Xác định hàm lượng sắt, coban và niken trong rau muống nước tại thành phố Thái Nguyên theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

KHOA HỌC TỰ NHIÊN

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT, COBAN VÀ NIKEN
TRONG RAU MUỐNG NƯỚC TẠI THÀNH PHỐ
THÁI NGUYÊN THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)
Phùng Thị Lan Hương1, PGS. TS. Mai Xuân Trường2
1
Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Hùng Vương
2
Khoa Hóa Học , Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên
TÓM TẮT
Trong bài báo này, chúng tôi xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong rau ăn lá bằng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Kết quả thu được: Fe (1,0983 ± 0,0001 mg/kg); Co (0,2640
± 0,0001 mg/kg) ; Ni (0,4507 ± 0,0001 mg/kg). Chúng tôi đã tìm được các điều kiện tối ưu xác định Fe, Co,
Ni trong rau muống nước tại Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
Trong đó hàm lượng Fe và Ni vượt quá tiêu chuẩn cho phép.
Từ khóa: rau ăn lá, rau muống nước, kim loại nặng, phổ hấp thụ nguyên tử.

1. Mở đầu
Rau ăn lá là nguồn thực phẩm cần thiết và
quan trọng. Tuy nhiên, do môi trường ô nhiễm,
sử dụng phân bón không đúng cách ... dẫn đến
một số loại rau ăn lá có thể bị nhiễm các kim loại
nặng. Trong bài báo này chúng tôi đã tiến hành
khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu để đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của ba kim loại sắt,
coban, niken, từ đó xây dựng được đường chuẩn
của ba kim loại trên. Sau đó tiến hành phân tích,
xác định hàm lượng sắt, coban và niken và tiến
hành đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi ba kim loại

này trong rau muống nước trên địa bàn thành phố
Thái Nguyên. Xác định được sai số và hiệu suất
thu hồi của phương pháp. [3,4,8]

2. Thực nghiệm
Hóa chất:
Các hóa chất được sử dụng bao gồm: HNO3,
HCl, HClO4, nước cất hai lần đều thuộc loại tinh
khiết PA.
Thiết bị:
Hàm lượng kim loại Fe, Co, Ni được xác định
trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Thermo của
Anh. Ngoài ra chúng tôi còn sử dụng một số thiết
bị khác như tủ sấy Jeiotech (Hàn Quốc), lò nung
(Trung Quốc), Bình Kendal...

Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa của Fe, Co, Ni
Tiến hành khảo sát thông số máy đo, thành phần
nền và lập đường chuẩn, xác định khoảng tuyến
tính của ba kim loại Fe, Co, Ni. Đánh giá sai số của
phép đo.
Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo
chúng tôi tiến hành pha 3 mẫu có nồng độ ở điểm
đầu, điểm giữa và điểm cuối của đường chuẩn trong
các điều kiện và thành phần giống như mẫu chuẩn.
Đo độ hấp thụ quang mỗi mẫu 10 lần (A1, A2, A3
... A10) dựa vào đường chuẩn xác định nồng độ của
dung dịch mẫu (C1, C2, C3 ... C10). [3,4]
Lấy mẫu, xử lý mẫu

Trong thời gian từ tháng 09/2009 đến tháng
04/2010 chúng tôi đã lấy được 10 mẫu rau (mỗi
tháng 2 mẫu) tại: Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành
phố Thái Nguyên.
Tiến hành bỏ những lá đã thối, rửa sạch bằng
nước máy sau đó rửa lại bằng nước cất. Mẫu để ráo
nước, được cắt nhỏ, sấy ở nhiệt độ 70oC cho tới khi
khối lượng không đổi).[5]
Xác định hàm lượng Fe, Co, Ni bằng phương pháp
phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Quy trình chuẩn bị mẫu phân tích: Lấy 5g
mẫu khô nghiền nhỏ, đặt lên bếp điện (hoá tro),
Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015

35


KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Bảng 1.Thành phần mẫu thêm chuẩn

cho thêm axit HNO3 sau đó cho nung ở nhiệt độ
400oC trong 6h. Mẫu sau khi xử lý được hòa tan
bằng dung dịch HNO3 2%, sau đó cho vào bình
định mức 50ml và thêm dung dịch HNO3 2% đến
vạch định mức.
Dung dịch mẫu sau khi đã được chuẩn bị, chúng
tôi tiến hành đo 10 lần độ hấp thụ quang bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và lấy giá trị
trung bình của 10 lần đo.[1,2]

STT
1

Mẫu rau
CX

2

CX + t1

3

CX + t2

4

CX + t3

5

CX + t4

Kiểm tra quá trình xử lý mẫu
Đánh giá mức độ chính xác cũng như độ lặp của
phương pháp xử lý mẫu chúng tôi đã chọn một số
mẫu để tiến hành kiểm tra quá trình xử lý mẫu bằng
phương pháp thêm chuẩn.
Mẫu thêm chuẩn, cách xử lý mẫu với quy trình
được tiến hành như với mẫu thực, sau đó thêm vào
những lượng nhất định dung dịch chuẩn sắt, coban

và niken ở điểm đầu, điểm giữa và cuối đường chuẩn
nêu ở Bảng 1:


Thành phần
Mẫu rau muống không thêm chất
phân tích
Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 1ppm Co +
0,5ppm Ni
Mẫu Cx + 7ppm Fe + 7ppm Co +
7ppm Ni
Mẫu Cx + 4,5ppm Fe + 4,5ppm Co +
4,5ppm Ni
Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 7ppm Co +
4,5ppm Ni

+ Xử lý kết quả theo phương pháp thêm chuẩn.
- Hiệu suất thu hồi của phương pháp:

C − CC

(2.6.1)
H% = T
×100%
CC
Trong đó:
H%: Hiệu suất thu hồi.
CT: Nồng độ mẫu thu được.
CC: Nồng độ chuẩn thêm vào.

- Sai số của phương pháp:

q (%) = 100% - H%

3. Kết quả và thảo luận
Các điều kiện tối ưu xác định phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và khoảng tuyến tính của ba kim loại Fe,
Co, Ni được chỉ ra ở Bảng 2
Bảng 2. Tổng kết các điều kiện đo phổ F - AAS của sắt, coban và niken
Nguyên tố

Fe

Các yếu tố
Thông số
máy đo.

Co

Ni

Vạch phổ hấp thụ (nm)

248,30

240,00

232,00

Khe đo (nm)
C −C

0,2 - 0,5

0,2 - 0,5

0,2 - 0,5

80% Imax

80% Imax

80% Imax

Không khí axetylen

Không khí axetylen

Không khí axetylen

Axit HNO3 2%

Axit HNO3 2%

Axit HNO3 2%

0,5 - 8

1-8

0,5 – 8

C
H% = T
×100%
Cường độ dòng đèn (mA)
CC
Khí đốt
CT − CC
% =và nồng
Thành phần nềnH(Axit
độ) ×100%
CC

Vùng tuyến tính (ppm)

Đường chuẩn của Fe, Co, Ni được nêu ở Hình 1, Hình 2 và Hình 3

Hình 1. Đường chuẩn của sắt

36

Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015

Hình 2. Đường chuẩn của coban


KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Kết quả cho thấy:
- Các giá trị thu được có độ lặp tương đối tốt.
- Khi so sánh t với tα,k = 2,262 (k = 9, f = 0,95)

cho thấy t < tα,k.
Như vậy có thể nói rằng phương pháp không
mắc phải sai số hệ thống.

Kết quả xác định hàm lượng Fe, Co, Ni trong
mẫu thực được chỉ ra ở Bảng 3.
Bảng 3 Kết quả xác định hàm lượng
sắt, coban và niken trong rau muống nước
tại thành phố Thái Nguyên
Kim loại

Fe

Co

Ni

Hàm lượng

1,0983 ±

0,2640 ±

0,4507 ±

(mg/kg)

0,0001

0,0001

0,0001

- Khoảng tin cậy của giá trị phân tích của các
phép đo hoàn toàn có thể đánh giá thông qua các giá
trị Ci và ε tương ứng.
Kiểm tra quá trình xử lý mẫu
Tiến hành đo độ hấp thụ quang của những mẫu
kiểm tra (ở Bảng 1) lấy giá trị trung bình 10 lần đo.
Kết quả được chỉ ra ở Bảng 4, Bảng 5, Bảng 6.

Hình 3. Đường chuẩn của niken

Bảng 4. Kết quả phân tích sắt trong các mẫu thêm chuẩn
STT

Mẫu rau

1

Fe
CT

CC

A

H%

q%

CX

1,0332

-

0,0157

-

-

2

CX + t1

1,5264

0,5

0,0261

98,64

1,36

3

CX + t2

7,9355

7,0

0.1613

98,60

1,40

4

CX + t3

5,5524

4,5

0,1106

100,43

0,43

5

CX + t4

1,5432

0,5

0,0265

102,00

2,00

Bảng 5. Kết quả phân tích coban trong các mẫu thêm chuẩn
STT

Mẫu rau

1

Co
CT

CC

A

H%

q%

CX

1,2417

-

0,0289

-

-

2

CX + t1

2,2279

1,0

0,0407

98,62

1,38

3

CX + t2

8,1377

7,0

0,1117

98,51

1,49

4

CX + t3

5,7617

4,5

0,0831

100,44

0,44

5

CX + t4

8,2917

7,0

0,1135

100,71

0,71

Bảng 6. Kết quả phân tích niken trong các mẫu thêm chuẩn
STT

Mẫu rau

1

Ni
CT

CC

A

H%

q%

CX

0,8489

-

0,0640

-

-

2

CX + t1

1,3386

0,5

0,0776

97,9410

2,06

3

CX + t2

7,7454

7,0

0,2557

98,5202

1,47

4

CX + t3

5,3495

4,5

0,1891

100,01

0,20

5

CX + t4

5,3789

4,5

0,1899

100,67

0,67

Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015

37


KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Kết quả thu được cho thấy hiệu suất thu hồi
sắt, coban và niken đều lớn hơn 95% và sai số
đều nhỏ hơn 5%. Cụ thể sai số đối với những
mẫu thêm ở đầu đường chuẩn và cuối đường
chuẩn là lớn hơn sai số đối với mẫu thêm ở giữa
đường chuẩn, như vậy kết quả này là hoàn toàn
phù hợp.
Vậy có thể sử dụng một trong hai phương
pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn để xác
định hàm lượng sắt, coban và niken trong rau
muống nước.

4. Kết luận
Trong bài báo này chúng tôi đã khảo sát và
chọn được các điều kiện thực nghiệm phù hợp
cho việc xác định hàm lượng sắt, coban và niken
bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
lửa, đánh giá sai số, độ lặp của phương pháp
F-AAS. Kiểm tra được quá trình xử lý mẫu bằng
phương pháp thêm chuẩn với hiệu suất và sai số
nhỏ (đều nhỏ hơn 5%).
Đã áp dụng phương pháp đường chuẩn và thêm
chuẩn để xác định hàm lượng các kim loại sắt,

coban và niken trong các mẫu rau muống nước
tại Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành phố Thái
Nguyên cụ thể: hàm lượng Fe: 1,0983 ± 0,0001
mg/kg, Co: 0,2640 ± 0,0001 mg/kg, Ni: 0,4507 ±
0,0001 mg/kg.
Chúng tôi kết luận các mẫu rau muống nước tại
Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành phố Thái Nguyên
đã bị nhiễm kim loại nặng sắt và niken.

Tài liệu tham khảo
1. Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu
Vinh(1980), Cơ sở lý thuyết Hoá học phân tích, NXB Đại
học và Trung học Chuyên nghiệp Hà Nội,
2. Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Quý (1991), Các
phương pháp phân tích Hoá lý, NXB Đại học Sư phạm,
Hà Nội.
3. Phạm Thị Thu Hà (2006), Nghiên cứu xác định
hàm lượng Cd và Pb trong thảo dược và sản phẩm của nó
bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa Luận văn
thạc sĩ , Đại học Quốc gia Hà Nội.
4. Phạm Luận (1999), Cơ sở lý thuyết của phương
pháp phân tích phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử, NXB
Đại học Quốc gia Hà Nội.
5. Phạm Luận (1999), Các phương pháp kỹ thuật và
chuẩn bị mẫu phân tích , Chuyên ngành hoá phân tích
và hoá môi trường, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học
Quốc gia Hà Nội.
6. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp
phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học Khoa học Tự
nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.

7. Phạm Luận (2001-2004), Giáo trình cơ sở của các
kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần 1,2, NXB Đại học
Quốc gia Hà Nội.
8. Phạm Luận (1997), Quy trình phân tích các kim
loại nặng độc hại trong thực phẩm tươi sống, Đại học
Tổng hợp Hà Nội.
9. Phạm Luận (1997), Sổ tay pha chế dung dịch - phần
1,2, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
10. Hoàng Nhâm (2004), Hoá học vô cơ - tập 2,3,
NXB Giáo dục.

SUMMARY
DETERMINATION OF IRON, COBALT AND NICKEL BY FLAME ATOMIC ABSORPTION
SPECTROMETRY IN IPOMOEA AQUATICA IN THAI NGUYEN CITY
Phung Thi Lan Huong1, Assoc. Prof.Dr. Mai Xuân Trường2
1
Hung Vuong University, Faculty of Natural Sciences
2
Thai Nguyen University of Education Thai Nguyen University, Faculty of Chemistry
The contents of heavy metal in vegetables have been determined by flame atomic absorption spectrometry.
The results showed that the levels of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica was 1,0983 ± 0,0001 mg/kg;
0,2640 ± 0,0001 mg/kg; 0,4507 ± 0,0001 mg/kg. The methods were successfully applied for the determinations
of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica in Thai Nguyen city. The levels iron, nickel of the analytes in the
samples were higher than the allowed limit values given by TCVN.
Keywords: leafy vegetables, Ipomoea aquatica, heavy metals, Atomic Absorption Spectrometry.
38

Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015