Tải bản đầy đủ (.pdf) (70 trang)

Tính toán và xây dựng biểu giá điện sản xuất từ nguồn sinh khối vỏ trấu phù hợp với điều kiện việt nam

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (23.93 MB, 70 trang )

BO GIAO DUC VA DAO TAO
DAI HOC QLOC GIA HA NOI
TRirdNG D.\I HOC KHOA HOC TlTNHIEN

LE THI \ INK

NGHIEN ClfU ST; TAO PHLfC CUA SAT (EI) Y&L
1- (S - PYRIDYI.AZO)- 2 - NAPHTHOL TRONG
DUNG DICH mJOC VA KHA NANG IfNG DUNG
VAO PHAN TiCH
Chuyen nganh: Hoa phan tich
Ma so: 01. 04. 03

LUAN AN THAC SI KHOA HOC HOA HOC

Giao vien huong d§n: GS.TS Lam Ngoc Thu

HANOI 11-1999


MUC LUC

MCfDAU

1

PHANI. TONGQUAN

2

1.1. Tinh chat va cac iJng dung ciia sat



2

1.1.1. Mot sotinh chat quan trong ciia sk

2

1.1.2. Mot so ling dung cua sSt

3

1.2. Cac phuang phap tach va lam giau sat

4

1.2.1. Phuang phapchiet

4

1.2.2. Phuang phap ket tua

5

1.3. Cac phuang phap do mau de' xac dinh sat

5

1.3.1. Mot so loai thuoc thu thuang duac sudung

5


1.3.1.1. Thuoc thu thioxyanal

5

1.3.1.2. Thuoc thu 0-Phenanlrolin

7

1.3.1.3. Thuoc thuaxit sunlosalixilic

8

1.3.1.4. Thuoc ihu Mccaplo axetal

8

1.3.1.5. Thuoc thu dipyridin - glioxal - dithioscmicabazon

9

1.3.1.6. Thuoc thu 2 axetyl - pyridazin

9

1.3.1.7. Thuoc thu bato - phenantrolin

9

1.3.1.8. Thuoc thuformyl desoxybenzoin


9

1.3.1.9. Thuoc thu 3 - metoxynitro sophenol

10

1.3.1.10. Thuoc thuetylen-chamin-bis-sunfosalisilic - andehit

10

1.3.1.1 1. Thuoc thu sufn- fcnyl - 2 - piridin- ketoxim

10

1.3.2. Mot so loai thuoc thu moi

11

1.4. Thuoc thu PAN

16

PHANIl.KV THlATTHirc N(JHIEM

19

2.1. Hoa chat can thiet

19


2.1.1. Dicu chc dung dich chuan sdt (III)

19

2.1.2. Dicu chc dung dich chuiui PAN

19

2.3. Ky ihual chict

20

PHAN III. NGHIEN CUD SI T.\0 PHUC GIUA SAl (III) - PAN

21

3.1. Khao sal su tao phuc cua sfit (111) vai PAN

21

3.1.1. Khao sat ph6 cua thuoc ihu va pho cua phuc

21


3.1.1.1. Khao sat pho hap thu cua thuoc thu

21


3.1.1.2. Khao sat pho hap thu cua phuc Fe(lll) - PAN

21

3.1.2. Khao sat anh huang pH den sir tao phiic

22

3.1.3. Khao sat anh huang cua thai gian den su tao phuc

24

3.1.4. Xac dinh thanh phan cua phuc

25

3.1.4.1. Phuang phapdong phan tu gam

25

3.1.4.2. Phuang phap ty so'mol

27

3.1.5. Khao sat khoang tuan theo dinh luat Beer

28

3.2. Khao sat cac ion can


30

3.3. Xac dinh sat (111) trong mSu gia

31

3.3.1. Chuan bi mSu gia

32

3.3.2. Xac dinh sat (III) trong mSu gia bang phuang phap them

32

3.3.3. Xac dinh sat (111) trong mau gia bang phuang phap duang chualn

34

3.3.4. Chon phuang phap xac dinh

36

3.4. Khao sat kha nang chicl cua phii'c

36

3.5. Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion cua phuc

37


3.6. Mot so ket luan ve phuc Fe(III) - PAN

38

PHAN IV.NGHIEN ClOJ SlJ DUNG PHlTC SAT (III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39
4.1. Xac dinh vi luang sat bang phuang phap chiet trac quang

39

4.1.1. Khao sat pho ciia thuoc thu va phiic trong tuang huu ca

39

4.1.1.1 Khao sat ph6 hap thu ciia thuoc thu trong tuang huu ca

39

4.1.1.2. Khao sat pho ciia phuc trong tuang huu ca

40

4.1.2. Khao sat anh huang ciia pH den qua trinh chiet

41

4.1.3. Khao sat anh huang ciia dung moi den qua trlnh chiet

42

4.1.4. Xac dinh hieu suat chiet


45

4.1.5. Xay dung duang chuan

46

4.1.6. Xac dinh ham luang l-c(IIi) irong mau gia bang phuang phap chiet trac quang 48
4.2. Xac dinh ham luang sat trong nuac cat 1 Ian bang phuang phap chiet trac quang 49
4.3. Xac dinh ham luong Fc(II) va Fe(lll) trong nuac ngam

50

4.3.1. Cach lay m^u va xir ly mau

50

4.3.2. Xac dinh ham luong Fc(III) trong mau

50

4.3.3. Xac dinh ham luami Fe(II) irons mfiu

51


3.1.1.1. Khao sat ph6 hap thu cua thuoc thir

21


3.1.1.2. Khao sat ph6 hap thu ciia phuc Fe(III) - PAN

21

3.1.2. Khao sat anh huang pH den su tao phuc

22

3.1.3. Khao sat anh huang cua thai gian den su tao phuc

24

3.1.4. Xac dinh thanh phan cua phiic

25

3.1.4.1. Phuang phap d6ng phan tirgam

25

3.1.4.2. Phuang phap ty so'mol

27

3.1.5. Khao sat khoang tuan theo dinh luat Beer

28

3.2. Khao sat cac ion can


30

3.3. Xac djnh sat (III) trong mau gia

31

3.3.1. Chuan bi mau gia

32

3.3.2. Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap them

32

3.3.3. Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap duang chuan

34

3.3.4. Chon phuang phap xac dinh

36

3.4. Khao sat kha nang chiet ciia phiic

36

3.5. Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion ciia phuc

37


3.6. Mot so ket luan ve phiic Fe(III) - PAN

38

PHAN IV.NGHIEN CUU SlfDUNG PHlfC SAT (III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39
4.1. Xac dinh vi luang sat bang phuong phap chiet trac quang

39

4.1.1. Khao sat pho ciia thuoc thii* va phii'c trong tuang hiiu co

39

4.1.1.1 Khao sat ph6 hap thu ciia thuoc thii* trong tuang huu co

39

4.1.1.2. Khao sat ph6 ciia phiic trong tuang huu ca

40

4.1.2. Khao sat anh huang ciia pH den qua trinh chiet

41

4.1.3. Khao sat anh huang cua dung moi den qua trinh chiet

42

4.1.4. Xac dinh hieu suat chiet


45

4.1.5. Xay dung duang chuan

46

4.1.6. Xiic dinh ham luong IxMllI) trong mau gia bang phuang phap chiet trac quang 48
4.2. Xac dinh ham luang sat trong nuoc cat 1 Ian bang phuang phap chiet trac quang 49
4.3. Xac dinh ham luong Fc(ll) va Fe(IlI) trong nuac ngam

50

4.3.1. Cach lay mau xa xir ly mau

50

4.3.2. Xac dinh ham luong Fc(lII) trong mau

50

4.3.3. Xac dinh ham lirang Fe(Il) irone miiu

51


PHAN V. NGHIEN CCX CO CHE PHAN CSG TAO PHUC GIUA ION FEdlll-PAN XAC

fi^HK,,


53

5.1-Xay dung phuong trinh xac dinh cache

53

5.1.1. Cac phuang trinh tao phuc h\drox cua ion Fe(III)

53

5.1.2. Can bang phan ly cua thuoc thu PAN (HR)

54

5.1.3. Phan ung giija Fe(III) \ai PAN

54

5.2. Xay dung duang bieu dien mat do quang vao pH ciia dung dich

55

5.3. Xac dinh hang so khong h6n K^^

58

KET LUAN CHUNG

59


TAI LifiUTHAM KHAO

60

Phan tieng Viet

60

Phan tieng Anh

61


MODfia
Ngay nay, khi khoa hoc ky thuat phat trien manh me \'a ban than cac
nguyen to vi lugng giu mot vai tro quan trong doi voi sir phat trien ciia dong thuc
vat, viec thiia hoac thieu cac nguyen to vi luong deu khong co Igi cho doi song
ciia chiing.
Sat la m<3t nguyen to co tam quan trong doi v6\ nhieu nganh khoa hoc. Sat
va cac hgp chat ciia no co mat 6 hau het cac nganh cong nghiep va co gia tri Ion
trong cac kim loai khai thac dugc. Ngoai ra, sat con la nguyen to khong the thieu
dugc trong co the ciia dong thuc vat noi chung va con nguoi noi rieng. Trong co
the con nguoi, lugng sat chiem til 0,006% den 0,007%) trong lugng co the. Lugng
sat thijra hay thieu trong co the d6u co the' gay ra mot so benh nhu: so gan, huyet
cip, thieu mau. Trong co the ciia tre em dang Ion neu thieu mot lugng sat can
thici cho CO the co the gay cho trc phat trien thi(:'u can doi va lam cho chi so
thong minh se giam hoac gay ra mot so benh ve rang va mau. Do vay, vice xac
dinh sat trong cac doi tugng la rat can thiet.
Co rat nhieu phuong phap xac dinh sat, tuy tung loai mau ma nguoi ta sir
dung cac phuong phap khac nhau nhu: phuong phap the' tich, phuong phap trong

lugng, phuong phap trac quang va mgl so phuong phap hoa ly khac. Phuong
phap trac quang la phuong phap thuong dugc su dung nhi^u vi phuong phap nay
xet ve nhi6u mat thi no co nhung uu diem noi bat nhu: do lap lai ciia phep do
cao, do chinh xac va do nhay dat yeu cau phan tich. Mat khac, phuong phap nay
voi cac phuong lien may moc khong qua dat, d^ bao quan, cho gia thanh phan
tich re, phu hgp \di yeu cau cung nhu dieu kien ciia cac phong thi nghiem nuoc
ta hien nay.
Vi va\', chung toi chon phuong phap trac quang de nghien ciiu sir tao phuc
ciia sal (III) voi thuoc thu PAN va xay dung phuong phap xac dinh Fc (III) trong
nuoc.
Ban luan xan na\- duoc thuc hien duoi sir huong dan ciia GS.TS Lam Ngoc
Thu, Thac sT Nguyen Pham Ha tai phong thi nghiem VSL \'a Trung tam Hoa
moi truong - Khoa Hoa - Trudng DH Khoa hoc tu nhicn -DH Quoc gia Ha noi.


CHUONGI

JONG QUAN
1.1. Tinh chat va cac urng dung cua sdt
1.1.1. Mot so tinh chat quan trong cua sat
Sat la mot kim loai co boat tinh hoa hoc trung binh. Trong khong khi kho sat
bi thu dong, nhung trong khong khi im sSt dl bj oxy hoa va bi phu mot lop
sat hydrat hoa mau nau, xop nen khong bao ve duoc sat khoi bi oxy hoa tiep
tuc 14].
Khi dun nong, sat tac dung v6i hau het cac phi kim [1]. Sat tao thanh day hgp
chat sat (II) va sat (III) [43]
Muoi sat (II) dugc lao thanh khi hoa tan sat vao trong ciic dung dich axit
nitric. Quan trgng nhat la sat (III) sunfat hoac sat cuporot FeS04.7H20
Khi sat tac dung voi axit sunfuaric 20 - 30% thi phan ung xay ra:
Fe + H.SO, = FeSO^ + H.T

Neu dun sat cuporot (FeS04.7H20) thi nuoc thoat ra ta thu dugc khoi mau
trang khan FeS04. 0 nhiet do Ion hon 480'^C thi muoi khan nay se bi phan
huy [3].
Hydroxit sat (II) Fe(0H)2 de trong khong khi se bi oxy hoa chuyen thanh
hydroxit sat (III) Fe(OH), mau nau do.
4Fe(OH)2 + O, + H2O = 4Fe(OH)3
Hydroxit sat (III) khong tan trong nuoc nhu'ng dt tan trong axit va tan mot
phan trong kiem dac [9]
Sat cV chu ky IV phan nhom chinh nhom 8 nen so phoi tri chung cua ion sat la
6 nhu: [Fe(CN)(,]"' ; FeF^,"'" ... co cau hinh bat dien. Ngoai ra sat con co so
phoi tri la 4 co cau hinh tu dien nhu: FeC^" ; [Fe(CN)J- .... [34]


Phuc dien hinh ciia sat la K4[Fe(CN)6] . SH.O ket tinh mau vang dl tan trong
nuoc. Day la thuoc thii, dac trung diing de nhan biet ion Fe (III). Khi co mat
ion Fe (III) se tao thanh ket tiia mau xanh Berlin, phan ung xay ra theo
phuong trinh:
4Fe-^^ + 3[Fe(CN)J = Fe4[Fe(CN)6]3 i
Moi truong gay anh huong rat nhieu den qua trinh oxy hoa sat (II) len sat
(III). Trong moi truong axit ion sat (II) ben hon la moi trudng kiem, trong
moi truong ki6m sat (II) chong bi oxi hoa len sat (III). Do sat (II) d^ bi oxy
hoa nhu vay nen viec cat giu no nguoi ta dua ve dang muoi kep:
(NH4)2Fe(S04)2. 6H2O - Muoi Mohr [1]
Ion sat (III) va hgp chat cua no rat pho bien. Trong dung dich no co mau
vang nhat va d^ dang thiiy phan cho ta dung dich mau vang nau. Day la mot
dac diem quan trong ciia ion sat (III).
Oxft sat (III) Fe203 CO mau do nau, no dugc dieu che bang each nung ket tua
hidroxit sdt (III) Fe(0H)3.
to


2Fe(OH)3 ^Fe^O^+SH^O
Oxit sat (III) khong tan trong nuoc, co the tan mot phan trong kiem dac hay
cacbonathydrazin; hydroquinon; hydroiodua ...
Khi Fe(III) phan ung voi KCN du cho ta phuc kaliferixianua - do la mot
thuoc thu dac trung doi voi ion sat (11). Khi no tac dung voi ion sat (II) cho
ket tiia dac trung mau xanh tuyec - bin.
Ngoai ra ion sat (III) con co the tao phuc v6i SCN" cho phuc mau do mau ma
ion sat (II) khong co phan ung tuong tu - Day la mot thuoc thii de nhan biet
ion sat (III)|1].

1.1.2, Mot so irng dung ciia sdt
Trong tat ca cac kim loai khai thac dugc thi sat co gia tri quan trong. Hau het
ky thuat hien dai deu co lien quan den viec sir dung sat va hgp kim ciia sat.


Nhu chiing ta da biet, trong cong nghiep cac hgp kim sat dong vai tro chii
chot trong cac ITnh virc: xay dung, giao thong van tai, quoc phong, che tao
may moc, dung cu san xuat va do diang trong doi song hang ngay, ...
Ngay nay trong nganh luyen kim sat va hgp kim ciia sat dang chiem mot dia
vi trgng yeu.
sat (II) sunfat dugc diing de chong sau bg co hai cho thuc vat, no dugc diing
trong san xuat mirc viet, son vo co va trong nhugm vai.
Sat (III) clorua dugc diing lam chat keo tu de lam sach nuoc, lam xiic tac
trong viec tong hgp cac chat hiJu co va con dugc diing trong cong nghiep sgi.
Sat (II) sunfat dugc diing de tay gi kim loai. No con co kha nang hoa tan
CU2S tao thanh dong (II) sunfat va d\6u do dugc sir dung de' dieu che dong
bang phuong phap thuy luyen.
Trong qua trinh san xuat axit sunfuaric thipirit sfit (FeS2) dong vai tro quan
trgng vi no la nguyen lieu dau diing de di^u che ra axit sunfuaric. Sat la
nguyen to quan trgng cho sir song va cho cong nghiep, vi vay nguoi ta tim

nhieu phuong phap de tach va lam giau nguyen to nay.

1.2. Cac phirong phap tach va lam giau sat
De xac dinh sat nhieu khi nguoi ta phai loai trii cac yeu to anh huong den
viec xac dinh bans each tach. Mat khac khi ham luons sat trong mau qua nho
thi nguoi ta phai lam giau no. Co nhieu phuong phap tach va lam giau nhu:
chiei, ket liia, sAc ky, ... nhung pho bien nhat la chiet va ket tiia.

1.2.1. Phiroiig phap chiet
Khi phan tfch sat trong nuoc, de tach va lam giau sat nguoi ta thuong diing
phuo'ng phap chiei [4J.
Sau khi cho sat tao phirc voi thuoc thu, ta chiet sat bang cac dung moi ihfch
hgp nhu: CHCl,, CCL. Day la nhiing dung moi co ty trong Ion hem nuoc nen
CO kha nang phan lap nhanh va de dang tach ra khoi tuong nuoc.


Mot so tac gia [42] da cho chiet sat (III) cupherat bang ete va CHCl,, chiet
sat (III) 8 - oxiquinolinat bang dung moi tu moi truong axit a.xetic. Phuo'ng
phap nay co gia tri trong viec tach cac vet sat.
Cac phuc cua sat (III) vdd nitroaxetophenol dugc chiet bang each lac voi dung
moi CHCI3 6 khoang pH 8 - 9. Cung co the chiet Fe (II) bang each sir dung
phiirc [Fe(o - PhenaltrolinIy)3] chiet trong CHCl, [25].
Khi chiet co mot so ion kim loai nang co the tao phuc voi thuoc thu va chiet
bang dung moi CHCI3, dac biet khi co nhieu dong ta co the loai bo bang each
chiet v6i dicliton trong moi truong axit vo ca loang.

1.2.2. Phuong phap ket tua.
Cac tac gia [42] da dua ra phuong phap ket tiia sat (III) duoi dang hydroxy!
de tiich sat ra khoi mot so kim loai: Kidm, ki6m tho, kem (Zn), chi (Pb);
Cadimi va mot so kim loai khac. Cac hydroxyt ciia cac kim loai nay kci liia 6

pH cao hon so v6'i hydroxyt sat (III) Fe(0H)3 hoac no bi giu lai khi co mat
NH3 trong dung dich.
Cac ion tatrat, xitrat, oxalat, pyrophotphat co the lam anh huong den quy
trinh ket tiia sat hoan loan. Khi co mat ciia cac ion do nguoi ta cho ket tiia voi
anion sunfua trong do co lugng nho Cadimi. Nhung phuong phap nay khong
dugc danh gia cao vi sunfua ciia cac kim loai it tan trong anonisunfua du. Khi
sat kei tiia bang amonisunfua co mat ion tatrat co the tach sat ra khoi: Titan,
uran, Vanadi, photphat va mot so nguyen to khac.

1.3. Cac phuong phap do mau de xac dinh sat.
Co rat nhieu phuong phap khac nhau de dinh lugng sat nhu: phuong phap the"
ifch, phuong phap trong lugng, phuong phap trac quang va mot so phucrng
phap hoa ly khac. Nhung trong do phucrng phap trac quang chiem uu the hon
neu ta chon thuoc thu thich hgp cho viec xac dinh.
Sau day la mot so thuoc thii thuong dung de xac dinh sat bang phucmg phap
do mau {hdng I).


Bang 1. Mot so thuoc thu:thu&ng dung de xac dinh sat
bdng phuoJig phdp do mau
TT

Thuoc thu

Dp nhay

^max

pH


xac

(/Jg/ml)

(mm)

dinh

Thoi gian d/h thuoc
bien mau

thudu

1

a. a Dipyridyl

0,007

522

3-9

I nam

khong a/li

2

2. 2', 2", Terpyridyl


0,005

522

3-10

1 nam

khong a/li

3

Disodirem

0.09

430

8,5 - 9,5

vai thang

co a/h

-

1,2

-


dihydrxylbenzen
4

3,5 diunfonyl ferron

0,015

610

2,7-3,7

1 - 2 tuan

khong a/h

5

4 - hydroxylbiphenyl -

0.003

575

3

1 ngay

CO li/h


0,014

540

7-12

vai gia

khong a/h

0,0023

720

3,9-5,1

6 gia

khong a/li

0,007

508

2-9

1 ngay

khong a/li


3 - carboxylic axit
6

Mcrcapto aceticaxit

7

Muoi Nitroto - R

8

(). phenantrolin

9

axit salixvlic

0,03

520

2,5 - 2,7

2 - 3 ngay

CO a/h

10

axil sunfo salixylic


0,01

430

7

> 1 ngay

khong a/h

11

TTiioxyanat

0,008

480

axit

giam mau

CO ii/h

12

Thioxyanat

0,004


482

bien doi

CO ii/h

trong

h6n

hop nuac - axeton

theot

1.3.1. Mot so loai thuoc thu thuong su dung
1.3.1.1. Thuoc thu thioxyanat
La thuoc thir nhay vai ion Fe(III) no dirge sir dung rong rai trong phan tfch va
dinh lugng sit. Vi axit trioxyanic la axit manh nen nong do ion thioxyanat ft
hi anh huong hoi nong do ion (H""). Trong dung dich eudng do mau ciia phurc
sat (111) thioxyanal phu ihugc vao lugng du thioxyanat. loai axit va thai gian
phan ung.
T\^co Sarlo [7] \a Babeo [2] nhiJng phuc na>' hap thu euc dai a huac song
48()nm va no la ham so bac nhat cua nong do thioxyanal. Dung dich phuc s;il
(111) thioxyanat hi giam mau. Khi de ngoai anh sang va toe do giam mau
cham o vung axit \eu \a nhanh khi nhiet do tans [29].


Khi CO mat hydroperoxit hoac anionipesunfat cang lam cho cuong do mau va
do b6n mau ciia phuc giam di. Sir du thioxyanat la can thiet, khong nhung no

lam tang do nhay cua phep do ma con loai triJ dugc anh huong ciia cac ion
Florua, phophat (P04^') va mot so anion khac tao phuc dugc voi ion Fe(in).
Co nhung ion gay anh huong den viec xac dinh Fe(III) bang thuoc thu
thioxyanat nhu metaphotphat, Florua, oxalat. Chiing tao phuc voi sat (III)
trong moi trudng axit. Ion sunfat va photphat voi mot lugng du dang k^ cung
anh huong.
Ngoai ra con co nhung ion tao phiic mau hay ket tiia voi ion thioxyanat nhu:
Cu^Co^^Bi^Ag^Hg^..
Vi du: Ag"", Hg""; Cu^""; Co^""; Bi^""; .... se tao ket tua cho phuc mau vang da
cam Ru^"" cho phiic mau hong.
Su can tro ciia Co'^^ (do ban than mau ciia Co'^) ta co the khac phuc bang
each do 6 buoc song thfch hgp.
Cac ion Hg""^, Ca~"^, Zn""^, Sb^"^, tao phiic SCN" se lam giam cuong do mau ciia
sat (III) thioxyanat. Do do muon sir dung phuong phap nay can phai tach cac
ion anh huong den mau ciia phiic [42].
Phuong phap diing thuoc thii thioxyanat la co gioi han, do chinh xac nho (neu
la khong dung nhung phep do dac biet de tang do nhay). Nhung no vSn dugc
ap dung rong rai vi phuong phap nay don gian, nhanh, ap dung dugc trong
dung dich axit manh va thuoc thii tuong doi re tien.

i.3.1.2. Thuoc thiir O - Phenantrolin [42]
Phirong phap nay co the xac dinh dugc ham lugng sat trong khoang tii
0,4 - 8ppm. Day la thuoc thii kha nhay de xac dinh sat dua tren sir tao phiic
mau giua thuoc thii voi sat (II); phiic co mau do tfa [(C[-,H^N2)3Fe]'^.
Phuc hoan loan ben \'a cuong do mau ciia phuc khong doi trong khoang
pH = 2 - 9.


Cac ion mau va mot so nguyen to khac can tro viec xac dinh sat bang thuoc
thii 0-phenantrolin nhu Ag-^, Bi'^ thi tao ket tiia. Cd"^, Hg-^, Zn'* tao voi

thuoc thu phiic kho tan va dong thoi lam giam cuong do mau ciia phiic sat voi
thuoc thii.
Sir anh huong cua cac nguyen to nhu Fe, Sr, Cu, Mo co the' giam den miic toi
thieu bang each di^u chinh pH trong khoang hep.
Vidu: Hg [1] CO the co mat lOppm ( pH = 3 - 9); Be la 50ppm (pH =3 - 3,5);
W khong qua 5ppm; Cu < lOppm (pH = 2,5 - 4); Co la lOppm (pH = 3 - 5);
Sn^^ khong qua 20ppm (pH = 2 -3 ); Sn^^ <50ppm (pH = 2,5) deu khong can
tro cho sir tao mau ciia phiic. Con cac ion nhu oxalat, tactra, florua 6 pH =3-6
CO ham lugng Ion 500 ppm cung khong anh huong.
Trong khi do sat (III) ciing tao phiic dugc voi 0-phenantrolin, phiic nay co
mau xanh luc va cue dai hap thu 6 585 mm. Tuy vay phiic nay khong ben
theo thoi gian va chuyen dan thanh mau vang co cue dai hap ihu la 360nm.

1.3.1.3. Thuoc thu axit sunfosalixilic.
Axit sunfosalixilic tao voi sat phiic mau phu thuoc vao nong do axit ciia dung
dich. Theo Sarlo [7] Khi pH ciia dung dich =1,5 thi cue dai hap thu 6 500nm
va khi pH = 5 thi cue dai hap thu 6 460nm.
Khi diing thuoc thii axit sunfosalixilic thi ion photphat khong gay anh huong
tham chi lugng ciia no vugt qua lugng sat 100 Ian. Chinh di6u nay thuan Igi
cho viec xac dinh sat trong doi tugng sinh hoc chiia photpho.
Tlieo Marchenco [9] 6 pH = 2 -3 phiic ciia sat (III) voi axit sunfosalixilic co
mau ifm do. hap thu cue dai 6 490nm. Nhung 6 pH = 4 -7 phiic co mau vang.
Sat (II) \'a sat (III) tao phiic voi thuoc thii cho cue dai hap thu o 420 - 430 nm.
Theo mot so tac gia [9] thi 6 pH = 1,8-2.5 phiic co mau tim va cue dai hap
thu 6 510 nm, con 6 khoang pH = 9-11,5 se tao hgp chat phiic mau vang. Khi
pH>12 xay ra su phan huy phiic do sir tach ra ket tua hidroxyl sdl. Phu(mg
phap nay co uu diem la co the xac dinh satdllj trong su* co mat cua sal (II).
8



1.3.1.4. Thuoc thu Mecapto axetat [29].
Phan ling cua amoni mecapto vdi sat trong moi truong bazo se tao ra phiic tan
mau do tia, cuong do mau bi anh huong boi n6ng do thuoc thii. Trong khoang
pH = 6 - 11 phiic CO cue dai hap thu a buoc song 530 - 540nm. Khi co mat
cua cac cation Co^^ Nr\ ?b^\ Bi^\ C\'\ Cu(I), Ag", Au" se gay anh huong
den mau nhung axit xyanic va HNO3 thi khong co trong dung dich, phuong
phap nay xac dinh sat tot nhat khi ham lugng la 0,5 - 2 ppm.

1.3.1.5. Thuoc thu dipyridin - glioxal - dithiosemicabazon [9]
Ca 2 ion sat (II) va sat (III) deu tao phiic voi thuoc thii nay. Sat (III) tao phiic
voi thuoc thu cho mau vang co cue dai hap thu 6 buoc song 400nm, con sat
(II) cho mau do tia tuong ling voi 2 phiic khac nhau (thuoc thii: sat la 2:1 va
1:1). 6 pH = 2,5 phiic co cue dai hap thu 6 buoc song 500nm con khi pH tu
5-10 thi phiic hap thu cue dai 6 590 - 600nm. Khoang nong do tuan theo
dinh luat Beer tii 2 -9 ppm.

1.3.1.6. Thuoc thu 2 axetyl - pyridazin [9]
Thoi gian cho sat (II) tao phiic mau vdi thuoc thii nay keo dai den 24h. Neu
phan ling dugc tien hanh 6 nhiet do 60-'C thi chi can Ih la mau dat cue dai
ciia phiic 6 475 - 510 nm. De tranh anh huong ciia cac ion la nguoi ta chiei
bang nitrobenzen 6 pH =3,5 - 4,5. Liic do cue dai hap thu 6 budc song la
510-20nm.

1.3.1.7. Thuoc thu bato - phenantrolin [9]
Phirc ciia sat (II) voi bato - phenantrolin chiei dugc bang nhi^u dung moi hiJu
CO, do la mot dieu rat thuan Igi. Thuoc thii nay tan trong rugu etylic. Phiic
ciia thuoc thii voi sat (II) dugc chiei bang rugu n-amylic va iso amylic,
clorofom. Ngudi ta dung clorofom de chiei vi no co ty trgng cao nen dt chiei.
Phuc nay co the* dugc chiei bang h6n hgp clorofom - rugu etylic khan \'di ty
le 1:5 va 5:1, khoang pH thich hgp cho su tao phiic la 4 -7. D6 tranh hien



tugng thuy phan ddi vdi nhiing ion kim loai tao hydroxst ta cho them vao
dung dich xitrat hay tactrat. Dong gay anh hudng cho viec xac dinh sat (II)
bang thuoc thu bato - phenantrolin. Ngoai ra cac ion Co"^, Ni""", Zn""", Cd"""
vdi mot lugng Idn cung gay anh hudng. Cac anion khong gay anh hucVng cho
viec xac dinh sat (II) bang thuoc thu nay.

1.3.1.8. Thuoc thu formyl desoxyben zoin [30]
sat tao phiic mau dd tia trong dung dich rugu formyl desoxybenzoin. Phan
ling nay diing di xac dinh sat cd 20|j.g/lml dung dich. Phan ling nhay hon
phan ling phat hien sat bang phiic vdi thuoc thii 4,7-di-(3-dietyl amino
propylamino)-l,10 phenantrolin trong NH4OH cd nong do trung binh. Phan
ling nay cd the phat hien mot lugng nho nhai la 0,003 |.tg/lml sat. Cac ion
Cu^"^, Ni^"", Co^"^ khong can trd phiic sat vdi thuoc thii.

1.3.1.9. Thuoc thii 3 - metoxynitro sophenol [16]
Phiic mau xanh la cay, cd cue dai hap thu d 700nm. Khoang pH thich hgp
nhai cho sir tao phiic la 5 -8. Phiic cd ty le thanh phan sat (III): phoi tii la : 1:3
(theo phuong phap Job). Phiic tuan theo dinh luat Beer d khoang nong do
2mg/l. Mudn xac dinh sat bang thuoc thii nay thi can phai chuyen hei sat (111)
v6 sat (II) bang tac nhan thich hgp nhu axit ascobic; dong (II) gay can dugc
cho bang thiosunfal. Phiic chiei dugc bang clorofom.

1.3.1.10. Thuoc thiietylen - diamin - bis - sunfosalisilic - andehit.
Sat tao phiic vdi thuoc thu nay d pH = 2,8- 5,5 cd cue dai hap thu d
510 - 520nm. Khi cd mat ion HP04-', Mn04-, Fe~'' va axit boric van cd the
xac dinh dugc sat (III) theo phuong phap nay d nong do 0,25 - 10|ag/lml.

1.3.1.11. Thuoc thu sun- fcnyl - 2 - piridin - Ketoxim [16]

Tliudc ihii nay tao phuc mau vdi mot vai kim loai chuyen tiep trong moi
trirdng trung linh va moi trudng kiem. Cd the chiei phiic lao ihanh hang dung
10


moi hull CO. Phiic cd mau dd dugc tao ra ca vdi sat(II) va sat (III), nhung
nong do sat (II) nho nhai dugc xac dinh bang thuoc thii trong dung dich cd
5ppm. Con sat (HI) d nong do nhd hon cung xac dinh dugc.
Nhieu tac gia [30] da nghien ciiu phan ung mau giua sat (III) vdi P-iodoclorophosphonazo (viei tat CP - PI ). Phiic mau tao thanh cd mau xanh, trong
moi trudng dung dich hdn hgp HCl 0,08M va HCIO4 0,08M. Cue dai hap thu
ciia phiic d budc sdng 682nm, phiic cd he so hap thu phan tii gam tdng bang
4,3.10'. Ty le thanh phan phiic theo diing ty le Fe (III) CP -PI la 1:2. Khoang
tuan theo dinh luat Beer tii 0 - 20 mg/25ml. Vao nam 1987, Sukhan va cac
cong sir da sir dung phuong phap chiei trac quang de xac dinh sat (III) trong
hgp kim ciia dong. Qua trinh chiei dugc thuc hien bang mot trong 2 each:
• Cdch 1: Chiei Fe(III) vdi antipyrinetrichloroacetate ciing vdi sir c6 mat
ciia axit ascobic va 2,2 - dipyridyl. He so hap thu phan tii gam xac dinh
dugc la 6,8.10^
• Cdch 2: Chiei Fe(III) vdi dipyridyl-tri-chloroacetate ciing vdi sir cd mat
ciia KSCN trong axeton. He so hap thu phan tu gam xac dinh dugc trong
trudng hgp nay la 1,5.10'[46].
Cung bang viec sii dung phuong phap chiei trac quang Marathe da nghien
ciiu qua trinh chiei ciia Fe(III) vdi axit 2-carboxyl-2-hydroxyl-3,5dimethylatobenzene-4-sulphnic vdi viec sir dung aliquat 336 nhu la mot tac
nhan chiei trong clorofom.
Qua trinh chiei toi uu d pH tu 6-10. Dinh luat Beer trong khoang 0,44-3,5 |ag
Fe(ni). Phuong phap nay da dugc sii dung cho viec xac dinh Fe(III) trong cac
loai quang [5|.
Mot so lac gia da sii dung phuong phap trac quang de xac dinh Fe(IIl) trong
khi dien phan ma dong va niken [41 ].
Bunzlanova da sii dung cumeme hidroperoxidc (CHP) dc xac dinh Fe(III).

pH toi uu cho sir tao phiic la 10, dpH toi uu phuc cd thanh phan 1:2 [18J.

11


1.3.2. Mot so loai thuoc thu mdl.
Trong nhung nam gan day cac nha khoa hoc tren toan the gidi da va dang tim
ra cac thuoc thu mdi de xac dinh sat va da thu dude cac kei qua kha kha
quan. Sau day, chiing toi se neu ra mot so thuoc thii mdi nhai ma cac nha hoa
hoc tren the gidi da de nghi di xac dinh sat.
• Mot so tac gia [9] da sir dung phan ling giiia sat (III) vdi thuoc thii
0-hydroxyhydroquinonaphtalein de' lam giau tren mang Igc, sau dd
chuyen san pham vao dung dich va do d budc sdng 610nm. Phiic cd thanh
phan sat (III): thuoc thu 1:2, he so hap thu phan tii gam 8 la 1,18.10"^
• Alonso [9]da sir dung san pham phan ling giiJa sat (III) vdi thuoc thii
triethylenetltramethylenphosphnic axit de xac dinh sat (III) bang quang
pho tir ngoai d X^.^^ = 256 nm. Dung dich tuan theo dinh luat Beer trong
khoang 0,5-13,5|ig/25mI.
• Ishchcnko sii dung phiic da phoi Fe(lll)- bromopirogallol- crystal violet
cd thanh phan tuong ling 1:2:2, he so hap thu phan tii gam c = 1,85.10\
cue dai hap thu ciia phiic d budc sdng X^.^^^ - 590nm, gidi han ciia phep
xac dinh la 0,15-l,5)ig/10ml. [9]
• Aprajita [9]da sir dung phan ling tao phiic giua ion sat (III) vdi
3- hydroxy-2- picolinamide de xac dinh sat. Dinh luat Beer ap dung dugc
tii 0,2 - 0,8|.ig sat (III). Phiic chai tao thanh cd thanh phan sat (III): thuoc
thii la 1:2, cue dai hap thu tai budc sdng X^.^^ = 475nm, he so hap thu phan
tiigam 8 = 2,24.10'.
• Uzoukwu [47] da nghien ciiu phep chiei trac quang sat (III) vdi thuoc thii
l-phenyl-3-methyl-4trifluoroaxetylpyrazolone-5. Theo cac tac gia thi day
la phirong phap nhanh, nhay de xac dinh sat (III). Cac ion Ag"", K"", Na"",

Ba'"", Be-'', Ca"^, Cd'"", Co'"", Zn""" cd ham lugng 500ppm khong gay can.
Gidi han cho phep xac dinh ciia cac ion: Cu^*<5()ppm; Ce'*<8ppm;
Ci-(VI)<40ppm:

Mo(VI)<8ppm;

H(VIj<5(Jppm;

V(IV)<300ppm;

V(V)<2ppm;\V(VI)<8ppm.
12


• Jiang [9]da nghien curu lam giau sat (ni) tren cot hap thii P.^osilicagen
bang each cho sat (III) trong HCl 4M qua cot, sau do cho giai hap bang
nude cat 2 Ian roi xac dinh do quang sat (III) voi axit sunfosalisilic.
• Miao Feuggin [9]da xac dinh sat (III) bang quang pho voi oxytetracyline.
Phuc tao thanh co thanh phan sat (III): oxytetracyline la 1:3. hap thu cue
dai 6 420nm, IgK = 23,29; E = 8,75.10-, khoang tuan theo dinh luat Beer
0 -20|ig/ml, sai so cua phep xac dinh nho hon 1,5%.
• Dawson [21]da nghien ciJu phan ung giua sat (III) voi muoi Bi-Na cua 3(2-pyridyl)-5,6

bis

(4-phenylsunfonic)-1,2,4

triazene

(ggi


tat

la

Fcrrouzene) va sir dung phuc mau tao ra ciia phan urng nay de xac dinh sat
bang phep do quang. Ham lugng xac dinh 0-50|ig.
• Yang Benpu [91 da nghien curu va de nghi phuong phap xac dinh sdt trong
quang

mangan

dilomit,

limestone..

bang

each

khir

phuc

Fe(O-phenantroline)^^ 6 pH bang 3 -7 (dien axetat) co mat cua phoi tu hiiu
CO. Mat do quang ciia san phiim khu dugc do 6 510nm va b6n trong 24
gia.
• Reddy da de nghi phuong phap chiet trac quang phuc Fe(III)salixylaldehyd-thiosemicarbazone bang dung moi butanol de xac dinh sat.
Phuc mau co cue dai hap thu 6 buoc song 375nm [9].
• Nwabue [38] da de nghi phuong phap xac dinh sat tdng bang phuong phap

chiet trdc quang phuc cua sdt (II) va sat (III) v6i bis (4-hydroxy-3-penten2-glidene) diaminoethane. Phiic sat (II) co mau vang hap thu cue dai tai
445 nm. Phirc sat (III) co mau do dau hap thu cue dai 6 buoc song 436nm.
Sai .so 0,35 9f cho sat (III) va 0,55% cho sat tdng.
• Abcrra[9] da sii dung phuong phap chiet trdc quang phuc tao thanh giua
sat (II) \'6i N-phenylcinnamoh\droxamic axit dc xac dinh sdt. pH chiet to'i
uii ndm trong khoang 5 - 8 , dung moi chiet tot nhat la toluen. Phiic mau co
?tmax =448nm; E = 8.4.10-\ ty le thanh phan phiic sdt + voi phoi tii la 1:3:
Igp =12.6; sai so ciia phep xac dinh la 0.2%.
13


• Zaki da nghien cuu sir dung chiet do quang phuc sat (III) vdi
pyrocathecholviolet va cetyltrimethylamoniumbromua d pH= 5- 7 di xac
dinh sat. Phuc mau da phoi tu cd thanh phan sat: pyro: cetyl tuong ung la
1:2:1; X = 595- 605 nm, he so hap thu phan tu gam c la 6,55.10^- 1,35.10'
[50].
• Babkina [9] da nghien curu xac dinh sdt, niken trong vat lieu chua platin.
Tac gia da dt xuat co lap cac kim loai nhdm platin bang chat hap thu
poliolgs, sau dd sat va niken dugc xac dinh bang phep do quang vdi
dimethylglioxin va 7-iodo-8-hydroxy-5 quinoliuesulfonic. Cac nha khoa
hoc [5] da nghien cuu phan ling tao phiic giiia ion sat (III) va flumequine
(FLM), phuc Fe(FLM)3 dugc hinh thanh va chiet dugc bang dung mdi
clorofooc. Phuc cd cudng do mau cho phep phan tich khi mau phan tich
cd ham lugng sat trong khoang 0,2- 4,0 ppm. Cue dai hap thu d 365nm.
Nong do toi thieu de xac djnh bang phuang phap nay la 0,01 ppm. Su anh
hudng ciia cac kim loai khac cung dugc nghien cuu trong viec xac dinh sdt
trong huyei thanh.
• Miao Jigen va cac dong nghiep [35] da xac dinh sdt (III) bang thuoc thii
2,4,6- trihidroxy- 9- (5-bromosalicy) fluoron (5-BSAF). Viec xac dinh dua
tren phan ung tao mau ciia phuc Fe(III)- (5-BSAF) d pH= 5- 6. Phuc cd

cue dai hap thu d 585nm, he so 8 = 1,58.10\
• Trong sol dem chua axetat cetylpyridiniumchlyride d pH=3,sdt va dong
dugc xac dinh bang phuong phap do do hap thu tai budc sdng 555nm va
6()()nm. Phuc~)ng phap nay ling dung de xac dinh sat va dong trong thuc an,
huyei Ihanh va trong mdu nude lieu [33].
• Jimenez [28]da diing thuoc thu 3-indolylaxetohydroxamic axit (3-1 AH A)
de xac dinh hdn hgp sdt (III) va mangan(II). Phuc ciia hdn hgp nay dugc
chiet bdi dung dich adogen trong toluen trong moi trudng amoniac, vdi sir
cd mat cua KNO3 sir tach pha xay ra tot hon. Khoang ndng do tuan theo
dinh luat Beer la 0,5-13 |-ig/ml. Khoang do dai sdng duac sir dung cho viec
phan lich tii 350- 700nm.
14


• Phuc cua sdt (HI) voi 2- (2'.4',4'-trihidroxyphenylato)- benzeneaso axit
(TPBA) da dugc nghien ciiii. Phuc co mau do nau. hap thu cure dai a
525nm trong moi trucmg pH= 4.4, he so hap thu phan tii gam s = 4.22.10\
Phuong phap nay dugc ling dung de xac dinh sdt (III) trong cac mdu phiic
tap nhu cac loai dat va de xac dinh sdt (III) khi co mat ciia sdt (II). [34]
• Abdrel [ll]da diing thuo'c thu flumequine de xac dinh lugng vet sdt (III)
trong thuoc chCra benh. Phuong phap nay don gian va nhanh, dugc ung
dung de xac dinh sdt (III) dua tren sir hinh thanh phiic ben mau vang giCia
sdt (III) va flumequine. Trong moi truong axetat (pH=5-6,5) phiic co cue
dai hap thu o buoc song 375nm, 8= 1.05.10'* khoang nong do sdt (III) tuan
theo dinh luat Beer la 0,5- 8,0ppm. Phiic ben d nhiet do phong trong 15
ngay.
• Sdt (11) va sdt (III) dugc xac dinh bdng phuong phap irdc quang dua tren
phan ling tao phiic voi pyridoxal- 4- hydroxybenzoylhydrazone. Khoang
nong do tuan theo dinh luat Beer la 50ppb-2.0ppm. [22]
• Tliuoc thii trioxyazobenzen (TOAB) da dugc nghien ciiu de xac dinh vi

lugng sdt (III) bdng each lam giau phiirc ciia sdt voi TOAB tren nhua trao
doi anion dowex- AG 2x8. Theo phuong phap nay co the xac dinh dugc la
1,12 f.ig/1 Fe(IlI) voi sai s6± 2- 7%[31]
• Nguoi ta diing thuoc thii 1-amino- 4hydroxy anthraquinone de xac dinh
sdt trong dung dich etanol 40% (theo the tfch), luc ion la O,lmol/1, phan
ling tao phuc xay ra rat dac trung. Phuc dugc tao thanh 6 pH= 2,5 co cue
dai hap thu a 640nm. £= 2,1.10^[12]
Tliuoc thu l-(2-pyridylazo)- 2-naphthol va xylenol da cam cQng da duoc
su dung de xac dinh sdt (III) va dong (II) [35]. Ngoai ra nguoi ta dung
phirong phap do mau de phan lich sdt (111) trong hgp kim Ni-Fe [40]. Su
nghien ciiu phep do trdc quang xac dinh sdt (III) bang chat hap thu dang
sgi da dugc su dung dc xac dinh sat (III) trong nuoc tu nhicn va trong
nuoc thai, gioi han phat hien la 0.2|.ig/l [51]

15


Phep do quang xac dinh sdt (III) voi thuoc thu 4- (pyrid\i- 2- azo)resorsinol (PAR). Phuc cua Fe- PAR dugc tao thanh a pH= 8- 12, thanh
phan la 1:3 hap thu cue dai a X^.^^ = 500nm. tuan theo dinh luat Beer trong
khoang: l,12fig H-11,2 f.ig/25ml. Phiic nay hap thu dinh lucmg tren anionit
va chiet tot trong dung moi iso amy ancohol khi co them chat trung hoa
dien tfch la tetrabutylamonium sunfat [5].

1.4. Thuoc thijr PAN.
Thuoc thu l-(2-pyridylazo)- 2- naphtol (PAN) la mot chat bgt mau vang do.
CO phan tu lugng la 249,28.

N=N

-v^


PAN khong tan trong nude, tan tot trong rugu va axeton. Khi tan trong
axeton dung dich cd mau vang hap thu d budc sdng cue dai >.^.,^ = 470 nm,
khong hap thu d budc sdng cao han 560 nm [20,43 ,44] .
Tliuoc thii PAN phan ung vdi mot so ion kim loai nhu: sat, coban. Mn, Ni, Zn
tao hgp chat noi phuc cd mau dam trong CH4, CHCI3, Benzen hoac dietylete.
PAN tan trong CHCI3 hoac benzen tao phuc vdi Fe(lII) tii mot trudng cd pH
tu 4-^7 [ 2 0 , 4 3 , 4 4 ] .Phiic chelat tao thanh cd >.^,, = 775 nm; 8 = 16.10'
dugc sir dung de xac dinh sat (III) trong khoang lieu [ 1 1 ] Tac gia Niug. Miugyuan [37]da diing phuang phap do mau xac dinh Cu va
Ni trong hgp kim nhdm king PAN khi cd mat ciia triton X-100. Dung dich
dem cua phuc nay d pH= 3 khi cd mat ciia AKNOj; va NaF nhung anh
hudng ciia nhdm bi loai bd. Trong sir cd mat ciia triton x- 100, phuc Cu- PAN
hap thu cue dai d budc sdng A,^^^^ = 550 nm. He so hap thu phan tu gam
16


8= 1,8.10^ Con Ni-PAN hap thu cue dai d budc sdng /.= 565, s= 3.5.10^
Khoang nong do tuan theo dinh luat Beer la: 0 ^ 100)agCu/50ml va
0 - 55|ig Ni/50ml. Phuc Cu-PAN bi phan huy khi them Na.S.03.
Mot so' tac gia [26] da cong bd qua trinh chiet phiic P.AN vdi mot so ion kim
loai trong pha ran va qua trinh chet long mot so nguyen to dat hiem hoa tri 3.
Qua trinh chiet Idng ran ddi vdi RE (RE= La, Ce, Pr, Nd, Su, Gd. Dyand Yb)
bang each sir dung PAN, HL. PAN la chat chiet trong farafin dugc nghien
curu d nhiet do 80 ± 0,07*^*. Nhung anh hudng phu nhu : thai gian, pH ciia pha,
cha't chiet conen trong farafin cung nhu chat ran pha loang ddng vai trd nhu
dung dich dem dugc sir dung trong qua trinh chiet. Hieu qua ciia qua trinh
chiet RE (III) da dugc thao luan.
Phan ung chiet:

RE"^ + 2HL,o,+ CI o REL.CI^o) + 2H^


Phan ung mau ciia sat (naphthenate sdt trong xang) vdi thuoc thii PAN trong
vi nhu tuang dugc nghien ciiu. He so hap thu moi bieu kien ciia phuc Fe*^ PAN la 1,4.10^ l.mol' cm '. tai budc sdng X = 730nm. Dinh luat Beer diing
trong khoang ndng do Fe-"" la 0 ^ 50|ag/25ml hay 0 -^ 2\ig/m\. [49]
Trong nhung nam gan day PAN cung dugc sir dung de xac dinh Cd, Mn, Cu
trong xang [36,32,52] de' chiet do mau xac dinh Pb(II) [18,21]de xac dinh
Co trong nude [19] de' tach Zn, Cd [22] .
Mot so tac gia [14] xac dinh cac ion trong vd mau ciia thuoc vien. Phuang
phap do mau tren pho quang ke phii hgp vdi viec xac dinh ion Zn thong qua
viec tao phiic vdi PAN d pH= 2,5; dung dich phuc cd mau dd. Khoang ndng
do tuan theo dinh luat Beer tij 2- 40|ig/ml d budc sdng X = 560 nm , he sd
hap thu phan tu gam la 9,5.10^
Phan irng mau ciia Cr(III) vdi PAN irong mdi trudng trung tinh tao ra phuc cd
mau xanh nau cung da dugc nghien cuu. Phuc nay dugc chiet bang cac dung
mdi huu ca. Qua trinh do xac dinh true tiep bang phep do quang. duac lien
hanh khi xir ly dung mdi cung vdi axetat. Phuc Cr - PAN la phuc \dng cang.
Hc»a lan phirc na\ \ao rugu tuyet ddi cd ndng do 40% ve thg_ti^h Kha nang
I

^


hap thu cua phuc do dugc d A = 600 nm. Phuang phap nay cd kha nang xac
dinh dugc 7,8-9,2 |ig Cr/25ml khong can them yeu cau cho qua trinh chiet.
Ndng do khi hinh thanh phiJc vdng cang dugc tinh toan tii du lieu hap thu d
cac pH khac; ty le phuc kim loai: PAN la 1^2 kha nang hap thu ciia phurc
vdng cang la dudng thang khi ndng do nam trong khoang 0,31- 3,7 |.ig/ml.
Bon nha phan tfch Trung Quoc [49] da nghien cuu so sanh phuc Mo(IV) PAN vdi Mo(VI) - PAR bang phuang phap cue pho. Cac di^u kien toi uu cho
he Mo - PAN de' xac dinh Mo da dugc khao sat. Khoang tuyen tinh ddi vdi
nong do Mo til 0 den d.lO^M, gidi han phat hien la 1.10'^ M.

Du, Hongnian, Shen, You [23] dung phuang phap quang de xac dinh lugng
vet Pb bang glyxezih va PAN. Glyxezin va PAN phan ung vdi Pb"^, trong
dung mdi de tao ra phurc mau tim d pH = 8. Phuang phap nay dugc diing de
xac dinh lugng vet Pb trong nude. Phuc tuan theo dinh luat Beer trong
khoang 0,09-4|.ig/l.
Cac tac gia [13] xac dinh Co bang phuang phap Vonampe sir dung dien cue
cacbon bj bien doi bi mat bang PAN. Gidi han phat hien la 1,3.10"''M. Nhung
anh hudng ciia cac ion cung ton tai va kha nang ung dung vao thuc te phan
tfch cung dugc kiem tra.
Ngoai ra ngay nay cac nha khoa hoc tren the gidi da sir dung PAN cho cac
muc dfch phan tfch khac.
Qua cac tai lieu da tra cuu, cho idi nay chiing toi thay chua tac gia nao
nghicMi cuu sir tao phuc giua Fe(ni) va thuoc thir PAN trong dung mdi trudng
nude. Vi vay, chiing toi quyet dinh nghien cuu sir tao phuc giiJa Fe(III) va
PAN trong dung mdi trudng nude va kha nang ung dung vao phan tfch.

18


PHAN II

KY THUAT THL C NGHIEM


>

2.1. Hoa chat can thiet.
2.LL Dieu che dung djch chuan sdt (HI).
Can chinh xac tren can phan tfch mot lugng 48,218 g NH4Fe(S04)2.12H.O
hoa tan bang nude cat 2 lan cd mat cua axit H-,S04 trong binh dung nude I lit

dinh muc tdi vach. Ndng do dung dich sat (III) dugc xac dinh lai bang
phuofng phap chuan do Complexon vdi chi thi la axit sunfosalisilic.
Cac dung dich loang han ciia sat (III) diing de nghien ciiu hang ngay dugc
pha chc tij dung dich gdc .

2.1.2. Dieu che dung dich chuan PAN.
Can mot lugng chinh xac 0,0249g PAN tren can phan tfch, sau dd hoa tan
bang axeton trong binh dinh muc 100ml, roi dinh miirc tdi vach dinh muc, ta
dugc dung dich gdc. Cac dung dich loang han ciia PAN diing dc nghien ciiru
hang ngay dugc pha tii dung dich gdc.
Cac loai hoa chat sir dung deu thuoc loai tinh khiet phan tfch nude cat diing
cho viec pha che cac dung dich la nude cat 2 lan.

2.2. Phuong phap nghien cuu va may do.
Chiing tdi dung phuang phap trac quang d^ nghien curu sir tao phuc giua sat
(III) vdi thudclhirPAN.
• pH ciia dung dich dugc do tren may 744 pH Meter-Metrohm cua Thuy Sy.
• Mai dd quang ciia dung dich dugc do tren may UV-3101 PC, ciia hang
Shimadzu - Nhat Ban vdi cuxel 1cm.
• Cac loai pipel, buret, micropipet, binh dung nude. ph6u chiei.

19


2.3. Kv thuat chiet.
Chuan bi dung dich phuc Fe(III)-PAN d cac dieu kien tdi uu da khao sat, sau
dd cho toan bg hdn hgp vao ph^u chiet roi lac vdi mot the tfch dung mdi xac
dinh. Di yen cho tdi khi phan Idp hoan toan roi tach lay tudng huu ca.

20



×