Nghiên cứu và chế tạo gốm sắt điện PZT53/47 bằng phương pháp hóa học cải tiến

à thành phần các

Hình 4a cho thấy, khi nung sơ bộ ở

nguyên tố hóa học trong hệ vật liệu

nhiệt độ 600oC trong 2 giờ vật liệu chưa

PZT53/47, chúng tôi tiến hành phân tích phổ

tạo pha hoàn toàn, vẫn còn một số pha lạ

EDS (Energy Dispersive Spectrumeter).

tại các vò trí góc 24,5o; 27,1o và 34,2o.
Hình 4b cho thấy, với mẫu nung tại nhiệt

Phổ EDS (hình 6) cho thấy, sự không

o

độ 700 C trong 2 giờ bột đã tạo pha hoàn

có mặt của các nguyên tố khác ngoài các

chỉnh. Việc tách đôi của các vạch nhiễu

nguyên tố của hệ PZT. Điều này chứng tỏ

o

xạ tại các vò trí 21,7 ; 31,2 và 44,5 cũng

hệ vật liệu chế tạo bằng phương pháp

như sự chồng chập của các vạch đôi,

này là hoàn toàn sạch.

o

o

26


Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số 1(3) - 2012

Hình 6. Phổ EDS của bột PZT53/47 chế
tạo bằng phương pháp hóa học cải tiến, ủ
700oC trong 2 giờ
Bảng 1a. Phần trăm khối lượng các
nguyên tố trong hệ PZT(53/47)+10 % wt
PbO đo từ thực nghiệm
Nguyên
Nguyên tử
Khối lượng (%)
tố
(%)
21.38
69.83

OK
6.58
7.18
TiK
15.02
8.60
ZrL
57.03
14.38
PbM
100.00
100.00
Tổng

Hình 7. Đường trễ sắt điện của các mẫu
M700 – 950, M700 – 1000, M700 – 1050,
M700 – 1100 lần lượt được nung thiêu kết
theo các nhiệt độ 950, 1000, 1050, 110oC
trong 3 giờ
Bảng 2. Các thông số sắt điện phân cực dư
Pr và điện trường kháng Ec của gốm
Mẫu

Bảng 1b. Phần trăm khối lượng các nguyên

M700 – 950

tố trong hệ PZT53/47+10 % wt PbO tính từ
Nguyên tố

OK
TiK
ZrL
PbM
Tổng

M700 – 1000

lí thuyết
Khối lượng (5)

M700 – 1050
M700 – 1100

14.0349
6.2768
13.4795
66.209
100.00

Nhiệt độ và thời
gian thiêu kết
o

950 C – 3 giờ

Pr

Ec
2

(µC/cm ) (kV/cm)
17

24

o

26

22

o

32

17

o

47

11

1000 C – 3 giờ
1050 C – 3 giờ
1100 C – 3 giờ

Bảng 2 cho thấy phân cực Pr tăng dần
từ 17 µC/cm2 đến 47 µC/cm2 theo nhiệt độ

thiêu kết, trong khi đó điện trường kháng
giảm dần từ 24 kV/cm đến 11 kV/cm. Mẫu
chế tạo có tính sắt điện khá tốt, phù hợp

Từ bảng 1a và bảng 1b, so sánh giữa

với các công trình đã được công bố.

tính toán lí thuyết và thực nghiệm cho thấy

4. Kết luận

nguyên tố O dư trong quá trình chế tạo,
nguyên tố Pb bò thiếu đi do quá trình bay

Từ lò vi sóng dân dụng NE-5670, công

hơi khi nung. Ảnh hưởng của sự thay đổi

suất vi sóng 500 W, tần số 2,45 GHz, đã

này làm dòch chuyển chút ít tỉ số Zr/Ti.
Để đo tính chất sắt điện, chúng tôi dùng

thiết kế hoàn thiện thiết bò chuyên dụng

mạch Sawyer – Tower và dao động ký kó

liệu. Xuất phát từ bột gốm PZT, đã nghiên

thuật số Tektronic TDS 1012B ghép nối với

cứu chế tạo được dung dòch PZT trong môi

máy tính đo đường trễ sắt điện (hình 7).

trường HNO3 hoàn toàn trong suốt với sự

hỗ trợ cho việc nghiên cứu chế tạo vật

27


Journal of Thu Dau Mot university, No1(3) – 2012
hỗ trợ của vi sóng. Đã chế tạo được bột

phát triển hướng nghiên cứu chế tạo các

gốm có cấu trúc và vi cấu trúc khá đồng

vật liệu khác, các loại bột gốm có cấu trúc

đều, kích thước hạt của bột gốm thu được

nanô. Trong thời gian đến, chúng tôi tiếp

nhỏ hơn 100nm. Từ bột gốm này chúng tôi

tục nghiên cứu phát triển công nghệ này

chế tạo thành công gốm PZT53/47 có tính

để chế tạo các loại màng mỏng PZT,

sắt điện tốt, phân cực dư đạt được Pr = 47

PLZT, vật liệu Multiferroic, màng mỏng

2

µC/cm

và điện trường kháng Ec = 24

hỏa điện PLZT pha tạp.

kV/cm. Kết quả nghiên cứu này là cơ sở để
*
INVESTEGATION AND PREPARATION OF FERROELECTRIC PZT53/47
CERAMIC BY MODIFIED CHEMICAL METHOD
Huynh Duy Nhan
Thu Dau Mot University
ABSTRACT
This paper presents of investigative results prepared of PZT53/47 ferroelectric ceramics,
that has chemical formular Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 by modified chemical method. The PZT powders
were synthetized by traditional method, pre-calcination at 850 0C for 4h. The calcined powders
were dissolved by using dilute HNO3 with the microwave oven in short time. The mixtures were
precipitated in dilute NH4OH (PH = 9 ÷ 10), the precipitation has been calcinated at 700 0C for
2h. the results were obtained ferroelectric ceramic powders have uniform structure and
microstructure, supersmooth, the particle’s size from 80nm to 100nm. After that, the powders

were pressed form sample and sintered at 950, 1000, 1050, 1100 0C for 3h to form bulk ceramic.
The ferroelectric properties of PZT53/47 ceramic also have been investigated.
Keywords: PZT, modified chemical method, microwave, ferroelectric, bulk ceramics.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Trương Văn Chương, Lê Quang Tiến Dũng, Cấu trúc và các tính chất sắt điện của gốm
0.9PZT53/47-0.1Pb(Mn1/3Nb2/3)O3 chế tạo bằng vi sóng, Hội nghò vật lí toàn quốc lần thứ
VI 12/2005, tr. 23 – 25.
[2] Le Quang Tien Dung, Truong Van Chuong and Vo Duy Dan, 2004. Study of structure,
Microstructure and Ferroelectric property of Lead zirconate thin films prepared by Sol-gel
technique, Proceeding of the Second International Workshop on Nanophysics and
Nanotechnology (IWON’004), pp. 187 – 200.
[3] E.B. Araujo, J.A.Eiras, 1999. Ferroelectric Thin film using Oxide as raw Materials. Materails
Research, vol. 2. No.1.pp. 17 – 21.
[4] J.B.Rodirigues, J.A.Eiras, 2002, Prepparation and characterization of PLT thick-film produced
by chemical route. Journal of the European Ceramic Society, Vol. 22, pp. 2927 – 2932.
[5] Truong Van Chuong, Huynh Duy Nhan, Le Quang Tien Dung and Nguyen Duy Anh Tuan,
2009, Preparation and Investegation of ferroelectric Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 by modified Pechini
method, Journal of Physics (Conference series 187(2009)012045.doi:10.1088/17426596/187/1/012045).

28