Tính chất từ của hạt nano CoFe2O4 được chế tạo bằng phương pháp hóa học có sự hỗ trợ của vi sóng

ả DSC của mẫu vô
định hình với các tốc độ tăng nhiệt
β = 5 - 25 ◦ Cmin−1

Kết quả DSC của mẫu được tăng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên 600 ◦ C với các tốc độ
nâng nhiệt là 5, 10, 15, 20, 25 ◦ C/phút.
Các kết quả cho thấy chỉ có một đỉnh tỏa nhiệt khoảng 300 ◦ C kết hợp với phép đo
TGA ta xác định đây là nhiệt độ chuyển pha vô định hình sang kết tinh của vật liệu. sử
dụng mô hình Kissinger ta tính được năng lượng kết tinh của vật liệu là 1,09 eV.
82


Tính chất từ của hạt nano CoFe2 O4 được chế tạo bằng phương pháp hóa học...

Hình 5 trình bày sự phụ thuộc của từ độ bão hòa vào nhiệt độ tại từ trường 200 Oe.
Mẫu sau chế tạo có từ độ bão hòa của mẫu gần như bằng không. Điều này được giải thích
là do mẫu ở dạng vô định hình nên các mô men từ chưa sắp xếp. khi nhiệt độ tăng lên
khoảng 260 ◦ C từ độ bão hòa bắt đầu tăng điều này cho thấy các mầm tinh thể bắt đầu
hình thành, mẫu bắt đầu chuyển pha từ vô định hình sang kết tinh. So sánh nhiệt độ kết
tinh của mẫu bằng phương pháp đo từ độ bão hòa theo nhiệt độ và phân tích nhiệt vi sai
chúng đều xác định nhiệt độ kết tinh của mẫu. tại nhiệt độ trên 500 ◦ C mẫu bắt đầu chuyển
pha trật tự sang bất trật tự nên từ độ bão hòa giảm về 0. Trong đường tăng nhiệt và đường
giảm nhiệt vị trí nhiệt độ chuyển pha không trùng nhau là vì trong đường tăng nhiệt đồng
thời với quá trình chuyển pha vẫn diễn ra quá trình kết tinh.

Hình 6. Đường cong từ hóa của mẫu
Hình 5. Sự phụ thuộc nhiệt độ của từ độ
vô định hình và sau khi được ủ tại
của mẫu vô định hình (FC và ZFC) dưới
260-580◦ C (kết quả được đo tại từ trường
từ trường đặt vào 200 Oe (a) so sánh với

cực đại 13500 Oe tại nhiệt độ phòng) của
kết quả DSC tại β = 250 Cmin−1 (b)
mẫu CoFe2 O4
Trong quá trình kết tinh, tính chất từ của mẫu chuyển từ dạng siêu thuận từ sang
dạng sắt từ. Kết quả cho thấy cả từ độ bão hòa và lực kháng từ đều tăng khi nhiệt độ ủ
tăng. Điều này được cho thấy giá trị từ độ bão hòa và lực kháng từ như một hàm phụ thuộc
vào tỉ phần kết tinh. Kết quả đường cong từ hóa tại nhiệt độ 580 ◦ C có từ độ bão hòa giảm
so với mẫu ủ tại 380 ◦ C cũng. Điều này là do sự hình thành pha Fe2 O3 làm giảm đôi chút
từ độ bão hòa.

3. Kết luận
Hạt nano CoFe2 O4 có kích thước nhỏ, đồng đều đã được chế tạo thành công bằng
phương pháp hóa học có sự hỗ trợ của vi sóng. Cấu trúc vô định hình của vật liệu đã
được xác định thông qua các phép đo và sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai đã
tính được năng lượng kết tinh của vật liệu. Phép đo từ độ phụ thuộc vào nhiệt độ cũng là
83


Đỗ Danh Bích, Nguyễn Đăng Phú, Đinh Thị Hồng Tươi và Vũ Thị Mơ

phương pháp để xác định nhiệt độ kết tinh đối với vật liệu từ vô định hình, ngoài ra còn
các định được nhiệt độ chuyển pha sắt từ thuận từ.
Lời cảm ơn: Công trình này được hỗ trợ tài chính bởi Trường Đại học Sư phạm Hà
Nội mã số: SPHN-13-302
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] W. Charles and J. Popplewell, 1980. Ferromagnetic Materials, E. P. Wolfarth Ed.,
North-Holland: Amsterdam, 2. p.509.
[2] R. V. Mehtha, R. V. Upadhyay, B. A. Dasanacharya, P.S. Goyal, and K. S. J. Rao,
1994. J. Magn. Magn. Mater. 132, p.153.
[3] J. Kuliokowski and A. J. Lenniewski, 1980. J. Magn. Magn. Mater. 19, p.117.

[4] G. A. Ozin, 1992. Adv. Mater. 4, p.612.
[5] H. Gleiter, 1992. Adv. Mater. 4, p.474.
[6] R. Ramesh, K. Ashok, G. M. Bhalero, S. Ponnusamy, and C. Muthamizhchelvan,
2010. Cryst. Res. Technol. 45, p.965.
[7] O. Schneeweiss, R. Zboril, N. Pizurova, M. Mashlan, E. Petrovsky, and J. Tucek,
2006. Nanotechnology 17, p. 607.
[8] G.V. Duong, N. Hanh, D.V. Linh, R. Groessinger, P. Weinberger, E. Schafler, M.
Zehetbauer, 2007. J. Magn. Magn. Mater. 311, p. 46.
[9] N. Millot, S. Le Gallet, D. Aymes, F. Bernard, and Y. Grin, 2007. J. Eur. Ceram.
Soc. 27, p. 921.
[10] L. Ai and J. Jiang, 2010. Curr. Appl. Phys. 10, 284.
[11] S. I. Park, J. H. Kim, C. G. Kim, and C. O. Kim, 2008. Curr. Appl. Phys. 8, p. 784.
[12] Liao X, Zhu J, Zhong W and Chen H-Y, 2001. Mater. Lett. 50, p. 341.
ABSTRACT
Magnetic properties of amorphous CoFe2 O4 materials synthesized
using the chemical method with microwave assist
Magnetic nanoparticles of CoFe2 O4 were successfully synthesized using the
chemical microwave assisted method followed by thermal treatments at different
temperatures. The prepared sample was amorphous, which was confirmed by high
resolution transmission electron microscopy (HR-TEM) and X-ray diffraction (XRD).
The differential scanning calorimetric (DSC) and XRD measurement confirmed that
the CoFe2 O4 amorphous state changed to crystalline from at 290 ◦ C. Magnetic
measurement indicated that the prepared amorphous particles were super paramagnetic.
The significantly low (35 emu/g) observed value of saturation magnetization of the
annealed sample, measured at room temperature, reflected its nanocrystalline nature when
compared to the bulk material.

84