Xác định lượng vết sắt (Fe) trong mẫu sinh học bằng kỹ thuật phân tích dòng chảy (FIA)

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.66 MB, 4 trang )

(1)<div class='page_container' data-page=1>

TẠ P CHÍ KHỐ HỌC, TRỨỜNG ĐẠ! RỌC TỒNG H Ợ P HẰ NỘI. S6 t - :3I89

XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾr SẮT (Fe) TRONG MẪU SINH HỌìC

BANG KỸ THUẬT PHÂN TlCH DÔNG CHẦY (F1A)

PHẠM LUẬN. DƯƠNG^^THANH THỦÌY
1. Đ ặ t Tán d è .

Xác đ ịnh lượrig vết k .m loại trong cảc.tnẫu s in h học h iệ n đ a n g 14. c ô m g
TÌệc rã t q u a n trọ n g của chúng ta. T rề n thế n g ư ờ i ta đà ứng d.sng c ả c p h ư ơ i p g
ph&p phân ÍÍCỈI q u a n g 'p h ồ và điện hỏa đ ề xàc đ ịn h e t c nguyêrt l6 (li • [1, '2].
N h ư n g tron.’ vòng \ à i năm iại đ à y ngư ờ i fa đã và đ ang sử d ụ n g t ỳ t h u ậ t FHA
( F lo w Injection Ananỳsis) cho mục đich n à y yà dã thu đ ư ọ c nbiètỉ k ẽl q u ả tỗtiỊíS].

Vi Ihế đè đóng RĨp thèm vào lĩnh Yực này. chủng tổi đã nghiên c ứ u p M t tr iỉln

v à ứ n g dụng ky thu ậ t F1A đề xác định Iượttfỉ vễt Fe trong các m ẫ u «inh h ọ c «uia
Việt n í m , nh ư l e r u m . ì n ấ u , rau quả, thự c phầm .

•

11. T r a n g bị và đ i ề a k i ệ n t h l nghi4m<

T rén cơ sỏr nghiên cứ u, hệ thố n g FIA đưọ-c mô tả n h ư troBg h ỉn h 1. JNó bi*iO^
gốm :^Bìnb ch ứ a duDf? m ôi (pha độiig) M, b o m đẫy pha á ộng p, V an boiTJ n:ẫ^ui s
Vòng phản ứng RC, D etector u v — VIS D, Máy tự ghì H.

Cấe m ẫu Dghién c ứ a bao gồm ;
— Dung dịch Fe nguyèu chẵt 5 {Ag/ml.

Các m í u Fe tiêu chuần,
— C4c m ẳu giả tồng hợp, và

— Các mẫu th ự c , n h ư serum , inảu, rau, rư ợ u bô, d ứ a hộp, dữa, lhỊt,.w.

Các mSu này đ í u đ ư ợ c x ử Iv theo p h ư ơ n g ph ố p tro hổa k h ô v à I r o b ổ a ĩ
u ớ t đề tbu đirợc du n g dịch mầu p h â n tícb Fe.

111. K é t q u i T* bAn I n ậ n ,

ĩ. Chọn các đ ữ u kiện p h â n llch.

T ừ cảo két quả ng h iê n cử u kbảo s i t yè các tham s6 của m á y đo. d e te c to r , c & c
đ ỉ l u kiẬn tỵo p k ứ c đề đo Fe, kích th ư ở c vỊDg p h ân ử ng. fổc độ boBi p h á đ ộ io g r

</div>
(2)<div class='page_container' data-page=2>

-thàimli' p>hần p h a động. Iiồng độ axit tro n g p h a động và tro n g m ă u , vùng ta y ế n
tinlhỉ củai p h é p đo,... llỉi t á c (lièii kiện p hân tich Fe phù h ợ p nbất đă đư ợc chọu
-và 'tcihì r a troỉig bảng 1 .

D e te c to r h áp thụ y ù n g khả k ié n : VIS
Vạeh phô ỈỊấp thự của p hứ c Fe : 480 nm .
Bỉlng h ấ p t h ụ ; 0,08 — 0,16 auí.

T h ễ đ o tín hiệu của m ấ y tự g h i : 50 — 100 mV.
Kích th ư ớ c vò n g p h ản ứ n g : 500 X 0,5 X 25mm.

ã Plia 'nô: D ung dịch XHíCNS 0.3M tro n g HCl 0.1%
Tổc đ ộ b ơ m p h a đ ộ n g : 2 ml/phủti.

T h ê tlch vòng m ẫ a : 20 — 50^1.

N ông độ axit tr o n g m ẫ n p h â n t í c h : 1 — 2%. của axlt HCl. 
Giới h ạn p h át hiện : 0,05ịig/ml.

Vung tu y é n tính của p h é p đo Fe : 0, t ~ tOjig/ml.

B ảm g l. Đièu kiện phân tích Fe theo FIA.
2. N g h i é n cứa ả n h h ư ở n g của các caỉiốn.

K h ỉ x ử lý m ẫu đề phản llch, trong các m ẫu sinh h ọ c ,-n g o à i nguyên t6 Fe
cò)in e ỏ các nRuyên tỗ khác n h ư K, Na. Li. Ca, Ba, Mg, Ai, Cu, Mn. Pb, Zn,... TroD f
đái C a, Mg, Al, Na là n h ũ n g n g u y ê n tỗ phô biễn, và có hồm lư ợng tư ơ n^ đỗi
ìớ 'm , c ỏ th ề hơn Fe đ ến 50 lân. Céo n g u y ên tố kbác kh ổ n g phồ bỉẽn TÀ có hàm
Im c ợ n g bằnR hay n h ỏ hơn Fe. X hư vậy liệu cấc ngnyẻn lố này có ảnb hư ố n g đ én
kfttt q u ả phân tích Fe bằug kỹ thn ậ t FIẤ k h ô n g ? Đễ trả lời câu hỏi đó, h àng lo ạ t
thif n g h l ộ m theo lừ n g nguyên lố, theo từ n g n h ú m vA theo tô h ợ p t í t cả c4c nguyên
lối c6 t h ỉ có tro n g m au đă đ ư ợ c nghiồD cứu v ớ i nồng độ tử bằng Fe cho đến lởn
h(ơ?a F e 1000 lỉln. Nliững k í t q u ả nghỉên cứu đỏ cho th á y : — Nhỏm kim loại kiềm
(K... N a . Li, NH^) kbỏng hă ả n h h ư ỏ n g , ngay cả khi nồng độ của n6 trong m i a
h(crrn F e đ ế n 60,; làn.

— C i c k im loại kiệm thô khi h àm lư ợng lớn hơn Fe đến 50 lẫn cững kliổng
ẳ m ih hưỏrng.

— Các n tj u jê n tố hóa trị ba, Al, Cr tro n g thực tế cùng khổng ả n h hưồrng đến
viiỊỊc x à c đ ịn h Fe.

— níỊuyên tố h ỏ a trị 2 n h ư Za, Cd, Mn, Pb. Co, Nỉ cfing khồng ẳnh hưM ỉg
klhiL n ô n g độ của n ỏ lớn h ơ n F e đ ế n 10 lần. Nhưng tr o n g th ự c l í thi «hứng lu ổ a
lin iơ a n h o h ư n Fe.

— Các n g u y ệ n tố Sn, Sb, Si'cQ ng khỏng &nh hưỏng. N h ư n g chỉ khi nồng độ
Smi, S b i ớ a hơ n 5jjig/m lthl chứng có thè th ủ y .phin lồm ‘đục d u n g dịch mẫu. N h ư n g

trc o n g cảc mẫu 8Ình học thj các nguyên tố Dày thường có hầm lượng cỡ ng/ml.

</div>
(3)<div class='page_container' data-page=3>

— Chỉ t ồ Cu là cổ .'Ui.h liirừníỊ khi n-ìn^ <1ộ Cú troỉig m ả u b ân g F e . D o đối 
đ ỉ loại irír ả n h h ư ở n g c ủ t Cu chúng ta có thè thự c hiện theo cách s a u :

+ Nỗu hàm lượng Cu không lớn, la dùng p h ư ơ n g p h áp th ê m đề x á c đ i n l i F e ,
+ Mểu hàm lư ợ ng Cu iớn, (hi c h ú n j ta p h ải tá ch Cu r a Irirớc b ằn g c ả c h
'tùa chúng A d ạng lu nfiia tro n g môi lrwởng ax it 0,5:,ĩ (có Ihề d ù n g Bi ( I I I ) Ỉàtiỉ

chát góp).

Tỏin lại, các iơ a lạ có m ặt th ự c tế tro n g m ẫ u phản tích đồn k h ô n g ả n b
hưô^ng đễn việc xầo định Fe bằng kỹ thu ậ t FIA, Chỉ cổ Cu klấi h à m hrợiiìg lô n
h ơ n 1 |ig/ml fhl càn p h ải chú ý loại trừ.

3. Nghiẽn cứ u ả n h h ư ở n g của m ộ t số aniơn.

Các anỉốn có tro n g m ẫu sinh học chủ y ế u là do quá tri h 5íử lý m ẫ u đ ư *
Tào. VI thẽ nó th ư ờ n g lầ iôn C1-, NO3, và SO4 . N h ư n g các kết q u ẳ liiực n g h i ệ m
chỉ ra rằng các aniÔD n à y khi nòng độ g ẫp Fe đ ế n 500 là n c ũng k h d n g

i n h hưỏrng.

Ậ. Đánh giá k í t quả.

T rên cơ sỏr n h ữ n g v ẫn đè đã nghíén cử u, m ột quy Irlnh plỊần lích lư i^n í!

Tét Fe trong ếc m ẫu sinh học đã đ ư ợ c đè x u ât và đ ữ ợ c đ á n h giii ti è n c á c íTiặt

•a u đ â j :

— Vùng t u y í n tính t ủa p hép đ o : 0,1 — to n g Fe/m l.

— Sal số mắc phải khi p hàn tích các m ỉ u c h u ầ n : nhỏ h ơ n 12%. Cụ Ihỗ là :
+ Vùng nồng độ 0,5 pig/nil: 12%.

+ V ùng nông độ 5 ịxg/ml. : 8 %.
+ Vùpg nồng độ 10 fig/m l: 10%.

— P hương p h áp oó độ lập lại cao (hệ aố dao động cũa cácb là m ể o k h ầ e
n h a u là nhỏ hơ n 5%).

Lóại m ẫu

K ẽ tq u ả phầi11 tích theo 3 phtrơBg p h á p

FỈA F - AAS AKS

i

Mầu chuằn A4 (125 ịig/g) 128 124 126

Mẫu chuần A6 (46 ng/g) 45 47 44

Nước dứa hộp VN 44.4 44 43.1 :

D ưa chuột hộp VN 160 158 • .Jfi2 1

M ửl cam hộp VN 26 2-í 27 ị

Cây thuỏc í ơ n g y VN (dừa) 550 545,8 560

R ư ự u bồ đ ô n g y 82 ' 84 81

Ị

Đ ưùng v á n g VN

• 28,5 27 31

Ị:

16

Bảng 3. Kết quả p h ản tích mội số mẫu theo ba p h u ơ n g p h ấ p : (|ig/g).
— FIẮ : P hư ong p h á p phản tích dòng chảy,

</div>
(4)<div class='page_container' data-page=4>

— C * c k ể t q uầ p hản tích đỗu đ ư ợ c 80 sánh với h a i phương p h ầ p kkáiB
(bẵmK 3 ) và r ẫ t phù hợ p n h au .

— P i m ở n g p h á p FIA n à y so với p h ư ơ n g p h á p AAS^là đơn giản hơn, nh ư n g
độ n h ậ v v à tố c độ p hàn tlch lại lư ơ n g đ ư ơ n g nliau.

41. K ế t l a « n .

T ử nhTrng kết quả n g h iê n cứ u th ự c nghiệm t r £ n các m ẫ o giẳ, mẫu ohuẫn và
mẫtii tth ự c k hi ứ n g d ự n g kỷ thu ậ t F IA ể ề xác đ ịn h lư ợ n g vễt Fe, một phvơD g
phéáp p h â n tíc h m ới đă đ ư ạ g đề xuẫt. P h ư ơ n g p h ả p n à ỵ có độ n hậỵ eao
(0,Hn{g/cnl), đ ộ lập lại và độ ôo định cao, sai s6 n h ỏ h a n 12%. Tốc. độ phân tích
t ừ 40 — 6Ô m ẫ u tr o n g m ột giờ. Đồng thời các điều kiệa x ử lý m ỉ u eững đư ợe
n g h iiê n cứ u . P h ư ơ n g p h áp n ày có t h l đư ợo s ử d ự n g đề p h ầ n tích Fe tro n g c i e
loạú m ỉ u s e r u m , m á u . nưỏrc khoáng, rưọru bồ, niróro quả, đị hộp rau q u ả ,
íhip c p h ầ m ,

TẢI LIỆU THAM KHẢO
1. G.D. C h r is ti a n , F.J. F e l d m i n

A to m ic A.bsorption Speclrftscopjr. (A pplication in Agriculture, Biology'

a n d Medicine). _

C o m p a n y H un tin g to n . N e w York, 1979.
2;. G .H . M o rriiio n .

E l e m e n t trac e A n a ly iis of Bfology.

C R C n l i a l R e v ie w ĨB A nal. Chem. N o r . 1979, p-287.
3. J .R u z jc k a a n d E .H .H a n a tn .

F l o w I n je c tio n Analysis (FIA).

J o h n W ieley a n d Sons. N e w York 1981.
4. C o m p a n y T ecacher*.

D e te rm in a tio n o f iro n by FIA.
\S T N : 6/S4. 1*84. 06. 21.*

PinAM LUAN. DUONG TH A NH THUY

T H E DETERMINATION OF TO ACE AMOUNTS OF IRON (Fe)

IN BIOLOGICAL MEDICAL SAMPLES BY FLO W INJECTION ANALYSIS (FIA)
T o c o n trib u te le the d ete rm in a tio n of trac e a m o u n ts of iro n In biological —

m e ỉdica l s t m p l e i the an ly tlca l FIA — technique wa» usad *nd all of the experi-
m eintal c o n d itio n s were, in vestigated. The « u iltb le a n a ly tic a l param eters w e r e
s e lie o tc l a n d then e. n e w a n a ly tic a l p ro c e d u re f o r thi« o b je ct w»« fo u a d . T he
e i r e c t s o f cations a u d a n i o n i w t r e a ls o studied and the suitable w ay w a s given
foir e l i m i n a l i o n of this effect.

T h e given a n a ly tic a l m ethod is s u ita b le fo r the d ete rm in a tio n of trace o f
Fe- in som e biological — m edical sam ples w ith the e r r o r less th a n 12% and the.

deitectioa-lim it until 0.05 yg/g. ệ

Đ ịa chĩ táo gỉ& : Khoa Hóa. Đ«i học T d n g hợp H ầ Nội.

</div>