Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf

Nhóm thực hiện : Nhóm 01
GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa
Nội dung
1. Tổng quan kỹ thuật đường chuẩn
2. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe
•
Nguyên tắc
•
Các chất gây nhiễu
•
Hoá chất
•
Dụng cụ - thiết bị
•
Cách tiến hành

Kỹ thuật đường chuẩn
1. Ưu điểm
- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu
nên nhanh và hiệu quả kinh tế.
2. Nhược điểm
-
Cần có máy, máy càng chính xác thì kết quả càng tin cậy.
-
Sụ hấp thu ánh sáng của dung dịch phải tuân theo định luật
Bughe- Lambe- Beer.
-
Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu.
Ưu và nhược điểm
Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng
Fe

Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể. Vì thế, sắt với hàm
lượng 0,3 mg/l là mức cho phép đối với nước sinh hoạt. Vượt quá giới
hạn trên, sắt có thể gây ra những trở ngại:
•
Mùi tanh đặc trưng của sắt, làm nước có màu tạo ấn tượng không tốt
cho người sử dụng.
•
Nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp như:
giấy, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm…
•
Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn
trong mạng lưới phân phối nước.
Do các lý do trên, việc xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa
quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp.
•
Fe
2+
tạo phức bền có màu đỏ cam với 1,10 – phenanthroline.
•
Phức [Fe(Phen)
3
]
2+
bền có λ
max
ở 508nm, cường độ màu không
thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9.
•
Tổng hàm lượng Sắt: dùng hidroxylamine khử Fe
3+

về Fe
2+
.
•
Hàm lượng Fe
3+
= tổng hàm lượng Fe - hàm lượng Fe
2+

Nguyên tắc


-
Những chất oxi hóa mạnh: CN
-
, NO
2
-
, PO
4
3-

- Zinc với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần
- Copper lớn hơn 5ppm
- Niken lớn hơn 2ppm
- Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với
phenanthroline (thêm một lượng thừa phenanthroline)
- Chất hữu cơ (đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl 1:1trong cốc
sứ, khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng
axit).

Các chất gây cản nhiễu
Hoá chất
( )
( )
g10
p
100
M
M
CVm
6
ion
M
ppm
ml −
××××=
Hút 2.5 ml dung dịch
chuẩn gốc Fe
2+
1000ppm
Vào bình định mức 50ml
Định mức bằng
nước cất
50ml
Hút 0.75 ml dung dịch
chuẩn gốc Fe
2+
1000ppm
Vào bình định mức 50ml
Định mức bằng

nước cất
50ml
4. Dung dịch Fe
3+
15ppm
5. Dung dịch NH
2
OH 10% pha trong nước.
6. Đệm axetat pH = 5.
7. Dung dịch 1,10 – phenanthroline 0.5% pha trong nước.
Hoá chất
Hút 0.75 ml dung dịch
chuẩn gốc Fe
3+
1000ppm
Vào bình định mức 50ml
Định mức bằng
nước cất
50ml
•
Bình định mức 1L 01
•
Pipet vạch 10ml 01
•
Cuvet 01
•
Máy pH kế 01
•
Cân phân tích 01
•

Bóp cao su 01
•
Beaker 250ml 03
•
Beaker 100ml 02
•
Máy khuấy từ 01
•
Đũa thủy tinh 01
•
Pipet bầu 5ml 02
•
Cá từ 01
•
Máy so màu 01
Dụng cụ - thiết bị
Máy quang phổ Genesye 10UV scanning
Cách tiến hành
1. Quét phổ và xây dựng đường chuẩn.
2. Hiệu suất thu hồi của phương pháp.
3. Kiểm tra mẫu thử.
4. Vận hành thiết bị.
Bình số 1 2 3 4 5 6
V
Fe
50ppm (ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
Hydroxylamin (ml) 2.0
Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0
1,10- phenanthroline 2.0
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml

Quét phổ và xây dựng đường chuẩn
Quét phổ và xây dựng đường chuẩn
Bình số 1 2 3 4 5 6 7
V_dd B 10 10 10
V_ dd C 10 10 10
Hydroxylamin 2.0 0.0 2.0
Để yên 10 phút
Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
Hiệu suất thu hồi của phương pháp
Bình số 1 2 3 4 5 6 7
V_ddA (ml) 10 10 10 10 10 10
Hydroxylamin (ml) 2.0 0.0 2.0
Để yên 10 phút
Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
Kiểm tra mẫu
Vận hành máy
1. Trường hợp máy không kết nối với phần mềm Visionlite

Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định.

Nhấn phím “Test” màn hình hiển thị:
- Advanced A; %T; C - Kinetics
- Standard curve - Scanning
- Absorbance Ratio - 3-point Net
- Absorbance Difference - Mulatiwavelength
- Performance Validation

Vận hành máy

Nếu quét bước sóng, nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn
“Scanning”; sau đó “Enter”. Chọn khoảng bước sóng cần quét
và chọn lệnh quét bước sóng.
- Chạy nền bằng cách quét với mẫu trắng.
- Chạy mẫu bằng cách chọn một mẫu bất kì để quét.

Nếu đo mẫu riêng biệt nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn chế độ
đo “Advanced A” ; %T; C.

Nếu xây dựng đường chuẩn ta nhấn phím “↑” hoặc “↓” để
chọn “Standard curve”.
Vận hành máy
2. Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite

Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định.

Khởi động máy vi tính, mở phần mềm Visionlite

Nếu quét bước sóng ta chọn chế độ “Scan” và thực hiện các
bước sau:
Vận hành máy
Phần mềm gồm 4 module:
• Scan : Ghi nhận phổ.
• Rate :
• Fixed : Ghi nhận sự hấp thụ
của mẫu tại một điểm của
một bước sóng.
• Quant : Định lượng theo định

luật Lambert Beer.
• Scan .msc
• Rate .mra
• Fixed .mfx
• Quant .mqa
Vận hành máy
Scan
Rate
Fixed
Quant
Vận hành máy
–
Nhập các thông số của chế độ quét