Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Tổng hợp, nghiên cứu các phức chất của Fe(II) và Co(II) với một số dẫn xuất của thiosemicacbazon

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­

Nguyễn Văn Luận

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT
CỦA Fe(II) VÀ Co(II) VỚI MỘT SỐ DẪN XUẤT 
CỦA THIOSEMICACBAZON

Chuyên ngành

: Hóa vô cơ

Mã Số

: 60440113

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học:
PGS. TS. Trịnh Ngọc Châu


Hà Nội ­ 2014


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1.  THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ
1.1.1. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon
1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazon

1.2. MỘT SỐ   ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC 
CHẤT CỦA CHÚNG
1.3.   GIỚI   THIỆU   VỀ   SẮT,   COBAN   VÀ   CÁC   HỢP   CHẤT   CỦA   SẮT, 
COBAN
1.3.1. Sắt và coban kim loại
1.3.2. Hợp chất của Fe(II), Co(II) và khả năng tạo phức
1.4.2.  Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV ­ Vis) [2]
1.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân [2]
1.4.4. Phương pháp phổ khối lượng 

1


CHƯƠNG 2 . THỰC NGHIỆM
2.1. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 
2.1.1. Phương pháp nghiên cứu
Để  xác định công thức phân tử  của các phức chất tổng hợp được trong 
luận văn này, chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích hàm lượng kim loại trong  
phức chất và phương pháp phổ  khối lượng. Dựa vào kết quả  phân tích hàm 
lượng kim loại để đưa ra công thức phân tử  giả định và dựa vào pic ion phân tử 
trên phổ khối lượng của các phức chất để xác định khối lượng phân tử chính xác  
của các phức chất.
Công thức phân tử của các phức chất cũng được khẳng định một lần nữa 
bằng cách so sánh cường độ tương đối các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử 
tính theo lý thuyết và thực tế thu được trên phổ khối lượng. 
Để  nghiên cứu cấu tạo của các phức chất tổng hợp được chúng tôi sử 
dụng các phương pháp phổ hiện đại như: phổ hấp thụ hồng ngoại, phổ hấp thụ 
electron.
Hoạt tính sinh học của các phức chất tạo ra đều được thử để tìm kiếm các 

chất có hoạt tính sinh học cao có thể làm đối tượng nghiên cứu ứng dụng trong y 
học và dược học. Đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm qua chỉ số IC50.     

2


2.1.2. Hóa chất 
Hóa chất

TT

Tên hóa chất
N(4) ­ phenyl thiosemicacbazit
Thiosemicacbazit
Benzanđehit
Etanol
FeCl2.4H2O
CoCl2.4H2O

1
2
3
4
5
6

Xuất sứ
Merk (Đức)
Merk (Đức)
(PA, Trung Quốc)

(PA, Trung Quốc)
(PA, Trung Quốc)
(PA, Trung Quốc)

2.2. TỔNG HỢP PHỐI TỬ VÀ PHỨC CHẤT
2.2.1. Tổng hợp phối tử 
Phản ứng ngưng tụ tạo thành các thiosemicacbazon theo sơ đồ sau:
H
C
O
Etanol
C
H 2N

H

NH
NH

NH
NH

R

C
S

R

C

N

S
Trong n­ í c, pH: 1 ­ 2

R: H, C6H5
Sơ đồ 2.1. Sơ đồ chung tổng hợp các phối tử thiosemicacbazon
Hoà   tan   0,01   mol   (0,91   g   thiosemicacbazit   hoặc   1,67   g   N(4)­phenyl  
thiosemicacbazit) trong 30 ml nước đã được axit hoá bằng dung dịch HCl sao cho  
môi trường có pH bằng 1­ 2. Sau đó, đổ từ từ dung dịch này vào 20 ml dung dịch  
etanol đã hoà tan 0,01 mol benzanđehit (1 ml). Hỗn hợp này được khuấy trên máy 
khuấy từ ở nhiệt độ phòng sẽ thấy xuất hiện kết tủa màu trắng. Tiếp tục khuấy  
thêm 2 giờ nữa ở nhiệt độ phòng để cho phản ứng xảy ra hoàn toàn. Lọc kết tủa  
trên phễu lọc đáy thuỷ tinh xốp, rửa bằng nước, hỗn hợp etanol ­ nước và etanol. 

3


Sản phẩm được làm khô trong bình hút  ẩm đến khối lượng không đổi để  tiến  
hành các nghiên cứu tiếp theo, hiệu suất tổng hợp đạt 60%  
Bảng 2.1.  Các hợp chất cacbonyl và thiosemicacbazon tương ứng
T

Hợp chất 

T 

thiosemicacbazit

1

thiosemicacbazit

2

N(4) ­ phenyl 
thiosemicacbazit

Thiosemicacbazon tương ứng
Màu 
Hiệu 
Ký hiệu
Dung môi hoà tan
sắc
suất
etanol, CHCl3, DMF, 
Hthbz
trắng
60%
DMSO…
trắng 
etanol, CHCl3, DMF, 
Hpthbz
60%
ngà 
DMSO…

2.2.2. Tổng hợp các phức chất
Các phức chất của thiosemicacbazon với các ion kim loại được tổng hợp 

theo sơ đồ chung sau đây:

NH
CN R
NH C
H
S
Etanol

Phức chất

CoCl2
Dung môi nước, NH3 đăc̣

NH

Sơ đồ 2.2.  Sơ đồ chung t
C N ổng hợp các phức chất của thiosemicacbazon với Co(II)  

H

NH C

R

(R là H hoặc C6H5­)

S

Etanol

FeCl2
Dung môi nước, HCl

Phức chất

4


Sơ đồ 2.3.  Sơ đồ chung tổng hợp các phức chất của thiosemicacbazon với Fe(II) 
(R là H hoặc C6H5­)
Tổng hợp phức Fe(pthbz)2, Fe(pthbz)2:   Hoà tan hoàn toàn 4 mmol phối tử 
(0,716 g Hthbz, 1,02 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng rồi đổ từ từ vào dung dịch  
của 2 mmol muối FeCl2 (10 ml, 0,2 M) đã được điều chỉnh môi trường pH: 1­2 
bằng dd HCl đặc. Vừa đổ, vừa khuấy đều hỗn hợp trên máy khuấy từ ở nhiệt độ 
phòng khi thấy xuất hiện kết tủa màu vàng rất nhạt của Fe(thbz) 2, Fe(pthbz)2, thì 
khuấy tiếp 2 giờ  nữa. Lọc, rửa kết tủa trên phễu lọc thuỷ  tinh đáy xốp bằng 
nước, hỗn hợp etanol ­ nước và cuối cùng bằng etanol. Làm khô chất rắn thu  
được trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu phức  
chất. Hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 45%.
Tổng hợp phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn 4 mmol phối tử 
0,716g Hthbz (1,020 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng rồi đổ từ từ vào dung dịch 
của 2 mmol muối CoCl2 (10 ml, 0,2M) đã được điều chỉnh môi trường bằng NH 3 
đặc đến khi vừa đủ  tạo thành phức amoniacat (pH: 9­10). Vừa đổ, vừa khuấy 
đều hỗn hợp trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng khi thấy xuất hiện kết tủa màu 
nâu của phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2  thì khuấy tiếp 2 giờ  nữa. Lọc, rửa kết tủa  
trên phễu lọc thuỷ tinh đáy xốp bằng nước, hỗn hợp etanol ­ nước và etanol. Làm 

5

khô chất rắn thu được trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành  
nghiên cứu phức chất. Hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 48%.
Kết quả  tổng hợp, màu sắc và một số dung môi hòa tan của 4 phức chất 
được trình bày trên Bảng 2.2.
Bảng 2.2. Các phức chất, màu sắc và một số dung môi hòa tan chúng
TT
1
2
3
4

Phức chất
Ký hiệu

Màu sắc

Fe(thbz)2
Fe(pthbz)2
Co(thbz)2
Co(pthbz)2

Vàng rất nhạt
Vàng rất nhạt
Nâu
Nâu

Hiệu 
suất
45%

45%
48%
48%

Dung môi hoà tan
DMSO, DMF…
DMSO, DMF…
DMSO, DMF…
DMSO, DMF…

2.3. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.3.1. Các điều kiện ghi phổ
Phổ  hấp thụ  hồng ngoại (IR) của các chất được ghi trên máy quang phổ 
FR/IR 08101 của hãng Shimadzu trong khoảng từ 4000 ­ 400 cm ­1, tại Viện Hoá 
Học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ  Việt Nam. Mẫu được chế  tạo theo  
phương pháp ép viên với KBr.
Phổ  cộng hưởng từ  hạt nhân  1H và  13C được ghi trên máy Avance ­ 500 
MHz (Bruker) ở 300 K, trong dung môi DMSO ­ d6 tần số ghi phổ cộng hưởng từ 
proton là 500 MHz, tần số ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C  ở  125 MHz, tại 
Viện Hoá học ­ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phổ khối lượng (MS) được ghi trên máy Varian MS 320 3Q ­ Ion Trap theo  
phương pháp ESI tại Phòng cấu trúc, Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và  
Công nghệ Việt Nam. Dung môi được sử dụng là DMF, điều kiện ghi mẫu: vùng 
đo m/z : 50 ­ 2000; áp suất phun mù 30 psi; tốc độ khí làm khô 8 lit/ph; t o làm khô 

6


325oC; tốc độ  khí 0,4 ml/ph; chế  độ  đo possitive tại Viện Hoá học ­ Viện Hàn  
lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Phổ hấp thụ electron UV­Vis được đo trên máy CARRY 5000, dải đo 200 ­ 
800 nm tại Viện Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ  Việt Nam.  
Mẫu được đo dưới dạng bột mịn.
Hoạt tính sinh học của các hợp chất được thử theo phương pháp pha loãng  
đo nồng độ tại Phòng thử hoạt tính sinh học, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa  
học và Công nghệ Việt Nam.
2.3.2. Xác định hàm lượng kim loại trong phức chất
2.3.3. Thăm dò khả  năng kháng khuẩn, kháng nấm của các phối tử  và các  
phức chất 

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.   KẾT   QUẢ   PHÂN   TÍCH   HÀM   LƯỢNG   KIM   LOẠI   TRONG   PHỨC 
CHẤT M(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co)
Bảng 3.1: Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong các phức chất
Hàm lượng ion kim 
STT
1
2
3
4

Phức chất
Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Fe(pthbz)2
Co(pthbz)2

loại
LT(%)
13,59

14,22
9,93
10,41

TN(%)
13,12
14,04
9,24
10,03

Công thức phân tử
 giả định
FeC16H16N6S2
CoC16H16N6S2
FeC28H24N6S2
CoC28H24N6S2

M
412
415
564
567

Kết quả  tính toán hàm lượng của các kim loại trong phức thức theo công 
thức giả định và theo thực nghiệm khá phù hợp nhau. Điều đó cho thấy công thức 
giả định của tất cả các phức chất đưa ra là hợp lý. 

7

3.2.   PHỔ   HẤP   THỤ   HỒNG   NGOẠI   CỦA   PHỐI   TỬ   Hthbz,   Hpthbz   VÀ 
CÁC PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG VỚI Fe(II) VÀ Co(II)
Cấu tạo của benzanđehit và thiosemicacbazon benzanđehit với 2 dạng tồn 
tại được trình bày dưới đây:

HC

CH

O

benzanđehit

N (1)
HN (2)

N (4) H

HC
R

C

N (1)
N

SH
(2)

C

R
N (4)H

S

         Phối tử dạng thion

  Phối tử dạng thiol
R: H, C6H5 

   

Phổ hấp thụ hồng ngoại của phối tử Hthbz, Hpthbz và các phức chất của 
nó với Fe(II), Co(II)  được chỉ ra trên các hình 3.11; 3.12; 3.13; 3.14; 3.15; 3.16. 
Một số dải hấp thụ đặc trưng trong các phổ đó được quy kết trong bảng 3.9.

8


Hình 3.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hthbz

Hình 3.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Fe(thbz)2

Hình 3.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Co(thbz)2

9


Hình 3.4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hpthbz

Hình 3.5: Phổ hấp thụ hồng ngoại của Fe(pthbz)2

10


Hình 3.6. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Co(pthbz)2
Bảng 3.2: Các dải hấp thụ đặc trưng trong phổ của Hthbz, Fe(thbz)2, Co(thbz)2, 
Hpthbz, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2
Hợp chất

Dải hấp thụ (cm­1)
(N(2)=C)
(C=N(1))
­
1540
1588
1533
1586
1488
­
1505

Hthbz
Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Hpthbz

(NH)
3549, 3420, 3152

3420, 3256, 3163
3456, 3320, 3163
3304,3161

(CNN)
1467
1372
1321
1443

(C=S)
870
817
758
941

Fe(pthbz)2

3299, 3155, 2969

1592

1501

1391

935

Co(pthbz)2

3345, 3053

1592

1492

1314

850

Phổ hồng ngoại của các phối tử và phức chất tương ứng có sự khác nhau 
rõ nét ở một số dải hấp thụ đặc trưng. Điều này là dấu hiệu cho thấy phức chất  
đã được hình thành. 
Trên phổ  hồng ngoại của cả các phối tử  và các phức chất đều xuất hiện  
dải hấp thụ  rộng, đặc trưng cho dao động hóa trị  của nhóm NH  ở  vùng 3200­ 

11


3400 cm­1. Tuy nhiên, có sự khác nhau về hình dạng phổ và cường độ tương đối 
của các dải trong phổ  của phối tử  và phức chất tương  ứng. Mặt khác, trên phổ 
hấp thụ hồng ngoại của các phối tử Hthbz và Hpthbz thấy xuất hiện dải hấp thụ 
đặc trưng cho dao động hoá trị  của liên kết C = S lần lượt  ở  870 và 941 cm ­1 
nhưng không thấy xuất hiện dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoá trị  của liên  
kết SH  ở  vùng 2570 cm­1. Điều này cho thấy phối tử  tự  do tồn tại  ở trạng thái 
thion và bị thiol hóa khi chuyển vào phức chất. Sự thay đổi của dải dao động hóa 
trị  nhóm NH trên phổ hồng ngoại của các phức chất so với phối tử tự do đều là 
dấu hiệu của sự thiol hóa này. Trên phổ  của các phức chất đều không thấy dải 
này mà là dải đặc trưng cho liên kết đôi N = C  ở 1588, 1586, 1592 và 1592 cm ­1 
lần   lượt   trong   các   phức   chất   tương   ứng   Fe(thbz) 2,   Co(thbz)2,   Fe(pthbz)2, 

Co(pthbz)2.
Trên phổ  hồng ngoại của các phức chất cũng không thấy xuất hiện dải  
dao động hóa trị  đặc trưng cho nhóm SH, điều này cho thấy phức chất đã được 
hình thành qua liên kết phối trí với nguyên tử  S. Bằng chứng là sự  chuyển dịch 
về số sóng thấp hơn của dao động hóa trị nhóm CS. Dải dao động này xuất hiện 
ở 817, 758 cm­1 lần lượt trong phổ của các phức chất Fe(thbz) 2, Co(thbz)2 và đều 
ở khoảng 935 cm­1 trong phổ của các phức chất Fe(pthbz)2 và gần như biến mất 
trong phổ của phức chất Co(pthbz)2.
Các dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết C=N(1) ở 1540 
và 1505 cm­1 tương ứng trong các phối tử Hthbz và Hpthbz đều bị giảm cường độ 
và dịch chuyển về số sóng thấp hơn trong phổ của phức chất tương ứng, dải này  
xuất hiện  ở  1533, 1488, 1501 và 1492 tương  ứng trong các phức chất Fe(thbz) 2, 
Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2. Bằng chứng này cho thấy nguyên tử  N(1)  đã 
tham gia tạo liên kết phối trí với ion kim loại trung tâm. Điều này được giải thích 
là do tạo liên kết phối trí giữa N(1) với ion kim loại trung tâm và sự thiol hoá phần 
khung thiosemicacbazon mật độ electron trên nhóm CN(1) giảm. 

12


Bằng   chứng   khác   cho   phép   khẳng   định   liên   kết   được   hình   thành   qua 
nguyên tử N(1) nữa là sự chuyển dịch về số sóng thấp của dải hấp thụ đặc trưng 
cho nhóm CNN. Dải hấp thụ của nhóm CNN trong phối tử  xuất hiện  ở 1467 và  
1443 cm 1 lần lượt trong các phối tử Hthbz và Hpthbz  cũng bị chuyển về số sóng 
thấp: 1372, 1321, 1391 và 1314 lần lượt trong phổ hồng ngoại của các phức chất 
trong các phức chất Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2. 
Qua phân tích phổ hồng ngoại có thể thấy liên kết phối trí với các ion kim  
loại của các phối tử Hthbz và Hpthbz được thực hiện qua nguyên tử N (1) và S. Mô 
hình tạo phức của phối tử  Hthbz và Hpthbz với Fe(II) và Co(II) được giả  thiết 
như sau:

M
HC

R: H, C6H5; M: Fe, Co

N

S
N

C

R
NH

3.3. PHỔ HẤP THỤ ELECTRON CỦA PHỔI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC 
CHẤT Co(thbz)2, Co(pthbz)2.
Vì các phức chất của Fe(II) đều có màu sắc nhạt nên chúng tôi chỉ  ghi  
được phổ  của 2 phức chất Co(II). Phổ  hấp thụ electron của các phối tử  Hthbz,  
Hpthbz và phức chất coban của chúng được biểu diễn trong Hình 3.17, 3.18

13


1.2
1.0
0.8

Co(thbz)2

ABS

0.6
0.4
0.2

Hthbz

0.0
-0.2
200

300

400

500

600

700

800

Bước sóng

Hình 3.7. Phổ hấp thụ electron của Hthbz và Co(thbz)2

1.2

1.0
0.8

ABS

0.6

Co(pthbz)2

0.4
0.2
0.0

Hpthbz

-0.2
200

300

400

500

600

700

800

Bước sóng

Hình 3.8. Phổ hấp thụ electron của Hpthbz và Co(pthbz)2

14


Phổ  của phức chất và các phối tử  tương  ứng hoàn toàn khác nhau cả  về 
hình dạng phổ, số lượng, vị trí và cường độ các cực đại hấp thụ. Điều đó chứng 
tỏ các thiosemicacbazon đã đi vào cầu phối trí của Co(II). Trong khi phổ của các 
phối tử  chỉ  có cực đại trong vùng sóng ngắn (nhỏ  hơn 400 nm) thì phổ  của các  
phức chất có cả  các dải hấp thụ   ở  vùng sóng dài hơn ­ vùng tử  ngoại gần và 
vùng trông thấy. Tuy nhiên các dải này khá yếu như  các vai phổ. Đây là các dải 
hấp thụ ứng với các bước chuyển điện tích và chuyển d ­ d trong các phức chất  
với phối trí 4 của Co(II).
Các cực đại hấp thụ  trên phổ  UV ­ Vis của phức chất và phối tử   được 
biểu diễn ở bảng 3.10

Bảng 3.3: Các cực đại hấp thụ trên phổ UV­Vis của phối tử và các phức chất

Bước sóng (nm)

Chất

Hthbz

Co(thbz)2

Hpthbz

Co(pthbz)2

291, 401

255, 325

290, 315

­

415

­

488

­

577

­

580

­

747

­

690

250, 
302

Quy gán
Chuyển nội bộ phối 
tử
Chuyển điện tích
Chuyển d­d

Theo tài liệu [1], Co(II) có cấu hình 3d7  khi tạo phức chất số  phối trí 4 
thường  ở  dạng tứ  diện. Phức vuông phẳng của Co(II) được biết còn tương đối  
ít. Phổ hấp thụ electron của phức chất vuông phẳng với kiểu phối trí CoO2N2 có 
một dải hẹp trong vùng hồng ngoại  ở  1170 nm và một dải rộng  ở  gần 500 nm.  
Phổ hấp thụ electron của phức chất tứ diện Co(II) thấy có 3 dải hấp thụ ứng với  
3 bước chuyển cho phép có spin:

15


A2 – 4T2 (F) ở 3333 – 2000 nm

4

A2 – 4T1 (F) ở 1600 – 900 nm

4

A2 – 4T1 (P) ở 720 – 500 nm

4

Trong đó hai dải 1 và 2 nằm trong vùng hồng ngoại, chỉ  có dải 3  ở  trong 
vùng trông thấy. Trên phổ  của 2 phức chất nghiên cứu có 3 bước chuyển trong  
vùng trông thấy (Bảng 3.10). So sánh vị  trí của các dải này với phổ  của phức  
chất vuông phẳng và tứ diện của Co(II) có thể thấy cả 2 phức chất cùng có 1 dải 
rộng ở 747 nm (phức Co(thbz)2) và 690 nm (phức Co(pthbz)2) tương ứng tín hiệu 
chuyển 4A2 – 4T1  (P) trong trường tứ  diện. Như  vậy, các dải 1 và 2  ở  410 ­ 488  
nm và 577 – 588 nm trong phổ  của 2 phức chất tương  ứng có lẽ  thuộc bước 
chuyển điện tích. 
Tóm lại, từ  phổ  hấp thụ  electron của 2 phức chất Co(II) cho phép chúng 
tôi giả thiết cấu tạo của phức chất tổng hợp được là tứ diện. 
3.4. PHỔ KHỐI LƯỢNG CỦA CÁC PHỨC CHẤT M(thbz)2, M(pthbz)2 (M: 
Fe, Co)
Phổ   khối   lượng   của   các   phức   chất   Fe(thbz)2,  Co(thbz)2,   Fe(pthbz)2, 
Co(pthbz)2, được đưa ra trên các hình 3.19; 3.20; 3.21, 3.22
.

16


Hình 3.9.  Phổ khối lượng của phức chất Fe(thbz)2

Hình 3.10.  Phổ khối lượng của phức chất Co(thbz)2

17


Hình 3.11.  Phổ khối lượng của phức chất Fe(pthbz)2

Hình 3.12.  Phổ khối lượng của phức chất Co(pthbz)2

18


Khối lượng phân tử của các phức chất và tỷ số m/z của pic ion phân tử thu  
được trên phổ khối lượng của các phức chất được liệt kê trong Bảng 3.11
Bảng 3.4. Khối lượng mol của các phức chất theo công thức phân tử
giả định và thực nghiệm
Phức chất
Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Co(pthbz)2
Fe(pthbz)2

m/z ([M + H]+)
413
416
565
568

M
412
415
564
567

Trên phổ  khối của các phức chất đều xuất hiện pic với trị  số  m/z  ứng 
đúng bằng khối lượng mol của các phức chất cộng thêm 1 đơn vị. Điều đó chứng  

tỏ  đây là các pic ion phân tử  [M+H]+ do các phức chất đã bị  proton hóa và công 
thức phân tử giả định của các phức chất này là đúng. Các phức chất đều là phức 
đơn nhân và bền trong điều kiện ghi phổ. 
Để  khẳng định thêm công thức phân tử  của các phức chất, chúng tôi tiến  
hành so sánh các giá trị lý thuyết và thực nghiệm cường độ tương đối của các pic 
đồng vị trong cụm pic ion phân tử của các phức chất. Trong đó, giá trị lý thuyết là 
giá   trị   tính   toán   theo   phần   mềm  isotope   distribution   caculator   trên   trang   web: 
 giả  thiết của mỗi  
phức chất, giá trị thực nghiệm thu được thực tế trên phổ. 
Kết quả  thu được đối với phức chất các phức chất và công thức phân tử 
của các phức chất được đưa ra trên các bảng 3.12, 3.13, 3.14 và 3.15.
  Bảng 3.5. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  
trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(thbz)2
FeC16H16N6S2
m/z Cường độ tương 
đối (%)

19


Lý 

Thực 

410
411
412
413
414
415

416

thuyết
6,28
1,34
100
23,65
11,78
2,25
0,47

tế
8,84
4,9
100
33,78
18,57
3,31
5,49

417

0,05

2,87

Bảng 3.6. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  
trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(thbz)2
CoC16H16N6S2
Cường độ tương 

m/z
415
416
417
418
419

đối (%)
Lý 
thuyết 
100
21,31
11,02
1,95
0,41

Thực tế
100
23,72
11,81
1,92
0,70

420
0,05
0,18
Bảng 3.7. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  
trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(pthbz)2

20

FeC28H24N6S2
Cường độ tương 
m/z
562
563
564
565
566
567
568

đối (%)
Lý 
Thực tế
thuyết
6,27
7,36
2,16
5,70
100
100
36,69
38,51
15,63
23,04
4,00
6,14
0,87

5,41

569
0,13
2,19
Bảng 3.8. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  
trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(pthbz)2
CoC28H24N6S2
Cường độ tương 
m/z
567
568
569
570
571
572

đối (%)
Lý 
Thực tế
thuyết
100
100
34,41
44,57
14,61
20,93
3,59
5,83
0,76

2,24
0,12

3,35

Kết quả  so sánh cường độ  tương đối của các pic đồng vị  trong cụm pic 
ion phân tử  theo thực nghiệm và theo lý thuyết đối với các phức chất trên các  
Bảng 3.12, 3.13; 3.14; 3.15 cho thấy sự sai khác nhau không nhiều. Như  vậy có 

21


thể khẳng định một lần nữa sự tồn tại của phức chất đơn nhân, không bị  polime 
hóa.
Từ tất cả các dữ kiện về phân tích hàm lượng kim loại, phổ hấp thụ hồng  
ngoại, phổ hấp thụ electron và phổ  khối lượng có thể  giả  thiết cấu tạo của các  
phức chất như sau: 

N(4)H
C

R

N(2)
N(1)

S

CH

M
CH N

S
N

C

R
NH

R: H, C6H5; M: Co và Fe 
3.5.   KẾT   QUẢ   THĂM   DÒ   HOẠT   TÍNH   KHÁNG   SINH   CỦA   PHỐI   TỬ 
Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC CHẤT Co(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co)
Kết quả thử hoạt tính kháng sinh vi sinh vật kiểm định đối với 5 mẫu, 
gồm: 02 mẫu phối tử Hthbz, Hpthbz và các mẫu phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, 
Fe(pthbz)2 trên 3 dòng vi khuẩn Gram (+), 3 dòng vi khuẩn Gram (­) và 1 dòng 
nấm được liệt kê trong bảng 3.16.
Bảng 3.9. Kết quả thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định
Mẫu
Hthbz
Co(thbz)2
Hpthbz

Lac
>128
>128
>128

Tên chủng vi sinh vật kiểm định

Gram (+)
Gram (­)
Bac
Sta
Sal
Esc
Pse
>128 >128 >128 >128 >128
>128 >128 >128 >128 >128
>128 >128 >128 >128 >128

22

Nấ m
Can
>128
>128
>128


Co(pthbz)2
Fe(pthbz)2

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

>128

Lac: Lactobacillus fermentum,  Bac: Bacillus subtilis, Sta : Staphylococcus aureus, 
Sal :  Salmonella enterica, Esc :  Escherichia coli, Pes:  Pseudomonas aeruginosa, 
Can: Candida albican
Kết quả  thử  hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định đối với các phối tử 
Hthbz, Hpthbz và phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, Fe(pthbz)2 trên 3 dòng vi khuẩn 
Gram (+), 3 dòng vi khuẩn Gram (­) và 1 dòng nấm được liệt kê trong Bảng 3.16,  
cho thấy các mẫu đem thử chưa thể hiện hoạt tính kháng sinh ở nồng độ  và các 
chủng khuẩn đem thử. 

23