Xác định dư lượng hoạt chất chlorpyrifos và fipronil trên ớt Đà Lạt bằng phương pháp GCMSMS.

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH

TRẦN LONG HỒ

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT CHLORPYRIFOS
VÀ FIPRONIL TRÊN ỚT ĐÀ LẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP
GC/MS/MS

Chuyên ngành

:

Mã số

:

ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN


THÔNG TIN CHUNG
Họ và tên sinh viên: TRẦN LONG HỒ

MSHV:

Lớp

:

Khóa:

Chuyên ngành

:

Mã chuyên ngành:

SĐT

:

Email

:

Địa chỉ liên hệ

:

Tên đề tài

: Xác định dư lượng hoạt chất chlorpyrifos và fipronil

trên ớt Đà Lạt bằng phương pháp GC/MS/MS.
Người hướng dẫn : TS.
SĐT

:

Email

:

Cơ quan công tác : Trường Đại Học Công Nghiệp TP.HCM
Địa chỉ liên hệ

:12 Nguyễn Văn Bảo, Phường 4, Quận Gò Vấp

Tp. Hồ Chí Minh, ngày
Người hướng dẫn

tháng

năm 2020

Học viên

TS. NGUYỄN VĂN TRỌNG

TRẦN LONG HỒ

2


MỤC LỤC
MỤC LỤC.....................................................................................................3
CHƯƠNG 1. MỞ ĐẦU................................................................................4
1.1. Đặt vấn đề...............................................................................................4
1. 2. Mục tiêu nghiên cứu.............................................................................4
1.3. Ý nghĩa...................................................................................................5
CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU...................6

2.1. Tình hình nghiên cứu ngoài nước.........................................................6
2.2. Tình hình nghiên cứu trong nước.........................................................8
CHƯƠNG 3. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.............9
3.1. Đối tượng nghiên cứu............................................................................9
3.2. Phạm vi nghiên cứu...............................................................................9
3.3. Nội dung nghiên cứu..............................................................................9
3.4. Phương pháp nghiên cứu....................................................................12
CHƯƠNG 4. DỰ KIẾN KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC VÀ TIẾN ĐỘ THỰC
HIỆN...................................................................................................................... 14
4.1. Dự kiến kết quả đạt được của đề tài...................................................14
4.2. Tiến độ thực hiện.................................................................................15
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................16

3


CHƯƠNG 1. MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề
Thuốc bảo vệ thực vật là một danh từ không còn xa lạ gì, nhất là đối với những
người trong ngành nông nghiệp. Thuốc bảo vệ thực vật là một công cụ có vai trò quan
trọng trong việc ngăn chặn, khống chế sự phát sinh, phát triển của các đối tượng gây
hại, góp phần nâng cao năng suất và chất lượng nông sản. Bên cạnh vai trò bảo vệ cây
trồng thì thuốc bảo vệ thực vật còn gây ra nhiều tác hại như: làm ô nhiễm môi trường,
ảnh hưởng đến sức khỏe con người và gia súc, tăng chi phí sản xuất và nhất là để lại
tồn dư trong nông sản gây ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng nông sản và sức khỏe
của người tiêu dùng.
Vấn đề tồn dư thuốc bảo vệ thực vật trên nông sản không phải là một vấn đề
mới khi nền nông nghiệp của Việt Nam đang là một mũi nhọn kinh tế chính của đất
nước. Điều này ảnh hưởng ngày càng tiêu cực khi con người sử dụng thuốc bảo vệ
thực vật không đúng cách và quá lạm dụng vào thuốc. Đặc biệt đối với các sản phẩm

rau thì đây là một loại cây ngắn ngày thường xuyên bị tấn công bởi các loại sâu bệnh
hại nên việc sử dụng thuốc bảo vệ thực vật là điều không thể tránh khỏi. Nhưng sử
dụng như thế nào, liều lượng ra sao và đâu là thời điểm thích hợp thu hoạch mà không
để lại tồn dư của thuốc bảo vệ thực vật thì hầu như chưa có khảo sát cụ thể. Mặt khác
vì lợi ích kinh tế nên dù có khuyến cáo trên chai thuốc thì con người vẫn cố tình thu
hoạch trước thời điểm an toàn.
Nhận thấy các vụ ngộ độc ngày càng tăng và nguyên nhân do dư lượng thuốc bảo vệ
thực vật cao nên chúng tôi tiến hành thực hiện đề tài: “ Xác định dư lượng hoạt chất
chlorpyrifos và fipronil trên ớt Đà Lạt bằng phương pháp GC/MS/MS” nhằm khảo sát
dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cho phép trên ớt.
1. 2. Mục tiêu nghiên cứu
- Khảo sát thông số của thiết bị phân tích GC/MS.

4


- Thẩm định các thông số của phương pháp phân tích.
- Phân tích mẫu thực.
- Nhận xét về mức độ tồn dư của hai hoạt chất chlorpyrifos và fipronil dựa trên
kết quả phân tích mẫu thực.
1.3. Ý nghĩa
Thông qua đề tài này chúng ta thu được những kết quả sau:
- Đưa ra được qui trình tối ưu để xác định hai hoạt chất chlorpyrifos và fipronil
trên ớt Đà Lạt.
- Giới hạn phát hiện (MDL) ở dưới ngưỡng MRL của thông tư 50/2016 BYT.
- Nhận xét về các mức độ tồn dư của hai hoạt chất chlorpyrifos và fipronil trên
ớt Đà Lạt.

5

CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU
2.1. Tình hình nghiên cứu ngoài nước
Trên thế giới có các công trình nghiên cứu về mức độ tồn dư thuốc bảo vệ thực
vật trên rau cải như sau:
Năm 2011 Pakistan Qaisar Mahmood với đề tài “ Đánh giá dư lượng thuốc trừ
sâu trên các loại rau được lựa chọn của Pakistan”. Nội dung là nghiên cứu này được
thực hiện để xác định dư lượng thuốc trừ sâu trên các loại rau trong mùa hè . Năm loại
rau được trồng với phun thuốc ba lần lặp lại. Thuốc trừ sâu đã được phun lên ba lần
rau trong khoảng thời gian đều đặn sau mỗi 15 ngày. Khi trưởng thành, dư lượng thuốc
trừ sâu được chiết xuất từ các phần ăn được và lá bằng cách sử dụng natri sulfat khan
và ethyl acetate trong khi kỹ thuật sắc ký hấp phụ được sử dụng để làm sạch. Các chất
chiết xuất được phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để phân tách và
phân tích các hợp chất. Sự khác biệt đáng kể (p <0,05) đã được tìm thấy trong dư
lượng thuốc trừ sâu trên các phần ăn được trong khi sự khác biệt đáng kể (p <0,001) đã
được quan sát cho các phần lá. Mức độ còn lại của cypermethrin là cao nhất (16,2
mg/kg) trong phần ăn được của quả đắng, trong khi dư lượng Lambdacyhalothrin và
Mancozeb được phát hiện cao (4,50 mg/kg và 6,26 mg/kg) trong ăn được phần mướp
ắng và dưa chuột tương ứng. Dư lượng Cypermethrin cao (1,86 mg/kg) trong lá Okra.
Mức dư của Mancozeb và Lambdacyhalothrin khá cao (1,23mg/kg và 0,0002 mg/kg)
trong lá ớt và cà chua. Dư lượng Cypermethrin đã được phát hiện dễ dàng trong phần
ăn được và phần lá của các loại rau được chọn.
Năm 2013 Brasil, Jonas da Silva Sousa với đề tài “ Đánh giá một phương pháp
phân tích sử dụng QuEChERS và GC-SQ/MS để điều tra mức độ dư lượng thuốc trừ
sâu trong dưa Brazil”. Nội dung là phương pháp multiresidue dựa trên việc chuẩn bị
mẫu bằng QuEChERS đã được sửa đổi và phát hiện bằng sắc ký khí kết hợp với máy
quang phổ khối tứ cực (GC-SQ/MS) được sử dụng để phân tích 35 loại thuốc trừ sâu
trong dưa hấu (Cucumis melo inodorus) được sản xuất tại Ceara-Brazil . Tỷ lệ thu hồi
thuốc trừ sâu được nghiên cứu là thích hợp (trừ etridiazole) với hệ số thu hồi dao động
6

từ 85% đến 117% với độ lệch chuẩn tương đối (RSD) dưới 15%, ở nồng độ từ 0,05
đến 0,20 mg/kg. Giới hạn định lượng (LOQ) cho hầu hết các hợp chất nằm dưới MRL
được thiết lập ở Brazil. Độ không đảm bảo tương đối kết hợp (Uc) và độ không đảm
bảo mở rộng (Ue) được xác định bằng cách sử dụng dữ liệu lặp lại, thu hồi và hiệu
chuẩn đường cong cho mỗi loại thuốc trừ sâu. Phân tích mẫu dưa thương mại cho thấy
sự hiện diện của thuốc trừ sâu bifenthrin và imazalil ở mức dưới MRL được thành lập
bởi ANVISA, EU và USEPA.
Năm 2018 Tanzania, P. A. Kiwango với đề tài “ Dư lượng thuốc trừ sâu trong
rau: Các can thiệp thiết thực để giảm thiểu rủi ro phơi nhiễm trên người ở Tanzania”.
Nội dung là các sơ suất trong việc sử dụng thuốc trừ sâu trong sản xuất rau đã được
báo cáo trong lĩnh vực trồng trọt ở các nước đang phát triển. Điều này có thể dẫn đến
việc sử dụng quá nhiều thuốc trừ sâu và sau đó, ở mức độ không thể chấp nhận của dư
lượng thuốc trừ sâu trong thực phẩm có nguồn gốc làm vườn. Tiêu thụ rau quả có chứa
dư lượng thuốc trừ sâu không được chấp nhận là mối quan tâm của cộng đồng do ảnh
hưởng có hại của nó đối với sức khỏe con người. Trong công việc này, chúng tôi đã
xem xét hiện trạng ứng dụng thuốc trừ sâu, sự xuất hiện và phơi nhiễm của dư lượng
thuốc trừ sâu trong rau cũng như các yếu tố ảnh hưởng đến vấn đề phơi nhiễm thuốc
trừ sâu ở Tanzania. Đánh giá đã nhận ra rằng thuốc trừ sâu hiếm khi được áp dụng cho
rau theo các thực hành nông nghiệp tốt. Hơn nữa, dư lượng thuốc trừ sâu trong rau
không được theo dõi và các nghiên cứu tiếp xúc bị hạn chế. Các nghiên cứu về ảnh
hưởng của chế biến rau đến dư lượng thuốc trừ sâu ở cấp hộ gia đình đã được thực
hiện ở quy mô phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, ảnh hưởng của các quá trình này đến dư
lượng ở cấp cộng đồng là không rõ. Tổng quan cho thấy sự cần thiết phải nghiên cứu
rộng hơn về thực hành ứng dụng thuốc trừ sâu để thiết lập các thực hành quan trọng có
liên quan đáng kể đến sự xuất hiện của dư lượng thuốc trừ sâu trong rau. Kết quả từ
nghiên cứu này sẽ cho phép phân bổ các nguồn lực để cải thiện, giám sát và kiểm soát
các thực hành này để giảm thiểu nguy cơ tồn dư thuốc trừ sâu không mong muốn trong
rau. Cần theo dõi liên tục dư lượng thuốc trừ sâu trong thực phẩm, cũng như phơi

nhiễm chế độ ăn uống của con người, để thông báo cho các nhà hoạch định chính sách
và quản lý rủi ro về tình trạng nguy cơ tiếp xúc với dư lượng thuốc trừ sâu.
7


2.2. Tình hình nghiên cứu trong nước
Trong nước có các công trình nghiên cứu về dư lượng thuốc trừ sâu trên cây rau
như sau:
Năm 2011 Phạm Ngọc Thuật với luận văn thạc sĩ “Xác định hợp chất thuốc
trừ sâu cơ phốt pho (OP’s) trong rau quả bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối
phổ (GC/MS)”. Nội dung là xây dựng phương pháp xác định thuốc trừ sâu cơ phốt pho
trong rau quả. Sau đó áp dụng phương pháp để khảo sát, xác định dư lượng thuốc trừ
sâu cơ phốt pho trên một số mẫu rau, quả trên địa bàn Hà Nội.
Năm 2012 ThS. Phan Thanh Nghiệm với đề tài cấp tỉnh “Nghiên cứu, phân tích
và đánh giá dư lượng thuốc Bảo vệ thực vật trong sản phẩm rau, củ, quả Trên địa bàn
tỉnh Quảng Bình”. Nội dung đề tài là nghiên cứu phân tích và đánh giá tình hình ô
nhiễm dư lượng thuốc BVTV trong sản phẩm rau trên địa bàn tỉnh Quảng Bình.
Nghiên cứu, đề xuất các biện pháp nhằm hạn chế ô nhiễm dư lượng thuốc BVTV trong
rau trên địa bàn tỉnh Quảng Bình.
Năm 2016 Hoàng Minh Quang với đề tài thạc sĩ “ Phân tích dư lượng một số
hóa chất bảo vệ thực vật trên rau xanh bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ
(GC/MS)”. Nội dung luận văn là xây dựng qui trình phân tích sau đo đi phân tích mẫu
thực tế trước và sau khi rữa rau để so sánh.
Tuy nhiên chưa có công trình nghiên cứu nào đưa ra các mức độ tồn dư của hai
hoạt chất chlorpyrifos, carbosulfan trên cây rau dựa vào mô hình toán học. Và đưa ra
phương trình hồi qui về mức độ tồn dư của hai hoạt chất chlorpyrifos, carbosulfan theo
nồng độ và thời gian.

8

CHƯƠNG 3. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN
CỨU
3.1. Đối tượng nghiên cứu
Dư lượng hai hoạt chất chlorpyrifos và fipronil trên ớt Đà Lạt.
3.2. Phạm vi nghiên cứu
- Phòng thí nghiệm trường Đại Học Công Nghiệp TP.HCM
- Trung tâm dịch vụ phân tích và thí nghiệm TP.HCM (CASE).
3.3. Nội dung nghiên cứu
3.3.1. Đánh giá phương pháp phân tích
- Độ chọn lọc:
Tiến hành phân tích mẫu blank, mẫu thêm chuẩn và chuẩn. Sau đó bơm vào
máy GC/MS/MS ta thu được thời gian lưu của chuẩn.
- Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ):
Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ thấp nhất của chất phân tích trong mẫu có
thể phát hiện được nhưng chưa thể định lượng được.
Giới hạn định lượng (LOQ) là nồng độ tối thiểu của một chất có trong mẫu mà
ta có thể định lượng bằng phương pháp khảo sát và cho kết quả có độ chụm mong
muốn.
Để xác định giới hạn phát hiện, dùng chuẩn 10 ppb pha trong ethylacetate rồi
tiến hành pha loãng cho tới khi thu được chiều cao chất phân tích gấp 3 lần tín hiệu
đường nền (S/N ≥ 3). Ghi nhận giá trị nồng độ nhỏ nhất đó (C min). Tiến hành lặp lại 6
lần.

9


Giới hạn phát hiện (LOD):

Giới hạn định lượng (LOQ):

- Khoảng tuyến tính và đường chuẩn:
Khoảng tuyến tính của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ ở đó có
sự phụ thuộc tuyến tính giữa đại lượng đo được và nồng độ chất phân tích.
Tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của diện tích peak sắc ký vào nồng độ của các
hoạt chất để tìm giới hạn tuyến tính. Từ dung dịch chuẩn gốc 100 ppm pha một dãy
dung dịch chuẩn có nồng độ từ 10 ppb đến 400 ppb. Các dung dịch chuẩn được pha
trong acetonitril. Tiến hành bơm dung dịch chuẩn vào hệ thống GC/MS/MS theo các
điều kiện đã tối ưu.
- Độ chụm (độ lặp lại, độ tái lặp):
Để đánh giá độ lặp lại, tiến hành bơm lặp lại 6 lần dung dịch chuẩn của các hoạt
chất ở nồng độ trong khoảng tuyến tính là 100 ppb.
Để đánh giá độ tái lập, tiến hành bơm lặp lại 6 lần dung dịch chuẩn của các hoạt
chất ở nồng độ trong khoảng tuyến tính là 100 ppb ở 2 thời điểm khác nhau.
Tính độ lệch chuẩn SD và độ lệch chuẩn tương đối RSD theo công thức sau:

Trong đó:
- SD: Độ lệch chuẩn.
- n: Số lần thí nghiệm.
10


- x: Giá trị tính được của lần thử nghiệm thứ “I”.
-

: Giá trị trung bình của các lần thử nghiệm.

- RSD%: Độ lệch chuẩn tương đối.
Tiêu chí đánh giá
Bảng 1. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC)

TT

Hàm lượng %

Tỷ lệ chất

Đơn vị

RSD%

1

100

1

100%

1,3

2

10

10-1

10%

1,8

3

1

10-2

1%

2,7

4

0,1

10-3

0,1%

3,7

5

0,01

10-4

100 ppm

5,3

6

0,001

10-5

10 ppm

7,3

7

0,0001

10-6

1 ppm

11

8

0,00001

10-7

100 ppb

15

9

0,000001

10-8

10 ppb

21

10

0,0000001

10-9

1 ppb

30

- Độ đúng – Hiệu suất thu hồi:
Việc xác định độ đúng có thể thực hiện thông qua xác định độ thu hồi của
phương pháp.
Tiến phân tích trên nền mẫu ớt, sử dụng phương pháp thêm chuẩn tại 3 nồng độ
khác nhau. Lặp lại 3 lần, tính hiệu suất thu hồi theo công thức sau:

Trong đó:
- R%: Hiệu suất thu hồi, %.
- Cm+c: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn.
11

- Cm: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thử.
- Cc: Nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết).
Bảng 2. Độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau (theo AOAC)
TT

Hàm lượng %

Tỷ lệ chất

Đơn vị

Độ thu hồi

1

100

1

100%

98 – 102

2

10

10-1

10%

98 – 102

3

1

10-2

1%

97 – 103

4

0,1

10-3

0,1%

95 – 105

5

0,01

10-4

100 ppm

90 – 107

6

0,001

10-5

10 ppm

80 – 110

7

0,0001

10-6

1 ppm

80 – 110

8

0,00001

10-7

100 ppb

80 – 110

9

0,000001

10-8

10 ppb

60 – 115

10

0,0000001

10-9

1 ppb

40 – 120

3.4. Phương pháp nghiên cứu
- Phương pháp phân tích mẫu: Xây dựng phương pháp phân tích dựa trên cơ sở
tham khảo các phương pháp thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam và phương pháp của
AOAC (Mỹ).
- Xử lí mẫu bằng phương pháp QuEChERS.

- Phân tích mẫu bằng thiết bị GC/MS.
3.4.1. Hóa chất
Hóa chất và các thuốc thử được sử dụng phải loại tinh khiết sử dụng trong phân
tích:

12


- Acetonitril 99.9% của hãng Merck.
- Chlorpyrifos 99.7% của hãng Sigma 45395.
- Fipronil 99.4% của hãng Sigma.
- NaCl 99% của hãng Merck.
- Nước cất 2 lần loại ion.
- Nội chuẩn Trifuralin-D14 98% Dr. Ehrenstorfer GmbH, C17850100.
- dSPE than hoạt tính của hãng CNW Technologies.
- Bột QuEChERS của hãng CNW Technologies.
3.4.2. Thiết bị và dụng cụ
-

Hệ thống máy sắc ký khí Trace 1300 Thermo Scientific.
Đầu dò khối phổ 3 tứ cực TSQ 8000 Thermo Scientific.
Bộ tiêm mẫu tự động TriPlus RSH Thermo Scientific.
Hệ thống bơm chân không của ERWARD.

- Cột DB – 5MS (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm).
- Máy lắc.
- Máy li tâm.
- Cân phân tích (có độ chính xác 0,1mg và 0,01mg).
- Pipet: 1, 2, 5, 10, 20 ml. Bình định mức: 5, 10, 50, 100 ml.
- Ống li tâm 50 ml

- Vial loại 1,8 ml.
- Màng lọc 0,45 μm
- Ống đong, phễu, giấy lọc.
- Micropipet 20-200 μL.
- Micropipet 100-1000 μL.

CHƯƠNG 4. DỰ KIẾN KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC VÀ TIẾN

13


ĐỘ THỰC HIỆN
4.1. Dự kiến kết quả đạt được của đề tài.
- Các thông số của thiết bị, các thông số thẩm định của phương pháp.
- Kết quả phân tích mẫu thực nghiệm.
- Mức độ tồn dư của hai hoạt chất chlorpyrifos và fipronil trên ớt Đà Lạt.
- Đưa ra nhận xét và các khuyến cáo.

14


4.2. Tiến độ thực hiện
Thời gian

Thực hiện

Ghi chú

-

Tìm tài liệu tham khảo
Khảo sát các thông số máy GCMS
Giới hạn phát hiện LOD, giới hạn

-

định lượng LOD.
Khoảng tuyến tính
Độ chụm (độ lặp lại)
Độ đúng (độ chệch, độ thu hồi)

12/2018- 04/2019

-

Viết đề cương luận văn
Xét duyệt đề cương
Bảo vệ đề cương

Đang thực hiện

05/2019- 09/2019

-

Phân tích mẫu thực nghiệm.
Đưa ra nhận xét và khuyến cáo.

Chưa thực hiện

10/2019-11/2019

-

Viết luận văn.
Bảo vệ luận văn

Chưa thực hiện

03/2018- 11/2018

15

Đã thực hiện


TÀI LIỆU THAM KHẢO
A. Tiếng Việt
[1]. Bản tin Tài nguyên và Môi trường, “Thuốc bảo vệ thực vật và những tác động
của chúng”, Internet: />20/06/2008.
[2]. Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn, Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất
lượng và dư lượng thuốc BVTV 10TCN 386-99, Hà Nội, 1999.
[3]. Bộ Nông nghiệp và phát triển Nông thôn, Quyết định số 23/2007/QĐBNN của
Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và phát triển Nông thôn về việc ban hành danh mục
thuốc BVTV sử dụng trong nông nghiệp, Hà Nội, 2003.
[4]. Bùi Sỹ Doanh et al, “Đánh giá đúng diễn biến dư lượng thuốc bảo vệ thực vật
trong cây trồng ở điều kiện Việt Nam nhằm bảo vệ sức khỏe con người”, Tạp chí
BVTV, 3 (141) , 42-45,1995.
[5]. BioMedia Việt Nam, “Sắc ký khí ghép nối khối phổ (Phần 2)”, Internet:
/>26/02/2014.

[6]. Cổng thông tin điện tử Bộ Nông Nghiệp và Phát triển Nông thôn, Dư lượng
thuốc trừ sâu ở rau quả Ấn Độ tăng cao, Internet: www.agroviet.gov.vn,
06/04/2011.
[7]. Cục Bảo vệ thực vật, phòng quản lý thuốc, Tình hình sử dụng thuốc BVTV ở Việt
Nam và tồn dư thuốc BVTV trong đất, nước, nông sản, Hội thảo quản lý thuốc
BVTV - Dự án SEMA, Hà Nội, 1998.
[8]. Đào Văn Hoằng, Kỹ thuật tổng hợp các hóa chất bảo vệ thực vật, NXB Khoa học
và Kỹ thuật, Hà Nội, 3–95, 2005.
[9]. Đỗ Hàm, Hóa chất dùng trong nông nghiệp và sức khỏe cộng đồng, NXB Lao
động và Xã hội, Hà Nội, 32–95, 2007.
[10]. Hoàng Minh Quang, Phân tích dư lượng một số hóa chất bảo vệ thực vật trên
rau xanh bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS), Luận văn thạc sĩ
16


khoa học, đại học Huế, 2016.
[11]. Nguyễn Trần Oánh et al, Giáo trình sử dụng thuốc bảo vệ thực vật, Trường ĐH
Nông nghiệp Hà Nội, 78 – 102, 2007.
[12]. TCVN 5139:2008, CAC/GL 33-1999, Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác
định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa
(MRL), Tiêu chẩn quốc gia, Hà Nội, 2008.
[13]. Trần Tử An, Giáo trình hóa phân tích tập 2, Nhà xuất bản Y học, 146–165, 2006.
[14]. Trần Cao Sơn, Thầm định phương pháp trong hóa học và vi sinh vật, Nhà xuất
bản Khoa học và Kỹ thuật, 25-59, 2010
[15]. Trần Quốc Tuấn, Nghiên cứu các phương pháp tách, làm giàu và xác định lượng
vết một số hóa chất bảo vệ thực vật tồn dư trong môi trường nước và đất, Luận
án phó tiến sĩ hóa học, Trường ĐH Tổng hợp Hà Nội, 65-67, 1994.
[16]. ThS. Phan Thanh Nghiệm, Nghiên cứu, phân tích và đánh giá dư lượng thuốc
Bảo vệ thực vật trong sản phẩm rau, củ, quả Trên địa bàn tỉnh Quảng Bình,
Trung Tâm Kỹ Thuật Đo Lường Thử Nghiệm Quãng Bình, 2012.

[17]. Phòng Phân tích sắc ký (CASE), “Một số kỹ thuật ghi phổ trong đầu dò khối
phổ”, Internet: 11/02/2012.
[18]. Phạm Ngọc Thuật, Xây dựng phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu cơ
phốt pho trong rau quả, Luận văn thạc sĩ, Đại học Khoa học Tự nhiên, Hà Nội,
2011.
B. Tiếng Anh
[19]. AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile
Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, 2007.
[20]. Haye’s, Handbook of Pesticide Toxicology, Handbook of pesticide toxicology,
Academic Press,1991.
[21]. Jonas da Silva Sousa, Evaluation of an analytical methodology using
QuEChERS and GC-SQ/MS, 2013 for the investigation of the level of pesticide
residues in Brazilian melons
[22]. Lee, S. M., M.L. Parathekis, H.C. Feng, Multipesticide residue method for fruits
and vegetables:California Department of Food and Agriculture, Fresenius'

17


Journal of Analytical Chemistry, vol. 339, no. 6, pp. 376-383, 1991.
[23]. Muhammad saqib khan, Assessment of Pesticide Residues on Selected Vegetables
of Pakistan, 2011.
[24]. P. A. Kiwango “ Pesticide Residues in Vegetables: Practical Interventions to
Minimize the Risk of Human Exposure in Tanzania”, 2018.
[25]. Philip L. Wylie and Bruce D. Quimby, Agilent Technologies Inc, A method used
to screen for 567 pesticides and suspected endocrine disrupters, Application note,
1998.

18