đo pH kiểm tra
pH của dung dịch. Nếu pH của dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO 3 1% để
duy trì pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị.
- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch AgNO 3 xuống bình mẫu
để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền trong vài phút. Trong
khi chuẩn độ phải lắc đều và mạnh dung dịch.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb.


d) Tính toán kết quả phân tích:
- Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Cl- cần xác định.
Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 .C1 = V2 .C2
 𝐶𝐶𝑙 −

-

=

𝑉dd AgNO3 . 𝐶dd AgNO3
𝑉𝐶𝑙−

Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:

𝑉dd AgNO3 0,01N (ml)

𝑉𝐶𝑙 − (ml)


𝐶𝐶𝑙 − (N)

Cốc 1

5,8

10

0,0058

Cốc 2

5,8

10

0,0058

Cốc 3

5,9

10

0,0059




×