Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8425-2:2010

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8425-2:2010
EN 13191-2:2000
THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BROMUA - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH
BROMUA VÔ CƠ
Non-fatty food - Determination of bromide residues - Part 2: Determination of inorganic bromide
Lời nói đầu
TCVN 8425-2:2010 hoàn toàn tương đương với EN 13191-2:2000;
TCVN 8425-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy
mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
Bộ TCVN 8425 (EN 13191), Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng bromua gồm các
phần sau:
- TCVN 8425-1:2010 (EN 13191-1:2000) Phần 1: Xác định bromua tổng số theo bromua vô cơ;
- TCVN 8425-2:2010 (EN 13191-2:2000) Phần 2: Xác định bromua vô cơ.
THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BROMUA - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH
BROMUA VÔ CƠ
Non-fatty food - Determination of bromide residues - Part 2: Determination of inorganic
bromide
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc ký khí để xác định các dư lượng bromua vô cơ trong các
loại thực phẩm không chứa chất béo.
Nói chung, các mức dư lượng tối đa được biểu thị theo giới hạn của ion bromua từ tất cả các nguồn
nhưng không bao gồm brom liên kết cộng hóa trị.
Phương pháp này có thể áp dụng cho ngũ cốc, rau quả khô, nấm khô, rau quả tươi. Phương pháp
này đã được đánh giá hiệu lực trong các phép thử liên phòng thử nghiệm trên bột ngô, cà rốt thái lát,
rau diếp, khoai tây, bột ngũ cốc và hạt dẻ [1], [2].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được hòa vào dung dịch lỏng của propylen oxit đã axit hóa bằng axit sulfuric, bromua
vô cơ được chiết đồng thời và chuyển thành hỗn hợp 1-bromo-2-propanol và 2-bromo-1-propanol [3]
(dẫn xuất A) Các dẫn xuất được chiết phân đoạn vào etyl axetat và xác định bằng sắc ký khí với
detector bắt giữ electron [4], [5].
Cách khác, etylen oxit khó xử lý hơn và độc hơn nên có thể được thay bằng propylen oxit. Trong
trường hợp này (dẫn xuất B) bromua vô cơ được chuyển thành 2-bromoethanol [4], [5].
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung và các khía cạnh an toàn
Tất cả các thuốc thử và vật liệu được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, tốt nhất là được dùng
cho phân tích thuốc bảo vệ thực vật và nước được sử dụng phải là loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696),
trừ khi có qui định khác.
Chú ý để tránh chất dẻo và các vật liệu cao su làm nhiễm bẩn nước, dung môi, các muối vô cơ v.v... .
Chỉ sử dụng vật chứa bằng thủy tinh để bảo quản, vận chuyển nước và thuốc thử.
CẢNH BÁO: Etylen oxit và propylen oxit là khí có khả năng gây ung thư và phản ứng mạnh.
Luôn làm việc với khí này trong tủ hút thông gió tốt. Xem các bảng thông tin về cảnh báo an
toàn của nhà sản xuất.
Để phá hủy dung dịch etylen oxit và propylen oxit dư, cho thêm dung dịch natri clorua dư, lắc vài lần


rồi để yên hỗn hợp vài giờ.
4.2. Propyien oxit, (C3H6O) ít nhất 99,5 % phần thể tích. Được bảo quản ở nhiệt độ khoảng 4 oC.
4.3. Dung dịch propylen oxit
Rót 95 ml nước đá lạnh vào bình định mức 100 ml, thực hiện trong tủ hút thông gió tốt và thêm từng
giọt propylen oxit (4.2) đến vạch rồi trộn kỹ. Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4 °C. Chuẩn bị
dung dịch mới trong ngày sử dụng.
4.4. Etylen oxit (tùy chọn), (C2H4O) ít nhất 99,5 % phần thể tích, được đựng trong bình có van điều
áp. Được bảo quản ở nhiệt độ khoảng -20 °C.

4.5. Dung dịch etylen oxit (tùy chọn)
Rót 96 ml nước đá lạnh vào bình định mức 100 ml, thực hiện trong tủ hút thông gió tốt và thêm từng
giọt etylen oxit (4.4) đến vạch từ bình đựng có van điều áp được làm lạnh trong đá lạnh đến khi bình
này cạn rồi trộn kỹ. Bảo quản ở nhiệt độ khoảng 4 °C. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.
4.6. Axit sulfuric, c(H2SO4) = 3 mol/l.
4.7. Etyl axetat
Ngay trước khi sử dụng, kiểm tra từng chai đựng mới mở nắp bằng cách bơm cùng một thể tích cho
vào máy sắc ký khí như được sử dụng trong 6.3. Nếu quan sát thấy pic gây nhiễu thì tinh sạch etyl
axetat bằng chưng cất.
CẢNH BÁO: Etyl axetat là chất dễ cháy, gây kích thích mắt và đường hô hấp.
4.8. Amoni sulfat.
4.9. Natri sulfat, dạng khan. Được nung 5 h ở 500 °C. Làm nguội trong tủ hút ẩm.
4.10. Dung dịch chuẩn 2-bromoethanol trong etyl axetat, (C2H5BrO) = 1 mg/l.
4.11. Kali bromua, được nung 1 h ở 130 °C.
4.12. Dung dịch gốc bromua, (Br-) = 50 mg/l
Hòa tan 149 mg kali bromua (4.11) trong 100 ml nước, pha loãng 5 ml dung dịch này bằng nước đến
100 ml.
4.13. Dung dịch chuẩn bromua
Chuẩn bị các dung dịch pha loãng của dung dịch gốc bromua (4.12) có chứa 2 g, 5 g, 10 g, 25 g
và 50 g bromua trên mililit.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Bộ đồng hóa hoặc máy trộn tốc độ cao, được gắn với một bình thủy tinh
5.2. Ống nghiệm, ví dụ: dung tích 20 ml có khớp nối thủy tinh mài.
5.3. Bình nón, ví dụ: dung tích 200 ml, có khớp nối thủy tinh mài.
5.4 Máy sắc ký khí, được trang bị detector bắt giữ electron.
6. Cách tiến hành
6.1. Chiết mẫu và tạo dẫn xuất
6.1.1. Phương pháp sử dụng propylen oxit (Dẫn xuất A)
Đối với ngũ cốc và vật liệu khô. cân 1,0 g bột mịn (phần mẫu thử) cho vào bình nón (5.3), tạo hồ nhão

bằng cách thêm 10 ml nước, 10 ml dung dịch propylen oxit (4.3) và 2 ml axit sulfuric (4.6).
Đối với các loại rau quả tươi, thì đồng hóa mẫu trong máy trộn (5.1), cân 10,0 g mẫu đã đồng nhất
(phần mẫu thử) cho vào bình nón rồi thêm 10 ml dung dịch propylen oxit và 2 ml axit sulfuric.
Trong cả hai trường hợp, đậy nắp bình và để yên 1 h ở nhiệt độ phòng.
6.1.2. Phương pháp dùng etylen oxit (Dẫn xuất B)
Đối với ngũ cốc và vật liệu khô, cân 1,0 g bột mịn (phần mẫu thử) cho vào bình nón (5.3), tạo hồ nhão
bằng cách thêm 10 ml dung dịch etylen oxit (4.5) và 1 ml axit sulfuric (4.6).
Đối với các loại rau quả tươi, thì đồng hóa mẫu thử trong máy trộn (5.1), cân 5,0 g mẫu đã đồng nhất
(phần mẫu thử) cho vào bình nón rồi thêm 5 ml dung dịch etylen oxit và 1 ml axit sulfuric.
Trong cả hai trường hợp, đậy nắp bình và để yên 30 min ở nhiệt độ phòng.
6.2. Tách phân đoạn


Cho 50 ml etyl axetat (4.7) và 4,0 g amoni sulfat (4.8). Đậy nắp bình, lắc mạnh trong 1 min, sau đó để
yên khoảng 20 min, thỉnh thoảng lắc. Gạn khoảng 10 ml pha hữu cơ phía trên vào một ống nghiệm
(5.2). Thêm 0,5 g natri sulfat (4.9), đậy nắp ống nghiệm và lắc mạnh (dung dịch mẫu thử).
6.3 Sắc ký khí
Bơm các thể tích bằng nhau của dung dịch mẫu thử trong 6.2 và của các dung dịch khác thu được
trong 6.5 để đựng đường hiệu chuẩn (dẫn xuất A) hoặc của dung dịch chuẩn 2-bromoethanol (4.10)
pha loãng (dẫn xuất B) vào máy sắc ký khí (Vi).
Đảm bảo rằng các điều kiện sắc ký khí (chiều dài cột, kiểu pha tĩnh, nhiệt độ bơm, nhiệt độ detector,
nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí v.v...) sao cho có thể tách càng triệt để càng tốt các dẫn xuất bromua
khỏi các pic gây nhiễu có nguồn gốc từ mẫu.
Các điều kiện sắc ký khí điển hình được nêu trong Phụ lục A.
CHÚ THÍCH 1: Để có hiệu quả tách cao, nên sử dụng cột mao quản.
CHÚ THÍCH 2: 2-chloropropanol (dẫn xuất A) hoặc 2-chloroetanol (dẫn xuất B), tương ứng, được tạo
thành từ các ion clorua có mặt tự nhiên trong mẫu ban đầu. Tuy nhiên, pic của nó có thời gian lưu
ngắn hơn so với các dẫn xuất brom tương ứng và không gây nhiễu cho phép xác định.
6.4 Phép thử đối với các chất gây nhiễu và kiểm tra độ thu hồi
Chuẩn bị các phép thử trắng và thực hiện các phép kiểm tra độ thu hồi ở các mức thích hợp với mức

dư lượng tối đa.
Các sắc đồ của phép thử trắng đối với thuốc thử không được có pic tại thời gian lưu của
bromopropanol (dẫn xuất với propylen oxit) hoặc của 2-bromoethanol (dẫn xuất với etylen oxit), tương
ứng.
CHÚ THÍCH: Đôi khi có xuất hiện pic với thời gian dài hơn là do propylene glycol hoặc ethylene
glycol, tương ứng và không gây nhiễu đến phép xác định.
6.5. Dung dịch chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch pha loãng thích hợp của dung dịch gốc bromua (4.12) có chứa 2 g, 5 g, 10
g, 25 g và 50 g bromua trên mililit. Thêm 9 ml nước, 10 ml dung dịch propylen oxit (4.3) và 2 ml
axit sulfuric vào 1,00 ml của mỗi dung dịch chuẩn bromua (4.13). Để yên 1 h ở nhiệt độ phòng và thực
hiện theo qui trình trong 6.2 và 6.3. Dựng đường chuẩn từ các diện tích pic (hoặc chiều cao pic) thu
được đối với một trong hai pic bromopropanol cao hơn theo khối lượng bromua được bổ sung.
7. Đánh giá kết quả
7.1. Tính đối với dẫn xuất A propylen oxit
Từ đường chuẩn, đọc khối lượng bromua có mặt trong thể tích bơm. Tính phần khối lượng, w, của
bromua bằng miligam trên kilogam, dùng công thức (1):

w

X
(1)
ms

Trong đó:
X là khối lượng bromua đọc được từ đường chuẩn, tính bằng microgam ( g);
ms là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
Nếu kết quả cho thấy dư lượng bằng hoặc vượt quá mức dư lượng tối đa, thì kiểm tra thêm ít nhất
trên hai phần mẫu thử.
7.2. Tính đối với dẫn xuất B etylen oxit
Đo chiều cao pic (hoặc diện tích pic) thu được từ dung dịch mẫu thử và so sánh với chiều cao pic

(hoặc diện tích pic) thu được từ các dung dịch chuẩn 2-bromoethanol (4.10) đã pha loãng thích hợp.
Tính phần khối lượng, w, bromua bằng miligam trên kilogam mẫu, sử dụng công thức (2):

w

FA Vend mSt
FSt Vi ms

0,639 (2)

trong đó:
ms là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
Vend là thể tích của etyl axetat được sử dụng để tách phân đoạn trong 6.2 (trong trường hợp này: V end
là 50), tính bằng mililit (ml);
Vi là thể tích bơm của dung dịch mẫu thử, tính bằng microlit ( l);


mSt là khối lượng của 2-bromoethanol được bơm với dung dịch chuẩn, tính bằng nanogam (ng);
FA là diện tích pic hoặc chiều cao pic thu được của dung dịch mẫu thử được bơm;
FSt là diện tích pic hoặc chiều cao pic thu được đối với mst trong dung dịch chuẩn được bơm;
0,639 là hệ số chuyển đổi 2-bromoethanol thành bromua.
Nếu kết quả cho thấy dư lượng bằng hoặc vượt quá mức dư lượng tối đa, thì kiểm tra thêm ít nhất
trên hai phần mẫu thử.
8. Phép thử khẳng định
Hàm lượng bromua có thể được khẳng định bằng sử dụng phương pháp tách chiết và tạo dẫn xuất
(6.1.1 hoặc 6 1.2) tương ứng.
9. Độ chụm
9.1. Yêu cầu chung
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp theo ISO 5725:1986
[4] được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể

không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu trong Phụ lục B.
9.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt
nhau do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, trong
không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r:
Các giá trị tạo dẫn xuất với propylen oxit là:
rau diếp:

x = 49,2mg/kg

r = 7,4mg/kg

khoai tây:

x = 4,3mg/kg

r = 0,83mg/kg

bột mì:

x = 23,5 mg/kg

r = 2,83 mg/kg

hạt dẻ:

x = 120,0 mg/kg

r = 16,1mg/kg

Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen oxit là:
bột ngô:

x = 42,0 mg/kg

r = 4,5mg/kg

cà rốt thái lát:

x = 26,1 mg/kg

r = 3,1 mg/kg

9.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt
nhau do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, trong không quá 5 % các trường hợp vượt quá
giới hạn tái lập R.
Các giá trị tạo dẫn xuất với propylen oxit là:
rau diếp:

x = 49,2 mg/kg

R = 19,5 mg/kg

khoai tây:

x = 4,3 mg/kg

R = 1,79 mg/kg

bột mì:

x = 23,5 mg/kg

R = 7,13 mg/kg

hạt dẻ:

x = 120,0 mg/kg

R = 45,9 mg/kg

Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen oxit là:
bột ngô:

x = 42,0 mg/kg

R = 7,0 mg/kg

cà rốt thái lát:

x =26,1 mg/kg

R = 9,4 mg/kg

10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử:
- viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp sử dụng;
- kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;

- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng (nếu biết);
- ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;
- ngày thử nghiệm;


- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng
như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Các ví dụ về các điều kiện chạy sắc ký khí
A.1 Cột nhồi
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B.
Kích thước cột

1,80 m x 2 mm

Chất nhồi cột

PPG (UCON LB 550-X)®1) 15 % hoặc Carbowax 20-M 10 % trên
Chromosorb W-HP, 150 m đến 190 m (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

120 °C

Nhiệt độ bộ bơm

130 °C

Khí mang

nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 60 ml/min

Kích thước cột

1,80 m x 4 mm

Chất nhồi cột

Tenax G/c, 190 m đến 250 m (60 mesh đến 80 mesh)

Nhiệt độ cột

165 °C

Nhiệt độ bộ bơm

175 °C

Khí mang

nitơ, tốc độ dòng 65 ml/min

Kích thước cột

1,80 m x 2 mm

Chất nhồi cột

OV-330 10 % trên Chromosorb W-HP, 150 m đến 190 m (80 mesh
đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

110 °C

Nhiệt độ bộ bơm

150 °C

Khí mang

nitơ hay argon/ metan, tốc độ dòng 30 ml/min

Kích thước cột

1,50 m x 3 mm

Chất nhồi cột

Carbowax 20-M 10 % trên Chromosorb HP-W, 120 m đến 150 m (100
mesh đến 120 mesh)

Nhiệt độ cột

130 °C

Nhiệt độ bộ bơm

200 °C

Khí mang

nitơ, tốc độ dòng 40 ml/min

A.2 Cột mao quản (silica nung chảy)
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất A.
Kích thước cột

30 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

DB-Wax1), màng có độ dày 1,0 m

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ tăng 5

PPG (UCON LB 550-X® và Restek Rtx-1701® là các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này
đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng.
1

LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có
bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử
dụng chúng.
1

1)

LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có
bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử
dụng chúng.


°C/min và tăng từ 150°C đến 220 °C với tốc độ tăng 20oC/min, 15 min
đẳng nhiệt ở 220°C
Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Kích thước cột

30 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

HP-5, màng có độ dày 2,65 m

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ tăng 5
o
C/min và tăng từ 150°C đến 220 °C với tốc độ tăng 20oC/min, 15 min
đẳng nhiệt ở 220 oC

Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

Khí mang

heli, tốc độ dòng 5 ml/min

Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B
Kích thước cột

60 m x 0, 53 mm

Pha tĩnh của cột

Restek Rtx-17011) màng có độ dày 3,0 m

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 35 °C đến 255 °C với tốc độ tăng 5 c/min

Nhiệt độ bộ bơm

250 oC

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Kích thước cột

30 m x 0.53 mm

Pha tĩnh của cột

Restek Stabilwax, màng có độ dày 1,0 m

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 40 °C đến 225 °C với tốc độ tăng 5 °C/min

Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min
Phụ lục B
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm

Các thông số sau đây đã thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986
[6]. Phép thử này do Arbeitsgruppe “Pestizide”', Lebensmittelchemische Gesellschaft, Cục
"Gesellschaft Deutscher Chemiker”, Frankfurt/Main, Đức thực hiện.
Bảng B.1 – Dẫn xuất với propylen oxit
Mẫu

Rau diếp

Khoai tây

Bột mì

Hạt dẻ

1995

1995

1995

1995

Số lượng mẫu

1

1

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

18

18

18

18

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ
ngoại lệ

15

15

18

17

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

3

3

-

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

75

75

90

85

Giá trị trung bình x , mg/kg

49,2

4,3

23,5

120,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr, mg/kg

2,6

0,29

1,0

5,7

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %

5,3

6,7

4,3

4,8

Giới hạn lặp lại, r, mg/kg

7,4

0,83

2,83

16,1

Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg

6,9

0,63

2,5

16,1

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %

14,0

14,5

10,7

13,5

Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm


Giới hạn tái lập, R, mg/kg

19,5

1,79

7,13

45,9

Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)

1,6

1,1

1,1

1,7

Bảng B.2 – Dẫn xuất với etylen oxit

Mẫu

bột ngô

cà rốt thái lát

1980

1980

Số lượng mẫu

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

12

12

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

12

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

Số lượng kết quả được chấp nhận

42

42

Giá trị trung bình x , mg/kg

42,0

26,1

Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr, mg/kg

1,61

1,11

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %

3,8

4,3

Giới hạn lặp lại, r, mg/kg

4,5

3,1

Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg

2,45

3,33

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %

5,9

12,8

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

7,0

9,4

Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)

0,7

1,3

Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Arbeitsgruppe "Pestizide": 8. Mitteilung. OberprUfung einer gaschromatographischen
Analysenmethode for Bromidriickstande. Lebensmittelchem. gerichtl. Chem. 35,49(1981).
[2] Gilsbach, W., and Diserens, H.: Ringuntersuchungen zurValidierung einer
gaschromatographischen Methode zur Bestimmung von BromidruckstSnden in pflanzlichen
Lebensmitteln. Lebensmittelchem. 50, 123-126(1996).
[3] Stijve, T.: Inorganic bromide - a simple method for the confirmation of residue identity, Dtsch.
Lebensm. Rundsch. 81,321-322 (1985).
[4] Stijve. T.: Gas chromatographic determination of inorganic bromide residues - a simplified
procedure, Dtsch. Lebensm. Rundsch. 77, 99-101 (1981).
[5] Stijve, T., and Thier, H.-P.: Bromine containing fumigants (as total inorganic bromide). In: Deutsche
Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim,
1987, Vol I, 377-381, Method S 18
[6] ISO 5726:1986 ), Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a
standard test method by inter-laboratory tests.



ISO 5725:1986 hiện đã hủy.