Nghiên cứu tách chiết tinh dầu cam (citrus sinensis (l ) osbeck)

NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH
(CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK)
Lê Phạm Tấn Quốc*, Võ Ái Mỹ*, Trịnh Thị
Minh Nguyệt*
TÓM TẮT
Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả cam. Từ vỏ quả, tách tinh dầu
bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tối ưu các yếu tố trong việc chưng cất tinh dầu ở
phòng thí
nghiệm. Từ tinh dầu thu được tiến hành xác định độ tan của tinh dầu trong cồn, điểm
kết tinh,
lượng Na2SO4 khan sử dụng để làm khan tinh dầu và thành phần hóa học bằng phương
pháp GC-
MS cho thấy tinh dầu vỏ trái cam có thành phần chính là limonene (96.46%).
STUDY TO SEPARATE THE ESSENTIAL OIL OF KING ORANGE
SKIN
ABSTRACT
Raw materials used in research is orange. Orange essential oil is extracted by steam
distillation
method, optimizing factors in the laboratory. Determining solubility of essential oil in
alcohol,
freezing point, the amount of anhydrous sodium sunfat needed to make it as anhydrous
and
determining chemical composition by GC-MS method. Main component of orange
essential oil is
limonene (96.46%).
1. ĐẶT VẤN ĐỀ:
Tinh dầu hiện nay được sử dụng rộng
rãi
2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:

trong các lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm,
dược
2.1. Nguyên liệu:
phẩm…, trong đó loại cây chứa
tinh dầu nhiều
nổi bật là giống Citrus họ
Rutaceae. Vỏ cam,
với hàm lượng tinh dầu cao, có
khoảng 90% d-
Limonene, là một dung môi dùng
trong nhiều
hóa chất, là chất tẩy rửa thân
thiện môi trường,
ít độc, ngăn ngừa bệnh hen
suyễn và ung thư.
Cung không đủ cầu, đó là
nguyên nhân hàng
năm chúng ta cần phải nhập một
lượng tinh dầu
cam khá lớn để đáp ứng nhu cầu
tiêu thụ. Vì lý
do đó chúng tôi chọn đề tài
“Nghiên cứu tách
chiết tinh dầu từ vỏ cam sành”
nhằm tìm ra
điều kiện tối ưu trong việc ly
trích tinh dầu, xác
định chỉ số vật lý, thành phần
hóa học của tinh
Vỏ cam sành Cái Bè, Tiền Giang sau khi

thu
hoạch có màu xanh đồng nhất, tươi, phần vỏ
bên trong có màu trắng , không bị dập, ủng.
2.2. Phương pháp nghiên cứu:
Phương pháp tách chiết tinh dầu: chưng cất
lôi cuốn hơi nước bằng thiết bị Clevenger.
Phân
tích các thành phần trong tinh dầu bằng GC-
MS
Sử dụng phương pháp phân tích ANOVA 1
yếu tố và đồ thị Means Plot để phân tích thể
tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95%. Mỗi
thí nghiệm tiến hành 3 lần để lấy kết quả.
dầu vỏ cam thu được.
* ThS. Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM
50
Tạp chí Đại học Công nghiệp
2.3. Khảo sát:
Khảo sát các yếu tố (kích thước nguyên liệu,
nồng độ nước muối chưng cất, thời gian ngâm,
tỷ lệ rắn / lỏng, thời gian chưng cất) ảnh hưởng
đến thể tích tinh dầu thu được bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Xác định
tính chất vật lý của tinh dầu: độ tan trong cồn,
điểm đông đặc, lượng nước còn lẫn trong tinh
dầu.
Xác định thành phần hóa học: phương pháp
sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) trên máy
HP5890/ 5972 MS, cột mao quản:
Rt ⋅ 5Ms(29m ⋅ 250 m ⋅ 0.25 m) , nhiệt độ

injector: 250oC, tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Chương trình nhiệt: nhiệt độ đầu vào 40oC,
tăng 3oC/phút, đến 200oC, tăng 10oC/phút, đến
300oC lưu 5 phút.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến
thể tích tinh dầu thu được
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái
3.1.2. Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm
muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành
hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp
chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng
nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần
không phân cực có trong tinh dầu vào nước.
Muối cũng là chất điện li làm tăng tỉ trọng, độ
phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp.
Lượng tinh dầu thu được có thể giảm theo sự
tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì
các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co lại, ngăn
cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Nồng độ muối
tối ưu là 2%.
nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu
Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng
cất hơi nước với nguyên liệu xay cho hàm
lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyên
liệu không nghiền. Khi nghiền, các tế bào chứa
tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi
dầu, tinh dầu dễ thoát ra môi trường ngoài và
hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu tự do

ra bình hứng. Ngoài ra, với nguyên liệu xay
tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có
mùi tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay
tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu
và mùi không còn tự nhiên.
51
Nghiên cứu tách chiết…
Thời gian ngâm với dung dịch nước muối
trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến
thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để
tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi
trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được
nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng đáng kể.
Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước
phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh
dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng
cất. Thời gian ngâm tối ưu là 2 giờ
3.1.3. Khảo sát tỉ lệ bã vỏ cam/nước chưng
và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu
Tỷ lệ bã vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng
mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu. Lượng nước
quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính
phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá
ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao
bọc xung quanh túi tinh dầu.
Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu
thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời
điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không
tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài thời
gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất lượng

tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất
mùi thơm tự nhiên của tinh dầu.
52
3.2. Xác định một số tính chất vật lý của
tinh dầu vỏ cam:
Độ tan tinh dầu trong cồn ở các nồng độ
(tiến hành thí nghiệm ở nhiệt độ phòng)
Khảo sát lượng nước lẫn trong tinh dầu
bằng phương pháp kết tinh nước ở nhiệt độ
thấp là 18.8%. Từ đó có thể tính được lượng
Na2SO4 khan để làm khan tinh dầu (2.5-5%
lượng nước)
Nhiệt độ để kết tinh tinh dầu cam rất thấp (<-22oC).
3.3. Xác định thành phần hóa học:
Kết quả phân tích GC-MS:
STT Thành phần Phần trăm
1 Limonene 96.46
2 Beta – Myrcene 2.13
3 Alpha – Pinene 0.51
4 Decanal 0.12
5 Sabinene 0.09
6 Linalool 0.07
7 Alpha – Terpineol 0.07
8 Geranyl acetate 0.06
9 Alpha – Phellandrene 0.04
10 Citronellyl n – propionate 0.04
11 Copaene 0.02
12 Delta – Cadinene 0.02
13 Neryl acetate 0.01
Độ cồn Tỷ lệ cồn / tinh dầu

o
Cồn 90
9:1
o
Cồn 85
12 : 1
o
Cồn 80
23 : 1
Tạp chí Đại học Công nghiệp
Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỷ lệ
cao nhất trong vỏ cam sành là Limonen, β–
Myrcene, α–Pinene, Decanal.
4. KẾT LUẬN:
Từ quá trình nghiên cứu ta thu được các
thông số kỹ thuật cho quá trình chưng cất lôi
cuốn hơi nước ở quy mô phòng thí nghiệm:
- Nguyên liệu nghiền nhuyễn.
- Tỷ lệ rắn / lỏng là 1:5
- Nồng độ nước muối: 2%
- Thời gian ngâm nước muối: 2 giờ
- Thời gian chưng cất: 50 phút
Độ hòa tan của tinh dầu cam trong dung dịch cồn:
- Tỷ lệ cồn 90o : tinh dầu = 9:1
- Tỷ lệ cồn 85o : tinh dầu = 12:1
- Tỷ lệ cồn 80o : tinh dầu = 23:1
Làm khan tinh dầu bằng Na2SO4 với khối
lượng là 2-5% khối lượng nước lẫn trong tinh
dầu sau khi chưng.
Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -22oC

Thành phần chính của tinh dầu cam:
Limonene, β–Myrcene, α–Pinene, Decanal
Kiến nghị:
Đề tài cần nghiên cứu thêm:
- Loại cam và điều kiện canh tác, độ chín
của cam ảnh hưởng tới hiệu suất trích ly tinh
dầu bằng phương pháp chưng cất, thành
phần của tinh dầu.
- Ứng dụng các phương pháp mới vào quá
trình chưng cất như: chưng cất bằng nước có
hỗ trợ của vi sóng, sóng siêu âm,…
- Xác tính chất vật lý khác của tinh dầu thu
được như: tỷ trọng, chỉ số chiết quang, …,
xác định các chỉ số hóa học như: chỉ số acid,
chỉ số eter, chỉ số iod,…, hoạt tính sinh học
khả năng kháng khuẩn của tinh dầu vỏ cam
…
5.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Vương Ngọc Chính, Hương liệu và mỹ phẩm, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố,
năm 2005
2. GVC – ThS Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Đại học
Dả Nẵng, trường Đại học Bách khoa – khoa Hóa Kỹ thuật, 2007.
3. Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố, năm 2003.
4. Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, Nhà xuất bản Nông Nghiệp, năm
1978.
5. Small-Scale Steam Distillation Plant for Cymbopogon Nardus Essential Oil Extraction,
Mohd Hezri Fazalul Rahiman - Faculty of Electrical Engineering, UiTM Malaysia, Shah
Alam, MALAYSIA.
53