Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá tía tô

Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan rằng, số liệu và kết quả nghiên cứu trong khóa luận này là
trung thực.
Tôi xin cam đoan rằng, mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện khóa luận này
đã được cám ơn và các thông tin được trích dẫn trong chuyên đề này đã được
ghi rõ nguồn gốc.
Hà Nội, ngày 25, tháng 05, năm 2014
Tác giả khoá luận
Sinh viên
Đỗ Thị Thanh

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

i


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
LỜI CẢM ƠN
Qua gần 5 tháng thực hiện đề tài: “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá
tía tô”, đến nay khóa luận đã được hoàn thành. Để đạt được thành quả như ngày
hôm nay, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới những người đã giúp đỡ tôi hoàn
thành khóa luận này.
Đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Bùi Quang Thuật - phó viện
trưởng Viện Công nghiệp thực phẩm đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn tôi thực
hiện đề tài này.
Tôi chân thành cảm ơn Ths. Nguyễn Thị Hoàng Lan, bộ môn Thực phẩm
– Dinh dưỡng, trường đại học Nông nghiệp Hà Nội. Cô là người đã hỗ trợ kinh
phí và tận tình hướng dẫn tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu.

Tôi xin cảm ơn tất cả các thầy, cô giáo trong khoa Công nghệ thực phẩm,
trường đại học Nông nghiệp Hà Nội đã truyền đạt cho tôi những kiến thức quý
báu trong suốt thời gian học tập tại trường.
Đặc biệt, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới TS. Lý Ngọc Trâm,
Trung tâm Dầu, hương liệu và PGTP thuộc Viện Công nghiệp thực phẩm. Cô là
người luôn theo sát, hướng dẫn và góp ý để tôi hoàn thành khóa luận.
Xin cảm ơn các anh chị trong Trung tâm Dầu, hương liệu và PGTP thuộc Viện
Công Nghiệp Thực Phẩm đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi hoàn thành đề tài.
Nhân dịp này, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến gia
đình,người thân và bạn bè – những người đã luôn bên cạnh,động viên và giúp đỡ
tôi trong suốt thời gian làm thực tập cũng như trong cuộc sống hàng ngày.
Hà Nội, ngày 25, tháng 05 năm 2014
Sinh viên thực hiện
Đỗ Thị Thanh

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

ii


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A

MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN....................................................................................................................i
Đỗ Thị Thanh..................................................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN................................................................................................................................ii
Đỗ Thị Thanh.................................................................................................................................ii
MỤC LỤC.............................................................................................................................iii
PHẦN 1. MỞ ĐẦU.................................................................................................................1

TỔNG QUAN TÀI LIỆU.......................................................................................................3
ĐỐI TƯỢNG – NỘI DUNG – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.......................................24
PHẦN THỨ TƯ - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................................33
Tốc độ chưng cất được định nghĩa là tỷ lệ phần trăm của thể tích nước chưng thu được trong một giờ so
với thể tích của thiết bị. Tốc độ càng cao thì thời gian chưng cất sẽ càng ngắn lại, hiệu quả sử dụng thiết
bị tăng lên, giảm công lao động. Tuy nhiên, khi tốc độ chưng cất quá cao, tinh dầu không kịp khuếch tán
ra nước và lượng nước chưng cũng tăng. Điều đó dẫn tới tổn thất nhiều tinh dầu và chi phí hơi nước cho
một đơn vị sản phẩm tăng lên.................................................................................................................. 38
Tốc độ chưng được tiến hành khảo sát ở các mức: 20, 25, 30, 35 %. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của
tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu được ghi ở bảng 4.7.....................................................38

PHẦN THỨ NĂM - KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ.................................................................46
...............................................................................................................................................47
TÀI LIỆU THAM KHẢO.....................................................................................................48

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

iii


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1. Thành phần dinh dưỡng có trong 100 g lá tía tô tươi Nhật Bản......Error:
Reference source not found
Bảng 2.2. Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô........Error: Reference source not
found
Bảng 2.3. Thành phần chính trong tinh dầu lá tía tô ở Thổ Nhĩ Kỳ..............Error:
Reference source not found
Bảng 2.4. Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô Zisu ở Trung Quốc........Error:

Reference source not found
Bảng 2.5. Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô ở Nhật Bản..............Error:
Reference source not found
Bảng 2.6. Thành phần hóa học của tinh dầu tía tô Việt Nam.......Error: Reference
source not found
Bảng 4.1. Độ ẩm và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu lá tía tô.............Error:
Reference source not found
Bảng 4.2. Thành phần cơ lý và hàm lượng tinh dầu trong các thành phần của lá
tía tô..................................................................Error: Reference source not found
Bảng 4.3. Ảnh hưởng của phương pháp khai thác đến hiệu suất thu nhận tinh dầu
lá tía tô...............................................................Error: Reference source not found
Bảng 4.4. Ảnh hưởng của độ mịn nguyên liệu lá tía tô đến hiệu suất thu nhận
tinh dầu.............................................................Error: Reference source not found
Bảng 4.5. Ảnh hưởng của áp suất hơi đến hiệu suất thu nhận tinh dầu.........Error:
Reference source not found
Bảng 4.6. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị đến hiệu
suất thu nhận tinh dầu.......................................Error: Reference source not found
Bảng 4.7. Ảnh hưởng của tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu..Error:
Reference source not found
Bảng 4.8. Ảnh hưởng của nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu
..........................................................................Error: Reference source not found
Bảng 4.9. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầuError:
Reference source not found
Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

iv


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A

Bảng 4.10. Kết quả phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm..Error: Reference
source not found
tinh dầu lá tía tô................................................Error: Reference source not found
Bảng 4.11. Thành phần tinh dầu lá tía tô Đông Anh...Error: Reference source not
found

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

v


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1. Cây tía tô...........................................Error: Reference source not found
Hình 2.2. Sơ đồ qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất
..........................................................................Error: Reference source not found
Hình 2.3. Sơ đồ qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bằng phương pháp trích ly
..........................................................................Error: Reference source not found
Sơ đồ 4.1. Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô.......................................44

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

vi


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
GC-MS: Phân tích sắc ký khí nối ghép khối phổ.

HD: Chưng cất hơi nước
LLCE: Chiết xuất bằng hệ chất lỏng liên tục
NL/VTB: Nguyên liệu/thể tích thiết bị
PA: Perilla aldehyde
SAFE: Chiết xuất bằng dung môi dễ bay hơi
TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

vii


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
PHẦN 1. MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề
Tinh dầu xuất hiện và phát triển theo nền văn minh của nhân loại.Từ xa
xưa, con người đã biết sử dụng trực tiếp các loại cây cỏ, hoa lá có mùi thơm trong
các nghi lễ tôn giáo. Đến thời kì trung cổ đại tại Châu Âu, những hợp chất thiên
nhiên mới được sử dụng rộng rãi. Hiện nay tinh dầu đang là nguyên liệu của
nhiều ngành công nghiệp trên thế giới và ngày càng được ứng dụng trong nhiều
sản phẩm, từ những sản phẩm đắt tiền như các loại nước hoa cao cấp đến mặt
hàng rẻ tiền như một nồi xông trị cảm ta đều bắt gặp sự hiện diện của tinh dầu.
Người ta xem tinh dầu như là “ vàng lỏng ’’ và nó sẽ trở thành nguồn tài nguyên
vô hạn nếu con người biết khai thác sử dụng một cách hợp lí. Một đặc điểm
không thể thay thế của tinh dầu so với các hợp chất hữu cơ tổng hợp khác là nó
không gây hại cho môi trường và dễ phân hủy. Do có những công dụng thực tiễn
như vậy nên ngày càng có nhiều công trình nghiên cứu cũng như khai thác tinh
dầu trên toàn thế giới.
Trong những nguồn tinh dầu quý đó không thể không kể đến tinh dầu cây tía tô

thuộc họ Hoa môi ( Lamiaceae ).
Tía tô được sử dụng phổ biến là một thứ rau gia vị, dược liệu và dùng làm
cây cảnh.Lá tía tô chứa 0,3- 1,3% tinh dầu (theo trọng lượng khô) .Tinh dầu lá
tía tô từ lâu đã được con người khai thác và sử dụng vào rất nhiều mục đích khác
nhau. Loại tinh dầu này chứa một số thành phần chủ yếu là perillaldehyd(4
isopropenyl 1-cyclohexen 7-al), limonen, α-pinen và dihydro-curcumin…
Chúng được sử dụng trong y học,sản xuất nước hoa, các loại mỹ phẩm, phụ gia
thực phẩm...Tinh dầu chiết xuất từ lá tía tô có tác dụng kháng khuẩn invitro đối
với các vi sinh vật sau đây theo thứ tự hoạt tính giảm dần : tụ cầu vàng, trực
khuẩn lỵ Flexner, trực khuẩn lao, Bacillus mycoides, Bacillus subtilis, liên cầu
tan máu, trực khuẩn lỵ, Salmonella typhi, Proteus vulgaris, Candida albicans,
trực khuẩn coli, phế cầu. Đồng thời, nó có tác dụng diệt amip lỵ với nồng độ ức
chế thấp nhất là 1/1280 (Công dụng cây thuốc Việt Nam).Với giá trị sử dụng và

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

1


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
giá trị kinh tế to lớn mà tinh dầu tía tô đem lại thì đây thực sự được coi là một
sản vật quý và đáng được quan tâm. Mặt khác nước ta nằm trong vùng nhiệt đới
gió mùa, điều kiện tự nhiên rất thuận lợi cho việc hình thành và phát triển các
loài thực vật đặc biệt là các loại cây chứa tinh dầu có giá trị cao. Xét về điều
kiện tự nhiên, nguồn nguyên liệu sẵn có,Việt Nam chúng ta hoàn toàn có thể thu
được nguồn lợi lớn từ việc sản xuất loại tinh dầu quý này.Tuy nhiên cho đến nay
việc áp dụng phương pháp nào để thu nhận tinh dầu từ lá tía tô vẫn chưa được
quan tâm nghiên cứu.
Từ thực tế trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu tách

chiết tinh dầu từ lá tía tô”.Đây là việc làm cấp thiết, có ý nghĩa khoa học và
thực tiễn cao.
1.2. Mục đích và yêu cầu
1.2.1. Mục đích
Xây dựng được quy trình công nghệ thu nhận tinh dầu từ lá tía tô cho hiệu
suất khai thác và chất lượng sản phẩm cao.
1.2.2 Yêu cầu
- Phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu lá tía tô.
- Nghiên cứu lựa chọn công nghệ thu nhận tinh dầu từ lá tía tô
- Nghiên cứu lựa chọn các thông số công nghệ của quy trình thu nhận tinh dầu
từ lá tía tô
- Phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm của đề tài.
- Đề xuất quy trình công nghệ thu nhận tinh dầu

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

2


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
PHẦN 2
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.1. Giới thiệu về tía tô
2.1.1. Giới thiệu chung
Tía tô có tên khoa học Perilla frutescens, thuộc họ bạc hà (Lamiaceae).
Tía tô được ghi nhận lần đầu trong thư tịch cổ của Trung Quốc vào thế kỷ thứ 5thứ 6 , có nguồn gốc từ vùng núi Ấn Độ và Trung Quốc, sau được nhân trồng ở
nhiều nơi trên thế giới ở cả châu Á, châu Âu và Châu Mỹ. Tại Châu Á, tía tô
được trồng hoặc mọc ở vĩ độ chủ yếu từ 36 đến 42 vĩ độ bắc đối với cây lấy dầu
và được trồng hoặc mọc trên núi cao đối với cây dùng làm thuốc. Các quốc gia

trồng nhiều lọa cây này là Trung Quốc, Nhật Bản, Hàn Quốc, Đài Loan, Ấn Độ,
Nepal, Pakistan, Campuchia, Lào, Myanmar, Thái Lan và Việt Nam. ( Nitta, M.,
J. Lee, et al 2003; Nitta, M., J. Lee, et al 2005; Pandey,A. And K.Bhatt 2008). Ở
Việt Nam, cây tía tô hay còn gọi là cây tử tô, hom tô (tiếng Thái ), phằn cưa
(tiếng Tày ) (Nhiều tác giả, 2003). Tía tô được phân bố dọc theo dãy Hymalaya
của Ấn Độ, Bhutan, Pakistan và Nepal, phía bắc Đông Nam Á như Campuchia,
Lào, Myanmar, Thái Lan, Việt Nam, Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản và Đài
Loan.Gần đây, tía tô được đưa vào Châu Âu, Nga, Mỹ như một loại cây lấy dầu
hoặc cây gia vị trồng trong vườn.

Hình 2.1. Cây tía tô
Do đặc điểm hình thái rất đa dạng nên việc phân loại các giống tía tô
vẫn còn được bàn luận mà chưa đi đến thống nhất. Theo màu sắc lá, tía tô có

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

3


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2 giống: lá xanh và lá tím. Dựa trên mục đích sử dụng, tía tô được chia thành
hai giống chính:
Perilla frutescens var. Crispa: thường trồng làm thuốc, cất tinh dầu hoặc
làm rau gia vị. Trong thành phần tinh dầu của giống này có chứa hàm lượng lớn
perilla aldehyde (PA) - chất tạo nên hương thơm đặc trưng của cây. Giống này
được trồng rộng rãi ở Nhật Bản, Trung Quốc, Việt Nam hay Mỹ,…
Perilla frutescens var. Frutescens: hạt lớn có hàm lượng dầu cao, thường
được trồng để sản xuất dầu hạt. Tinh dầu của giống này thường không chứa PA.
Lá có mùi hương gần giống lá vừng, thường được trồng và sử dụng phổ biến ở

Hàn Quốc ( Đỗ Huy Bích và cộng sự, 2004).
Ở Việt Nam chủ yếu có hai giống tía tô là giống tía tô mép lá phẳng, mặt
trên màu xanh, mặt dưới màu tím đỏ, thân xanh có sọc đỏ, hoa đỏ, ít thơm và
giống tía tô mép lá quăn, cả hai mặt lá đều có màu tím đỏ, mùi thơm mạnh. Cả
hai giống đều có PA trong tinh dầu.Trong các loài tía tô có loài tía tô quăn
( perilla ocymoides L.var.bicolorlaciniata) có giá trị sử dụng cao hơn. Cây tía tô
thường bị nhầm lẫn với cây giọc dậu (perilla ocymoides L.var.puspusascens
Hay. ) không có mùi thơm đặc trưng của tía tô (Công dụng cây thuốc Việt Nam)
2.1.2. Đặc tính thực vật, trồng trọt và thu hái
- Đặc điểm thực vật: Thân cây phân nhánh, có đường kính là 0,5- 1,5 cm và có
màu tím nâu hoặc tím sẫm. Lá có hình ovan, chiều dài 4- 12 cm, chiều rộng là 2,5 –
10 cm với mũi lá nhọn và có răng cưa ở mép lá.Bề mặt ngoài của thân cây và của lá
thường có lông.
( />- Đặc điểm sinh thái , trồng trọt và thu hoạch: Tía tô là cây ưa sáng và ưa
ẩm, thích nghi với những vùng có khí hậu ôn hòa có nhiệt độ trung bình năm từ
18 – 230C. Ở những vùng có khí hậu nhiệt đới, điển hình như các tỉnh phía nam
Việt Nam thì cây thường chỉ được trồng vào mùa mưa. Sau khi quả già, cây tàn
lụi và hạt giống được phát tán ra xung quanh, đến mùa mưa ẩm năm sau mới
nảy mầm. ( />2.1.3.Thành phần hóa học của lá tía tô
Thành phần dinh dưỡng của lá tía tô được thể hiện trong bảng dưới đây.

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

4


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
Bảng 2.1. Thành phần dinh dưỡng có trong 100 g lá tía tô tươi Nhật Bản
Nước

Protein
Lipid
Carbohydrate

Khoáng chất

Fibre Cellulose
Carbohydrate khác
Canxi
Phốt pho
Sắt
Natri

Tro
Vitamin

Carotene
B1
B2
Niacin
C

87,50 g
3,80 g
0,10 g
1,50 g

5,50 g
220,00 mg
65,00 mg

1,60 mg
1,0 mg
1,60 g
8700 µg
0,12 mg
0,32 mg
1,00 mg
55,0 mg
Nguồn: He-ci Yu et al, 2010.

2.2. Tổng quan về tinh dầu tía tô
Toàn bộ cây tía tô chứa 0,3 - 1,3% tinh dầu (theo trọng lượng chất khô). Tuy
nhiên, tinh dầu tập trung chủ yếu ở lá và chồi hoa. Ở thân và cành cây, lượng tinh
dầu rất thấp (0,05%). Thành phần chính của tinh dầu là perilla aldehyde , perrilla
alcohol, limonene, α-pinene, elsholtziacetone, β-cargophylene và linalool,… ( Đỗ
Tất Lợi,2003 ; He-ci Yu et al 2010).
Từ lâu, tinh dầu lá tía tô đã được khai thác ở một số nước như Nhật Bản,
Trung Quốc, Đài Loan,... Với hoạt tính sinh học và dược lý cao, tinh dầu lá tía tô
có rất nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực thực phẩm, y học và mỹ phẩm (He-ci
Yu et al ;2010)

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

5


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2.2.1. Tính chất vật lý
Tinh dầu lá tía tô là chất lỏng dễ bay hơi, trong suốt; có màu từ vàng nhạt

tới vàng sáng; vị cay; hương tía tô đặc trưng ( Lê Ngọc Thạch, 2003).
Chất lượng tinh dầu phụ thuộc vào giống, loại đất trồng, địa lý và khí hậu.
Ngoài ra chất lượng tinh dầu cũng phụ thuộc vào thời kỳ sinh trưởng của cây,
thời kỳ sinh trưởng khác nhau cũng sẽ cho chất lượng tinh dầu khác nhau, chất
lượng tinh dầu tốt nhất khi cây bắt đầu bước vào giai đoạn ra hoa. Có thể đánh
giá sơ bộ chất lượng tinh dầu thông qua các chỉ số hóa lý.
Bảng 2.2. Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô
Tác giả

Lê Ngọc Thạch

Tỉ trọng d ở 200C

0,900

Góc quay cực ở 200C

-91008’

Chỉ số khúc xạ ở 200C
Chỉ số acid (mg KOH/g)

1,4
0,55

Chỉ số este (mg KOH/g)

28,15

Chỉ số xà phòng hoá (mg KOH/g) 28,7

Nguồn: Lê Ngọc Thạch và cộng sự, 1999.
2.2.2. Thành phần hóa học
Theo tạp chí Newly revised Makino's new illustrated flora of Japan thì
tinh dầu chiết xuất từ lá tía tô bằng cách chưng cất hơi nước bao gồm một loạt
các hợp chất hóa học, có thể thay đổi tùy thuộc vào loài.
Dưới đây là kết quả phân tích một số mẫu tinh dầu lá tía tô ở các khu vực
khác nhau bằng phương pháp chưng cất hơi nước:
Bảng 2.3. Thành phần chính trong tinh dầu lá tía tô ở Thổ Nhĩ Kỳ
Hợp chất
Perillaketone
Isoegomaketone

Hàm lượng , %
35,6
35,1

Hợp chất
Hàm lượng, %
β-Caryophyllene
4,3
(Z,E)-α-Farnesene
2,7
Nguồn Başer1. K.H.C et al, 2003.

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

6


Khóa luận tốt nghiệp

Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
Bảng 2.4. Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô Zisu ở Trung Quốc
Hợp chất
Perilla aldehyde
Limonene

Hàm lượng , %
29,6
15,6

Hợp chất
Hàm lượng, %
β-Caryophyllene
13,8
(Z,E)-α-Farnesene
9,2
Nguồn: Baokang Huang et al, 2011.

Bảng 2.5. Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô ở Nhật Bản
Hợp chất

Hàm lượng, %

Hợp chất

Hàm lượng, %

Perilla aldehyde

42,32

Benzaldehyde

7,31

D-limonene

35,15

Caryophyllene
4,49
Nguồn: Lâm Xuân Thanh và cộng sự, 2000.
Các bảng trên đã thể hiện sự khác biệt lớn trong thành phần tinh dầu lá tía
tô ở các khu vực khác nhau.
Có khoảng trên 30 hợp chất trong tinh dầu lá tía tô đã được xác định.
Trong đó, thành phần bay hơi trong lá tía tô có 4 loại chính là monoterpene,
sesquiterpene, phenylpropanoid và furylketone. Dựa trên con đường sinh tổng
hợp các hợp chất thơm, người ta đã chia các hợp chất trong tinh dầu tía tô thành
7 nhóm khác nhau (He-ci Yu et al ,2010)
- Nhóm Perilla aldehyde (PA): gồm perilla aldehyde, linonene, perilla
alcohol. Các hợp chất thuộc nhóm PA là tác nhân chính tạo nên mùi hương đặc
trưng của tía tô. Hàm lượng PA trong tinh dầu được dùng để đánh giá chất lượng
tinh dầu tía tô thương mại. Hàm lượng này càng cao thì tinh dầu càng có giá trị.
Nhóm hợp chất này thường được tìm thấy nhiều trong các giống tía tô ở Nhật
Bản, Trung Quốc, Việt Nam (Lê Ngọc Thạch và cộng sự, 1999; Lâm Xuân
Thanh và cộng sự, 2000; Baokang Huang et al, 2011)
- Nhóm Perillaketone (PK) gồm: perillaketone, isoegomaketone và
egomaketone. Nhóm này là thành phần chủ yếu trong các loại tía tô hoang dại.
Nhóm PK có độc tính, gây phù phổi và làm chết hàng loạt gia súc. Đây là thành
phần chính trong tinh dầu lá tía tô ở Hàn Quốc.

- Nhóm Elsholtzoaketone ( EK )gồm: elsholtziaketone, naginatake và
shisofuran.
- Nhóm phenylpropanoid (PP) gồm: myristicine, dillapiol, elemicine. PP là
một nguồn cung cấp phenylpropanoid khá quan trọng trong ngành dược phẩm.

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

7


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
- Nhóm Perillene (PL) chiếm ưu thế là hợp chất perillene, ngoài ra còn ó
một lượng nhỏ các hợp chất như perillaketone và isoegomaketone.
- Nhóm C gồm citral. Citral thường được tìm thấy nhiều trong tinh dầu cỏ
chanh, xả. Nó có vai trò to lớn trong công nghiệp nước hoa và phụ gia thực phẩm.
Loài Perilla.citridora mọc hoang dại chứa hàm lượng cao citral trong tinh dầu.
- Nhóm TP gồm: piperitenone. Nhóm này được tìm thấy nhiều trong thành
phần tinh dầu lá tía tô ở Thái Lan (Michiho Itoa et al , 2006)
Thành phần tinh dầu tía tô Việt Nam cũng đã được các nhà khoa học trong
nước nghiên cứu. PGS-TS Lê Ngọc Thạch và cộng sự năm 1999 trường Đại Học
Khoa Học Tự Nhiên, Thành phố Hồ Chí Minh đã khảo sát tinh dầu tía tô và cho
kết quả về thành phần hóa học của tinh dầu tía tô như sau:

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

8


Khóa luận tốt nghiệp

Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
Bảng 2.6. Thành phần hóa học của tinh dầu tía tô Việt Nam
STT

Tên cấu phần

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

25
26
27
28
29
30
31
32

(Z)-3-Hexenol
(E)-3-Hexenol
α-Pinene
Sabinene
β- Pinene
Octenol
β-Micren
3-Octanol
Camphene
D-Limonene
Eucaliptol
2-Carene
Linalol
Propanoat linalil
Salicilat metal
Citral
Nerol
Perilla aldehyde
Dihidrophelandren
Perilla alcohol
Eugenol

Elemen
Copaene
β-Caryophylene
α-Caryophylene
C15H24
Germacrene B
Chưa xác định
α-Farnesene
β-Cadinene
Nerolidol
Oxide caryophylene
Tổng cộng

Hàm lượng (%)
A
B
0,22
0,34
0,04
0,33
0,35
0,15
0,15
0,73
4,35
0,21
0,31
0,78
0,11
0,09

0,10
24,10
20,68
0,14
0,09
0,09
1,89
2,23
0,46
0,19
0,12
0,31
0,15
37,65
48,77
0,22
0,32
5,69
3,54
0,43
0,45
0,30
0,14
9,48
8,44
1,13
0,88
1,33
1,64
7,09

6,77
0,53
0,20
0,25
0,12
0,49
0,36
0,53
97,59
98,33

C
0,31
0,56
0,18
0,72
0,36
0,07
25,60
0,09
2,06
0,36
0,30
42,05
0,38
2,83
0,32
0,18
0,25
10,25

1,05
1,56
0,12
6,84
0,20
0,12
0,31
98,15

A: phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển.
B: phương pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng không cho thêm nước.
C: phương pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng cho thêm nước.

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

9


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2.2.3. Một số hợp chất chính trong tinh dầu
2.2.3.1 Perilla aldehyde
- Perilla aldehyde là một hợp chất hữu cơ được tìm thấy nhiều nhất trong
tinh dầu tía tô. Nó là một monoterpenoid chứa nhóm aldehyde, là chất dễ bay
hơi tạo nên hương vị của tía tô.
- Công thức phân tử: C10H14O
- Tên gọi theo IUPAC:(S)-4-(1-Methylethenyl)-1cyclohexene-1carboxaldehyde
- Công thức cấu tạo:

- Một số tính chất hóa lý:

+ Phân tử khối : 150,22 g/ mol
+ Nhiệt độ sôi : ts = 237oC/ 745 mmHg
+ Tỷ trọng : d = 0,953 g / ml (20 ° C)
+ Chỉ số khúc xạ : nD20 = 1,5058
Nguồn: />2.2.3.2 . Perilla alcohol
- Công thức phân tử: C10H16
- Tên gọi: p-Mentha-1,8-dien-7-ol
- Công thức cấu tạo:

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

10


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A

Perilla alcohol là chất lỏng trong suốt, không màu hoặc hơi vàng. Đây là
chất dễ chuyển hóa từ perilla aldehyde, có mùi thơm đặc trưng và thường được
dùng trong sản xuất nước hoa. Một số tính chất hóa lý:
+ Phân tử khối : 152,23g/ mol
+ Nhiệt độ sôi : ts = 241,2oC/ 745 mmHg
+ Tỷ trọng : d = 0,94 g / ml (20 ° C)
+ Chỉ số khúc xạ : nD20 = 1,49
Nguồn: />2.2.3.3. D - Limonene
Limonene là một hydrocarbon lỏng không màu, được tìm thấy nhiều trong
trái cây họ cam quýt. Trong mỹ phẩm Limonene để tạo mùi, trong y học Dlimonene để giảm bệnh trào ngược dạ dày thực quản và ợ nóng, Limonene càng
được sử dụng như một dung môi cho các mục đích làm sạch....
- Công thức phân tử: C10H16
- Tên gọi theo IUPAC: 1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene

- Công thức cấu tạo:

- Một số tính chất hóa lý:
+ Phân tử khối: 136,24 g / mol
+ Nhiệt độ sôi: ts = 176°C / 745mmHg
+ Tỷ trọng: d = 0,8411 g / ml (20°C)
Nguồn />Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

11


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2.2.3.4. α-Caryophyllene
- Công thức phân tử: C15H 24
- Tên gọi: (E,E,E)-2,6,6,9-Tetramethyl-1,4,8-cycloundecatriene

α-Caryophyllene có mùi hương của dầu, gỗ và hương trái cây. Nó được
đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:
+ Phân tử khối : 204,36 g/ mol
+ Nhiệt độ sôi : ts = 168°C/ 745 mmHg
+ Tỷ trọng : d = 0,889 g/ml ( 20oC )
+ Chỉ số khúc xạ : nD20 = 1,503
Nguồn : />2.2.3.5. β-Caryophyllene
- Công thức phân tử : C15H24
- Tên gọi: metylen -4, 11,11 - (trimethyl) bicyclo (7,2,0) undec-4-ene

β-Caryophylene là chất lỏng có màu từ vàng nhạt đến vàng đậm, tan trong
rượu và không tan trong nước, có hương vị ngọt của gỗ đinh hương thuộc vào
loại trung bình. Nó được đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:

+ Phân tử khối : 204,36 g/ mol
+ Nhiệt độ sôi : ts = 257oC/745 mmHg
+ Tỷ trọng : d = 0,897 - 0,910 g /ml ( 20oC )
+ Chỉ số khúc xạ : nD20 = 1,49
Nguồn : />Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

12


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2.2.3.6. Myristicin
Myristicin là một phenypropene, nó là không hòa tan trong nước, nhưng
hòa tan trongethanol và acetone.
- Công thức phân tử: C11H12O3
- Tên gọi theo IUPAC: 6-allyl-4-methoxy-1 ,3-benzodioxole
- Công thức cấu tạo:

Nguồn: />2.2.4. Vai trò, ứng dụng của tinh dầu lá tía tô
2.2.4.1 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực thực phẩm
- Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sản xuất các loại bánh
kẹo, đồ uống. Mặc dù với một lượng vô cùng nhỏ, tinh dầu đã góp phần tạo
hương cho các loại thức ăn, đồ uống. />- Tinh dầu tía tô còn được biết đến như một chất bảo quản bởi hoạt tính
kháng vi sinh vật và tính chất chống oxy hóa ưu việt của nó. Ngày nay, khi thực
phẩm chế biến sẵn hay đồ ăn nhanh ngày càng phổ biến thì ứng dụng của loại
tinh dầu càng được quan tâm. Đặc tính chung của loại đồ ăn này là hoạt độ nước
cao, giàu chất béo nên người ta thường bổ sung một lượng lớn chất chống oxi
hóa để bảo quản làm cho thực phẩm trở nên không an toàn. Nhưng khi bổ sung
tinh dầu tía tô, chúng hoạt động như một chất bảo quản kháng vi sinh vật, một
chất chống oxi hóa, lại góp phần tăng thêm hương vị cho sản phẩm. Hơn thế

nữa, chúng có nguồn gốc tự nhiên và có thể cho rằng chúng không gây hại đến
sức khỏe người sử dụng.
- Trong tinh dầu lá tía tô, các hợp chất như perilla aldehyde, limonene,
caryophyllene, farnesene,... có tác dụng kích thích dây thần kinh khứu giác, tăng
nhu động ruột, thúc đẩy tiết enzyme tiêu hóa, tăng cảm giác ngon miệng. Ngoài
Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

13


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
ra, các hợp chất perilla aldehyde, phenylpropanoids và β-caryophyllene,… trong
tinh dầu tác dụng ức chế các loại vi khuẩn gây ngộ độc thực phẩm như:
sallmonella, tụ cầu khuẩn, trực khuẩn lị, trực khuẩn đại tràng,... (Lina
Bumblauskien et al ,2009)
- Người ta đã chứng minh rằng các hợp chất terpen có trong tinh dầu lá
tía tô có hoạt tính sinh học cao nên có thể bổ sung vào thực phẩm để sản xuất
thực phẩm chức năng. Tại Hàn Quốc, Trung Quốc có rất nhiều công ty có các
sản phẩm chức năng sản xuất từ lá tía tô chủ yếu dưới dạng trà, dạng bột, viên
nén, đồ hộp, như các công ty Sangso Herb, Dowoodang Pharmacy (Hàn Quốc);
Naturalin Bio – resources, Changsha Huancheng Biotech. Inc (Trung Quốc).
2.2.4.2 Ứng dụng của tinh dầu lá tía tô trong lĩnh vực y học
Tía tô là một cây thuốc quý có chứa tinh dầu, tuy nhiên gần đây mới thực
sự được quan tâm và nghiên cứu sâu về công dụng tuyệt vời của nó.
- Dịch chiết methanol có tác dụng kháng nấm Candida abilicans. Một hoạt
chất kháng khuẩn, kháng nấm là perillaldehyd citral (Vũ Xuân Phương, 2000)
+ Chống dị ứng: Các thành phần β-caryophyllene, α-pinene và elemicine
có tác dụng chống dị ứng da type I. Tinh dầu tía tô có hiệu quả cao trong giải
độc hải sản (Lina Bumblauskien et al, 2009)

+ Trị ho, hạ sốt: Theo nghiên cứu, β-caryophyllene có tác dụng làm thư
giãn khí quản ở chuột lang. Tinh dầu tía tô trị bệnh phó thương hàn trên thỏ hiệu
quả hơn aspirin (H. Panda, 1999).
2.2.4.3 Ứng dụng của tinh dầu lá tía tô trong lĩnh vực mỹ phẩm
Ngoài Việc dùng trong công ngiệp thực phẩm, tinh dầu tía tô rất thích hợp
để tạo hương cho mỹ phẩm, trong các sản phẩm với mục đích làm đẹp.Ở Nhật
Bản, nhiều người rất chuộng sử dụng tinh dầu tía tô để bảo vệ da, dưỡng da vì
tinh dầu tía tô có tác dụng làm ẩm da, tăng cường trao đổi chất.
Hiện nay, tinh dầu được ứng dụng trong các sản phẩm nước hoa để tạo nên mùi
hương ưa thích hay dùng để massage thư giãn toàn cơ thể.
Nguồn: />
Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

14


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
2.2.5. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tinh dầu lá tía tô trên thế
giới và ở Việt Nam
2.2.5.1.Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trên thế giới
- Tình hình sản xuất, tiêu thụ:
Hiện nay, tinh dầu tía tô mới chỉ được sản xuất chủ yếu ở Nhật Bản,
Trung Quốc và Đài Loan. Loại tinh dầu được sản xuất thương mại là loại có
thành phần chính là các hợp chất thuộc nhóm PA, được sản xuất từ giống Perilla
frutescens var. Crispa (Başer1. K.H.C et al, 2003)
Ở Nhật Bản, sản lượng tía tô hàng năm tại Nhật vào khoảng 10000 tấn
(He-ci Yu et al ;2010). Hiện nay, Hokkaido là vùng sản suất chính (Başer1.
K.H.C et al, 2003 ).Sản phẩm được đóng gói trong các chai sẫm màu có chứa
nitơ bên trong, bảo quản ở nhiệt độ thấp để tránh bị ôxi hóa.

Tại Trung Quốc, tía tô được trồng nhiều ở các tỉnh Vân Nam, Quảng Tây,
Thượng Hải,…Tại nước này, tía tô được dùng chủ yếu để làm thuốc hoặc sản xuất
tinh dầu. Các sản phẩm tinh dầu hầu hết có nguồn gốc từ Thiên Tân, Tây An Thượng Hải, Quảng Châu hay Giang Tây,...(Charcoallife ,2013)
- Tình hình nghiên cứu:
Công cuộc nghiên cứu về tinh dầu lá tía tô được phát triển mạnh mẽ từ
những năm 1980. Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu mới chỉ được tiến hành ở
Hàn Quốc, Nhật Bản và Trung Quốc. Các công trình nghiên cứu về tinh dầu tía
tô tập trung chủ yếu vào các nội dung chính sau:
+ Về thành phần và hàm lượng tinh dầu: Sử dụng phương pháp chưng cất
hơi nước, các nghiên cứu đều cho kết quả về hàm lượng tinh dầu trong lá tía tô
là 0,3 - 0,5% theo chất khô . (Lâm Xuân Thanh và cộng sự 2000; Başer1. K.H.C
et al 2003;Baokang Huang et al 2011) .Tại Thái Lan, tinh dầu tía tô có hàm lượng
cao piperitenone và limonene (Michiho Itoa et al, 2006). Trong tinh dầu tía tô
Bangladet, thành phần chính là rosefuran (58%) và các hợp chất khác, trong đó có
perillaxeton, perillen, gecmacren D và β-caryophylen.( Lê Văn Hạc, 1995).
+ Về phương pháp khai thác: Tinh dầu tía tô được khai thác chủ yếu bằng
hai phương pháp truyền thống là chưng cất hơi nước (HD) và tách chiết bằng
dung môi hữu cơ . Bên cạnh đó, các nhà khoa học đã đưa ra các phương pháp
khai thác mới, mang lại hiệu quả cao hơn như: (Seo WH và Baek ,2009) đã sử
Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

15


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
dụng 3 phương pháp khai thác tinh dầu khác nhau là chiết xuất bằng dung môi
bay hơi (SAFE), chiết xuất bằng hệ chất lỏng liên tục (LLCE) và chưng cất hơi
nước . Kết quả phân tích GC-MS cho thấy có 30, 23 và 16 hợp chất được tìm
thấy trong tinh dầu được khai thác bằng phương pháp SAFE, LLCE, HD theo

thứ tự.
Hiện nay, phương pháp khai thác bằng CO 2 siêu tới hạn đang được rất
nhiều nhà khoa học quan tâm. Năm 2011, Jin Jianzhong đưa ra các thông số cho
quy trình chưng cất bằng CO 2 siêu tới hạn. Công nghệ này cho hàm lượng khai
thác lên tới 3,2% trong khi khai thác bằng chưng cất cổ điển chỉ cho hàm lượng
tinh dầu là 0.42%. Tuy nhiên, nó đòi hỏi chi phí đầu tư lớn, công nghệ máy móc
hiện đại và phức tạp.
+ Về các yếu tố ảnh hưởng tới hàm lượng tinh dầu:
Nghiên cứu về thành phần tinh dầu trong từng giai đoạn tăng trưởng cho
thấy: Hàm lượng tinh dầu cao nhất trong giai đoạn cây bắt đầu ra hoa. Trong quá
trình phát triển của cây, Perillaldehyde có xu hướng tăng dần, hàm lượng
limonene và β-caryophyllene giảm. Các chất khác như α.-pinen, β-pinen,
linalool và α.-caryophyllene hầu như không thay đổi hàm lượng (Yuh-Jyuan Lee
và cộng sự, 2009)
2.2.5.2. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trong nước
- Tình hình sản xuất và tiêu thụ:
Tại Việt Nam, theo Vũ Xuân Phương (2000), tía tô mọc tự nhiên và được
trồng ở nhiều nơi khắp cả nước nhưng tập trung nhiều ở các tỉnh miền núi phía
Bắc như Lào Cai, Lạng Sơn, Hòa Bình… Ở miền Nam, tía tô được trồng nhiều ở
Bình Chánh, Củ Chi, Hóc Môn. Ở miền Bắc, do nhu cầu sử dụng tía tô làm gia
vị, cây được trồng quanh năm ở các vùng ngoại thành Hà Nội như Đông Dư
(Gia Lâm); Hoàng Liệt (Thanh Trì); Vân Nội (Đông Anh),… Ở nước ta, tía tô
mới chỉ được trồng để làm rau và làm thuốc.Tính tới thời điểm này, chưa có một
cơ sở trong nước nào sản xuất tinh dầu lá tía tô.
-Tình hình nghiên cứu trong nước:
Ở Việt Nam, tinh dầu tía tô còn khá mới mẻ. Hiện tại, mới chỉ có một số
nghiên cứu về thành phần, đặc tính của tinh dầu mà chưa có các nghiên cứu về

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

16


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A
quy trình khai thác và các sản phẩm ứng dụng. Hiện nay, có một số công trình
khoa học được công bố như:
-" Khảo sát thành phần hóa học của cây tía tô Perilla frutescens breit họ:
aceae", Vũ Hùng Thái, 2009, trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên.
-" Khảo sát thành phần hóa học của tía tô ( Perilla frutescens ( L .) Britt",
Nguyễn Thị Thanh Phương, 2012, Đại học Y dược Thành phố Hồ Chí Minh.
-" Bước đầu nghiên cứu vị thuốc tía tô và định hướng sử dụng trong điều
trị", Trần Thị Phương Liên, 2009, Đại học Dược Hà Nội.
2.3. Các Phương Pháp Tách Chiết Tinh Dầu
Hiện nay có nhiều phương pháp được sử dụng để khai thác các loại tinh
dầu như: phương pháp ép hay bóp vắt, phương pháp hấp phụ, phương pháp trích
ly, phương pháp chưng cất ( cất kéo hơi nước) ( Lê Ngọc Thạch, 2003).
Tuy nhiên, đối với tinh dầu lá tía tô có tỷ trọng xấp xỉ nước nên phương
pháp khai thác thường được sử dụng là phương pháp chưng cất và phương pháp
trích ly.
2.3.1 Phương pháp chưng cất
Nguyên lý của phương pháp chưng cất
Phương pháp chưng cất theo hơi nước là quá trình chuyển khối, trong đó
hai hay nhiều cấu tử lỏng không hoà tan lẫn nhau tạo thành hỗn hợp hơi đẳng phí
ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của cấu tử có nhiệt độ sôi thấp nhất. Do nhiệt độ
sôi của hầu hết các cấu tử trong các loại tinh dầu đều cao hơn nhiệt độ sôi của
0

nước nên nhiệt độ trong quá trình chưng cất đều thấp hơn 100 C, do đó không
làm phân huỷ thành phần các chất thơm trong tinh dầu.

Hiện nay, phương pháp chưng cất vẫn được sử dụng nhiều trong công
nghệ khai thác tinh dầu vì thiết bị đơn giản và chất lượng tinh dầu khá tốt. Nhìn
chung qui trình sản xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất được mô tả trong
hình 2.2.

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

17


Khóa luận tốt nghiệp
Đỗ Thị Thanh - CNTP55A

Nguyên
liệu

Nghiền
Chưng cất

Bã

Phân ly
Tinh dầu thô

Nước
chưng

Tinh chế
Tách TD loại 2

TINH DẦU

Hình 2.2. Sơ đồ qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bằng phương pháp
chưng cất
Những yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình chưng cất:
1. Nguyên liệu

Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội

18