Báo cáo phương pháp nghiên cứu Dược liệu

ĐẠI HỌC Y DƢỢC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA DƢỢC

BÁO CÁO MÔN PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU DƢỢC LIỆU
Lớp cao học khóa 2016 - 2018

CÁC KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU

TRÌ KIM NGỌC

Chuyên ngành: Dƣợc liệu – Dƣợc học cổ truyền
Mã số:60720406
Khóa 2016-2018

TP HCM, 05/2018


0

ĐẠI HỌC Y DƢỢC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA DƢỢC

BÁO CÁO MÔN PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU DƢỢC LIỆU
Lớp cao học khóa 2016 - 2018

CÁC KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU

Chuyên ngành: Dƣợc liệu – Dƣợc học cổ truyền
Mã số:60720406
Khóa 2016-2018

Thầy hƣớng dẫn: PGS.Ts. Trần Hùng
Học viên : Trì Kim Ngọc

TP HCM, 05/2018


1
MỤC LỤC

MỤC LỤC ........................................................................................................................... 1
I. ĐẶT VẤN ĐỀ .................................................................................................................. 2
II. CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU .......................................................................................... 3
2.1. Khái niệm .................................................................................................................. 3
2.2. Chuẩn bị dƣợc liệu .................................................................................................... 3
2.3. Lựa chọn dung môi chiết .......................................................................................... 3
2.4. Lựa chọn phƣơng pháp chiết xuất............................................................................. 3
III. PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU ............................................................ 4
IV. CÁC KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU HIỆN ĐẠI ....................................... 4
4.1. Chiết xuất với sự hỗ trợ của sóng siêu âm (Chiết siêu âm- UAE)............................ 4
4.1.1. Giới thiệu ........................................................................................................... 4
4.1.2. Ứng dụng siêu âm chiết acid béo từ hạt Đu đủ ................................................. 5
4.2. Chiết xuất với sự hỗ trợ của vi sóng (Chiết vi sóng- MAE) ..................................... 6
4.2.1. Giới thiệu ........................................................................................................... 7
4.2.2. Ứng dụng trong chiết xuất phenolic từ Trichilia roka....................................... 7
4.3. Chiết bằng phƣơng pháp lƣu chất siêu tới hạn (SPE) ............................................... 8
3.3.1. Giới thiệu ........................................................................................................... 8
3.3.2. Ứng dụng chiết dầu Gấc bằng CO2 siêu tới hạn tại Việt Nam ........................ 10
IV. KẾT LUẬN ................................................................................................................. 10
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................. 11

2
I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Chiết xuất dƣợc liệu có vai trò cực kỳ quan trọng trong việc quyết định đến chất lƣợng, độ an
toàn và hiệu quả của các chế phẩm đông dƣợc. Đặc biệt, hiện nay xu hƣớng phát triển thuốc có
nguồn gốc tự nhiên đang ngày càng phổ biến vì hiệu quả tốt mà lại an toàn nên vấn đề chiết xuất
càng đƣợc quan tâm. Việt Nam thuộc vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa với thảm thực vật phong
phú với trữ lƣợng lớn, có nhiều tiềm năng về cây thuốc. Cơ chế tác dụng của nhiều thuốc vẫn
chƣa đƣợc làm sáng tỏ nhiều khi sử dụng theo kinh nghiệm… Yêu cầu đặt ra của ngành Dƣợc là
làm sao tìm ra đƣợc chất hoặc nhóm chất gây tác dụng sinh học trong dƣợc liệu và chiết xuất,
phân lập đƣợc hoạt chất đó.Vì vậy, chiết xuất dƣợc liệu là một kỹ thuật quan trọng để phát triển
thuốc theo hƣớng này. Trong đó, việc áp dụng các công nghệ-kỹ thuật mới trong chiết xuất có ý
nghĩa then chốt. Gần đây trong công nghệ chiết xuất dƣợc liệu đã có nhiều kỹ thuật mới ra đời
nhƣ: chiết xuất hỗ trợ bởi vi sóng , sóng siêu âm, chiết xuất lỏng siêu tới hạn, chiếu dƣới áp lực
cao… đã thể hiện tính ƣu việt, tiện lợi và hiêu quả so với phƣơng pháp chiết xuất truyền thống.
Do đó chuyên đề “Các kỹ thuật chiết xuất dược liệu” đƣợc chọn nhằm tìm hiểu kỹ hơn về nội
dụng này, góp phần nâng cao kiến thức bản thân, đồng thời có cách nhìn khái quát về vấn đề
nghiên cứu.


3

II. CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU
2.1. Khái niệm
Chiết xuất là phƣơng pháp sử dụng dung môi để lấy các chất tan ra khỏi các mô thực vật. Sản
phẩm thu đƣợc của quá trình chiết xuất là một dung dịch của các chất hòa tan trong dung môi.
Dung dịch này đƣợc gọi là dịch chiết. Có ba quá trình quan trọng đồng thời xảy ra trong chiết
xuất là:
- Sự hòa tan của chất tan vào dung môi.
- Sự khuyếch tán của chất tan trong dung môi.

- Sự dịch chuyển của các phân tử chất tan qua vách tế bào thực vật.
Các yếu tố ảnh hƣởng lên ba quá trình này (bản chất của chất tan, dung môi, nhiệt độ, áp suất,
cấu tạo của vách tế bào, kích thƣớc tiểu phân bột dƣợc liệu...) sẽ quyết định chất lƣợng và hiệu
quả của quá trình chiết xuất. Một quy trình chiết xuất dƣợc liệu điển hình gồm các bƣớc sau [2].
2.2. Chuẩn bị dƣợc liệu
Làm khô, chia nhỏ dƣợc liệu hoặc làm đồng nhất các bộ phận tƣơi (hoa,lá,…) hay ngâm toàn bộ
các phần của cây trong một dung môi [2].
2.3. Lựa chọn dung môi chiết
Dung môi chiết phụ thuộc vào bản chất của chất cần chiết, các thành phần cần chiết cũng nhƣ tạp
chất trong dƣợc liệu và phƣơng pháp chiết xuất. Có 3 nhóm dung môi chính sau (Dựa vào độ
phân cực):
- Dung môi phân cực cao: nƣớc, ethanol, methanol…
- Dung môi phân cực trung bình: ethyl acetat, dichloromethane…
- Dung môi kém phân cực hoặc không phân cực: n-hexan, ether dầu hỏa,... [2].
2.4. Lựa chọn phƣơng pháp chiết xuất
Có rất nhiều phƣơng pháp, kĩ thuật chiết xuất khác nhau, đƣợc lựa chon tùy
thuộc vào tính chất của chất cần chiết, dung môi chiết, đặc điểm của dƣợc liệu,
và điều kiện cơ sở vật chất sẵn có [2].
- Ngâm
- Ngấm kiệt
- Chiết siêu tới hạn


4
- Hầm, sắc
- Thăng hoa [2].
III. PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU
Phƣơng pháp chiết xuất là yếu tố quan trọng góp phần vào sự thành công của
quá trình nghiên cứu thuốc nguồn gốc tự nhiên, bao gồm các phƣơng pháp
truyền thống và phƣơng pháp hiện đại. Phƣơng pháp chiết xuất truyền thống sử dụng dung môi

kết hợp với gia nhiệt và khuấy trộn. Các phƣơng pháp chiết xuất hay sử dụng nhƣ [2]:
a. Phƣơng pháp chiết lạnh:
- Phƣơng pháp ngâm
- Phƣơng pháp ngấm kiệt
b. Phƣơng pháp chiết nóng:
- Phƣơng pháp sắc.
- Phƣơng pháp hầm.
- Phƣơng pháp hãm.
- Phƣơng pháp cất kéo hơi nƣớc.
- Phƣơng pháp chiết Soxhlet.
Ngoài ra, hiện nay có nhiều kĩ thuật chiết xuất hiện đại mới đƣợc áp dụng với
nhiều ƣu việt trong chiết xuất các hợp chất tự nhiên nhƣ:
- Chiết xuất với sự hỗ trợ của sóng siêu âm (Chiết siêu âm- UAE).
- Chiết xuất với sự hỗ trợ của vi sóng (Chiết vi sóng- MAE).
- Chiết xuất lỏng siêu tới hạn (Chiết siêu tới hạn – SPE).
- Chiết xuất bằng dung môi dƣới áp lực cao (Chiết dung môi nhanh- ASE).
IV. CÁC KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT DƢỢC LIỆU HIỆN ĐẠI
4.1. Chiết xuất với sự hỗ trợ của sóng siêu âm (Chiết siêu âm- UAE)
4.1.1. Giới thiệu
Nguyên lý của phƣơng pháp: Siêu âm là một dạng sóng điện từ cao tần (>20 KHz) tai ngƣời
không nghe đƣợc (20 KHz > 1-16 KHz). Tần số: 10.000 KHz (> 10 MHz) dùng trong y học, 20 100 KHz sử dụng trong kỹ thuật định vị, 20 – 40 KHz sử dụng để tẩy sạch (nha, kim hoàn). Siêu
âm làm dung môi (tại các hốc ở bề mặt tiếp xúc) bị sủi bọt, đẩy tạp chất ra khỏi bề mặt mẫu. Bản
chất sóng siêu âm khác với sóng điện từ. Khi xuyên qua cơ thể, chỉ một lƣợng rất nhỏ của sóng


5
siêu âm bị các mô hấp thụ và chuyển thành nhiệt năng. Sự tỏa nhiệt này không kéo dài, không
làm tăng bề mặt nhiệt độ tại chỗ. Phần lớn năng lƣợng của sóng siêu âm chuyển thành cơ năng
(làm rung). Sự rung kéo dài sẽ làm vỡ các bọt khí tại chỗ, gây tổn thƣơng tại chỗ, đôi khi
nghiêm trọng. Dƣới tác dụng của siêu âm: dung môi tại các hốc nhỏ/dƣợc liệu bị sủi bọt,

đẩy chất cần chiết ra khỏi dƣợc liệu, chất tan vào trong dung môi (chiết xuất) [2].
Ưu điểm
- Thiết bị tƣơng đối đơn giản, bảo quản và vận hành đơn giản, thiết bị không quá đắt tiền.
-Chiết đƣợc nhiều nhóm hoạt chất, dung môi chiết khá đa dạng
-Lƣợng mẫu: có thể lên đến hàng trăm gam.
- Giảm đƣợc nhiệt độ và áp suất, ƣu điểm này đƣợc ƣu tiên áp dụng để chiết cho các hoạt chất
không bền với nhiệt.
- Tăng đƣợc khối lƣợng dịch chiết và rút ngắn đƣợc thời gian chiết, và nhƣ vậy cũng kéo theo tiết
kiệm năng lƣợng đầu vào. Nhƣ trong nghiên cứu này, lƣợng phenolic toàn phần thu đƣợc bằng
UAE trong thời gian 15 phút cao hơn đáng kể so với chiết bằng SE trong thời gian 60 phút [2].
Nhược điểm
- Dung môi khó đƣợc làm mới trong suốt quá trình chiết xuất, vì vậy hiệu lực của nó là một hàm
số phụ thuộc vào hệ số phân ly.
- Thời gian lọc và rửa dịch chiết kéo dài, vì vậy sẽ tốn nhiều dung môi, làm mất một lƣợng dịch
chiết hoặc dịch chiết có thể bị nhiễm bẩn. - Sự thoái hóa bề mặt của đầu dò theo thời gian sẽ ảnh
hƣởng đến hiệu suất chiết [2].
4.1.2. Ứng dụng siêu âm chiết acid béo từ hạt Đu đủ
Quả đu đủ là cây có năng suất cao từ họ Caricaceae thuộc giống Carica hiện đang phát triển ở
nhiều nƣớc nhiệt đới. Tuy nhiên, đu đủ Carica có nguồn gốc ban đầu từ Mỹ và châu Phi cận
nhiệt đới và cận nhiệt đới. Tuy nhiên, tính khả thi của dầu hạt đu đủ vẫn chƣa đƣợc xác nhận bởi
các nghiên cứu trƣớc đây. Các phƣơng pháp chiết khác nhau để thu dầu hạt đu đủ (ví dụ: chiết
dung môi, chiết xuất và dùngenzyme bằng dung dịch nƣớc) đã đƣợc kiểm tra trong các nghiên
cứu trƣớc đây. Hơn nữa, tối ƣu hóa các điều kiện khai thác (tức là, thời gian, nhiệt độ, loại dung
môi, rắn để tỷ lệ dung môi và kích thƣớc hạt) trong phƣơng pháp chiết dung môi đã đƣợc nghiên
cứu để thu đƣợc thêm năng suất và chỉ số chất lƣợng tốt hơn của sản phẩm trong điều kiện khai
thác tối ƣu [5].
Phƣơng pháp chiết siêu âm hỗ trợ (UAE) đã đƣợc sử dụng để thay thế cho chiết dung môi do một
số lợi thế mà nó cung cấp (tức là, đơn giản, thiết bị rẻ tiền và giảm đáng kể trong lƣợng dung
môi, nhiệt độ và thời gian chiết). Các nhà nghiên cứu trƣớc đây đã áp dụng kỹ thuật chiết siêu âm
tách dầu và các hợp chất hoạt tính sinh học từ các nguồn thực vật khác nhau. Nghiên cứu này

chứng minh ảnh hƣởng của ba phƣơng pháp chiết xuất khác nhau đến thành phần axit béo (FAC)
và triacylglycerol (TAG) của dầu hạt đu đủ đã đƣợc nghiên cứu. Đánh giá sự phù hợp của chiết


6
hỗ trợ siêu âm (UAE) so với phƣơng pháp chiết xuất thông thƣờng (ví dụ, chiết Soxhlet (SXE) và
chiết dung môi (SE)). Ngƣời ta cho rằng chiết hỗ trợ siêu âm (UAE) có thể là một phƣơng pháp
hiệu quả cho việc thu dầu hạt đu đủ hơn phƣơng pháp chiết xuất thông thƣờng. Hiệu quả của các
kỹ thuật chiết khác nhau đƣợc đánh giá bởi xác định năng suất thu hồi, thành phần axit béo
(FAC) và triacylglycerol (TAG) của dầu hạt đu đủ thu đƣợc trong điều kiện khai thác
khác nhau [5].
Tiến hành
Chiết dung môi
Hexan đƣợc sử dụng làm dung môi chiết trong tất cả các quy trình chiết. Trong nghiên cứu này,
10 g bột hạt từ hai các giống đu đủ khác nhau đƣợc chiết bằng Soxhlet (SXE). Để chiết dung môi
(SE), bột hạt đã đƣợc trộn với dung môi (1:10 g /ml) trong một chai nắp màu xanh và các chai
đƣợc bao phủ với lá nhôm. Trong nghiên cứu này, quá trình chiết dung môi (SE) đƣợc thực hiện
dƣới điều kiện thử nghiệm khác biệt (ví dụ: thời gian: 3, 6, 9 và 12 giờ; nhiệt độ: 25 và 50 ° C).
Tất cả các chai đều đƣợc lắc bằng máy lắc nƣớc có thể điều khiển nhiệt độ ở tốc độ 100
vòng/phút theo cách chiết điều kiện khác nhau. Tất cả đƣợc thực hiện trong ba lần [5].
Chiết hỗ trợ siêu âm (UAE)
Chiết hỗ trợ siêu âm (UAE) cũng đƣợc áp dụng cho việc thu dầu từ hạt giống Sekaki. Bể siêu âm
(Power sonic 420, với tần số 40 KHz và công suất tối đa 700 W, kích thƣớc bên trong (id):
500×300 × 150 mm). Việc chiết siêu âm đƣợc thực hiện theo điều kiện thử nghiệm sau đây: nhiệt
độ, (50 ° C), thời gian, (30 phút), tỷ lệ rắn đến dung môi (1: 8 g / mL) và công suất sonication (40
KHz và sức mạnh 700 W). Hexan đƣợc sử dụng làm dung môi và chiết xuất đƣợc thực hiện lặp
lại [5].
Kết luận
Nghiên cứu này đã nghiên cứu ảnh hƣởng của các phƣơng pháp và điều kiện chiết xuất khác nhau
lên năng suất chiết, thành phần axit béo và triacylglycerol của dầu hạt đu đủ. Hiện tại nghiên cứu

cũng kiểm tra hiệu quả của chiết hỗ trợ siêu âm (UAE) so với phƣơng pháp chiết thông thƣờng
(ví dụ: chiết Soxhlet (SXE) và chiết dung môi (SE)). Mục tiêu này đạt đƣợc bằng cách so sánh
năng suất chiết, FAC và TAG của các loại dầu hạt giống đu đủ chiết xuất khác nhau. Đã chứng
minh rằng axit oleic (> 70%) và triolein (>40%) là axit béo chiếm ƣu thế và triacylglycerol trong
dầu hạt đu đủ. Điều này xác nhận rằng hạt đu đủ là một nguồn tiềm năng của dầu oleic cao. Tuy
nhiên, công việc hiện tại cho thấy nghiên cứu thêm về vấn đề độc tính và an toàn của dầu hạt đu
đủ thô. Nghiên cứu này đã tiết lộ rằng việc khai thác bằng siêu âm hỗ trợ là một kỹ thuật thích
hợp để thu dầu từ hạt đu đủ. Nó cung cấp dầu hạt đu đủ với axit béo mong muốn trong thời gian
chiết tƣơng đối ngắn và điều kiện vừa phải so với các phƣơng pháp chiết dung môi khác nhau.
Nghiên cứu hiện tại cũng khuyến cáo tối ƣu hóa các điều kiện siêu âm để đạt đƣợc dầu hạt đu đủ
với chất lƣợng tốt nhất [5].
4.2. Chiết xuất với sự hỗ trợ của vi sóng (Chiết vi sóng- MAE)


7
4.2.1. Giới thiệu
Patil & Shettigar (2010) đã báo cáo một phƣơng pháp chiết xuất dung môi có hỗ trợ vi sóng, công
nghệ sáng tạo đƣợc gọi là xử lý hỗ trợ vi sóng (MAP). Các ứng dụng MAP bao gồm chiết xuất
các hợp chất có giá trị cao từ các nguồn tự nhiên bao gồm các chất dinh dƣỡng thực vật, thành
phần thực phẩm dinh dƣỡng và chức năng và hoạt tính dƣợc phẩm từ sinh khối.
So với các phƣơng pháp chiết dung môi thông thƣờng, công nghệ MAP cung cấp một số kết hợp
các ƣu điểm sau:
- Cải tiến sản phẩm, tăng độ tinh khiết của dầu thô chiết xuất
- Cải thiện tính ổn định của các hợp chất đánh dấu
- Sử dụng ít dung môi độc hại
- Giảm chi phí chế biến, tăng thu hồi và độ tinh khiết của các hợp chất đánh dấu
- Giảm năng lƣợng và sử dụng dung môi. Với chiết xuất có nguồn gốc từ vi sóng nhƣ trái ngƣợc
với khuếch tán, tốc độ chiết xuất rất nhanh và có thể đạt đƣợc tính linh hoạt dung môi lớn hơn
- Nhiều biến số, bao gồm cả năng lƣợng vi sóng và mật độ năng lƣợng, có thể đƣợc điều chỉnh để
cung cấp các thuộc tính sản phẩm mong muốn và tối ƣu hóa kinh tế quy trình. Quá trình này có

thể tùy chỉnh để tối ƣu hóa vì lý do thƣơng mại/chi phí [3].
4.2.2. Ứng dụng trong chiết xuất phenolic từ Trichilia roka
Việc sử dụng các hợp chất hoạt tính sinh học nhƣ polyphenol, các chất chống oxy hóa tự nhiên
nổi tiếng, trong các lĩnh vực thƣơng mại khác nhau nhƣ dƣợc phẩm, thực phẩm và công nghiệp
hóa chất, biểu thị sự cần thiết của phƣơng pháp thích hợp nhất và tiêu chuẩn để chiết xuất các
thành phần hoạt tính này từ nguyên liệu thực vật.
Chiết xuất hỗ trợ vi sóng (MAE) đã đƣợc sử dụng để tăng hoạt động sinh học, giảm thời gian
chiết, dung môi chiết và năng lƣợng đƣợc sử dụng so với phƣơng pháp thông thƣờng, chẳng hạn
nhƣ tác động cơ học. Phƣơng pháp chiết thông thƣờng nhƣ tác động cơ học thì tốn nhiều năng
lƣợng, thời gian và dung môi. Tuy nhiên, chiết xuất hỗ trợ vi sóng (MAE) là một phƣơng pháp
thay thế đáng tin cậy. So phƣơng pháp chiết dung môi thông thƣờng, công nghệ xử lý vi sóng
(MAP) có ƣu điểm sau: Cải tiến sản phẩm, tăng độ tinh khiết của các chất chiết suất thô, cải thiện
tính ổn định của các hợp chất đánh dấu, khả năng sử dụng ít dung môi độc hại, giảm chi phí xử
lý, tăng thu hồi và độ tinh khiết của các hợp chất đánh dấu, tốc độ chiết xuất rất nhanh, giảm
năng lƣợng và sử dụng dung môi [4].
Tiến hành
Nguyên liệu thực vật
Các mẫu thực vật đƣợc thu thập tại Touboro ở khoảng 50 Km từ Ngaoundere vào tháng 12 năm
2008 và đƣợc xác định bởi Pr Mapongmetsem, một nhà thực vật học tại Khoa Khoa học Sinh học


8
của Đại học của Ngaoundere. Mẫu rễ của Trichilia roka đƣợc sấy khô và xay thành bột. Đã thu
đƣợc 3,25 kg [4].
Quy trình chiết xuất được hỗ trợ bằng vi sóng
Chiết xuất các hợp chất phenolic để so sánh sự khác nhau khi thực hiện bằng cách sử dụng hệ
thống MAE. Việc chiết xuất đã đƣợc kiểm tra tại thời gian chiết khác nhau (20 - 80 s) với ba yếu
tố cố định khác nhau: Độ phân cực, mức công suất vi sóng và tỷ lệ chất lỏng-rắn.
Dung dịch nƣớc-methanol đƣợc sử dụng làm dung môi an toàn và hiệu quả để chiết xuất hợp chất
phenolic [4].

Kết quả
Kết quả của các nghiên cứu so sánh về năng suất chiết thu đƣợc bởi hai phƣơng pháp chiết xuất
bằng cách chiết xuất bằng vi sóng và phƣơng pháp kích thích cơ học nhƣ là một hàm của thời
gian chiết. Khả năng chiết cao nhất (89,12%) đạt đƣợc bằng phƣơng pháp chiết có hỗ trợ vi sóng,
phƣơng pháp kích động cơ học chiết xuất với năng suất thấp hơn (69,10%). Kết quả này có thể
giải thích bởi thực tế là sử dụng chiết hỗ trợ vi sóng (MAE) năng lƣợng vi sóng để chiết xuất các
hợp chất từ vật liệu thực vật bên trong quá trình MAE, sự gia tăng nhiệt độ nhanh chóng, áp lực
nội bộ tăng, do bức xạ vi sóng, tạo điều kiện thấm và quá trình hòa tan [4].
Đối với hai phƣơng pháp, thời gian chiết 50 s cho MAE và 210 phút cho kích động cơ học. Vì
vậy, cho thấy MAE mất ít thời gian chiết hơn so với kích động cơ học. Năng suất chiết vi sóng
cao này chủ yếu do năng lƣợng vi sóng đƣợc phân phối hiệu quả đến vật liệu thông qua tƣơng tác
phân tử với điện từ trƣờng và cung cấp một cách nhanh chóng chuyển năng lƣợng vào dung môi
chiết xuất và nguyên liệu. Hơn nữa, sự gia tăng đáng kể về năng suất chiết, cũng phụ thuộc nhiệt
độ dung môi cao hơn có độ hòa tan mạnh hơn. Ngoài ra, với sự gia tăng sức mạnh bức xạ, điểm
sôi của hỗn hợp sẽ đến nhanh hơn, và hiện tƣợng sôi cƣờng độ cao hơn [4].
Những kết quả này cho thấy rằng áp dụng kỹ thuật vi sóng để chiết xuất các chất chuyển hóa thứ
cấp thực vật có thể cải thiện đáng kể năng suất chiết so với phƣơng pháp chiết thông thƣờng nhƣ
kích thích cơ học [4].
4.3. Chiết bằng phƣơng pháp lƣu chất siêu tới hạn (SPE)
3.3.1. Giới thiệu
Đây là hệ thống chiết xuất với công nghệ tiên tiến nhất. Chiết lƣu chất siêu tới hạn (SFE) liên
quan đến việc sử dụng khí, thƣờng là CO2 và nén chúng thành một chất ở trạng thái siêu tới hạn.
Sau đó đƣợc bơm qua một xy lanh chứa nguyên liệu để chiết xuất. Từ đó, dịch chiết siêu tới hạn
đƣợc bơm vào một buồng tách nơi chất chiết đƣợc tách ra khỏi khí và khí đƣợc thu hồi để tái sử
dụng. Tính chất của dung môi CO2 có thể đƣợc điều chỉnh bằng cách thay đổi áp suất và nhiệt độ
mà một trong những công trình tại [3].
Ưu điểm của SFE là tính linh hoạt mà nó giúp xác định các thành phần muốn chiết xuất từ một
nguyên liệu nhất định và sản phẩm cuối cùng hầu nhƣ không còn dƣ lƣợng dung môi (CO2 bốc
hơi hoàn toàn) [3].
Nhược điểm là công nghệ này khá đắt [3].

9
Công nghệ trích ly các thành phần trong các loại nguyên liệu thực vật phổ biến là phƣơng pháp
trích ép nhƣng phƣơng pháp này có nhƣợc điểm là hàm lƣợng các hoạt chất có hoạt tính sinh học
trong các sản phẩm đƣợc trích ly còn thấp. Hiện nay, trên thế giới đã áp dụng thành công công
nghệ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn trong sản xuất các sản phẩm tinh dầu và hƣơng liệu tự
nhiên, các sản phẩm chất béo giàu hàm lƣợng DHA và EPA để ứng dụng trong công nghiệp thực
phẩm, dƣợc phẩm và mỹ phẩm. Công nghệ này thực ra đã ra đời cách đây hơn 130 năm.
Năm 1861, Gore là ngƣời phát hiện ra CO2 lỏng có thể hòa tan comphor và naphtalen một cách
dễ dàng và cho màu rất đẹp nhƣng lại khó hòa tan các chất béo. Từ năm 1875- 1876 Andrew là
ngƣời nghiên cứu về trạng thái siêu tới hạn của CO2, tức là CO2 chuyển từ trạng thái lỏng
sang trạng thái khí nhƣng vẫn chƣa đạt ở dạng khí hoàn toàn mà ở điểm giữa của hai trạng thái
lỏng - khí. Năm 1920 – 1960 hàng loạt các công trình nghiên cứu về dung môi ở trạng thái siêu
tới hạn ra đời. Mặc dù vậy CO2 vẫn đƣợc lựa chọn dùng trong phƣơng pháp này vì có các tính
chất mà dung môi khác không có. Cho đến thập kỷ 80, công nghệ CO2 siêu tới hạn mới thật sự
phổ biến và đƣợc nghiên cứu một cách sâu rộng hơn. Nguyên lý của phương pháp siêu tới hạn
Đối với một chất thông thƣờng, dƣới mỗi điều kiện nhất định chúng sẽ tồn tại ở một trạng thái
nào đó trong 3 trạng thái rắn, lỏng hoặc khí. Nếu nén chất khí tới một áp suất đủ
cao, chất khí sẽ hóa lỏng. Tuy nhiên, có một giá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dần nhiệt độ lên thì
chất lỏng cũng không thể trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái
đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới hạn (supercritical). Vật chất ở trạng thái này mang nhiều đặc
tính của cả chất khí và chất lỏng, nghĩa là dung môi đó mang tính trung gian giữa
khí và lỏng. Vì vậy khi CO2 đƣợc đƣa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt độ tới hạn (31ºC), áp
suất tới hạn (73,8 bar), CO2 sẽ chuyển sang trạng thái siêu tới hạn. Tại trạng thái này, CO2 có khả
năng hòa tan rất tốt các đối tƣợng cần tách ra khỏi mẫu ở cả 3 dạng rắn, lỏng, khí. Sau quá trình
chiết, để thu hồi sản phẩm chỉ cần giảm áp suất thấp hơn áp suất tới hạn thì CO2
chuyển sang dạng khí ra ngoài còn sản phẩm đƣợc tháo ra ở bình hứng. Trích ly bằng
phƣơng pháp CO2 siêu tới hạn cho các sản phẩm tự nhiên có hoạt tính sinh học cao. Kỹ thuật này
sử dụng CO2 ở áp suất cao và nhiệt độ vừa phải để trích ly nên các hợp chất có hoạt tính sinh học

cao sẽ không bị phân hủy. Sự thay đổi áp suất và nhiệt độ sẽ làm thay đổi tính chọn lọc các chất
hòa tan, nhờ đó có thể phân đoạn sản phẩm ly trích ở các nồng độ cao thấp khác nhau. CO2 sau
khi trích sẽ hoàn toàn tách ra ở dạng khí sau khi giảm áp nên sản phẩm có thể đƣợc coi là 100%
sạch, không dung môi độc hại, đem lại giá trị sử dụng và giá trị thƣơng mại cao cho sản phẩm
trích ly [1].
Phát triển về công nghệ CO2 siêu tới hạn
Công nghệ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn đã đƣợc ứng dụng ở nhiều quốc gia. Tại Ấn Độ,
công nghệ này dùng để chiết xuất tinh chất trong gia vị và thảo dƣợc; tại New Zealand, Ba Lan
ứng dụng trên hoa hublông và thảo dƣợc; tại Tây Ba Nha ứng dụng để xử lý nút bần rƣợu vang
nhằm tạo ra sản phẩm không mùi, không ảnh hƣởng đến rƣợu; tại Đức, Ý ứng dụng để loại
caffein trong trà, cà phê; tại Đài Loan dùng để xử lý thuốc trừ sâu trong gạo cho sản phẩm gạo
“sạch”; tại Hàn Quốc ứng dụng để sản xuất dầu mè;… Theo cơ sở dữ liệu Wipsglobal, từ năm
1980 đã có sáng chế (SC) đăng ký bảo hộ về công nghệ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn, từ đó


10
đến nay đã có gần 300 SC đăng ký bảo hộ về vấn đề này. SC đầu tiên vào năm 1980 mang số
US4308200 đƣợc đăng ký bảo hộ tại Mỹ, đề cập tới việc sử dụng công nghệ trích ly siêu tới hạn
để thu hồi dầu và nhựa cây thông. Các đăng ký SC liên quan đến công nghệ trích ly siêu
tới hạn tăng dần theo thời gian, nhất là trong những năm vừa qua. Tập trung đăng ký bảo hộ
nhiều ở Trung Quốc, chiếm tới hơn 50% tổng lƣợng SC liên quan đến công nghệ này trên thế
giới. Phần nhiều các SC đăng ký bảo hộ về ứng dụng công nghệ chiết xuất sử dụng CO2 siêu tới
hạn để thu đƣợc các hợp chất thiên nhiên phục vụ trong nhiều lĩnh vực nhƣ dƣợc phẩm, mỹ
phẩm, thực phẩm. Trong đó, lƣợng SC đăng ký liên quan đến công nghệ chiết xuất dầu, chất béo
từ thực vật: 16,84%, công nghệ chiết xuất tinh dầu thơm: 4,81%, công nghệ chiết xuất các hợp
chất từ thảo dƣợc: 14,78%; các SC về ứng dụng các sản phẩm thu từ trích ly siêu tới hạn trong
lĩnh vực thực phẩm: 11%, ứng dụng trong lĩnh vực mỹ phẩm: 2,06%; các SC về kỹ
thuật và phƣơng pháp: 15,81% [1].
3.3.2. Ứng dụng chiết dầu Gấc bằng CO2 siêu tới hạn tại Việt Nam
Công nghệ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn đã đƣợc các công ty Việt Nam ứng dụng để chiết

xuất tinh dầu tràm, nhƣng để chiết xuất dầu gấc chƣa đƣợc sử dụng phổ biến. Công nghệ trích ly
dầu gấc phổ biến là ép hoặc trích ly bằng dung môi, nhƣng phƣơng pháp này có nhƣợc điểm là
hàm lƣợng các hoạt chất có hoạt tính sinh học trong dầu gấc còn thấp, chỉ khoảng 81 – 87%, khó
áp dụng vào các công thức phối chế trong các loại thực phẩm, dƣợc phẩm hoặc ứng dụng trực
tiếp vào sản phẩm mỹ phẩm cao cấp. Trong một nghiên cứu gần đây, TS. Phan Tại Huân - Khoa
Công nghệ Thực phẩm, Trƣờng Đại học Nông lâm TP. HCM đã ứng dụng công nghệ sử dụng
CO2 siêu tới hạn để trích ly dầu gấc. Kết quả công nghệ này cho phép thu hồi dầu gấc có hàm
lƣợng các chất vi lƣợng cao hơn gấp nhiều lần so với công nghệ truyền thống, hiệu quả
trích ly dầu gấc lên đến 91,5 %. Cụ thể, so kết quả thu đƣợc từ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn
với công nghệ truyền thống: hàm lƣợng vitamin E có thể đạt tới 3.000 - 6.000 ppm so với khoảng
00 ppm; hàm lƣợng β-caroten có thể đạt tới 20.000 ppm so với khoảng 3.500 ppm; hàm lƣợng
lycopen thu đƣợc đạt tới 4.000 ppm so với 3.800 ppm. Chất lƣợng dầu gấc thu đƣợc bằng
phƣơng pháp CO2 siêu tới hạn cao hơn và tốt hơn khi so sánh với dầu gấc trích ly bằng phƣơng
pháp ép gia nhiệt hoặc sử dụng dung môi hữu cơ. Theo tác giả, công nghệ trích ly bằng CO2 siêu
tới hạn cho phép thu đƣợc sản phẩm có độ tinh sạch cao, sản phẩm dầu gấc tăng hàm lƣợng các
dƣỡng chất mà lại không chứa dung môi hữu cơ độc hại, là kỹ thuật thích hợp để
trích phân đoạn dầu gấc. Ứng dụng các công nghệ tiên tiến để mở ra các hƣớng mới trong
việc đa dạng hóa sản phẩm nông nghiệp, nâng cao giá trị nông sản và tạo điều kiện đẩy mạnh
phát triển kinh tế các vùng nông nghiệp là mục tiêu mà các nhà khoa học, các doanh nghiệp và
các nhà quản lý đang nhắm đến [1].
IV. KẾT LUẬN
Các phƣơng pháp chiết xuất hiện đại thể hiện nhiều ƣu điểm hơn các phƣơng pháp chiết truyền
thống ( soxhlet) nhƣ: thời gian chiết ngắn hơn, lƣợng dung môi tiêu thụ ít hơn, độ chọn lọc và
hiệu quả chiết cao hơn, một số phƣơng pháp an toàn và thân thiện với môi trƣờng hơn ( chiết siêu


11
tới hạn). Tuy nhiên, các phƣơng pháp chiết xuất hiện đại cũng tồn tại một số nhƣợc điểm nhƣ vốn
đầu tƣ cao, một số phƣơng pháp khó triển khai khi nâng cấp lên quy mô công nghiệp.
TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Báo cáo phân tích xu hƣớng công nghệ (2014), Gấc và công nghệ sản xuất tiềm năng,
Trung tâm Thông tin Khoa học và Công nghệ TP. HCM (CESTI), số 11.
[2] Bộ Y Tế, Dược liệu, tập 1, Nhà xuất bản Y học.
[3] James Hamuel Doughari (2012). Phytochemicals: Extraction Methods, Basic Structures
and Mode of Action as Potential Chemotherapeutic Agents, Phytochemicals - A Global
Perspective of Their Role in Nutrition and Health, Dr Venketeshwer Rao.
[4] Olga Nana, Jean Momeni, Fabrice Fekam Boyom, Martin Benoît Ngassoum (2015),
Influence of microwave assisted extraction on antioxidant and antiplasmodial activities of
Trichilia roka extracts, The Journal of Phytopharmacology;4(5), pp.248-252.
[5] Shadi Samaram, Hamed Mirhosseini, Chin Ping Tan and Hasanah Mohd Ghazali (2013),
Ultrasound-Assisted Extraction (UAE) and Solvent Extraction of Papaya Seed Oil: Yield,
Fatty Acid Composition and Triacylglycerol Profile, Molecules, vol 18, pp. 12474-12487.