CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (THỰC tập y tế CÔNG CỘNG)

www.themegallery.com

A. GIỚI THIỆU PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
I.I.Các
Cácphương
phươngpháp
phápphân
phântích
tíchhố
hốhọc:
học:
Phân tích định tính và phân tích định lượng.
Phân tích định tính: q trình phát hiện các chất.
Phân tích định lượng: xác định thành phần định
lượng các chất.
- PT trọng lượng
- PT thể tích

- Đo màu
- PT sắc ký
- PT điện hoá

Company Logo


B. PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
I. THIẾT BỊ
1.1 Cân phân tích
1.2 Tủ sấy

1. Cân phân tích: CÂN ĐIỆN TỬ

Cân
Cân làlà phương
phương tiện
tiện đo
đo dùng
dùng để
để xác
xác định
định khối
khối
lượng
lượngcủa
củavật
vậtthể
thểthơng
thơngqua
quatác
tácđộng
độngcủa
củatrọng
trọng
trường
trườnglên
lênvật
vậtthể
thểđó.
đó.

2. Tủ sấy
 Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm ở đúng nhiệt độ
quy định:
+ Muối dùng pha chuẩn.
VD: Pha chuẩn NaCl 0.0141N: cân chính xác 824,0 mg
NaCl (được sấy ở 140 oC trong 1 giờ), pha loãng với
nước cất đến vạch.
+ Sấy mẫu phân tích.
VD: sấy TSS ở 105 oC, TDS ở 180 oC.
+ ......
 Nguyên lý:
Sử dụng sợi đốt niken-crom, có bộ phận điều chỉnh
nhiệt độ. Người phân tích cấp điện cho tủ sấy đúng (220V
hoặc 110 V) và cài đặt nhiệt độ cần thiết.
Tuyệt đối cấm sấy các chất dễ cháy, nổ trong tủ sấy.


B. PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
II. NỘI DUNG
2.1 Các phương pháp
2.2 Ưu và nhược điểm


www.themegallery.com

2.1 Các phương pháp PTTL
1. PP tách

Phương

pháp

3. PP cất
2. PP tủa

Company Logo


www.themegallery.com

2.1.1 Phương pháp tách
Cấu tử cần xác định được tách ra từ chất phân tích
dưới dạng đơn chất hay hợp chất bền, ít tan và được
cân trên cân phân tích.
VD1: Để định lượng vàng trong hợp kim, hoà tan mẫu
trong nước cường toan 3HCl + 1HNO3đ được dd chứa ion
vàng và đồng. Thêm H2O2 khử chọn lọc ion vàng thành
nguyên tố vàng nhưng không ảnh hưởng đến các ion đồng.
Đem lọc, rửa kết tủa Au, sấy, nung đến khối lượng không
đổi. Dựa vào khối lượng của vàng, suy ra hàm lượng của nó
trong hợp kim đem phân tích.

Company Logo


2.1.1 Phương pháp tách
Nếu
Nếu cho
cho dòng
dòng điện

điện một
một chiều
chiều điđi qua
qua nước
nước rửa
rửa và
và nước
nước
lọc
lọctrong
trongnhững
nhữngđiều
điềukiện
kiệnxác
xácđịnh
địnhthì
thìđồng
đồngkim
kimloại
loạisẽ
sẽ
được
đượctách
táchraramột
mộtcách
cáchđịnh
địnhlượng
lượngtrên
trêncatod
catodplatin

platintrơ
trơđối
đối
với
vớidd
ddvà
vàđã
đãđưọc
đưọccân
cântrước.
trước.Dựa
Dựavào
vàokhối
khốilượng
lượngtăng
tănglên
lên
của
củacatod
catodđể
đểsuy
suyrarahàm
hàmlượng
lượngđồng
đồngtrong
tronghợp
hợpkim.
kim.

www.themegallery.com

2.1.2 Phương pháp kết tủa
Kết tủa định lượng cấu tử cần xác định bằng
pp hóa học dưới dạng hợp chất hóa học ít tan.
Tách kết tủa, sấy hay đem nung. Hợp chất này
được cân trên cân phân tích. Trong phân tích,
người ta phân biệt dạng kết tủa và dạng cân.
• Dạng kết tủa: cấu tử cần xác định tham gia vào
phản ứng hóa học với thuốc thử tạo sản phẩm ít
tan. lọc, cân kết tủa rắn.
• Dạng cân: là sản phẩm cuối cùng sau khi
nung đến khối lượng không đổi, đem cân để
tính hàm lượng chất phân tích. Dạng cân cũng có
thể chính là dạng kết tủa.
Company Logo


www.themegallery.com

2.1.2 Phương pháp kết tủa
VD1: Kết tủa BaSO4 có cơng thức xác định, bền vững nhiệt
độ cao, nên sau khi rửa sạch và sấy khơ thì từ khối lượng của
nó có thể tính Ba2+ hoặc SO42- trong dung dịch. (dang kết tủa
và dạng cân là một hợp chất)
VD2: Kết tủa Fe(OH)3, Al(OH)3 khơng có cơng thức xác
định, phải nung ở nhiệt độ cao tới khối lượng không đổi để
chuyển thành Fe2O3 hoặc Al2O3 là những dạng cân phải có:
cơng thức xác định, thành phần không đổi từ khi sấy hoặc
nung xong đến khi cân. Thí dụ, dạng cân khơng được hút ẩm,

khơng hấp thụ khí CO2 trong khơng khí, khơng bị phân hủy
bởi ánh sáng.

Company Logo


www.themegallery.com

2.1.2 Phương pháp kết tủa
 Yêu cầu của dạng kết tủa và dạng cân
• Kết tủa phải khơng tan: chọn điều kiện thích hợp
như nồng độ thuốc thử, nhiệt độ.
• Kết tủa phải tinh khiết, như vậy dạng cân mới có
thành phần đúng cơng thức hóa học.
• Kết tủa dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung
dịch nhanh chóng và thuận lợi nhất.
• Chất rắn thu được phải có cơng thức xác định để
từ khối lượng của nó tính ra được chính xác hàm
lượng nguyên tố hoặc chất cần xác định.
Company Logo


2.1.2 Phương pháp kết tủa
 Sấy và nung kết tủa
Sau khi lọc kết tủa, nung đến khi trọng
lượng không đổi. Mục đích của động tác nung là
tách dung mơi và những chất điện li bay hơi bị
kết tủa đồng thời với kết tủa. Ngồi ra, phép chế
hóa đó đơi khi dẫn tới sự phân hủy kết tủa với sự
tạo thành sản phẩm có thành phần đã biết.

Company Logo

2.1.3 Phương pháp cất
Cất định lượng cấu tử cần xác định dưới dạng
hợp chất dễ bay hơi. Phần cần xác định được tách
ra bằng cách đốt nóng chất phân tích hoặc bằng
tác dụng của các thuốc thử thích hợp làm tách ra
các sản phẩm bay hơi. Các phương pháp cất gồm
có phương pháp cất trực tiếp và gián tiếp.


www.themegallery.com

* PP cất trực tiếp
Cấu tử bay hơi cần xác định được hấp thụ trực tiếp
bằng chất hấp thụ. Dựa vảo sự tăng khối lượng chất
hấp thụ, tính được lượng cấu tử cần xác định.

VD: xđ CO2 trong quặng carbonat, người ta phân
huỷ mẫu CaCO3 bằng acid (CO2 giải phóng ra
được hấp thụ hết vào ống hấp thu nạp đầy hỗn
hợp vôi xút (CaO + NaOH).

Company Logo


www.themegallery.com

* PP cất gián tiếp
 Xác định độ ẩm, hay nước kết tinh trong tinh thể. Sau
khi cất hoàn toàn chất cần xác định, hiệu số trước và
sau khi cất chính là lượng chất cần xác định.
mtrước – msau cất  cấu tử cần xác định

Company Logo


2.2 Ưu và nhược điểm

Ưu điểm:
• Độ chính xác cao như
xác định kim loại, phi
kim, hợp kim, quặng,
silicat.
• Có thể đạt đến độ chính
xác 0,01-0,005%, vượt
xa độ chính xác của
phương pháp chuẩn độ.

Nhược điểm:
Tốn nhiều thời gian so
với các pp chuẩn độ
hay phân tích hóa lý.


C. TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN TDS,
TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG TSS

HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC
Mẫu

TSS

TDS

TS = TVS + TFS
TVS = VSS + VDS

VSS

FSS

VDS

FDS

TFS = FSS + FDS
TSS = VSS + FSS
TDS = VDS + FDS

TVS

TFS

TS

HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC
 TSS (Total suspended solid):
 VSS (Volatile suspended solid):
 FSS (Fixed suspended solid):

Tổng chất rắn lơ lửng
Chất rắn lơ lửng bay hơi
Chất rắn lơ lửng không bay hơi

 TDS (Total dissolved solid):
 VDS (Volatile dissolved solid):
 FDS (Fixed dissolved solid):
hơi
 TFS (Total fixed solid):
 TVS (Total volate solid):
 TS (Total solid):

Tổng chất rắn hòa tan
Chất rắn hịa tan bay hơi
Chất rắn hịa tan khơng bay
Tổng chất rắn không bay hơi
Tổng chất rắn bay hơi
Tổng chất rắn


NỘI DUNG
•
•
•
•

1. Nguyên tắc
2. Giới thiệu phương pháp
3. Lấy mẫu và bảo quản
4. Tiến trình phân tích
– Dụng cụ và thiết bị
– Tiến trình thực hiện
• 5. Kiểm sốt chất lượng


1. NGUYÊN TẮC
Mẫu thử trộn đều, được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh
chuẩn, được cân trước và cặn trên giấy lọc được làm
khô đến trọng lượng không đổi ở 103-105 oC. Sự tăng
trọng lượng của giấy lọc là tổng chất rắn lơ lửng TSS.
Phần dịch lọc được bay hơi tới khô, sấy khô đến khối
lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 180 oC. Khối
lượng thu được sau khi sấy chính là tổng chất rắn hịa
tan TDS.


1. NGUYÊN TẮC
Cản
Cảntrở:
trở:
--Lấy
Lấymẫu
mẫunhiều
nhiềulần
lầndẫn

dẫnđến
đếnsai
saisố.
số.
-- TT oC,
o
C, thời
thời gian
gian đun
đun ảnh
ảnh hưởng
hưởng kết
kết quả
quả do
do sự
sự
mất
mất trọng
trọng lượng
lượng khi
khi bay
bay hơi
hơi chất
chất hữu
hữu cơ,
cơ, nước,
nước,
cũng
cũngnhư
nhưtrọng

trọnglượng
lượngtăng
tăngdo
dosự
sựoxi
oxihóa.
hóa.
--Hạn
Hạnchế
chếmở
mởtủ
tủsấy
sấydo
dokhơng
khơngkhí
khíẩm
ẩmđi
đivào.
vào.
-- Nước
có
hàm
lượng
khống
cao
Ca,
Mg,
Cl
Nước có hàm lượng khống cao Ca, Mg, Cl,-,
2SO

4
SO42-có
cóthể
thểhút
hútẩm,
ẩm,kéo
kéodài
dàit/g
t/gsấy.
sấy.
để cặn thu được ≤ 200 mg.
--Hạn
Hạnchế
chếVVmẫu
mẫu để cặn thu được ≤ 200 mg.
--Lọc
Lọcsao
saocho
chocác
cácchất
chấthòa
hòatan
tanđã
đãlấy
lấyra
rahết.
hết.


2. Giới thiệu phương pháp

Standard Method for the Examination of Water and
Wastewater, 2005 - APHA 2540 C, Total Dissolved Solids
Dried at 180 oC.
Standard Method for the Examination of Water and
Wastewater, 2005 - APHA 2540 D. Total Suspended Solids
Dried at 103 - 105 oC.


3. Lấy mẫu và bảo quản
Trường hợp mẫu cần thử nghiệm thêm chỉ tiêu khác như
độ màu thì phải bảo quản lạnh mẫu trong suốt thời gian
vận chuyển tới PTN (< 4 oC, khơng đơng đá)
Phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Nếu khơng phân tích
mẫu ngay phải bảo quản dưới 4 oC, không giữ mẫu quá 24
giờ. Để mẫu ở nhiệt độ phịng trước khi phân tích.


4.
4.Tiến
Tiếntrình
trìnhphân
phântích
tích
4.1
4.1Dụng
Dụngcụ
cụvà
vàthiết
thiếtbị
bị

a.a.Glass-fiber
Glass-fiberfilter
filter#(47)*
#(47)*without
withoutorganic
organicbinder.
binder.

b.b.aluminum
aluminumweighing
weighingdish
dish