Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 733-2006

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
__________________

 10TCN                           TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 733­2006

THỊT VÀ CÁC SẢN PHẨM CỦA THỊT­XÁC ĐỊNH SẮT
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)


                                                                                                                         10 TCN 733­2006

Hà Nội  ­ 2006
TIÊU CHUẨN NGÀNH                                                                               10 TCN 733­2006

THỊT VÀ CÁC SẢN PHẨM CỦA THỊT­XÁC ĐỊNH SẮT
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)
(Meat and meat products ­ Determination of  iron –Atomic absorption
spectrometric method)
(Ban hành kèm theo Quyết định số              QĐ/BNN­KHCN
ngày         tháng  6  năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn)

1. Đối tượng và phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định dư lượng Sắt  trong thịt và các sản phẩm của thịt
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,1 mg/kg.
2. Nguyên tắc
Mẫu phân tích được vô cơ  hóa hoàn toàn theo chương trình nhiệt độ  trong lò nung để 
thu được toàn bộ lượng  sắt có trong mẫu cần phân tích. Sử  dụng máy quang phổ hấp thụ 
nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu.
3. Hoá chất
Tất cả hoá chất đều phải đảm bảo độ tinh khiết dành cho phép đo AAS

3.1. Dung dịch gốc tiêu chuẩn của Sắt (Fe): nồng độ 1000 ppm
3.2. Acid nitric (HNO3)  đậm đặc 
3.3. Acid nitric (HNO3)   1,5%: pha loãng 15ml HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới  
1000ml                            
3.4. Acid nitric (HNO3) 2M: pha loãng 128ml HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới 
1000ml                            
3.5. Acid nitric (HNO3) 0,1M: pha loãng 50ml HNO3 (3.4) với nước cất 2 lần định mức tới 
1000ml                            
3.6. Acid nitric (HNO3)  1­2: pha loãng 1 lượng HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới 
1000ml                            
3.7. Nước cất 2 lần.
                   
4. Thiết bị, dụng cụ

2


                                                                                                                         10 TCN 733­2006
4.1.Máy phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) bao gồm:
­ Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
­ Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng
­ Hệ thống máy quang phổ
­ Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ
4.2.Lò nung: Có chương trình đặt nhiệt độ. Nhiệt độ nung tối đa 5000C   200C
4.3.Bình định mức các loại: 100ml, 50ml, 10ml
4.4.Pipet các loại: 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
4.5.Cốc chịu nhiệt: 50ml, 100ml, 250ml, 500ml. Chịu được nhiệt độ 5000C
4.6.Lọ nung dung tích 50ml. Chịu được nhiệt độ 5000C
4.7.Các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm

5.  Lấy mẫu:
Mẫu được lấy theo TCVN 4833­1993
6.  Cách tiến hành
6.1.

Chuẩn bị mẫu phân tích:

­ Mẫu phân tích cần được thái nhỏ, nghiền mịn và đồng hóa bằng máy nghiền.
­ Cân 5g   0,1g mẫu cho vào lọ nung.
­ Nâng nhiệt độ theo tỉ lệ 50C/phút dến khi đạt nhiệt độ  1000C và giữ  trong 5 giờ để 
làm khô mẫu.
­ Sau đó đem nung theo chương trình nhiệt độ:
Nhiệt độ ban đầu 
(0C)

Nhiệt độ cuối 
(0C)

Tỉ lệ tăng nhiệt độ 
(0C/phút)

Thời gian giữ nhiệt 
(giờ)

<100

100

5,0

5

100

150

0,8

3

150

250

0,8

3

250

450

0,8

8

­ Trường hợp mẫu phân tích chưa vô cơ  hoá hoàn toàn ( mẫu có màu nâu hoặc đen). 
Thêm cẩn thận vài giọt (0,5ml) acid HNO3 (3.6), rồi làm khô trên bếp.
­ Chuyển vào lò nung và nung trong 1 giờ, nhiệt độ nung 4500C   200C
­ Lặp lại bước trên cho đến khi mẫu vô cơ hoá hoàn toàn.

­ Chuyển lọ  nung vào tủ  hút, làm nguội đến nhiệt độ  phòng. Hòa tan mẫu bằng 5ml  
acid HNO3 0,1M.
6.2.

Pha dãy chuẩn:

3


                                                                                                                         10 TCN 733­2006
Dùng dung dịch sắt gốc tiêu chuẩn (nồng độ  1000 ppm) pha loãng và định mức bằng 
acid HNO3 1,5%.

Tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ dưới đây:
Nồng độ
Sắt (Fe)

C1
50

C2
100

C3
150

C4
200

C5

250

Đơn vị tính: ppb
6.3.

Chuẩn bị mẫu trắng:
Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích
Mẫu trẵng được làm song song với mẫu phân tích để so sánh và bổ chính nền.

6.4.

Phân tích:
Đặt các thông số cho máy:
Vạch phổ:                       392,0 nm
Khe đo:                           0,70 nm
Cường độ đèn:                dùng 80% giá trị cực đại (IMAX =12)
Hỗn hợp không khí:        Oxy/axetylen :4,2/1,2 
Tốc độ dẫn mẫu:             5 ml/phút
Thời gian đo:                   5 giây
Các điều kiện khác phù hợp với máy đo AAS

7. Tính toán và biểu thị kết quả
Hàm lượng sắt (C ) trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

C

CxV
a

F

(mg/l)

trong đó:
V: thể tích định mức (ml)
a: lượng mẫu đem phân tích (ml)
F: hệ số pha loãng mẫu khi đo (nếu không pha loãng F=1)
Cx: nồng độ chất phân tích đo được (mg/kg).
Mỗi mẫu phân tích được đo lặp lại 3 lần, lấy giá trị  trung bình. (Độ lệch giữa các mẫu 
không quá 5%)

4


                                                                                                                         10 TCN 733­2006
8. Tài liệu tham khảo tiêu chuẩn
Qui trình của hiệp hội phân tích hóa học Quốc tế số 900.05 phân tích sắt, đồng và niken 
trong dầu ăn và chất béo (AOAC Official Method 990.05. Iron, Copper and Nikel in Edible  
Oils and Fats)
­ SOP PRL 39. Tiêu chuẩn phòng thí nghiệm  – Newforge Lane, Belfast BT9 5PX
9. Giải thích thuật ngữ:
­ Mẫu trắng (blank test): Là mẫu được xử  lý theo cùng một qui trình như  mẫu phân 
tích nhưng không có mẫu
­ Dung dịch gốc (stock standard): Là dung dịch Sắt đầu tiên có nồng độ 1000 ppm để 
pha dẫy chuẩn làm việc

       KT. BỘ TRƯỞNG
          THỨ TRƯỞNG

                                                                     Bùi Bá Bổng

5