Nghiên cứu đặc tính một số lectin có tác dụng phát hiện các vi khuẩn gây nhiễm độc thực phẩm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘ I

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
■

■

■

■

BÁO CÁO NGHIỆM THU ĐỀ TÀI TRỌNG ĐIỀM CẤP
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
■

■

■

MÃ SỐ: Q G T Đ - 0 7 - 0 2

TỐNG HỢP, ĐẶC TRUNG VÀ ỨNG DỤNG CỦA SÉT
CHỐNG ƯA DẦU (PILLARED CLAYS ORGANOPHILE)
LÀM PHỤ GIA CHO SƠN

CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI: PGS.TS HOA HỮU THU

ĐẠI HỌC

nM N Ọ I

T R U N G T À M T H Ô N G TIN THƯ V IẺ N

Dir/9 6 6
HÀ NỘI - 2009

'


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ N ộ!

TRƯỜNG ĐẠĨ HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
■

■

■

■

BÁO CÁO NGHIỆM THU ĐẺ TÀI TRỌNG ĐIẺM CÁP
ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI
■

■

■

M Ã SỐ: QGTĐ - 07 - 02

TỒNG HỢP, ĐẶC TRƯNG VÀ ỨNG DỤNG CỦA SÉT

CHÓNG ƯẦ DẦÚ (PILLARED CLAYS ORGANOPHILE)
LÀM PHỤ GIA CHO SƠN
Chủ trì đề tài:

PGS.TS Hoa HữuThu

Các thành viên tham gia:
GS.TSKH Ngô Thị Thuận
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
GS.TS
Tran Văn Nhan
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
PGS.TS Trần Thị N hư Mai Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
PGS.TS
Lê Thanh Sơn
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
ThS N guyễn Thị M inh Thư Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
CN
Khúc Quang Đạt Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
CN
Đặng Văn Long
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG HN
ThS Trần Ngọc Doanh
Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam
ThS Trương Đình Đức
Trường Đại học Kinh tế Quốc dân

HÀ NỘI - 2009

DANH MỤC NHỮNG NGƯỜI THAM GIA THỰC HIỆN ĐẺ TÀI
■

Chủ trì đề tài:

■

■

PGS.TS Hoa HữuThu

Các thành viên tham gia:

ễễăễễẽễ

GS.TSKH Ngô Thị Thuận
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
GS.TS
Trần Văn Nhân
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
PGS.TS Trần Thị Như Mai
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
PGS.TS Lê Thanh Sơn
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
ThS
Nguyễn Thị Minh Thư Khoa Hóa -ĐHKHTN-ĐHQG
CN
Khúc Quang Đạt
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
CN

Đặng Văn Long
Khoa Hóa - ĐHKHTN - ĐHQG
ThS
Trần Ngọc Doanh
Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam
ThS
Trương Đình Đức
Trường Đại học Kinh tế Quốc dân

Thực hiện các chuyên đề:
Thực hiện chuyên đề 1: Ths. Nguyễn Thị M inh Thư
Thực hiện chuyên đề 2: CN. Khúc Quang Đạt
Thực hiện chuyên đề 3: Lê Nguyên Giáp
Thực hiện chuyên đề 4: PGS.TS Trần Thị Như Mai
Thực hiện chuyên đề 5: CN Đặng Văn Long
Thực hiện chuyên đề 6 : PGS.TS Lê Thanh Sơn
Thực hiện chuyên đề 7: Ths Trương Đình Đức
Thực hiện chuyên đề 8 : Ths Nguyễn Thị M inh Thư
Thực hiện chuyên đề 9: Ths Trương Đình Đức
Thực hiện chuyên đề 10: CN Đặng Văn Long


DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ LIỆU
Tên danh muc
Bảng 2.1. Kết quả phân tích thành phần khoáng Bent-DL

Trang
18

Bảng 2.2. Kết quả phân tích thành phẩn hóa học của các mẫu Bent-DL

19

Bảng 3.3. Các giá trị dooithu được từ các giản đô nhiêu xạ tia X và
khoảng cách giữa các lófp sét A= door 9,6A° của các mẫu sét.
Bảng 3.4. Các vùng hấp thụ đặc trưng trong phổ hồng ngoại của các mẫu:
Bent. DL. Na, Bent. DL. Me2/nO (Me=Al, Fe, Ti) và Bent. DL.
Me 2/nO.CTAB, cm ' 1
Bảng 4.1. Các mẫu Bent.DL-CTAB với hàm lượng CTAB khác nhau và

23
24

32

đặc trưng phân tích bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Bảng 4.2. Khoảng cách không gian cơ bản dooi(A°) và khoảng cách giữa
hai lófp sét liền nhau của Bent.DL-CTAB (60%) được xử lý ờ các nhiệt
độ khác nhau, thời gian xử lý 4 giờ.
Bảng 4.3. Sự phụ thuộc của khoảng cách không gian cơ bản dooi và
khoảng cách giữa hai lớp sét liền nhau của Bent.DL-CTAB(60%) vào
dung môi, nhiệt độ xử lý là 105°c, thời gian 4 giờ
Bảng 5.1. Các chỉ tiêu chât lượng của sơn ankit khô tự nhiên
Bảng 5.2. Các chỉ tiêu kỹ thuật của sơn ankit với phụ gia là
Bent.DL.CTAB
Bảng 5.3. Các chỉ tiêu kỳ thuật của sơn ankit với phụ gia là
Bent.DL.Al2 O 3 .CTAB.
Bảng 5.4. Các chỉ tiêu kỹ thuật của sơn ankit với phụ gia là
Bent.DL.Fe 2 O 3 .CTAB
Bảng 5.5. Các chỉ tiêu kỹ thuật của son ankit với phụ gia là

Bent.DL.TiO 2 .CTAB
Bảng 5.6. Các chỉ tiêu kỹ thuật son ankit với phụ gia là Bent.DL.Na (Sơn
Bent.DL.Na)
Bảng 5.7. Bảng so sánh chất lượng của sơn được chế tạo so với sơn ankit
đặc biệt và thông thường đã được chấp nhận theo TCVN

33

33

42
43
44
44
44
44
45


BÁO CÁO TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cứ u CHÍNH CỦA ĐÈ TÀI
1. Tên đề tài: “Tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng của sét chống ưa dầu
(Pillared Clays Organophile) làm phụ gia cho sơn”
Mã số : QGTĐ -07-02
2. Chủ trì đề tài:

PGS.TS.Hoa HữuThu

3. Các cán bộ tham gia:
- GS.TSKH.Ngô Thị Thuận
- GS.TS Trần Văn N hân

- PGS.TS Trần Thị N hư M ai
- PGS.TS Lê Thanh Sơn
- ThS Trần Ngọc D oanh
- ThS Nguyễn Thị M inh Thư
- ThS Trương Đình Đức
- CN Khúc Quang Đạt
- CN Đặng Văn Long
4. M ục tiêu và nội dung nghiên cứu
- M ụ c tiêu n ghiên c ứ u :Tổng hợp , đặc trưng cấu trúc vật liệu sét chống ưa dầu
làm phụ gia (thickener) cho son thỏa mãn các tiêu chuẩn A STM hay TCVN.
- N ộ i d u n g n ghiên cứu:
a) Tổng hợp tài liệu về sét Việt Nam, đặc biệt sét Di Linh. Lấy mẫu sét Di
Linh ở mỏ đang khai thác.
b) Tinh chế sét tự nhiên Di Linh VN để thu được các bentonit thuần natri
(Bent-Na) .Đặc trưng cấu trúc của sét bằng các phương pháp vật lí:SEM,
TGA-DTA, -DSC, IR, XRD, BET, CEC, TEM .
c) Tổng họp các polixocation [A1i30 4(0H)24]7+, [Fe3 (OH)4]5+, [(TiO)8 (OH)i2]4+.
Đặc trưng cấu trúc, thành phần hóa học của chúng bằng các phương pháp vật
lí AAS, ICP, RMN.
d) Chống các lớp sét bentonit Di Linh bằng các polioxocation A li 3 ?+,
[Fe 3 (OH)4]5+ và [(TiO) 8 (O H )i2]4+ • Đặc trưng cấu trúc của sét chống bằng
các phương pháp vật lí kể trên và phân tích nguyên tố.
e) Hâp phụ lên các sét chông này các muối amoni bậc 4 như CTAB với các nồng độ
1'u~~ ~

*

—

3

. dầu có mức độ khác nhau. Đặc trưng cấu trúc


DANH MỤC CÁC HÌNH
Danh muc các hình
Hĩnh 1.1. Sự tạo thành và công thức triến khai của montmorillonit

Trang
6

Hình 1.2. Quá trình chống các lớp sét

7

Hình 1.3. Sơ đồ chổng các lớp sét bẳng polioxocation

7

Hình 1.4. Tác tương giữa phụ gia và các cấu tử trong vật liệu sơn

10

Hình 3.1. Câu trúc của ion keggin

21

Hình 3.2. Phổ 27 A1-MAS-NMR của ion Keggin [Ali3 0 4 ( 0 H) 24 (H 2 0 )i 2 ] /+
(a) và Bent.DL.Al2 0 3 (b).
Hình 6 .1. Sơ đô công nghệ chê tạo sét chông ưa dâu

Hình 6.2. Sơ đô công nghệ chê tạo sơn ankit
Phụ lục
II. 1. Photo các kêt quả phân tích các chi tiêu kỹ thuật của sơn đã điêu chê
II.2. Photo các kêt phân tích khoáng
II.3. Photo két quả chụp I3A1-MAS-NMR
II.4. Photo các kêt phàn tích nhiệt vi sai
II.5. Photo các kêt chụp XRD
II.6 . Photo các kêt chụp IR
II.7. Photo các kết chụp SEM
II.8 . Photo các kết chụp BET
II.9. Photo các kêt bentonite DiLinh Hữu cơ

22

48
49
56
339
347
351
354
361
369
376
383
411


BÁOCÁO TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN c ứ u CHÍNH CỦA ĐẺ TÀI
1. Tên đề tài:“Tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng của sét chống ưa

dầu

(Pillared Clays Organophile) làm phụ gia cho sơn”
Mã số : QGTĐ -07-02
2. Chủ trì đề tài:

PGS.TS.Hoa HữuThu

3. Các cán bộ tham gia:
- GS.TSKH.Ngô Thị Thuận
- GS.TS Trần Văn N hân
- PGS.TS Trần Thị N hư Mai
- PGS.TS Lê Thanh Sơn
- ThS Trần N gọc Doanh
- ThS Nguyễn Thị M inh Thư
- ThS Trương Đình Đức
- CN Khúc Quang Đạt
- CN Đặng Văn Long
4. M ục tiêu và nội dung nghiên cứu
- M ụ c tiêu n ghiên c ứ u :Tổng họrp , đặc trưng cấu trúc vật liệu sét chống ưa dầu
làm phụ gia (thickener) cho sơn thỏa mãn các tiêu chuẩn ASTM hay TCVN.
- N ộ i d u n g nghiên cứu:
a) Tổng hợp tài liệu về sét Việt Nam, đặc biệt sét Di Linh. Lấy mẫu sét Di
Linh ở mỏ đang khai thác.
b) Tinh chế sét tự nhiên Di Linh VN để thu được các bentonit thuần natri
(Bent-Na) .Đặc trưng cấu trúc của sét bằng các phương pháp vật 1Í:SEM,
TGA-DTA, -DSC, IR, XRD, BET, CEC, TEM.
c) Tổng họp các polixocation [A1 i30 4 (0 H)24 ]7+, [Fe3 (OH)4]5+, [(TiO)8 (OH)12]4+.
Đặc trưng cấu trúc, thành phần hóa học của chúng bằng các phương pháp vật

lí AAS, ICP, RMN.
d) Chống các lớp sét bentonit Di Linh bàng các polioxocation A l137+,
[Fe 3 (OH )4]5+ và [(TiO) 8 (O H )i2]4+ . Đặc trưng cấu trúc của sét chống bằng
các phương pháp vật lí kể trên và phân tích nguyên tố.
e) Hấp phụ lên các sét chống này các muối amoni bậc 4 như CTAB với các nồng độ
— a
rá m£c độ
njiau £)ặc trưng cẩu trúc


và tính chất của sét ưa dầu bàng các phương pháp vật lý thích hợp, tính chất hấp phụ
của chúng.
f) Nghiên cứu tìm hiểu đơn pha chế dùng sét chống ưa dầu làm phụ gia cho sơn phủ
theo các tiêu chuẩn ASTM hay TCVN.
g) Đưa ra quy trình chế tạo vật liệu sét chống ưa dầu làm phụ gia cho sơn phủ.
5. Các kết quả đạt được
5.1.

Các kết quả khoa học

- Đã xây dựng các qui trình công nghệ qui mô phòng thí nghiệm chế tạo sét hữu cơ,
sét chống ưa dầu làm phụ gia cho sơn phủ: Bent.DL-CTAB, Bent.DL-Al2 0 3 -CTAB,
Bent.DL-Fe2 0 3 -CTAB, Bent.DL-Ti02-CTAB và các dữ kiện cấu trúc của chúng.
-

Số bài báo đã công bố: 05 (đăng ký là: 05, trong đó có một bài báo gửi tạp chí
nước ngoài).

- Số báo khoa học:
5.2.

01

(đăng ký

01

).

Kết quả ứng dụng

Đã nghiên cứu khả năng ứng dụng của các sản phẩm thu được.
- Sét chống hữu cơ ưa dầu: 3 loại X 0,5kg = 1,5 kg (đăng ký là l,5kg)
- Sơn phủ trong đó có chứa phụ gia sét chống ưa dầu: 3 loại sơn, mỗi loại lkg (đăng
ký 3 kg),
-

Đã chế tạo son đỏ trên cơ sở các thành phần gồm:
•

Chất kết dính: nhựa ankid,

•

Dung môi: hỗn hợp xylen, butanol và axeton,

•

Chất màu: chất màu đỏ Fe2 0 3,

•

Phụ gia: Sét chổng ưa dầu, sét hữu cơ.

Đã xác định một số chỉ tiêu kĩ thuật của sơn theo tiêu chuẩn TCVN tại Trung Tâm
kỹ thuật Tiêu chuẩn chất lượng 1, Tổng cục Tiêu chuẩn đo đường chất lượng Việt Nam.
-

Sơ đồ công nghệ chế tạo: Bent.DL-Al2 0 3 -CTAB, Bent.DL-Fe2 0 3 -CTAB,
Bent.DL-Ti0 2 -CTAB, Bent.DL-CTAB.

5.3.

Kết quả đào tạo

Trong khuôn khổ của đề tài đã đào tạo được:
- Cử nhân: 09 (đăng ký 04),
- Thạc sỹ: 02 (đăng ký: 02),
- Tiến sỹ : 02 (đăng ký 1 - 2).


5.4.

Kết quả về tăng cường tiềm lực cho đơn vị

- Đã lôi cuốn được một số cán bộ trẻ của Bộ môn Hóa học Dầu mỏ tham gia đề tài.
Hướng dẫn và nghiên cứu sét Việt Nam, sét chóng, sét hữu cơ, sét chống ưa hữu cơ
làm vật liệu hấp phụ xử lý môi trường, xúc tác, phụ gia cho các vật liệu polime,
dung dịch khoan, đặc biệt làm phụ gia (thickener) cho sơn, mực,...
6. Tình hình kỉnh phí cho đề tài

-

Kinh phí được cấp: 300 triệu đồng,

- Đã chi tiền : 300 triệu.

KHOA QUẢN LÝ

CHỦ TRÌ ĐẺ TÀI

PGS.TSKH L ư u V ăn Bôi

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
•

•

•

■


SUMMARY REPORT
1. TITLE: Synthesis, characterization and application of Pillared Clays Organophile as
the paint additives.
2. CODE: QGTD.07-02.
3. COORDINATOR: Dr. Ass. Pr HOA HUƯ THU
4. MEMBERS
Dr. Pr. Ngo Thi Thuan
Dr. Pr. Tran Van Nhan

Dr. Ass. Pr. Tran Thi Nhu Mai
M. Sc. Tran Ngoe Doanh
Dr. Ass. Pr. Le Thanh Son
M. Sc. Nguyen Thi Minh Thu
M. Sc. Truong Dinh Due
Bac. Khuc Quang Dat
Bac. Dang Van Long
5. Aims and Research Issues:
-Aim s
•

Synthesizing several pillared clays organophile, organoclays such as Bent.DL-Al2 0 3CTAB, Bent.DL- Fe2 0 3 - CTAB, Bent.DL-Ti02-CTAB and Bent.DL-CTAB.

•

Establishing the technological processes for producing the pillared clays
organophile and the organoclays at laboratory scale.

•

Investigating their properties textural and structural by physic methods.

•

Investigating theừ applications by using them to be thickener additives for alkyde
paints.

- Research Issues
•

Studying the conditions operating to synthesize the pillared clays organophile.
organoclays and then elaborating technological schemes of producing these materials.

•

Studying their properties structural and textural by physical methods: XRD, IR
DTA-TGA, BET, SEM, TEM, 27A1-MAS-NMR.

•

Investigating for producing the paint from Vietnam materials in using the pillared
clays organophlie and the organoclays as thickener agents.

•

Testing the paints obtained according to TCVN.

6. Main results
a. Results in science: The technological processes at laboratory scale for producing the
pillared clays DiLing organophile and thẠ_organoclav DiLing, the characteristics structural


and the textural o f the products obtained, the procedure of producing the paints using the
pillared clays DiLing organophile and the organoclays DiLing as the thickener agents.
b. Results in practical application -.
- Producing the pillared clays DiLing organophile:
•

Bent.DL - A12 0 3 - CTAB 0.5kg

•

Bent.DL - Fe 2 Ơ 3 - CTAB 0.5 kg

•

Bent.DL.Ti02.CTAB 0.5 kg

•

Alkyde paints using the pillared clays DiLinh organophile as the thickener agents.

- Testing the paints obtained following the TCVN at the Quality Assurance and testing
Center I.
c. Results in training
•

Master of science: 02 (registered 02)

•

Graduate students: 09 (registered 04)

•

Doctor students:

02 (registered 1-2)

d. Results in enforcement o f qualification o f sta ff

This project has attracted the participation of many professors and others scientists
of Petroleum chemistry Department of Faculty o f Chemistry o f Hanoi University of
Sciences. The organoclays and the pillared clays organophile have become a research
orientation of Department. The nanoclay composite materials have been aplicated in
many areas industrial different.
Through the accomplishment of the project, the members of the Petroleum
Chemistry department have acquired many experiences in preparation and
characterization of nanoclays: Bent.DL.A1203.CTAB, Bent.DL.Fe203.CTAB, and
Bent.DL.Ti02.CTAB and their application in the paints.


NỘI DUNG
BÁO CÁO TỎNG KẾT ĐÈ TÀI NGHIÊN c ứ u KHOA HỌC
TRỌNG ĐIỂM ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

;t ổ n g h ợ p , Đ ặ c t r ư n g v à ứ n g d ụ n g c ủ a s é t c h ố n g ư a
DẦU (PILLARED CLAYS ORG ANOPHILẺ) LÀM PHỤ GIA CHO SƠ N M
M Ã SỐ: Q G T Đ - 0 7 - 0 2


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU............................................................................................................................. 1
Chương 1. Tổng Quan...................................................................................................... 3
1.1. Tình hình nghiên cứu ở trong nước và ngoài nước................................................3
1.2. Các phương pháp nghiên cứu................................................................................ 11
Chương 2. x ử LY BENTONIT DI LINH (BENT-DL)............................................14
2.1. Tinh chế bentonit Di Linh tự nhiên.......................................................................14
2.2. Xử lý Bent-DL thô bằng phương pháp hóa học................................................... 16
2.3. Tách Bent-DL-Na bằng dung dịch (NaP0 3) 6 0,1% từ Bent-DL tự nhiên......... 17
2.4. Xác định dung lượng trao đổi ion các Bent-DL-Na.............................................18

2.5. Thành phần khoáng và thành phàn hóa học của Bent-DL......... .........................18
Chương 3. TONG HỢP BENTONIT DI LINH CHỐNG BẰNG CÁC
POLIOXOCATION KIM LOẠI Al, Fe, Ti................................................................. 20
3.1. Tổng hợp Bent.DL.Al2 C> 3 ..................................................................................... 20
3.1.1. Tổng hợp ion Keggin [Al]30 4(0H)24]7+(Ali37+) ............................................20
3.1.2. Tổng hợp Bent.DL.Al20 3 .............................................................................. 20
3.1.3. Các đặc trưng cấu trúc của ỉon Keggin và Bent.DL.AỈ2 0 3 .......................... 21
3.2. Tổng hợp Bent.DL-Fe2 0 3 ..... ............................................................................... 25
3.2.1. Tổng hợp polioxocation sắt Fe3(OH)4C lị..................................................... 25
3.2.2. Tổng hợp Bent.DL. Fe 2Ơ3 ...............................................................................25
3.2.3. Các đặc trưng cấu trúc của Bent.DL. Fe2Ỡ3 .................................................26
3.3. Tổng hợp Bent.DL-Ti0 2 .......................................................................................27
3.3.1. Tổng hợp polioxocatỉon titan [(TìO)s(OH)24] 4+...........................................27
3.3.2. Tổng hợp Bent.DL-Ti0 2 .................................................................................28
3.3.3. Đặc trưng cấu trúc của Bent.DL-TỈ0 2 .......................................................... 28
Chương 4. TỎNG HỢP SÉT CHÓNG ƯA DÀU, BENT-Me2/nO-CTAB (Me = AI,
Fe, T i) ................................................... ....................................... ...................................29
4.1. Tổng hợp sét hữu cơ Bent.DL-CTAB.................................................................. 29
4.1.1. Phương pháp tong hợp chung........................................................................ 31
4.1.2. Tổng hợp Bent.DL-CTAB............................................................................... 31
4.1.3. Các đặc trưng cấu trúc và hình thái học của Bent.DL.CTAB...................... 34
4.2. Tổng hợp sét chống ưa dầu....................................................................................35
4.2.1. Tổng hợp Bent. DL-A12Oị -CTAB bằng phương pháp kh ô ......................... 35
4.2.2. Các phương pháp vật lý đặc trưng cấu trúc sản p h ẩ m ................................ 35
4.3. Tổng hợp Bent.DL.Fe2 0 3.CTAB...........................................................................36
4.3.1. Tổng hợp Bent.DL-Fe2 0 3 -CTAB theo phương pháp khô............................. 36
4.3.2. Các phưcmg pháp vật ỉỷ đặc trưng cấu trúc của sản p h ẩ m ......................... 37
4.4. Tổng hợp Bent-DL-TKVCTAB...........................................................................37
4.4.1. Tổng hợp Bent-DL-Ti0 2 -CTAB....... ............................................................. 38
4.4.2. Các phương pháp vật lý đặc trưng cấu trúc của xúc tá c ............................. 38

Chương 5. CHÉ TẠO SƠN VỚI PHỤ GIA SÉT CHÓNG ƯA DẢU.....................40
5.1. Vài nét về phân loại sơ n ........................................................................................ 40
5.2. Chế tạo sơn ankit................................................................................................... 42
5.2.1. Nguyên liệu đầu.............................................................................................. 42
5.2.2. Cách làm..........................................................................................................43


43
5.2.3. Xác đinh các chi tiêu kỹ thuật của sơn............. ......................................
AH
Chương 6. s ơ DO CONG NGHẸ CHE TẠO PHỤGIA SÉT CHÒNG...................47
ƯA DẦU CHO SƠ N................................... ................... ..........;........V....................... '
6.1. Sơ đồ công nghệ chế tạo sét chống polioxocation kim loại ưa dau....................
6.2. Sơ đồ chế tạo sơn với sét chống ưa dầu làm phụ gia...........................................
KÉT LUÂN CHƯNG....................................................................................................... _
1. Kết quả khoa h ọ c.....................................................................................................
2. Ket quả ứng dụng.....................................................................................................
3. Kết quả đào tạo...........................................................................................................^
'
'
^1
4.Vê tăng cưòmg tiêm lực................................................................................................J 1
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................... 52
PHỤ LỤ C ................. ........................................................................................................56
I. NỘI DUNG 10 CHUYÊN ĐÈ ...... .....................................................................58
II. MỘT SÓ KÉT QUẢ NGHIÊN c ử u ............................................ ......... ;..........337
II. 1. Photo các kết quả phân tích các chi tiêu kỹ thuật của sơn đã điêu chê..........339
11.2. Photo các kết quả phân tích khoáng.................................................................347
11.3. Photo kết qụả chụp 13A1-MAS-NMR............................................................... 351
11.4. Photo các kết quả phân tích nhiệt vi sai...........................................................354

11.5. Photo các kết quả chụp XRD........................................................................... 361
11.6 . Photo các kết quả chụp IR ............................................................................... 369
11.7. Photo các kết quả chụp SEM........................................................................... 376
11.8 . Photo các kết quả chụp BET............................................................................ 383
11.9. Photo các kết quả đặc trung cấu trúc Bent.DL-Hữu cơ ...................................411
III. PHOTO CÁC QƯYÉT ĐỊNH CỦA NCS....................................................... 424
IV. P H O T O BÌA C A C L U Ậ N V Ă N T H Ạ C S Ỹ ....... .
427
V . PHOTO BÌẠ CÁC KHÓA LUẬN TỐT N G H IỆ P ............................................
432
VI. p h o t o c á c B à i B á o v à b a o c á o KHOÁ h ọ c đ ư ợ c CONG B ổ ...........443

VII. TÓM TẮT CÁC CÔNG TRÌNH NCKH CỦA CÁ NHÂN KÈM THEO TRONG

BÁO CÁO CỦA ĐỀ T À I.............................................................................
VIII. PHOTO ĐÈ CƯƠNG ĐÈ TÀI NGHIEN c u iti KHCN

_

IX. Scientific Project..............................

X. PHIÉƯ ĐÃNG KÝ KÉT QUẢ NGHIÊN c ử u CÁC ĐÈ TÀI KHCN CÁP ĐHQGHN

490
591
517


BÁO CÁO TỎNG KÉT ĐÈ TÀI NGHIÊN c ứ u KHOA HỌC
TRỌNG ĐIỀM ĐẠI HỌC QƯÓC GIA HÀ NỘI

“Tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng của sét chống ưa dầu (Pillared
Clays Organophile) làm phụ gia cho sơn”
MỞ ĐẦU
Sét trong tự nhiên có cấu trúc lớp (phyllosilicates hay sheet structure). Chúng
được hình thành trong tự nhiên do sự phong hóa hay thủy phân đá felspart ở các điều
kiện khác nhau như thời tiết, khí hậu, địa hình nơi hình thành các mỏ sét.
Các hạt sét trong tự nhiên gồm các hạt có đường kính < 2um, ngoài phạm vi
quan sát của kính hiển vi. Trong tự nhiên, các khoáng sét có lẫn các khoáng vật khác.
Cấu trúc lớp của các hạt sét thay đổi theo bề mặt trái đất từ 4 - 250°c. Ở những
nhiệt độ cao hom, các khoáng sét được coi là có các nguồn gốc biến chất tự nhiên vì
chúng có khuynh hướng phát triển thành các hạt có kích thước lớn hơn và chúng không
có cùng thành phần với khoáng sét ở nhiệt độ thấp hơn. Nếu chỉ kể các nguyên tố chủ
yếu trong các sét thì ta có thể thấy các khoáng sét là các nhôm silicat có cấu trúc lớp.
Tùy theo cách cấu trúc lớp ta có các khoáng sét khác nhau. Khoáng sét có cấu trúc lớp
đơn giản nhất gồm một phân lớp tứ diện silic và một phân lớp bát diện nhôm hay cấu
trúc 1 : 1 , đó chính là kaolin; còn khoáng sét có cấu trúc gồm hai phân lớp tứ diện silic
kẹp giữa phân lớp bát diện nhôm hay cấu trúc 2 : 1 , đó chính là các khoáng
montmorillonit, hectonit, beidenit, saponit, pyrophyllit, talc,... Do cấu trúc lớp và đặc
biệt khả năng trương phồng khi sét hút nước, chúng có nhiều ứng dụng trong công
nghiệp như: gốm sứ, hóa học, dầu khí, mỹ phẩm, sơn, mực in ...
Trong các công nghiệp dầu khí, sơn, ... ứng dụng thực tế của sét mà chủ yếu là
bentonit dựa trên các tính chất của huyền phù sét và các dẫn xuất của sét. Cho đến năm
2000 [1], trên thể giới đã sử dụng khoảng 3.106 tấn bentonit dưới dạng huyền phù keo.
Các huyền phù bentonit được dùng làm các tác nhân làm đặc (thickener) và tác
nhân thixotropic trong sản xuất dung dịch khoan, sơn phủ, men, thuốc bảo vệ thực vật,
mỹ phẩm, thuốc chữa bệnh hay tác nhân hàn gắn dưới lòng đất và xây dựng địa kỹ
thuật (geotechnic). Trạng thái phân tán của bentonit là quan trọng nhất trong các ứng
dụng ờ trên. Trạng thái phân tán có thể là một sol nghĩa là các hạt bentonit tạo nên một
huyền phù keo bền hay bị keo tụ, bị kết bông hay được làm đặc qua sự hình thành gel.
Sự gel hóa của bentonit được khai thác để làm bền vững cấu trúc hay cần phải tránh để

đảm bảo cho dung dịch huyền phù dễ chảy.
1


Đối với các bentonit, khả năng phân tán ưong nước hay trong cac moi trương
hữu cơ phụ thuộc vào các dạng biến tính của bentonit. Thông thương tư bentonit sau
khi đã tinh chế (Bent_Na) ta có thể chuyển chúng thành các dạng bentonit ưa dâu (ưa
hữu cơ - organophile), bentonit có diện tích bề mặt phát triên (diện tích be mạt rieng
tăng lên nhiều lần so với bentonit nguyên thủy), có lô xôp lớn, chứa cac cluster oxit
kim loại giữa các lớp sét - sét chống (Pillaned Clays).
Các vật liệu này hiện nay được dùng để chê tạo các vật liệu mới (nano clays
composites) làm phụ gia cho sơn, và cho nhiều công nghiệp khác.
Ở Việt Nam, trên cả 3 miền, nơi nào cũng tìm ra điểm khoáng sét với qui mô và
chất lượng khác nhau. Nhiều mỏ bentonit đã được khai thác từ lâu và tới nay vân nôi
tiếng như: mỏ bentonit Trang Kênh, Hải Phòng; bentonit Thuận Hải, bentonit Trúc
Thôn, Hải Dương, bentonit Dilinh, Lâm Đồng ...nhưng biến tính chúng thành các
bentonit hữu cơ, bentonit chống bằng các polixocation kim loại, bentonit chông ưa dâu
áp dụng vào công nghiệp sơn phủ vẫn chưa có công trình nào.
Chính vì vậy chúng tôi đặt ra đề tài này nhằm:
- Tinh chế bentonit Dilinh tự nhiên để thu được bentonit natri (Bent.DL_Na) xác định
thành phần khoáng, thành phần hóa học của Bent.DL, cấu trúc và hình thái Bent.DL
bằng các phương pháp vật lý hiện đại: XRD, IR, TGA - DTA - DSC, SEM, BET,
TEM, CEC.
- Tổng hợp các polixocation [ A1130 4 (0H)24]7+, [Fe3 (OH)4]5+, [(TiO)8 (OH)12]4+ và
chông Bent.DL băng các polioxocation thu được ở trên.
- Các Bent.DL được chổng bằng các polioxocation kim loại: Bent.DL-Al2 0 3 Bent.DLFe2 0 3, Bent.DL-Ti02, được hữu cơ hóa bằng cation amoni bậc 4 từ CTAB và thu được
các Bent.DL chổng ưa dầu: Bent.DL-Al20 3 -CTAB, Bent.DL-Fe2 0 3-CTAB Bent.DLT i02-CTAB và Bent.DL-CTAB. cấu trúc của các sản phẩm cũng được xác định bằng
các phương pháp vật lý: XRD, IR, TGA - DTA, SEM, BET TEM.
- Pha chê sơn dùng sét chổng ưa dầu và sét hữu cơ ở trên làm phụ gia cho sơn phủ (phụ
gia lam đặc, thickener). Xác định vai trò làm đặc của chúng trong sơn theo TCVN

- Đưa ra quy trình chế tạo sét hữu cơ và sét chống ưa dầu làm phụ gia cho sơn.
Đông thời nâng cao khả năng nghiên cứu của các cán bộ trẻ, sinh viên hoc viên
cao học và nghiên cứu sinh trong lĩnh vực này.

2


Chương 1. Tổng Quan

1.1. Tình hình nghiên cứu ở trong nước và ngoài nước
Các khoáng sét được hình thành trong thiên nhiên do sự phong hóa hay
thủy phân đá felsparts ở các điều kiện khác nhau. Mặc dù sét Việt Nam có một số
đặc trưng riêng, nhưng nói chung, chúng cùng có tính chất vật lý, hóa học tương
tự các khoáng sét trên thế giới do cấu trúc đặc trưng của từng loại sét [1-5].
Sét hay phyllosilicates hay sheet silicates là các silicat có cấu trúc lóp.
Một lóp đơn giản nhất gồm 1 phân lớp tứ diện S 1O 4 kết hợp với 1 phân lớp bát
diện nhôm A1Ơ6- c ấ u trúc như thế gọi là cấu true 1:1. Sét có cấu trúc đơn giản
này, rất phổ biến trong tự nhiên là kaolin. Nếu cấu trúc của sét bao gồm 2 phân
lớp silic SÌO 4 kẹp giữa một phân lớp bát diện nhôm AlOô, thì cấu trúc này được
gọi là cấu trúc 2:1. Khi thay thế nhôm ở phân lóp bát diện bàng magie, M g2+,
Li+; silic bằng nhôm ở phân lớp tứ diện, ta sẽ thu được các sét diocta và triocta
và tất cả các sét ở trên đều mang điện âm trên mạng lưới silicat. Các điện tích âm
này được đền bù bởi các cation có trong thiên nhiên như Na+,K+, M g2+, Ca2+,...
và chúng có khả năng trao đổi với các cation vô cơ và hữu cơ tạo nên vật liệu
được sử dụng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp rất khác nhau. Dưới đây là cách
phân loại gần đây nhất các sét tự nhiên [6 ],

3

Trong các khoáng sét ờ trên hai khoáng sét được sản xuất và dùng nhiều nhất
trên thế giới là kaolin và montmoflillonit (bentonit) [6 ], Thí dụ:
- Sản xuất bentonit trên thế eiới (không kể Trung Quốc và Nga)
Năm
1991
1995
1999
Đơn vị, triệu tân
9,360
9,800
10,400
. 7—
”—*--------- --- Sản xuât kaolin trên thê giới (kê cả Việt Nam và Nga)

2002

10,300

Năm

1991

1995

1999

2002

Đơn vị, triệu tân

32,600

37,600

41,500

43,200

4


Bentonit được sử dụng trong các lĩnh vực khác nhau dùng làm:
- Chất hấp phụ
- Chất bám dính,
- Thức ăn gia súc,
- Gốm sứ,
- Chế tạo dung dịch khoan,
- Chất độn, chất làm đầy,
- Chất tẩy màu.
Bentonit được xuất khẩu dưới dạng:
- Dung dịch khoan,
- Cát đúc,
- Các dạng khác.
Thí dụ, Mỹ xuất khẩu bentonit:
Năm

1995

1999

2002

Đơn vị, triệu tân

3,82

4,29

3,47

Và kaolin làm phụ gia cho sơn:
Năm

1995

1999

2002

Đơn vị, triệu tân

0,338

0,376

0,383

Montmorillonit (Mont) là thành phân chủ yêu của bentonit. Mont có công thức
phân tử cho Vĩ mắt mạng là:
( M+„ . nH2 0)(Al2 .xMgx) SÚO,o(OH) 2

ở đây: M*= Na+, K+, Mg2t, Ca2+; x = 0.33
Và công thức khai triển như hình 1

5


+

Các tứ diện S i0 4; o -S i

o: Si
• : AI

Hình 1.1. Sự tạo thành và công thức triển khai của montmorillonit
Theo tài liệu [7], trữ lượng bentonit cùa Việt Nam đã được xác định và dự báo
khoảng 95 triệu tấn. Mò Tam Bố, Dilinh, Lâm Đồng trữ lượng đạt 4 triệu tấn hiện đang
được khai thác. Giai đoạn từ nay đến 2015, nhà nước đầu tư tăng công suất khai thác
và chế biến để đạt 25.000-30.000 tấn/năm. Giai đoạn 2016-2025, công suất khai thác
và chế biến đạt 50.000-60.000 tấn/năm. Cũng theo [7], bentonit Tam Bố, Di Linh, Lâm
Đồng (bentonit Dilinh), có hàm lượng magie cao (-3.28%), có thể dùng làm phụ gia
cho dung dịch khoan trong công nghiệp dầu khí.
Một trong những tính chất quan trọng nhất cùa bentonit là khả năng hình thành
gel thixotrophic với nước. Chúng có thể hấp phụ lượng lớn nước và tăng thể tích lên
nhiều lần (từ 12-15 lần) so với thể tích bentonit khô. Khi bentonit hấp phụ nước, lúc đó
các ion đền bù điện tích bị hidrat hóa các lớp sét bị trương phồng và chúng có khả năng
trao đôi với các ion kim loại đa hóa trị, các polioxocation đơn kim loại hay đa kim loại
như [AII3 0 4 (0 H)24 (H2 0 )i 2 ] ..... các cation hữu cơ như tetraankylamoni halogen,
R 1R2 R3R4 N Hal — Tạo nên nhiêu loại vật liệu mới có nhiêu úng dụng khác nhau
trona các lĩnh vực công nơhiệp và đời sống
Noi chung, khi sư dụng bentonit vào trong các quá trình công nghiệp người ta

thương chu\en bentonit tự nhiên thành bentonit dạng thuần natri (bent.Na). Quá trình
này thường được thực hiện theo phương pháp ướt hay khô. Khi đó theo phương trình
6


Bent. (N a+,K+,Mg2 +,Ca2+) + Na2 C 0 3 = Bent -N a + Ca2+ + Mg2+ + K+
Khi trao đổi Bent- Na với các ion kim loại đơn giản Men+, ta thu được Bent-Me
Bent- Na + Men+ -ỳ Bent-Me + nNa+
Khi trao đổi với các polioxocation kim loại hay đa kim loại như:
[A1 ,3 0 4 (0 H ^ 4 (H2 0 )12]7+, các [Fe3 (OH)4]+5, [(TiO)g(OH)12]4+, [(Al13.xFex0 4 (0H)24]7+...
ta thu được sét chống. Vì kích thước các poloxocation kim loại khá lớn (~10A°) nên ta
có thể hình dung quá trình trao đổi ion này như quá trình chống các lớp sét (hình 1 .2 )
và cấu trúc của sét chống (hình 1.3).
lớp silicat

O O O O
lớp silicat

Ư O O Ơ

Xen kẽ

7+^

[AIn 0 4(0H )24(H20 ),,]7
vào giữa các lóp sét

lớp silicat

Ìơp smcai

A
I

I

A

I

550uc

lớp silicat

1 T

lớp silicat

lớp silicat

A
ị

Tạo sét
chống

1
1

1

1

1

1

lóp silicat
lớp silicat

[A11 3 0 4 (0 H ) 2 4(H20)12]7+ 550°C ^ 7H+ + 6,5A12 0 3 + 8,5H20

o

Natri ions; ệ

[A11304(0H)24(H20)12]7+ I

Pillars A]203

Hình 1.2. Quá trình chống các lớp sét
Lỗ xốp
chống ( pillar)

Khoảng không gian
giữa 2 lóp (~8 A°) -T—

Basal spacing (~18A°)

ỉ

Hình 1.3. Sơ đò các lớp sét chổng bằng polioxocatỉon
Để đon giản và tiện cho cách trình bày các bentonit chống bằng các polioxi
cation kim loại được viết tắt là bent- Me2/nO (ở đây Me là các cation đa hóa trị).
Các bent_Me, bent_Me2/nO được sử dụng làm vật liệu hấp phụ, tách các ion kim
loại nặng ra khỏi nước [8 -1 6 ].
Khi Bent_Na được trao đổi với các cation hữu cơ RiR^R^R^N^Hal',
R-iR^RoI^P^ar (các gốc Ri , R.2, R-3 , R4 là các gốc ankyl, ankylaryl hay aryl) ta được
các sét hữu cơ.
Bent_Na + C 16H 33 (CH3 )3NBr -> Bent.N(CH 3 )3 C 16H 33 + NaBr
7


Như vậy sau phản ứng ta có thể chuyển Bent_Na ưa nước thành sét hữu cơ ưa
dầu. Khi Bent- M e jo được trao đổi với các cation hữu cơ ta thu được các sét chông
ưa dầu Sét hữu cơ và sét chống ưa dầu đều có thể sử dụng làm vật liệu hấp phụ tach
các hợp chất hữu ca như các phenol, các thuốc bảo vệ thực vật, các kháng sinh cótrong
nước. Như vậy chúng có thể dùng làm vật liệu xử lý môi trường ô nhiễm các hợp chât
hữu cơ khó phân hủy [17-20].
Một ứng dụng quan ừọng khác của Bent_Me và Bent_Me2/nO là chúng có thê
được sử dụng làm vật liệu xúc tác cho các quá trình hóa học khác nhau như:
- Quá trình hidrodesunfua hóa (HDS), hiđrođenito hóa (HDN) làm sạch xăng va
các sản phẩm dầu [2 1 ,2 2 ].
- Quá trình khử chọn lọc NOx làm sạch môi trường [23,24]
- Qúa trình xúc tác quang hóa phân hủy các hợp chất hữu cơ có trong nước [25, 26].
- Quá trình Fenton dị thể oxi hóa các hợp chất màu hữu cơ [27].
- Quá trình dehidro hóa điều chế olefin [28, 29].
- Quá trình hidro đồng phân hóa - hidrocracking hidrocacbon [30].
- Quá trình đốt cháy CH4 trong các tuabin khí để phát điện nhằm giảm thiểu phát
thải khí NOx [31].

- Quá trình chuyển hóa các hidrocacbon thơm [32],
- Quá trinh oxi hóa chọn lọc các hợp chất hữu cơ [33].
- Chế tạo các vật liệu mới: nano clay composit [34].
Hiện nay các sét chóng được nghiên cứu rất mạnh. Các cột chống (pillar) thường
là đa kim loại như: Si - Al, Fe - Al, Ce - AI, Zr - Al, Cr - Fe - Zn, AI - Ce - Mg, AI Ce - Co (Ni - Zn)...hoặc là các hợp chất phức, các hợp chất cơ kim [35, 36], Các sét
chong bang cac cluster 0X1 kim loại có nhiêu ứng dụng rât khác biêt là do các vật liệu

này có lực và lượng axit có thể khống chế được [37, 38], diện tích bề mặt tăng lên rất
nhiêu so với bentonit nguyên khai, kích thước lỗ xốp và thể tích lỗ lớn cho phép các
phan tư hưu cơ co kích thước động học lớn, khuêch tán dễ dàng vào sâu trong cấu trúc
set chong, các cluster oxit kim loại có thê đóng vai trò như các xúc tác oxi hóa khử
[40,41,42,43,44,45],
, N|iư ờ trên đã trìnỉl bày, các sét hữu cơ, sét chống hữu cơ có đặc trưng ưa dầu. Vì
thê, chúng được sử dụng rất nhiều trong công nghiệp khai thác dầu khí, để chế tạo dung
dịch khoan [46], mực [47] và làm phụ gia làm đặc (thickener) cho sơn T48 49 50 51
52,53,54, 55],
; ^ 1UT1§ nghien cưu ve set hữu cơ, sét chông và sét chống ưa dầu ờ nước ta rất han
chê, đặc biệt là sét chống ưa dầu làm phụ gia cho som phủ. Vì đề tài này liên quan tơi
sơn và vật liệu phủ vì thế chúng tôi trình bày vài nét về tình hình nghiên cứu va san
xuat sơn trên thê giới và Việt Nam
8


Hiện nay do luật bảo vệ môi trường rất khắt khe nên người ta hạn chế dùng các
dung môi hữu cơ dễ bay hơi (VOC). Vì thế các loại sơn dung môi hữu cơ bị giảm sút
trong đó các loại sơn có hàm lượng chất rắn cao ít dung môi, sơn nước, sơn bột, sơn
lỏng đóng rắn nhờ bức xạ mặt trời, sơn nano được phát triển mạnh. Theo [56], Mỹ tiêu
thụ khoảng 18 tỷ USD cho sơn trong một năm, trong đó:
- Sơn dung môi hữu cơ chiếm 50%.
- Sơn nước chiếm 39%.

- Sơn bột chiếm 6 %.
- Sơn kết tủa chiếm 3%.
- Sơn lỏng chiếm 2%.
Ở châu Âu chủ yếu dùng 3 loại sơn: Sơn nước, sơn bột, sơn lỏng. Trên thế giới có 5
công ty hàng đầu về sản xuất sơn là: Dupont, Akzo Nobel, Morton Powder, Ferro và Jotun.
Ở nước ta cũng có nhiều công ty sơn:
- Công ty sơn Kova có khoảng 1000 công nhân, 100 kĩ sư, 15 nhà nghiên cứu với
6 phòng thí nghiệm và chất lượng sơn đạt ISO 9001- 2000.
- Công ty sơn tàu biển Hải Phòng VMP có công suất 10.000 tấn/năm, chất lượng
sơn đạt ISO 9001-2000.
- Công ty cổ phần sơn Hà Nội, 10% cổ phần là của các công ty sơn nước ngoài
như Nhật, Đức. Chất lượng sơn đạt ISO 9001 - 2000, ISO 14001 - 2004.
v ề tình hình nghiên cửu:
- Năm 2005 Viện Hóa học, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam đã chế tạo
được sơn nano TiC>2 . Sơn nano TĨƠ2 có tác dụng diệt khuẩn và có độ bền vĩnh cửu.
Kiểu sơn quang xúc tác T 1O2 này là sản phẩm sơn lí tưởng cho thế kỉ 21. Thị trường
sơn quang xúc tác đang phát triển cực mạnh trên thế giới. Thí dụ: Năm 2001 thị trường
sơn quang xúc tác chiếm 200 triệu USD nhưng đến năm 2003 đã đạt 1 tỷ USD.
- Năm 2006, lần đầu tiên Viện Hóa học, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam
đã nghiên cứu chế tạo, ứng dụng thành công công nghệ sản xuất sơn bột tĩnh điện.
- Năm 2008, Viện Khoa học và công nghệ Giao thông Vận tải đã nghiên cứu hoàn
thiện công nghệ sản xuất sơn bảo vệ kết cấu thép cho các công trình, phương tiện giao
thông, tuổi thọ 5-10 năm với công suất 50 tấn/ năm.
Như chúng ta thấy kinh tế Việt Nam đã và đang phát triển mạnh , các công trình
xây dựng mọc lên khắp nơi. Hơn nữa Việt Nam gia nhập WTO sẽ thúc đẩy nhà đầu tư
nước ngoài đầu tư vào Việt Nam nhiều hơn nữa. Như vậy thị trường sơn càng có cơ hội
phát triển hơn nữa. Theo 1 chuyên gia về sơn của công ty 4.Oranges doanh thu của
công ty năm 2006 là 910 ti đồng, năm 2007 là 1050 tỉ đồng, chiếm khoảng 37% thị
9

trường sơn ở Việt Nam. Như vậy cho đến nay ở Việt Nam đã tiêu thụ khoảng 2883 ti
đồng cho sơn trong một năm.
Tuy nhiên, theo ý kiến của nhiều đại lý các hàng sơn nước, các doanh nghiệp sản
xuất sơn trong nước chi khai thác ở mảng sơn trang trí -nội ngoại that, chung loại sơn
chưa nhiều, chưa chuyên nghiệp và chưa chủ động khâu quảng bá sản phâm thương
hiệu nên chưa thể thỏa mãn người tiêu dung. Vì vậy, thị trường sơn trong nươc van tiep
tục là mảnh đất màu mỡ của sơn ngoại như Nippon, 4 .Oranges.ICI, Jotun.
Sơn và vật liệu phủ là loại vật liệu ở dạng lỏng, bột nhão hay bột mà khi phu len
vật hình thành một màng mỏng có tác dụng bảo vệ, trang trí hay có các tác dụng đặc
biệt khác. Các cấu tò chính của sơn và vật liệu phủ gôm:
•

Chất kết dính.

•

Chất màu và chất bột màu

•

Dung môi

•

Phụ gia.

Phụ gia cho sơn có một vai trò cực kì quan trọng trong việc chế tạo sơn và sử
dụng sơn trong thực tế. Chúng có vai trò quyết định các tính chất áp dụng của sơn.
Trong thực tế các phụ gia còn làm thay đổi các tính chất đặc trưng của các thành phần

khác như chất kết dính, chất màu và dung môi [55]. Như vậy đặc trưng của phụ gia là
chúng có thể định hướng và phát triển tác dụng ở các vị trí đã được dự kiến trước trong
khi hình thành lớp phù. Một mục đích khác trong việc phát triển chất phụ gia là lượng
phụ gia dùng đủ bé nhưng vân thỏa mãn được các yêu cầu mong muốn của lớp sơn.
Như V ạy phụ gia co ý nghĩa kinh tê lớn. Hình 4 dưới đây trinh bày các tương tác tương
hỗ giữa phụ gia và các thành phần khác trong sơn.

Chất kết dính
(Binder)

(solvent)
Hình 1.4. Tác tương giữa phụ gia và các cẩu tử trong vật liệu sơn
Các đặc trưng của phụ gia có ý nghĩa kĩ thuật quan trọng đối với hệ sơn là:
10


-

Độ hoạt động bề mặt,
Áp suất hơi,
Thông số độ hòa tan,
Độ bền vững hóa học.

Phụ gia cho son có nhiều loại:
Phụ gia làm đặc: Phụ gia này có ảnh hưởng tới tính chất lưu biến của sơn bằng
cách tăng độ nhớt,
- Phụ gia hoạt động bề mặt,
- Phụ gia biến đổi bề mặt,
- Phụ gia làm nhẵn bề mặt và kết tụ,
- Phụ gia hoạt động xúc tác,

- Phụ gia có tác dụng đặc biệt.
Phụ gia được sử dụng với lượng nhỏ khoảng trên 5% trọng lượng sơn.
Trong các phụ gia ở trên, phụ gia làm đặc (Thickener) có hai loại: Phụ gia làm
đặc vô cơ và hữu cơ. Trong phụ gia làm đặc vô cơ có sét hữu cơ (organoclay) như bent.
CTAB. Gần đây, để phát triển các phụ gia làm đặc sét hữu cơ, người ta sử dụng sét
chống ưa dầu (nghĩa là sét chống được hữu cơ hóa bằng các cation hữu cơ như tetra
ankylamoni halogenua hay tetra ankyl photphin...) trong đề tài này chúng tôi nghiên
cứu tổng hợp sét hữu cơ,sét chống, sét chống ưa dầu và dung sét hữu cơ, sét chổng ưa
dầu làm phụ gia làm đặc cho sơn phủ. Hướng nghiên cưú này chưa có các công trình
nghiên cứu được công bố.
1.2. Các phương pháp nghiên cứu
Các phương pháp nghiên cứu , xác định các tính chất đặc trưng tính chất cấu
trúc, hình thái của các sản phẩm sét hữu cơ, sét chống oxit kim loại và sét chống oxit
kim loại ưa dầu như sau:
* Phương pháp nhiễu xạ tỉa X, XRD
Xác định khoảng cách không gian cơ bản, dooi- v ề bản chất của các quá trình
tinh chế Bent DL tự nhiên, tách Bent Na, tổng hợp Bent DL -CTAB , Bent DL-AI2 O 3 ,
Bent DL Fe2 0 3, Bent DL T i0 2, Bent DL- AI2 O3 -CTAB, Bent DL-Fe2 0 3 - CTAB và
Bent DL- T 1O2 -CTAB đều không làm thay đổi cấu trúc lớp của Bent DL mà chỉ làm
thay đổi đặc trưng bề mặt và chiều tinh thể c đó là khoảng cách dooi của sét. Vì thế
phương pháp XRD rất thích hợp cho phương pháp xác định này. Bình thường khoảng
cách giữa hai lớp sét liền nhau khi được chống lên là:
À = dooi —9,6A°

11