Tiểu luận kết thúc học phần Thiết lập chất đối chiếu: Trình tự biện giải một CĐC được tổng hợp hoặc phân lập
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (475.9 KB, 6 trang )
Đại học Y Dược TpHCM
Khoa Dược – Bộ môn Phân tích – Kiểm nghiệm
TIỂU LUẬN KẾT THÚC HỌC PHẦN THIẾT LẬP CHẤT ĐỐI CHIẾU
ĐỀ A
Phần 1. “Hãy cho biết trình tự biện giải một CĐC được tổng hợp hoặc phân lập?”
Phần 2. Hợp chất XA có công thức dự kiến như Hình 1; Hình 2; Hình 3 hoặc Hình 4. Hợp chất này được
tổng hợp với mục đích thiết lập chất đối chiếu.
Dữ liệu phổ IR, MS và NMR (125; 500 Hz, DMSO) được đính kèm (Hình 5 đến Hình 8).
Câu 2.1. Dựa trên thông tin từ bộ phổ, xác định cấu trúc của XA.
Hình 1
Hình 2
Hình 3
Cấu trúc hoá học dự kiến của tạp tổng hợp
Hình 5: Phổ IR của XA
Hình 6: Phổ MS của XA
Hình 4
Hình 7: Phổ 1H-NMR của XA
Hình 8: Phổ 13C-NMR của XA
Câu 2.2. Thiết lập bộ hồ sơ chất đối chiếu XA theo hướng dẫn của ASEAN
Khối lượng nguyên liệu: 1,5 g
Khối lượng: 20 mg/lọ
Kết quả xác định “độ tinh khiết” của XA bằng phương pháp sắc ký lỏng từ 3 phòng thí nghiệm GLP được
trình bày trong Bảng 1.
Bảng 1. Độ tinh khiết sắc ký của XA.
Mẫu
Kết quả định lượng
PTN1
PTN2
PTN 3
1
95,56
95,65
95,59
2
95,42
95,54
95,55
3
95,48
95,59
95,57
4
95,59
95,66
95,65
5
95,45
95,52
95,58
6
95,53
95,68
95,61
2.1 Đánh giá đồng nhất
(ANOVA)
2.2 Xác định giá trị ấn định
(Phương pháp Robust analysis: Algorithm A - ISO 13528
2.3 Lập hồ sơ CĐC – Nhãn CĐC
Hết!
Đại học Y Dược TpHCM
Khoa Dược – Bộ môn Phân tích – Kiểm nghiệm
TIỂU LUẬN KẾT THÚC HỌC PHẦN “THIẾT LẬP CHẤT ĐỐI CHIẾU”
ĐỀ B
Phần 1. “Hãy cho biết trình tự biện giải một CĐC được tổng hợp hoặc phân lập?”
Phần 2. Hợp chất XB có công thức dự kiến như Hình 1; Hình 2; Hình 3 hoặc Hình 4. Hợp chất này được
tổng hợp với mục đích thiết lập chất đối chiếu.
Dữ liệu phổ IR, MS và NMR (125; 500 Hz, DMSO) được đính kèm (Hình 5 đến Hình 8).
Hình 1
Hình 2
Hình 3
Hình 4
Cấu trúc hoá học dự kiến của chất tổng hợp
Câu 2.1. Dựa trên thông tin từ bộ phổ, trình bày đầy đủ nội dung biện giải sự phù hợp giữa cấu trúc và dữ
liệu phổ từ thực nghiệm XB.
Hình 5: Phổ IR XB
Hình 6: Phổ MS chất XB
Hình 7: Phổ 1H-NMR của XB
Hình 8: Phổ 13C-NMR của XB
Câu 2.2 Thiết lập bộ hồ sơ chất đối chiếu XB theo hướng dẫn của ASEAN
Khối lượng nguyên liệu: 1,0 g
Khối lượng: 10 mg/lọ
Kết quả xác định “độ tinh khiết” của XB bằng phương pháp sắc ký lỏng từ 3 phòng thí nghiệm GLP, được
trình bày ở Bảng 1.
Bảng 1. Độ tinh khiết sắc ký của XB.
Mẫu
Kết quả định lượng
PTN1
PTN2
PTN 3
1
99,86
99,25
99,59
2
99,78
99,19
99,55
3
99,88
99,29
99,57
4
99,99
99,16
99,65
5
99,85
99,20
99,58
6
99,93
99,18
99,61
2.1 Đánh giá đồng nhất
(ANOVA)
2.2 Xác định giá trị ấn định
(Phương pháp Robust analysis: Algorithm A – ISO 13528
2.3 Lập hồ sơ CĐC – Nhãn CĐC
Hết!
