Báo cáo thực tập máy phổ UV

BÁO CÁO THỰC TẬP MÁY PHỔ UV-VIS
Lớp: Nhóm 1-Sáng thứ 3
I. Cơ sở lý thuyết và một số ứng dụng của phương pháp phổ UV- VIS.
1. Cơ sở lý thuyết
Dựa trên định luật Lambert—Beer. Khi chiếu 1 chùm sáng đơn sắc đi qua môi
trường vật chất thì cường độ tia sáng ban đầu là I0 sẽ bị giảm đi còn I
Tỷ số T= I/I0 được gọi là độ truyền quang
A=1/T được gọi là độ hấp thụ
Độ hấp thụ của dung dịch tuân theo định luật Lambert- Beer:
A=lg(I0/I) = .l.C
Trong đó: A : Độ hấp thụ ở bước sóng
: hệ số hấp thụ
l : độ dày cuvet
C : nồng độ dung dịch
Ở điều kiện bình thường, các electron trong phân tử nằm ở trạng thái cơ
bản, khi có ánh sáng kích thích với tần số thích hợp thì các electron này sẽ hấp
thụ năng lượng và chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn.
Theo cơ học lượng tử, ở trạng thái cơ bản các electron được sắp đầy vào các
obital liên kết hay n có mức năng lượng thấp, khi bị kích thích sẽ bị chuyển lên
các mức năng lượng cao hơn
→; →*; n →
Hiệu số giữa các mức năng lượng này khác nhau. Vì:
Các loại cuvet :
+ Cuvet thạch anh: Đo đươc cả vùng UV và VIS
+ Cuvet thủy tinh: Chỉ đo được vùng VIS
+ Cuvet nhựa: đo được vùng 280nm- 800nm
2. Ứng dụng của phổ UV- VIS
a. Định tính:
- Xác định nhóm chức

- Nghiên cứu hệ liên hợp C=C; C≡C; C=O; C=N; N=N;…
- Xác định cấu trúc lập thể của các phân tử.
b. Định lượng: Cơ sở của phương pháp phổ UV- VIS phân tích định lượng dựa
trên nguyên tắc đo mẫu chuẩn chất tinh khiết và mẫu phân tích sau đó qua tính
toán hoặc lập đường chuẩn để tính kết quả.
- Phương pháp lập đường chuẩn: Bằng 1 số mẫu đã biết nồng độ và đo mật độ
quang : A=f (C)
Sau đó lấy mẫu phân tích đo mật độ quang A, dựa vào đường chuẩn xác định
nồng độ C.
- Phương pháp thêm chuẩn: Tiến hành đo mật độ quang Anc của dung dịch
chuẩn. Sau đó ta thêm một lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch nghiên cứu
cho đến nồng độ Cch chọn trước và thu được dung dịch có nồng độ Cnc+ Cch và
mật độ quang Anc +Ach
- Phương pháp so sánh: Đo 1 mẫu chuẩn và 1 mẫu phân tích rồi tính toán:
Ac = c
AT = T

→ =

Ct =

II. Những yếu tố ảnh hưởng đến cực đại hấp thụ.
Các yếu tố ảnh hưởng như : môi trường đo, dung môi, bản chất của chất ( nhóm
thế, vị trí nhóm thế…)
1. Ảnh hưởng của dung môi:
- Bước sóng hấp thu và cường độ hấp thu của các hợp chất chịu ảnh hưởng của
dung môi.
- Sự tác động của những dung môi khác nhau lên các phân tử làm thay đổi mức
năng lượng giữa các trạng thái kích thích và cơ bản.
Tùy theo bản chất phân cực của dung môi và chất tan mà phổ tử ngoại của chất

tan thay đổi theo cách khác nhau ( các chất phân cực tan tốt trong dung môi
phân cực và các chất không phân cực tan tốt trong dung môi không phân cực).
Khi tăng độ phân cực của dung môi thì dải K chuyển dịch về phía sóng dài R
( n * ) lại chuyển dịch về phía sóng ngắn.
2. Hiệu ứng nhóm thế:
Khi thay thế nguyên tử H của hợp chất anken hay vòng thơm bằng các nhóm thế
khác nhau, tùy theo nhóm thế đó có liên hợp hay không liên hợp đối với hệ nối


đôi của phân tử mà ảnh hưởng nhiều hay ít đến phổ tử ngoại của phân tử. Đối
với các nhóm thế không liên hợp như(CH3, CH2OH, CH2COOH...) thì ảnh
hưởng ít còn các nhóm thế liên hợp như ( C=CR2, COOH, OH, NO2…) có ảnh
hưởng mạnh làm chuyển dịch cực đại hấp thụ về phía sóng dài và tăng cường độ
hấp thụ
3. Hiệu ứng lập thể:
Khi tính đồng phẳng của phân tử bị mất đi thì sự liên hợp của phân tử bị phá vỡ,
làm max giảm đi một ít nhưng max giảm nhiều, vì vậy có thể xem max là căn cứ để
so sánh tính đồng phẳng của một phân tử cho trước.
III. Kết quả thực nghiệm
1. Phân tích định tính:
a. So sánh phổ của acid benzoic trong 2 dung môi ethanol và n- hexan ?
Dung môi có ảnh hưởng mạnh đến vị trí cực đại hấp thụ tùy theo độ phân cực
của dung môi và chất tan mà phổ tử ngoại của chất tan thay đổi theo các cách
khác nhau. Khi tăng độ phân cực của dung môi thì dải K chuyển dịch về phía
sóng dài còn dải R (n*) lại chuyển dịch về phía sóng ngắn.
Axit benzoic-Dung môi
Ethanol

(nm)
227.4

202.6
231.4
200.6

n-hexan

Bước chuyển
n→* (C=O)
→* ( C=C)
n→* (C=O)
→* ( C=C)

Do ethanol là dung môi phân cực và n- hexan là dung môi không phân cực
nên dải R (n*) sẽ chuyển dịch về phía sóng ngắn và dải K chuyển dịch về phía
sóng dài.
b.Giải thích sự chuyển dịch bước sóng ở các cực đại hấp thụ khi so với phổ tử
ngoại của p- nitrobenzoic và m- nitrobenzoic và axit – benzoic ?

Chất-dung môi ethanol
Axit benzoic

(nm)
227.4

Bước chuyển
n→* (C=O)


m- nitrobenzoic
p- nitrobenzoic

202.6
255.8
217.2
259.0
203.0

→* ( C=C)
n→* (C=O)
→* ( C=C)
n→* (C=O)
→* ( C=C)

quanh vùng 200-260 nm nên đó là benzen và benzen thế.
Do m-nitrobenzoic và p-nitrobenzoic có nhóm NO2 mang hiệu ứng (-C) gắn
trực tiếp vào vòng benzene làm cho chuyển dịch cực đại hấp thụ về phía sóng
dài.
Do hiệu ứng không gian, các nhóm thế gần nhau sẽ đẩy nhau E↓ →
2. Phân tích định lượng.
Cách pha dung dich : Cân 50mg acid benzoic rồi pha vào bình định mức 100 ml
+ Lấy 1ml dung dịch trên định mức trong bình 10ml được nồng độ 5mg/l
+ Lấy 2ml dung dịch trên định mức trong bình 10ml được nồng độ 10mg/l
+ Lấy 3ml dung dịch trên định mức trong bình 10ml được nồng độ 15mg/l
+ Lấy 4ml dung dịch trên định mức trong bình 10ml được nồng độ 20mg/l
a. Phương pháp so sánh:
Ac = .l.Cc
At = Ct

→ = Ct =
Mẫu 1:

Ct = = 20,1 mg/l
Mẫu 2:

Ct = = 29,1 mg/l
Do đó, phương pháp so sánh chỉ áp dụng với chất chuẩn và chất phân tích có
nông độ gần bằng nhau.