Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định nitrit trong nước thải sông Nhuệ Hà Nội bằng phương pháp trắc quang

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (572.85 KB, 11 trang )

(1)<div class='page_container' data-page=1>

NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH NITRIT

TRONG NƯỚC THẢI SÔNG NHUỆ HÀ NỘI

BẰNG

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Đào Đình Thuần
Khoa mơi trường
 Trường ĐH Mỏ - Địa Chất
SUMMARY

RESEARCHES ON THE OPTIMAL CONDITIONS TO DETERMINE NITRITE CONTENT IN SEWER WATER
(SEWAGE) OF NHUE RIVER BY THE SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

1. We have detremined the optimal conditions to from colour compounds from nitries and sulfanylic acid –
alphanaphtylamin.

2. We have also established norm curves (graphic) in the spectrophotometric method for determining
nitrite contens in samples, with covariances under ±3%. So sulfanylic acid – naphtylamin compound can
be used as teagent to determine the degree of pollution of water.

Keywords: Nitrit polution

I. MỞ ĐẦU

Hiện nay, theo tiêu chuẩn Việt Nam hàm lượng NO2- cho phép là 0,01mg/l (theo
N) đối với nước mặt có thể dụng làm nguồn cấp nước sinh hoạt và 0,005mg/l (theo N)
đối với nước mặt dùng cho các mục đích khác. Tuy nhiên nhiều nguồn nuocs sinh hoạt ở
Hà Nội bị nhiễm NO2- quá tiêu chuẩn cho phép trên.

</div>
(2)<div class='page_container' data-page=2>

1800 ÷ 2000 m3/ngày đêm trong khi đó mới chỉ thu gom được khoảng 850 m3/ngày đêm,
phần cịn lại khơng được xử lý xả trực tiếp vào các khu đất ven hồ, sông Nhuệ, mương

trong nội thành. Kết quả là mức độ ô nhiễm bởi NH4+, NO2-, NO3- tăng gấp hàng chục
lần so với tiêu chuẩn cho phép [1, 2]. Việc bảo vệ chất lượng nước cần phải được đua
vào quy hoạch phát triển kinh tế - xã hội của thành phố. Để khẳng định nguồn nước có
bị ơ nhiễm hay khơng thì cần phải có phương pháp xác định chính xác, cho sai soostrong
giới hạn cho phép. Người ta đã xác định nitrit bằng phương pháp đo quang có nhiều
thuốc thử [3, 5]. Ở cơng trình này chúng tơi nghiên cứu phương pháp xác định hàm
lượng NO2- sunfanilic và α – naphtylamin (thuốc thử Griess – Ilos), từ đó bước đầu
nghiên cứu xả lý NO2- trong nước bằng phương pháp sinh học (nuôi trồng thực vật thủy
sinh) và phuong pháp hóa học (thay đổi pH mơi trường bằng axit sunfuric lỗng). Đây là
nhưỡng phương pháp đơn giản, rẻ tiền, cho hiệu quả cao và khơng gây độc tố cho nước.

II. HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ, MÁY ĐO ĐỂ THỰC NGHIỆM
1. Hóa chất:

a) Pha thuốc thử Griess – Ilos (axit sunfanilic và α – naphatylamin) bằng
CH3COOH.

Pha chế theo tài liệu [5, 6].

b) Pha thuốc thử Griess – Ilos bằng H3PO4 (Griess – Ilos B).
Pha chế theo tài liệu [5, 6].

c) Pha dung dịch NaNO2 chuẩn: 10-2 M và 10-4 M

Cân chính xác một lượng NaNO2 loại pa, sao cho pha vào bình định mức 500 ml
có nồng độ cỡ 10-2 M. Sau đó lấy một thể tích chính xác NaNO

</div>
(3)<div class='page_container' data-page=3>

định nồng độ chính xác hơn bằng cách chuẩn độ với thuốc thử KMnO4 0,0100 N, chuyển
dung dịch NaNO2 vào chai màu tối và bảo quản trong bóng tối.

Dung dịch NaNO2 10-4 N: lấy chính xác 5,00 ml NaNO2 0,01M, pha thành 500 ml
bằng nước cất hai lần.

Chú ý: Do NaNO2 không bền nên trước khi làm thí nghiệm phải xác định lại nồng
độ của nó.

d) Các hóa chất khác: H2SO4 lỗng, NaOH, H2C2O4, H2O, KMnO4,… được sử
dụng trong cơng trình này đều thuộc loại pa.

2. Dụng cụ, máy đo

- Cân phân tích Sartorius do Cơng hịa Liên bang Đức sản xuất có
độ chính xác đến ± 0,1 mg.

- Máy cất nước hai đầu của hãng Bibby (Anh Quốc) sản xuất.
- Máy đó pH – Meter (TOA – Nhật Bản).

- Các dụng cụ thủy tinh đều của “ngoại” nhập có độ chính xác cao.

III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để thực hiện phản ứng azo hóa giữa
nitrit với thuốc thử axit sunfanilic + α – naphatylamin (Griess – Ilos)

Quá trình xảy ra phản ứng azo hóa:

+ Đầu tiên, anion nitrit tác dụng với axit sunfanilic:

</div>
(4)<div class='page_container' data-page=4>

Như vậy, chúng tơi phải đi tìm các điều kiện tối ưu tạo thành hợp chất màu azo để
tiến hành đo quang xác định hàm lượng nitit.

a. Khảo sát tìm bước sóng hấp thụ cực đại của
hợp chất azo.

Ta phải chuẩn bị bình định mức 25ml chứa dung
dịch NaNO2 và 2ml thuốc thử (axit sunfanilic và α –
naphtylamin), định mức đến vạch bằng dung dịch
CH3COOH (pH = 1,0) và nước cất sao cho thu được dung
dịch trong đó nồng độ NaNO2 là 1,4.10-5 M; pH = 1,5;
kiểm tra giá trị pH trên máy pH – Meter.

Rót từng dung dịch đến 2/3 cuvet, đem đo mật độ quang trên máy Biochrom Ltd ở
các bước sóng λ = 300 ÷ 700 nm. Dung dịch so sánh là hỗn hợp thuốc thử (axit
sunfanilic và α – naphtylamin). Các kết quả được thể hiện trên hình 1.

Hình 1 thấy bước sóng hấp thụ cực đại của hợp chất azo là λ = 532 nm và ở bước
sóng này hỗn hợp thuốc thử hầu như khơng hấp thụ. Vì vậy, chúng tơi tiến hành đo quan
ở bước sóng λ = 532nm.

b. Khảo sát tìm thời gian bền màu của hợp chất azo

</div>
(5)<div class='page_container' data-page=5>

khoảng thời gian từ 40 – 45 phút. Như vậy, hợp chất azo rất bền theo thời gian, thuận lợi
cho q trình phân tích NO2- bằng phương pháp đo quang. Chúng tôi tiến hành đo mật
độ quang sau khi tạo hợp chất màu được 5 ÷ 10 phút.

c. Khảo sát nồng độ nitrit tối ưu tham gia phản ứng

Chúng tơi tìm được nồng độ nitrit tối ưu tham gia phản ứng nằm trong khoảng
0,5.10-5 ÷ 2,4.10-5 M. Vì vậy, khi khảo sát tìm các điều kiện để thực hiện phản ứng azo
hóa tốt nhất, chúng tơi lấy nồng độ NaNO2 nằm trong khoảng trên.

d. Khảo sát khoảng pH tối ưu để thực hiện phản ứng

 Hút 0,5ml dung dịch NaNO2 10-5 M và 2ml thuốc thử (axit Sunfanilic và α
– Naphtylamin) vào các cốc, thêm nước cất hai lần đến gần 20ml.

 Đo pH: Điều chỉnh pH trên máy
pH – Meter bằng dung dịch CH3COOH
0,1M và NaOH 0,1M đến pH = 0,5 ÷
3,2 rồi chuyển vào bình định mức
25ml, định mức đến vạch bằng nước
cất hai lần. Đo lại pH xem có thay đổi
không.

 Đo mật độ quang: Rót từng

dung dịch đến 2/3 cuvet, đem đo mật độ quang trên máy Biochrom Ltd ở λ =
532nm. Dung dịch so sánh là hỗn hợp thuốc thử (axit sunfanilic và α –
naphtylamin). Các kết quả được trình bày trên hình 2.

</div>
(6)<div class='page_container' data-page=6>

e. Khảo sát thể tích thuốc thử tối ưu.

Chuẩn bị một dãy bình định mức 25ml chứa dung dịch NaNO2 có nồng độ cố định
bằng 2,0.10-5 M, pH = 1,5. Trong đó có các thể tích thuốc thử (axit sunfanilic và α –
naphtylamin) lần lượt là: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 ml. Kiểm tra lại pH trên máy pH –
Meter.

Rót từng dung dịch đến 2/3 cuvet có chiều dày l = 1cm rồi đem đo mật độ quan
trên máy Biochrom Ltd ở bước sóng λ = 532nm. Dung dịch so sánh là hỗn hợp thuốc
thử (axit sunfanilic và α – naphtylamin). Thể tích thuốc thử tối ưu nằm trong khoảng 1,5

÷ 2,5ml. Vì vậy, trong cơng trình này chúng tơi lấy thể tích thuốc thử là 2ml.

2. Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử của hợp chất azo theo phương
pháp Komar

Từ kết quả đo mật độ quang của hợp chất màu azo phụ thuộc vào nồng độ thuốc
thử (axit sunfanilic và α – naphtylamin), chúng thơi tính được đệ số hấp thụ mol phân tử
của hợp chất azo theo phương pháp Komar với sự trợ giúp của chương trình được lập
trình theo ngơn ngữ Pascal được kết quả:

εthuốc thử - nitrit = 38 626,4510 ± 2 447,1996 = (3,9 ± 0,2).104 (mol-1.cm-1)

Hệ số hấp thụ mol phân tử của hợp chất azo lần đầu tiên chúng tơi tính được này
chưa thấy có tài liệu nào cơng bố để tiện so sánh.

(Trong đó: λ = 532nm, pH = 1,5, nitrit tác dụng với hỗn hợp thuốc thử (axit
sunfanilic và α – naphtylamin) theo tỷ lệ 1:1 và

εα – Naphtylamin = 24,5914 ± 0,6613 = (25 ± 0,7) (mol-1.cm-1), cũng đo ở λ = 532nm).
3. Xây dựng đường chuẩn bằng phương pháp trắc quang

</div>
(7)<div class='page_container' data-page=7>

Pha dung dịch: Chuẩn bị một dãy bình

định mức 25ml có thể tích dung dịch NaNO2
tăng dần, thêm 2ml hỗ hợp thuốc thử (axit
sunfanilic và α – naphtylamin), định mức bằng
dung dịch CH3COOH (có pH = 1,0) và nước cất
đến vạch để được dãy dung dịch có pH = 1,5.
Kiểm tra pH trên máy pH – Meter.

Đo mật độ quang: Rót từng dung dịch vào

cuvet có l = 1,0cm, đem đo mật dộ quan trên máy
Biochrom Ltd ở bước sóng 532nm. Dung dịch so
sánh là hỗn hợp thuốc thử (axit sunfanilic và α –
naphtylamin). Các kết quả được trình bày trong
bảng 1 và hình 3.

Sau khi xử lý kết quả của sự phụ thuộc mật
độ quang vào nồng độ nitrit theo phương pháp
thống kê hồi quy tuyến tính đã được lập trình theo
ngơn ngữ Pascal chúng tơi thu được phương trình
đường chuẩn:

Ax = (40712,951982 ± 0,026395).Cx + (0,024654 ± 934,978387)

Nhìn vào kết quả ta thấy: Sai số của b lớn hơn giá trị của b nên theo tốn học
thống kê thì khơng có giá trị b mà thực chất b = 0, đường thẳng đi qua gốc tọa độ. Vì
vậy, chúng tơi tính lại theo phương trình thống kê hồi quy tuyến tính dưới dạng khuyết
giá trị b thì được:

</div>
(8)<div class='page_container' data-page=8>

Để thuận tiện cho việc xác định nitrit trong các mẫu nước chúng tôi chia đường
chuẩn đã xây dựng ở trên thành ba đường chuẩn ứng với ba khoảng nồng độ như sau:

1. Đường chuẩn thứ nhất:

Ay = (42415,7895 ± 3554,5945).Cy

Nồng độ nitrit tuân theo định luật Bia từ (0,12.10-5 – 0,60.10-5M)
2. Đường chuẩn thứ hai:

Az = (43498,3471 ± 2129,9842).Cz

Nồng độ nitrit tuân theo định luật Bia từ (0,80.10-5 – 2,60.10-5M)
3. Đường chuẩn thứ ba:

Ak = (41003,3708 ± 4195,1138).Ck

Nồng độ nitrit tuân theo định luật Bia từ (2,80.10-5 – 4,80.10-5M)
b. Đánh giá sự chính xác của đường chuẩn

Để áp dụng được đường chuẩn vào việc xác định hàm lượng nitrit trong nước
sông Nhuệ chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng nitrit trong 7 mẫu tự tạo nhằm đánh
giá sự chính xác của đường chuẩn. Các kết quả thu được cho thấy sai số tương đối của
phép xác định nhỏ hơn ±3%. Như vậy các đường chuẩn đã được xây dựng ở trên có thể
sử dụng để xác định hàm lượng NO2- trong nước thải, nước sinh hoạt bị ô nhiễm bởi
nitrit.

c. Phương pháp thêm chuẩn

</div>
(9)<div class='page_container' data-page=9>

Các kết quả tính được cho thấy sai số tương đối nhỏ hơn 2,5%. Như vậy, chúng ta có thể
sử dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lượng NO2- trong nước thải sông
Nhuệ, mặt khác có thể dùng phương pháp thêm chuẩn này để kiểm tra kết quả xác định
nitrit bằng phuong pháp khác.

IV. KẾT LUẬN

1. Qua nghiên cứu chúng tơi đã tìm được một số điều kiện tối ưu để tạo thành
hợp chất màu giữa nitrit với axitfanilic và α – naphtylamin như sau:

- Bước sóng tối ưu là 532nm.

- Thời gian bền màu từ 40 ÷ 45 phút.

- Nồng độ nitrit tham gia phản ứng tối ưu từ 0,5.10-5 ÷ 2,4.10-5 M.
- pH từ 0,75 tới 2,00 để thực hiện phản ứng.

- Thể tích thuốc thử (hỗn hợp axitfanilic và α – naphtylamin) tối ưu
từ 1,5 ÷ 2,5 ml.

2. Chúng tơi đã xây dựng được các đường chuẩn và xây dựng được phương pháp
thêm chuẩn trong phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng nitrit trong
các mẫu tự tạo và kiểm tra độ tin cậy của các phương pháp cho thấy sai số của
mỗi phương pháp nhỏ hơn ±3%. Như vậy có thể dùng thuốc thử (hỗn hợp
axitfanilic và α – naphtylamin) để xác định nitrit bằng phương pháp trắc
quang.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

</div>
(10)<div class='page_container' data-page=10>

2. Trần Hữu Uyển, Trần Đức Hạ. Bảo vệ nguồn nước chống ô nhiễm và cạn
kiệt. NXB Nông nghiệp, 1995.

3. Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Huỳnh Văn Trung. Các phương pháp phân
tích nước. NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 1995.

4. Lê Văn Cát. Cơ sở hóa học và kỹ thuật xử lý nước. Trung tâm Khoa học Tự
nhiên và Công nghệ Quốc gia. NXB Thanh niên, Hà Nội, 1999.

5. IPHA – AWWA – IWPC, 1995. Standard Methods for the axamination of
water and Wasterwater – 18th Edition, Washington D.C.

</div>
(11)<div class='page_container' data-page=11>

Tóm tắt tiếng việt

Qua nghiên cứu chúng tơi đã tìm được một số điều kiện tối ưu để tạo thành hợp chất màu giữa nitrit với
axitfanilic và α – naphtylamin.

Chúng tôi đã xây dựng được các đường chuẩn và xây dựng được phương pháp thêm chuẩn trong phương
pháp trắc quang để xác định hàm lượng nitrit trong các mẫu tự tạo và kiểm tra độ tin cậy của các phương pháp
cho thấy sai số của mỗi phương pháp nhỏ hơn ±3%. Như vậy có thể dùng thuốc thử (hỗn hợp axitfanilic và α –
naphtylamin) để xác định nitrit bằng phương pháp trắc quang.

Từ khóa: Ơ nhiễm nitrit

DAO DINH THUAN

Ha Noi university of mining and geology

Địa chỉ liên hệ:

</div>