Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 228-1995

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 228­95

RAU QUẢ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH  DƯ LƯỢNG 
THUỐC TRỪ SÂU  LINDAN HOẶC DDT
Vegetable or fruit
Method for determination of residue of Lindan or residue of DDT

1. 

Lấy mẫu và bảo quản  mẫu:
Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN­BVTV­QĐ ngày 10/3/1995 
của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

2. 

Phương pháp xác định:

2.1. 

Qui định chung:

2.1.1.  Thuốc thử dùng trong các phép phân tích  phải là loại tinh khiết phân tích.  
2.1.2.   Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117­77.
2.1.3.  Tất cả  các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu  
thử.
2.1.4.  Dư lượng thuốc trừ sâu Lindan hoặc DDT là kết quả trung bình của các lượng cân mẫu 
thử.
2.2. 

Xác định dư lượng  Lindan hoặc DDT:

2.2.1 

Nguyên tắc:
Dư  lượng của thuốc trừ  sâu Lindan hoặc DDT được chiết ra khỏi mẫu bằng dung  
môi axetonitril. Thuốc được hoà tan trong ete dầu hoả, sau đó được làm sạch qua cột  
florisil và xác định  bằng máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử  (ECD). Kết 
quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc 
mẫu thử và píc mẫu chuẩn.

2.2.2.  Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
- Bình định mức dung tích 5ml, 10ml;
- Bình cầu dung tích 250ml, 500ml;
- Pipet 1ml;
Quyết định ban hành số 54.NN.QLCN/QĐ ngày 20 tháng 11 năm 1995 của Bộ Nông nghiệp & PTNT.


- Phễu lọc Buchner;
- Cột làm sạch (15mm x 200mm), khoá teflon;
- Cốc nghiền dung tích 1 lít;
- Phễu chiết dung tích 1 lít, khoá teflon;
- Phễu thuỷ tinh;
- Giấy lọc băng đỏ;
- Bông thuỷ tinh;
- Microxilanh 10  l;
- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) được nhồi 5% Silicon SE­54 trên Shimalite  

W­AW­ DMCS, 80­100 mesh;
- Axetonitril;

- Ete dầu hoả;
- Ete etylic;
- n­Hexan;

- Dung dịch rửa giải: 6% ete etylic trong ete dầu hoả;
- Florisil sấy ở 130 oC trong 5 giờ, bảo quản  trong bình hút ẩm;
- Natri sunphat khan hoạt hoá ở 500 oC trong 6­8 giờ, bảo quản trong bình hút ẩm;
- Natri clorua;
- Celite 545;

- Các chất chuẩn Lindan 99%, DDT 99%;
- Máy nghiền (máy xay sinh tố);
- Cân phân tích ( độ chính xác 0,01mg);
- Tủ sấy;
- Hệ thống chưng cất quay chân không;
- Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử và máy ghi tích phân.
2.2.3.  Chuẩn bị dung dịch  mẫu chuẩn:
Cân khoảng 10mg chất chuẩn Lindan hoặc DDT chính xác tới 0,01mg vào bình định 
mức 10ml. Định mức tới vạch bằng n­hexan, được dung dịch  gốc, nồng độ 1mg/ml.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới 
vạch bằng n­hexan, được dung dịch nồng độ 0,1mg/ml.
Bằng phương pháp pha loãng liên tục từ  dung dịch có nồng độ  thu được, được dãy 
dung dịch chuẩn.
2.2.4.  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
2.2.4.1. Chiết suất mẫu thử:

Cân khoảng 50g rau, quả (mm) chính xác tới 0,1g vào cốc nghiền. Thêm vào đó 200ml 
axetonitril (V1) và 10g celite. Nghiền 5 phút. Lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 
500ml.
Lấy 100ml dung dịch lọc (V2) vào phễu chiết. Thêm vào đó 100ml ete dầu hoả (V 3). 
Lắc 1­2 phút. Cho tiếp 10ml dung dịch natri clorua bão hoà và 600ml nước cất. Lắc  
đều hỗn hợp trong 30­45 giây. Để yên cho tách lớp. Bỏ phần nước và chiết tiếp hai  
lần, mỗi lần với 100ml nước cất.
Chuyển phần dung môi (V4) qua phễu lọc chứa 10g natri sunphat khan vào bình cầu  
250ml. Cô cạn còn 50­10ml bằng hệ thống  chưng cất quay chân không ở 45oC.
2.2.4.2. Làm sạch mẫu thử:

- Cột làm sạch gồm:
Bông thuỷ tinh 
4g florisil
2g natrisunphat khan

- Làm ẩm cột bằng 40 ­ 50ml ete dầu hoả. Chuyển dung dịch chiết đã cô cạn vào  
cột.

- Rửa giải bằng 200ml dung dịch rửa giải với tốc độ  5ml/phút. Cô cạn dung dịch  
trên bằng hệ thống  chưng cất quay chân không ở 45 oC.

- Chuyển dung dịch   rửa giải đã cô cạn vào bình định mức 5ml. Định mức đến 
vạch bằng n­hexan (VE).

2.2.5.  Điều kiện phân tích:

- Nhiệt độ buồng bơm mẫu              : 270 oC
- Nhiệt độ cột

    : 230 oC

- Nhiệt độ detector                            : 270 oC
- Tốc độ khí mang (nitơ 99,999%)  : 50ml/phút
- Dòng detector                                 : 2nA
2.2.6.  Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn (Vc) và dung dịch mẫu (Vm), lặp lại 3 lần.
2.2.7.  Tính toán kết quả:
Dư lượng thuốc trừ sâu Lindan hoặc DDT trong mẫu (X) được tính theo công thức:
A m xVc x C c xVe x V xV x P
1 3
X (mg / kg ) =
A c x Vm x m m xV xV x R
2 4
Trong đó:
Am: Số  đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
AC: Số đo  trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
VC: Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy,  l.


Vm: Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy,  l.
Cc: Nồng độ dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy,  g/ml.
VE: Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml.
mm:  Khối lượng  mẫu thử, g.
V1: Thể tích dung môi dùng để chiết suất mẫu thử, ml.
V2: Thể tích dung dịch lọc dùng để chiết lỏng ­ lỏng, ml.
V3:  Thể tích dung môi dùng để chiết lỏng ­ lỏng, ml.
V4:  Thể tích dung môi sau khi chiết lỏng ­ lỏng, ml.
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
R: Hiệu suất thu hồi của phương pháp, %.

2.2.8.  Hiệu suất thu hồi và giới hạn phát hiện của phương pháp:
­ Hiệu suất thu hồi của phương pháp: 70­110%.
­ Giới hạn phát hiện  của phương pháp: 0,0002mg/kg.