GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH SILICAT

Giạo ạn phán têch silicat
CHỈÅNG 1

PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ HC
CẠC NGUN NHIÃN LIÃÛU V SN PHÁØM SILICAT
1. Mủc âêch - qui âënh
1.1 Mủc âêch.
Xạc âënh hm lỉåüng cạc äxit SiO2, Al2O3 , Fe2O3 , CaO, MgO, CKT, MKN, SO3 . . . tỉì
sn pháøm v cạc ngun liãûu ngnh silicat
1.2 Mäüt säú qui âënh chung.
Khi tiãưn hnh phán têch hoạ hc u cáưu dng:
- Họa cháút cọ âäü tinh khiãút loải 1 hay loải 2
- Nỉåïc cáút lm dung mäi pháøm. Nỉåïc cáút tiãu chøn khäng âỉåüc cọ cạc ion Cl- ,
Ca2+, Fe3+
- Cán phán têch ( cå hoàûc âiãûn tỉí ) âãø cán cọ âäü chênh xạc âãún 0,0002 gam
Táút c cạc phẹp xạc âënh phi tiãún hnh song song våïi 3 máùu âãø láúy giaï trë trung bỗnh
cọỹng.
1.2.Caùc khaùi nióỷm vóử phỏn tờch.
1.2.1.Phỏn tờch õởnh tờnh: laỡ ton bäü cạc phỉång phạp nghiãn cỉïu hoạ hc, váût l v hoạ
l, cạc phỉång âọ cho phẹp xạc âënh bn cháút vä cå hay hỉỵu cå ca cháút phán têch, thnh
pháưn ngun tỉí v ngun täú ca nọ, cng nhỉ phạt hiãûn thnh pháưn ch úu v cạc tảp
cháút cọ trong máùu nghiãn cỉïu.
1.2.2 Phán têch âënh lỉåüng: l xạc âënh thnh pháưn âënh lỉåüng ca cạc cáúu tỉí cọ trong
âäúi tỉåüng phán têch (thỉåìng l âạnh giạ lỉåüng tỉång âäúi theo %). Cạc cáúu tỉí åí âáy cọ thãø
l cạc ngun täú, ion, cạc håüp cháút, cạc pha, cạc gäúc hồûc cạc nhọm chỉïc (trong phán
têch hỉỵu cå).
1.3 Khại niãûm chung vãư phạ máùu.
Mún phán têch âënh lỉåüng mäüt máùu cháút no âọ bàịng phỉång phạp hoạ hc thỗ cuợng
giọỳng nhổ phỏn tờch õởnh tờnh, ta phaới chuyeớn tổỡ thóứ bọỹt rừn sang daỷng dung dởch, quaù
trỗnh õoù âỉåüc gi l phạ máùu. Hiãûn nay cọ thãø chuøn sang thãø khê âãø phán têch.
Tu theo bn cháút ca máùu phán têch m ta ho tan nọ åí nhiãût âäü thỉng hay nhiãût âäü

cao åí trong nỉåïc, trong axêt, trong kiãưm hồûc trong dung dëch múi. Våïi nhỉỵng tạc nhỏn
trón khọng hoaỡ tan õổồỹc mỏựu thỗ phaới nung chaớy máùu våïi cháút lng( phủ gia) thêch håüp
âãø chuøn vãư dảng håüp cháút ho tan trong nỉåïc, trong axêt. Do âọ ta cọ hai phỉåbg
phạp phạ máùu sau:
1.3.1 Phạ máùu bàịng phỉång phạp ỉåït.
Tạc nhán hay dng l nỉåïc, HCl, H2SO4 , HNO3, HF, HClO4, hồûc häøn håüp cạc dung
dëch axờt, caùc dung dởch hiõrọxờt kióửm. Quaù trỗnh tióỳn haỡnh trong cäúc thu tinh cọ âáûy
nàõp . Ban âáưu åí nhióỷt õọỹ thổồỡng, õóứ kóỳt thuùc quaù trỗnh phỏn giaới máùu thỉåìng tiãún hnh åí
nhiãût âäü cao hån( bãúp cạch thu, cạch cạt, hồûc l nung).
Sau âáy l cạc tạc nhán hay sỉí dủng
1


Giạo ạn phán têch silicat

Dng tạc nhán axêt
Dng HCl
Âáy l axêt thỉåìng dng nháút. Nọ cọ ỉu âiãøm l nọ dãù bay håi khi sáúy hồûc nung v
cạc múi clorua pháưn låïn dãù ho tan trong nỉåïc. Phn ỉïng ion xy ra:
- HCl ho tan kim loải
=
Me2+
+ H2
Me
+
2H+
- HCl ho tan håüp kim kim loải våïi mäüt lỉåüng nh As, Sb, P
- M 3X2 + 6H+ = 2XH3 +3M2+ ( åí âáy X = As, Sb, P). Nhỉỵng håüp kim ca Fe
våïi Cr, Ni, Ti, cạc khoạng cạcbänạt v qûng nhỉ: âạ väi, âälomêt. . . khäng dng
HCl ho tan âỉåüc m phi nung chy.

Dng HF
HF l axêt Flohiâric våïi sỉû cọ màût ca cạc axêt H2SO4, HNO3, HClO4 s phán hu táút
c cạc silicạt v gii phọng SiF4
+ 4 HF
= SiF4
+ 2H2O
SiO2
Dng tạc nhán kiãưm
Dng NaOH, KOH dung dëch 35%
Thỉåìng dng âãø phán gii cạc håüp kim nhẻ ( Al, Zn, Si v Mg). Mủc âêch chuøn kim
loải sang håüp cháút dãù tan.
Vê dủ âäúi våïi nhäm v km:
2Al + 2OH- + 2H2O = 2AlO2- + 3H2
2Zn
+ 2OH- + H2O = 2ZnO22- + 2H2
1.3.2.Phạ máùu bàịng phỉång phạp khä.
Âáy l phỉång phạp nung chy máùu våïi cháút chy åí thãø ràõn.
Cọ 2 loải cháút chy: cháút chy axêt v cháút chy kiãưm.
- Cháút chy K2S2O7
Ngỉåüc lải våïi cháút chy kiãưm. Sỉí dủng trong trỉåìng håüp cạc thnh pháưn cọ tênh kiãưm
( cạc oxêt kim loải).
- Cháút chy kiãưm ( cạcbänạt kiãưm hay cạc hräxyt kiãưm hay cạc häùn håüp kiãưm )
Sỉí dủng khi chuøn cạc thnh pháưn cọ tênh axêt vo dung dëch (cạc sunphạt, silicat)
thỉåìng dng nháút l:
+ Na2CO3 (nhiãût âäü nọng chy l 849 oC)
+ K2CO3 (nhiãût âäü nọng chy 909 oC)
+ NaOH (nhiãût âäüü nọng chy318 oC)
+ KOH (nhiãût âäü nọng chy360oC)
+ Na2O2 , Na2CO3 + S
Vê dủ:

- Cạc cháút chy cacbänạt
Na2CO3 , K2CO3 , dng âãø phạ cạc máùu slicạt, sunfạt, thảch anh, thu tinh, gäúm sæï,
men sæï . . . ).
2


Giạo ạn phán têch silicat

Khi phán gii cạc silicat s xút hiãûn cạc silicạt v aluminat kiãưm, cn cạc äxêt khạc
thnh cạcbonạt, vê dủ:
MeSiO2 + Na2CO3 = MeCO3 + Na2SiO3
Sau khi häøn håüp nọng chy trãn ngüi, s dng nỉåïc hồûc HCl chuøn vãư dung dëch,
lục ny tạch âỉåüc våïi cạc tháưnh pháưn tan khạc.
- Nung chy våïi hiâräxit kiãưm.
Thỉåìng dng nháút l KOH v NaOH. Cạc hydräxit ny tạc dủng mảnh hån cacbänạt
thỉåìng åí nhiãût âäü tỉì 500 oC- 800oC thỉåìng dng âãø phán gii cc qûng Sb, Sn, Pt õọi
khi phỏn giaới caùc silicaùt
Caùc phổồng trỗnh phaớn ổùng hoạ hc xy ra khi phạ máùu
phn ỉïng nung chy máùu v säâa åí nhiãût âäü 800- 900oC
+ Âáút sẹt:
Al2O3.2SiO2.2H2O +3Na2CO3 = 2Na2SiO3 + 2NaAlO2 + 3CO2 +2H2O
+ Cạc loải trỉåìng thảch
K2O.Al2O3..6SiO2 + 6Na2CO3 = 6Na2SiO3 + 2KAlO2 + 6CO2.
Na2O.Al2O3.6SiO2 + 6Na2CO3 = 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + 6CO2
• Cạc ngun liãûu khạc :
• CaO.SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CaCO3
• MgO.SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + MgCO3
• Fe2 SiO5 + Na2CO3 = Na2SiO3 + Fe2O3 + CO2
Chuøn cạc silicạt vãư dảng dung dëch bàịng HCl
= H2SiO3 + NaCl

Na2SiO3 + HCl
= AlCl3
+ NaCl + H2O
NaAlO2 + 4HCl
+ 4HCl
= AlCl3 + KCl + 2 H2O
KAlO2
+ 6 HCl
= 2 FeCl3 + 2 H2O
Fe2O3
= CaCl2 + H2O + CO2
CaCO3 + 2HCl
= MgCl2 + CO2 +H2O
MgCO3 + 2 HCl
Coìn H2SiO3 âem nung:
H2SiO3

= SiO2 +

H2O

SiO2 + 6 HF = H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 -> SiF4 + HF
1.4.Täøng quạt vãư cạc phỉång phạp phán têch silicạt.
Mún phán têch mäüt máùu silicạt, trỉåïc hãút xạc âënh âäü áøm v lỉåüng máút khi nung
(MKN ) ca máøu thỉí. Sau âọ tiãúp tủc xạc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt sau: SiO2 ,
Fe2O3 , Al2O3 ,CaO, MgO ,TiO2 , MnO2 ...
Âãø xạc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt cọ hai phỉång phạp
1. 4.1 Phỉång phạp chøn âäü.

3


Giạo ạn phán têch silicat

Dng komplexon III ( EDTA) âãø xaïc âënh nhanh Fe2O3 , Al2O3 , MgO trong phán têch
hng loảt ( phỉång phạp ny khäng âỉåüc dng khi phỏn tờch troỹng taỡi vỗ mổùc õọỹ chờnh
xaùc coù haỷn )
1. 4.2 Phỉång phạp nung cán.
Thỉåìng dng khi phán têch trng ti vãư mỉïc âäü chênh xạc âm bo hån phỉång phạp
komplexon III

4


Giạo ạn phán têch silicat
CHỈÅNG 2

THỈÛC NGHÃÛM PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ
2.1 Xạc âënh thnh pháưn họa hc ca ximàng.
2.1.1 Xạc âënh âäü áøm.
a) Dủng củ:
- Häüp thy tinh cọ nàõp âãø cán hồûc chẹn sỉï dung tich 50 ml.
- Bỗnh huùt ỏứm, tuớ sỏỳy.
b) Caùch laỡm: Cỏn mọỹt mỏựu ximàng cho vo chẹn sỉï.
Cho chẹn sỉï cọ chỉïa máùu vo t sáúy v sáúy trong khong nhiãût âäü = 105- 110oC
khoaớng 2-3 giồỡ lỏỳy ra cho vaỡo bỗnh huùt áøm, âãø ngüi âãún nhiãût âäü phng sau âọ âem cán.
Lm lải våïi âiãưu kiãûn trãn trong 30 phụt v cán nhỉ váûy cho âãún khi âảt trng lỉåüng
khäng âäøi
Âäü áøm (%) ca ximàng tênh bàịng cäng thỉïc :

W =

(G − G ' ).100
g

Trong âọ :
G - l khäúi lỉåüng ca máùu v chẹn sỉï trỉåïc khi sáúy (g)
G’ - khäúi lỉåüng ca máùu v chẹn sỉï sau khi sáúy (g)
g - khäúi lỉåüng máùu(g)
2.1.2 Xạc dënh lỉåüng máút khi nung ( MKN )
a)Dủng củ:
- Häüp thy tinh cọ nàõp õóứ cỏn hoỷc cheùn sổù dung tich 50 ml.
- Bỗnh hụt áøm, t sáúy.
-L nung.
b) Cạch lm :
Cán 1 gam máùỵu ximàng, cho vo chẹn sỉï nung trong l nung 950OC -1000 oC
khong 1 giåì . Láúy ra cho vo bỗnh huùt ỏứm, laỡm nguọỹi ồớ nhióỷt õọỹ phoỡng vaỡ âem cán.
Nung lải våïi nhiãût âäü trãn trong 15 phụt v cán lải nhỉ váûy âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Hm læåüng % máút khi nung (MKN) tênh theo cäng thæïc:
MKN =

G '−G"−(C '−C ' ).100
g

Trong âọ: G’ - khäúi lỉåüng máùu v chẹn sỉï sau khi sáúy( g)
G” - khäúi lỉåüng máùu v chẹn sỉï sau khi nung (g)
C” - khäúi lỉåüng chẹn sỉï sau khi sáúy (g)
C’ - khäúi lỉåüng chẹn sau khi nung (g)
g - khäúi lỉåüng máùu (g).
hồûc MKN cọ thãø tênh theo cäng thỉïc sau:

5


Giaïo aïn phán têch silicat

û
⎡ (G − G ' ).100
⎤ 100
MKN = ⎢
−W ⎥
g
⎣
⎦ 100 − W

Trong âoï : G - khäúi lỉåüng máùu v chẹn trỉåïc trỉåïc khi nung (g)
G’ - khäúi lỉåüng máùu v chẹn sau khi nung (g)
g: khäúi lỉåüng máùu( g)
W âäü áøm tênh bàịng %
2.1.3 Xạc dënh hm lỉåüng SiO2v càûn khäng tan
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp
Ho tan ximàng trong HCl âàûc cọ thãm NH4Cl âãø phạ keo, lc, nung v cán axêt
silêc v càûn khäng tan.
b) Hoaï cháút :
- axêt HCl dung dëch d = 1,19
- NH4Cl tinh thãø
- Nỉåïc rỉía : axêt HCl dung dëch 5%
- axêt HF 40%
- axêt H2SO4 dung dëch d =1,84
- KHSO4 tinh thãø
c) Cạch lm :

Cáưn 1 gam ximàng vaì cho vaìo cäúc dung têch 100ml. Táøm ỉåït bàịng nỉåïc cáút v dáưm
tan hãút củc. Âáûy cäúc bàịng màût kênh âäưng häư, cho tỉì tỉì 5ml HCl (d=1,19) qua miãûng
cäúc, dng âa thu tinh dáưm tan hãút nhỉỵng hảt âen. Cho vo 0,5gam NH4Cl khúy
cho tháût âãưu. Âãø trãn bãúp cạch thu khong 30 phụt. Trong thåìi gian âọ khúy nhiãưu
láưn, chụ dáưm tan nhỉỵng củc bë vạn. Nãúu dng bãúp cạt phi giỉỵ nhiãût âäü khäng quạ
100oC. Sau âọ láúy ra cho 50ml nỉåïc säi, träün âãưu, âãø làõng, lc qua giáúy lc khäng tn
chy vỉìa. Dng HCl 5% âun säi rỉía hãút kãút ta v lc gản 3 láưn. Sau âọ tiãúp tủc rỉía
kãút ta bàịng nỉåïc cáút âun säi âãún hãút ion Cl- (thỉí bàịng dung dëch AgNO31%) nỉåïc
lc v nỉåïc rỉía gäüp vo cäúc 500ml v giỉỵ lải âãø xạc âënh cạc thnh pháưn khạc
Kãút ta v giáúy lc sáúy khä cho vo chẹn sỉï â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng
âäúi. Âäút tỉì tỉì cho chạy hãút giáúy lc räưi nung âãún nhiãût âäü 1000- 1100oC trong
khong 1giåì. Láúy ra õóứ nguọỹi õóỳn nhióỷt õọỹ phoỡng trong bỗnh huùt ỏứm, cán. Nung lải åí
nhiãût âäü âọ trong 15phụt v cán âãún khäúi læåüng khäng âäøi.
Cäng thæïc tênh :
SiO2 + CKT =

100
(G − G ' ).100
.
g
100 − W

(%)

Våïi G : khäúi lỉåüng kãút ta v chẹn (gam)
G’ : khäúi lỉåüng chẹn khäng (gam)
g. khäúi lỉåüng máùu (gam)
W: âäü áøm ca ximàng %
6

Giạo ạn phán têch silicat

Trong trỉåìng håüp mún xạc âënh chênh xạc SiO2 phi âënh lỉåüng càûn khäng tan.
Chuøn kãút ta â nung sang chẹn bảch kim â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng
âäøi. Táøm ỉåït bàịng nỉåïc cáút cho vaìo 15ml HF 40%, 2 gioüt H2SO4 d = 1,84. Bäúc håi
trãn bãúp coï loït amiàng âãún khä. Nung chẹn åí nhiãût âäü 900 - 10000C trong khong
nỉỵa giåì. óứ nguọỹi trong bỗnh huùt ỏứm õóỳn nhióỷt õọỹ trong phng, cán âãún khi khäúi
lỉåüng khäng âäøi. Pháưn b nung chy bàịng KHSO4 räưi ho tan khäúi nọng chy bàịng
nỉåïc säi, nãúu cn váùn âủc cho vo vi gii H2SO4 d =1,84 âãún tan trong. Gäüp vo
pháưn nỉåïc lc åí trón, cho vaỡo bỗnh õởnh mổùc 500ml, thóm nổồùc õóỳn vảch.
Cäng thỉïc tênh:
SiO2 =

(a − a ' ).100 .100
g
100 − W

(%)

Våïi a: khäúi lỉåüng kãút ta (gäưm SiO2 v càûn khäng tan ) ( g )
a’: khäúi læåüng càûûn khäng tan (hay b)
(g)
a’ = G - G’ våïi : G l khäúi lỉåüng chẹn bảch kim v b ( g)
G’ l khäúi lỉåüng chẹn bảch kim
( g)
2.1.4 Xạc âënh hm lỉåüng Fe203
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Phỉång phạp xạc âënh Fe2O3 , Al2O3, CaO, MgO bàịng Komplexon III
Dng komplexon âãø xaïc âënh nhanh Fe2O3 , Al2O3, CaO, MgO trong phán têch hng

loảt. Nhỉng khi phán tich trng ti (cáưn chênh xạc ) phi dng phỉång phạp nung cán
(nhỉ â nọi åí trãn).
Chøn âäü sàõt bàịng EDTA åí pH = 1,8 - 2. Kãút thục chøn âäü l sỉû máút mu têm
âoí cuía håüp cháút sàõt axêt sunfosalixilic
( Ethylen Diamino Tãtra Axetic -> viãút tàõt EDTA )
CH2 - COOH
HOOC - CH2
N - CH2 - CH2 N
CH2 - COOH
HOOC - CH2

b) Hoaï cháút:
- Amonihyâräxúyt NH4OH 10%
- HCl 0,004N vaì 2N
- HNO3 10%
- Axêt sufosalixilic 15%
- EDTA, dung dëch 0,01M
c) Cạch lm:
Láúy 50ml dung dëch åí mủc 3 cho vo 1ml HNO3 10% âun säi nhẻ khong 3 phụt,
âãø ngüi trung ho bàịng NH4OH 10% âãún khi dung dëch váùn âuûc. Nãúu dung dëch kãút
ta nhiãưu phi thãm vi git HCl 2N làõc âãún khi tan hãút kãút ta, räưi lải âiãưu chènh nhỉ
trãn . Sau âọ cho 25 - 30ml HCl 0,04N v nh dung dëch axêt sunfosalixilic âãún cọ
7


Giạo ạn phán têch silicat

mu têm â âáûm, âun dung dëch âãún khong 60 -70 0C; chøn bàịng EDTA 0,01M
âãún máút mu têm â, dung dëch giỉỵ lải âãø chøn Al+3
Cäng thỉïc tênh:

(%) Fe2O3 =

n.0,0007985.100 100
.
g
100 − w

Trong âọ ;
n - lỉåüng dung dëch EDTA 0,01M â dng (ml)
g - khäúi lỉåüng máùu tỉång ỉïng våïi dung dëch â láúy (g)
0,0007985 - khäúi læåüng sàõt tæång æïng våïi 1ml EDTA 0,01M (g)
w- âäü áøm (%)
2.1.5 Xạc âënh hm lỉåüng Al2O3
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Ion Al3+ phn ỉïng våïi âäưng (CuEDTA) taïch ra ion Cu2+
Al3+ + CuEDTA = AlEDTA + Cu2+
Cu2+ tảo ra 4, 2 (pyridyl- azo) resorsirmol (PAR) thnh phỉïc cháút mu â. Chøn
Cu2+ bàịng EDTA 0,01M, cúi chøn âäü tỉì â sang vng sạng
b) Hoạ cháút:
- Dung dëch âãûm pH= 4,5- 4,7 vaì 77 gam CH3COONH4 + 51,9 ml CH3COOH
98% pha thaình 1000ml
- Chè thë PAR d2 0,1%
- EDTA 0,01M
- Dung dëch CuSO4 0,01M
CuEDTA khoaíng 0,05M . Chuáøn âäü CuSO4 trong mäi trỉåìng amoniac bàịng EDTA
0,05M theo chè thë PAR mu chuøn tỉì â sang vng sạng .Theo phẹp chøn âäü ny ta
pha nhỉỵng lỉåüng tỉång ỉïng 2 dung dëch våïi nhau s dỉåüc dung dëch CuEDTA 0,05M
c)Cạch lm : dung dëch sau khi xạc âënh Fe203 pha long bàịng nỉåïc cáút âãún khong
200-250ml. Cho 2-3 git PAR, 2-3 git CuEDTA thãm cháút âãûm âãø âỉa pH vãư 3,5- 4 .
Cho âãún khi dung dëch cọ mu â vỉỵng (hãút khong 20-25 ml).Âun säi k, chøn âäü

bàịng EDTA 0,01M chuøn tỉì mu â sang mu vng sạng .Tiãúp tủc lm nhỉ thãú âãún khi
no âun säi m mu â khäng tại hiãûn l âỉåüc.
Al2O3 tênh theo cäng thỉïc:
Al 2 O3 =

100
n.0,000509.100
.
g
100 − w

Trong âoï:
n: säú ml dung dëch EDTA chøn âäü.
g: khäúi lỉåüng máùu (g)
w: âäü áøm
2.1.6 Xạc âënh hm lỉåüng CaO
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
8


Giạo ạn phán têch silicat

Chøn Ca2+ bàịng EDTA theo chè thë murexid åí pH =12
b) Hoạ cháút::
- Dung dëch NH4OH 25%
- Dung dëch NaOH 20%
- Chè thë maìu: 0,1 gam murexid v 20 gam K2SO4 â nghiãưn nh träün âãưu v
nghiãưn k trong cäúi sỉï .
c) Cạch lm :
Láúy 50ml dung dëch åí mủc 3 tạch Fe3+ v Al3+ dỉåïi dảng hiâräxt våïi sỉû cọ màût ca

NH4Cl v H2O2 âãø loaỷi Mn rọửi cho nổồùc loỹc vaỡo bỗnh õởnh mổùc 250ml. Láúy 25ml pha
long âãún 100ml thãm 15ml NaOH 20 %. Thãm mäüt lỉåüng EDTA 0,01M dỉû âoạn gáưn
våïi lỉåüng dng chøn âäü (15-18ml) räưi cho chè thë murexid, tiãúp tủc chøn âäü bàịng
EDTA 0,01M mu chuøn tỉì â sang têm. Cáưn lm máøu tràõng âãø trỉì Ca2+ trong nỉåïc cáút.
CaO =

n.0,00056.100
100
.
g
100 − W

Trong âọ :
n - l lỉåüng EDTA 0,01M â dng tênh bàịng ml
g - lỉåüng máùu tỉång ỉïng våïi dung dëch â láúy(g)
0,00056 - lỉåüng CaO tỉång æïng våi 1ml EDTA 0,01M (g)
W - âäü áøm tênh bàịng %
2.1.7 Xạc âënh hm lỉåüng MgO
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Chøn täøng säú hm lỉåüng CaO v MgO bàịng EDTA åí pH=10 .Tênh bàịng cạch trỉì CaO
b) Hoạ cháút:
- NH4 OH 25%
- NH4Cl tinh thãø
- CuEDTA , dung dëch 0,05M ( pha nhỉ åí mủc 5)
- Chè thi PA R , dung dëch 0,1%
- EDTA dung dëch 0,01M
- Dung dëch âãûm pH=10 .Hoaì tan 54 g NH4Cl vaìo 200ml nỉåïc cáút, thãm 350 ml
NH4OH 25% pha thnh 1000ml
c) Cạch lm:
Láúy 50ml dung dëch åí mủc 3 , tạch Fe+3 v Al+3 dỉåïi dảng hräxt våïi sỉû cọ

màût ca NH4Cl vaỡ H2O2 õóứ loaỷi Mn . Nổồùc loỹc vaỡo bỗnh âënh mỉïc dung têch 250ml, trãn
nỉåïc cáút âãún khong 150-200ml. Cho 25m dung dëch âãûm pH=10 . Thãm tỉì buret 1
lỉåüng EDTA 0,01M gáưn bàịng lỉåüng EDTA 0,01M â chøn CaO, sau âoï thãm 5 gioüt
CuEDTA, 5-10gioüt PAR . Chuáøn bàịng EDTA 0,01M âãún khi mu chuøn tỉì â sang
vng sạng bãưn vỉỵng. Cáưn lm thê nghiãûm tràõng âãø trỉì Ca+2 v Mg+2 trong nỉåïc cáút.
MgO =

(b − a ).0,0004037.100 100
.
g
100 − W
9


Giạo ạn phán têch silicat

Trong âọ:
b - lỉåüng EDTA 0.01M â chøn âäü tênh bàịng ml
a - lỉåüng EDTA 0,01M
g - khäúi lỉåüng máùu cháút tênh bàịng gam
W - âäü áøm tênh bàịng pháưn %
2.1.8 PHỈÅNG PHẠP NUNG CÁN ÂÃØ
xạc âënh Fe2O3 , Al2O3 , setquioxêt, TiO2, vaì mangan äxêt
2.1.8.1 Xạc âënh hm lỉåüng SETQUIOXÊT
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Kãút ta Fe+3 v Al+3 dỉåïi dảng hiâräxyt nung v cán ồớ daỷng ọxit .Nóỳu trong
ximng coù TiO2 vaỡ MnO2 thỗ chụng cng kãút ta dỉåïi dảng hräxyt. Do âọ kãút qu s
cao hån täøng säú Fe2O3 v Al2O3 xạc âënh bàịng phỉång phạp complexon.
Cäng thỉïc gáưn âụng:
Al2O3 = R2O3 - Fe2O3

Chênh xaïc:
Al2O3 = R2O3 - ( Fe2O3 + TiO2 + MnO2)
b)Hoaï cháút:
- NH4NO3 tinh thãø
- NH4OH dung dëch 10%
- NH4NO3 dung dëch 2% lm nỉåïc rỉía
- Bräm- cresol xanh lạ cáy dung dëch 0,1% trong rỉåüu hay metyl â, dung dëch
0,1% trong rỉåüu.
- Hräperoxêt H2O2 dung dëch 30%
c) Cạch lm:
Dung dëch thu âỉåüc sau khi lc åí mủc 3 cho vaìo cäúc 500ml, âun säi, thãm 5ml
H2O2 30% vaì 1,5 gam NH4NO3, tiãúp tủc âun säi v khúy âãưu cho tan. Thãm 8-9 gioüt
chè thë bräm- cresol xanh laï cáy hay metyl â, cho tỉìng git NH4OH 10%, vỉìa cho
vỉìa khúy âãún khi chuøn mu chè thë, sau âọ cho â khong 1ml NH4OH räưi âun
säi 2 phụt. Âãø làõng n åí chäù áøm (50-70oC) trong 15 phụt kiãøm tra xem â cọ kãút ta
hon ton chỉa bàịng cạch cho vi git NH4OH vo pháưn nỉåïc trong nãúu khäng xút
hiãûn kãút ta l âỉåüc. Lc gản qua giáúy lc khäng tn chy nhanh, rỉía 3 láưn bàịng
NH4NO3 2% â âun säi. Sau âọ chuøn kãút ta v giáúy lc tråí lải cäúc â kãút ta lục
âáưu, ho tan kãút ta bàịng 30ml HCl 10%, âun nọng v dáưm cho tháût nhuøn giáúy lc,
thãm vỉìa 100ml nỉåïc nọng v âun säi k, sau âọ lải tiãún hnh kãút ta nhỉ trãn v lc
qua giáúy lc khäng tn chy nhanh. Rỉía bàịng dung dëch NH4NO3 2% â âun säi cho
âãún hãút ion Cl - ( thỉí bàịng dung dëch AgNO3 1%). Dung dëch lc 2 láưn gäüp lải âãø tiãún
hnh xạc âënh CaO v MgO
Cho kãút ta v giáúy lc vo chẹn sỉï â nung, v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Sáúy v âäút chạy hãút giáúy lc, tiãúp tủc nung tỉì 1000- 1100oC trong thåìi gian 30-45

10


Giạo ạn phán têch silicat

phụt. Láúy ra âãø ngüi trong bỗnh huùt ỏứm õóỳn nhióỷt õọỹ trong phoỡng vaỡ cỏn. Nung lải
15 phụt cng åí nhiãût âäü trãn v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Hm lỉåüng (%) R2O3 tênh theo cäng thuïc:
R2 O3 =

(G − G ' ).100
100
.
g
100 − W

Trong âọ:
G - khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta tênh bàịng (g)
G’- khäúi lỉåüng chẹn khäng tênh bàịng (g)
g - khäúi lỉåüng máùu tênh bàịng (g)
W - âäü áøm tênh bàịng %
2.1.8.2 Xạc âënh hm lỉåüng Fe2O3
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Bari
Khỉí Fe+3 âãún Fe+2 chøn âäü Fe+2 bàịng Kalibicromạt theo chè thë ca
âiphenylamin sunfonạt
b)Hoạ cháút::
- Axit HCl, dung dëch d =1,19
d = 1,19 âun
- Dung dëch clorua thiãúc II: 2,5 gam SnCl2 ho tan vo 20ml HCl
nọng cho tan räưi pha thnh 200ml .Cho thãm mäüt êt lạ thiãúc âãø làõng xúng dỉåïi
âạy
- HgCl2 5%
- Häùn håüp axêt H3PO4 v H2SO4 (150ml H3PO4 d = 1,7 vaì 150ml H2SO4 d = 1,84

pha thnh 1000ml)
- Bari âiphenylamin sunfonạt dung dëch 0,2%
- Kali bicromạt K2Cr2O7 0,1N
c) Cạch lm:
Cán mäüt máùu ximàng cho vo cäúc 600ml, thãm 40ml nỉåïc cáút, vỉìa khúy vỉìa thãm
10ml HCl d = 1,19. Dng âa thu tinh khúy cho nhuøn ximàng hy cn bë vọn củc
lải. Âun cho säi vi phụt thãm vo dung dëch âang säi tỉìng git SnCl2. Khi máút mu
thãm thỉìa mäüt git. Lm lảnh dỉåïi nỉåïc âãún nhiãût âäü phng. Dng tia nỉåïc rỉía sảch
thnh cäúc. Âoản thãm ln 10ml HgCl2, khúy âãưu, sau mäüt phụt thãm 10ml H3PO4 +
H2SO4 v 5 git bari âifenylamin sunfonạt 0,2% thãm nỉåïc âãún khong 150ml. Chøn
âäü bàịng K2Cr2O7 gáưn âiãøm tỉång âỉång phi chøn bë tháût tỉì tỉì cho âãún khi chuøn tỉì
mu sang têm xanh.
Hm lỉåüng% Fe2O3 tênh theo cäng thæïc:
Fe2 o3 =

n.0,007985.100 100
.
g
100 − W

Trong âọ: n - l lỉåüng K2Cr2O7 0,1N â chøn âäü tênh bàịng ml
g - khäúi lỉåüng máùu tênh bàịng (g).
11


Giạo ạn phán têch silicat

0,007985 - khäúi lỉåüng Fe2O3 tỉång æïng våïi 1ml K2Cr2O7 0,1M tênh bàòng
(g)
W - âäü áøm tênh %

2.1.8.3 Xạc dënh hm lỉåüng TiO2
a) Ngun tàõc:
Mäi trỉåìng axêt- axãtêc, axêt sunfosalixilêc tảo våïi Ti+4 mäüt phỉïc cháút mu vng.
Dng axêt thioglyColic che mu Fe+3 ,xạc âënh Titan bàịng phỉång phạp âo mu.
b) Hoạ cháút::
- Axêt sunfosalixilêc dung dëch 20% (våïi lỉåüng ximàng cọ hm lỉåüng Al2O3 låïn
hån 20% duìng dung dëch 40%)
- Axêt thioglycolêc dung dëch 30%
- Dung dëch NH4Cl 10%
- Dung dëch HCl 0,1N
- Dung dëch NaOH10%
- Phenolphltalein dung dëch 0,1%
- Dung dëch CH3COOH: 143ml CH3COOH 98% pha ra 1000ml
- Natriaxãtaït CH3COONa : 205g CH3COONa pha thnh 1000ml
- TiO2 ngun cháút
- Kali hräsunfạt KHSO4 tinh thãø
- Dung dëch H2SO4 d = 1,84
Cạch âiãưu chãú dung dëch máùu:
Nung TiO2 åí 1000oC âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi, cán láúy 1 gam vo chẹn bảch kim, nung
chy bàịng KHSO4. Ho tan khäúi nọng chy bàịng nỉåïc säi, cho thãm vaìi gioüt H2SO4 d =
1,84 dung dëch trong suäút sau õoù cho vaỡo bỗnh õởnh mổùc 1000ml pha nổồùc õóỳn vảch làõc
ké. 1ml dung dëch ny tỉång âỉång våïi 0,001g TiO2
Cạch dỉûng âỉåìng cong chøn láúy 2 lỉåüng dung dëch máùu tỉì nh âãún låïn (0,1- 5 mg)
chøn bë nhỉ åí mủc cạch lm, láúy nỉïåc cáút lm dung dëch âäúi chiãúu .So mu bàịng mạy
so mu quang âiãûn hay mạy so mu .Pulfrêch våïi bỉåïc sọng 420 µm .Ghi lải âäü tàõt quy
vãư âäü dy låïp dung dëch 1cm ỉïng våïi mäùi hm lỉåüng TiO2 â láúy.
Trãn toả âäüü vng gọc trủc tung ghi trë säú âäü tàõt, trủc honh ghi trë säú hm lỉåüng TiO2
v v âỉng cong chøn theo cạc trë säú â thu âỉåüc .Sau 1 tưn lãù phi kiãøm tra lải mäüt
vi âiãøm trãn âỉåìng cong.
c) Cạch lm:

Láúy pháưn nỉåïc lc åí mủc 3 chỉïa khoaớng 2mg TiO2 khoaớng 50 ml cho vaỡo bỗnh õổỷng
mổùc 250ml. Thãm 20ml axêt sufosalixilêc, 2ml dung dëch NH4Cl 10% trung ho âãún
khi chuøn mu phenolphtalein. Sau âọ thãm HCl 0,1N tỉìng git cho âãún khi máút mu
häưng ca phãnolphtalein thãm 16,4ml CH3COOH v 3,6ml dung dëch CH3COONa pha
nỉåïc cáút âãún vảch
Âo âäü tàõt åí âäü dy låïp dung dëch bàịng 5cm, dng nỉåïc cáút lm dung dëch âäúi chiãúu

12


Giạo ạn phán têch silicat

Âäü tàõt âỉåüc quy vãư âäü dy 1cm låïpï chung dëch âäúi chiãúu våïi âỉåìng cong chuỏứn õóứ tỗm
haỡm lổồỷng TiO2
Haỡm lổồỹng (%) TiO2 tờnh theo cäng thỉïc:
TiO2 =

C.100 100
.
g 100 − W

Trong âọ:
C - hm lổồỹng TiO2 tỗm õổồỹc theo õổồỡng cong chuỏứn tờnh bũng gam
g - khäúi læåüng máùu tæång æïng våïi dung dëch õaợ lỏỳy tờnh bũng gam
W- õọỹ ỏứm tỗnh bũng %
Ghi chụ : khi âo hm lỉåüng TiO2 phi láúy tỉì dung dëch sau khi â kiãøm tra âäü tinh khiãút
SiO2 gäüp våïi dung dëch loüc ( SiO2 + KT)
2.1.8.4 Xaïc âënh hm lỉåüng mangan äxt
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
xy hoạ Mn+2 khäng mu thnh MnO4- mu têm häưng bàịng amonipe sunfat cọ AgNO3

lm xục tạc.Xạc dënh mangan bàịng phỉång phạp âo mu
b) Hoạ pháøm:
- Axêt HNO3 dung dëch 1: 4
- Baûc nitrat AgNO3 dung dëch 3,5g/l
- Amonipesulfat (NH4)4S2O8 dung dëch 15%
- Axêt H3PO4 dung dëch 1:1
- Thuyí ngán II nitrat Hg(NO3)2 dung dëch 1%
Cạch dỉûng âỉåìng cong chøn
Cán 3,1446g MnSO4 â sáúy trong chán khäng ho tan nỉåïc cáút pha thnh
1000ml. Láúy lải 100ml dung dëch ny pha thnh 1000ml. Láúy lải1ml dung dëch ny
tỉång ỉïng våïi 0,1mg MnO.
Láúy nhỉỵng lỉåüng dung dëch tỉång ỉïng tỉì 1- 5 mg MnO chøn bë nhỉ åí mủc cạch lm
räưi so mu våïi nỉåïc lm dung dëch âäúi chiãúu våïi bỉåïc sọng 530 µm.Ghi lải âäü tàõt vãư âäü
dy dung dëch l 1cm .Veợ õổồỡng cong chuỏứn theo caùch õaợ trỗnh baỡy åí pháưn 3.
C) Cạch lm:
Cán 1g ximàng, ho tan trong 30ml HNO3 1: 4, lc qua giáúy lc thỉåìng rỉía 4 -5 lỏửn
bũng nổồùc sọi cho vaỡo bỗnh õởnh mổùc 100ml hay 200ml (tu theo hm lỉåüng MnO cọ
trong Ximàng) Thãm 1ml Hg(NO3)2 1% 10ml AgNO3 8,5g/l, âun säi k trãn bãúp cạch
thu 5 phụt. Cho tỉì tỉì 10ml (NH)4S2O8 15%. Làõc k, lm ngüi âãún nhiãût âäü trong
phng. Thãm 1ml H3PO4 1:1 v thãm nỉåïcû âãún vảch,so sạnh mu våïi dung dëch nỉåïc
cáưn so sạnh.
Hm lỉåüüng % MnO tênh theo cäng thæïc:
MnO =

C.100 100
.
g 100 − W

13

Giạo ạn phán têch silicat

Trong âọ: C- Hm lỉåüng MnO bàịng cạch quy âäü tàõc âo âỉåüc vãư âäü dy dung dëch 1 cm
v so våïi âỉåìng cong chun âãø tênh (g)
W - âäü áøm %
2.1.8.5 Xạc âënh hm lỉåüng Al2O3
Hm lỉåüng % Al2O3 tênh theo cäng thỉïc:
Al2O3= R2O3- ( Fe2O3 + TiO2 + Mn3O4)
Trong âọ: R2O3 kãút qu xạc âënh theo mủc 5.1.8.1
“
mủc 5.1.8.2
Fe2O3
“
mủc 5.1.8.3
TiO2
Mn3O4 quy tỉì xạc âënh MnO theo mủc 5.1.8.4
2.1.8.6 Xạc âënh hm lỉåüng CaO
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Kãút ta Ca+2 trong mäi trỉåìng amoniạc dỉåìi dảng canxi oxalạt. Ho tan canxi oxalat
bàịng pemanganat kali hồûc nung cán dỉåïi dảng canxi äxyt
b) Hoạ cháút::
- Axêt oxalic H2C2O4 , dung dëch 4% hay amoni oxalaït (NH4)2 C2O4 dung dëch 4%
- Amoni hyâräxyt NH4OH, dung dëch 10% v 25%
- Axêt HCl dung dëch 20%
- Nỉåïc rỉía amoni oxalate (NH4)2C2O4 dung dëch O,1%
- Axit H2SO4 dung dëch 5%
- KMnO4 dung dëch 0,1%
c) Cạch lm:
Cä pháưn nỉåïc lc åí mủc 3.6.1 âãø cn khong 300ml. Cho vi git HCl 20% âãún

chuøn mu chè thë. Âun säi 2 phụt räưi cho vo 50ml H2C2O4 4% hay ( NH4)2C2O4
4%, tiãúp tủc âun säi khúy âãưu. Trong lục âang säi trung ho bàịng tỉìng git NH4OH
10% räưi vỉìa khúy âãưu vỉìa âun säi trong 3 phụt lc qua giáúy lc khäng tn loải dy
bàịng cạch làõng gản .Trỉåïc khi lc cáưn nhụng giáúy lc vo dung dëch ( NH4)2C2O4
.Rỉía 5láưn bàịng nỉåïc rỉía (NH4)2C2O4 0,1% .Nỉåïc lc v nỉåïc rỉía giỉỵ lải.
Kãút ta v giáúy lc cho tråí lải cäúc â kãút ta. Ho tan kãút ta bàịng 20ml dung dëch
HCl 20% pha thnh 200ml. Cho vi git Brom cresol xanh lạ cáy , âun gáön säi , cho
50ml H2C2O4 4% hay (NH4 )2C2O4 4%
Âun säi khúy âãưu räưi cho tỉì tỉì NH4OH 25%. Cho âãún khi chuyãøn maìu chè thë âãø
làõng åí chäø áúm tỉì 40 -600C trong khong 2giåì. Lc vo giáúy lc khäng tn loải dy.
Sau âọ xạc âënh lỉåüng CaO bàịng 1 trong 2 phỉång phạp sau :
Chøn âäü bàịng KMnO4 : Rỉía kãút ta bàịng cạch gản 3 láưn våïi nỉåïc NH4OH 2% â
âun áúm, sau âọ rỉía bàịng nỉåïc ngüi cọ thãm 1 vi git NH4OH cho sảch ion clo (thỉí
bàịng AgNO3 1%). Kãút ta v giáúy lc cho tråí lải cäúc v ho tan bàịng 150ml H2SO4 5%
bàịng cạch âun 60 -70 âäü . Sau âọ chøn âäü bàịng KMnO4 0,1N âãún hiãûn mu häưng.

14


Giạo ạn phán têch silicat

Nung cán dỉåïi dảng CaO: Rỉía kãút ta bàịng amoni oxalạt 0,1% cho âãún sảch Clo.
Cho kãút ta v giáúy lc vo chẹn sỉï â nung v cán âãnú khäúi lỉåüng khäng âäøi, sáúy, âäút
chạy hãút giáúy lc, räưi nung åí 1000- 1100oC. Âãø ngüi âãún nhióỷt õọỹ phoỡng trong bỗnh huùt
ỏứm. Khi cỏn phaới chuỏứn bë chu âạo, láúy chẹn ra l cán ngay tỉïc khàõc âãø trạnh hụt áøm.
Nung lải åí nhiãût âäü âọ 15 phụt v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Nỉåïc lc v rỉía v pháưn trãn âãø xạc âënh MgO.
Hm lỉåüng( %) CaO tênh theo cäng thỉïc:
CaO =

Trong âọ:

CaO =

n.0,002804.100 100
.
g
100 − W

n - l lỉåüng KMnO4 0,1N â chøn âäü (ml).
g - khäúi læåüng máùu(g)
W - âäü áøm %
(G − G ' ).100 100
.
100 − W
g''

Trong âoï: G - khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta (g)
G’ - khäúi lỉåüng chẹn khäng (g)
g ‘’ - khäúi læåüng máùu æïng våïi dung dëch cn lải (g)
2.1.8.7 Xạc âënh hm lỉåüng MgO
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp :
Kãút ta Mg+2 dỉåïi dảng magiã amoni fọtfạt. Sau âọ nung thnh magie py rofotfạt
v tênh ra magie oxêt
b) Hoaï cháút:
- dung dëch NH4OH 25%
- âiamoni- hiâräfọtfạt( NH4)2HPO4 dung dëch 10%
- amonitrạt NH4NO3 dung dëch 2%
c) Cạch lm:
Cä pháưn nỉåïc lc åí mủc 3.6.6 cn khong 300ml, âãø nguäüi, thãm 10ml dung dëch

(NH4)2HPO4 10% thãm NH4OH v mäüt lỉåüng bàịng 1/3 thãø têch dung dëch.
Âáûy cäúc bàịng màût kênh âäưng häư âãø làõng 18 tiãúng, lc qua giáúy lc khäng tn loải dy (
hồûc chẹn lc bàịng sỉï â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi ). Rỉía bàịng NH4NO3
2% âãún hãút ion Clo ( thỉí bàịng AgNO3 1% ).
Cho kãút ta v giáúy lc vo mäüt chẹn sỉï â nung âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi. Sáúy khä
v âäút chạy hãút giáúy lc nung åí nhióỷt õọỹ 1000-1100oC. Lỏỳy ra õóứ nguọỹi trong bỗnh huùt
ỏứm âãún nhiãût âäü phng. Cáưn nung lải 15 phụt åí nhiãût âäü trãn v cán âãøn khäúi lỉåüng
khäng âäøi.
Hm lỉåüng % MgO tênh theo cäng thæïc:

15


Giaïo aïn phán têch silicat

MgO =

(G − G ' ).0,3623.100 100
.
100
100 − W

Trong âọ:
G - khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta (g)
G’ - khäúi lỉåüng chẹn khäng (g)
0,3623 - hãû säú chuøn tỉì Mg2P2O7 thnh MgO
G - khäúi lỉåüng máùu
W - âäü áøm (%)
2.1.9 XẠC ÂËNH HM LỈÅÜNG CẠC HÅÜP CHÁÚT CA LỈU HUNH
2.1.9.1 Xạc âënh hm lỉåüng sufat bàịng phỉång phạp khäúi lỉåüng

a) Ngun tàõt ca phỉång phạp:
Kãút ta sunfat dỉåïi dảng BaSO4 .Tỉì lỉåüng BaSO4 thu âỉåüc tênh âỉåüc SO3
b) Hoạ cháút::
- Dung dëch BaCl2 10% : ho tan 100g BaCl2.2H2O 1000 ml nỉåïc cáút
- Nỉåïc rỉía : axêt HCl dung dëch khong 2% (d= 1,008)
c) Cạch lm:
Láúy dung dëch lc âỉåüc khi phạ máùu âãø xạc âënh hm lỉåüng cháút khäng tan åí mủc
3.5.3. Âun säi dung dëch ny âäưng thåìi cng âun säi dung dëch BaCl2 cho vo 10ml
dung dëch BaCl2 khúy âãưu tiãúp tủc âun säi nhẻ trong 5phụt âãø n dung dëch trong
3 giåì cho kãt tuía làõng xuäúng. Loüc qua giáúy loüc khäng tn chy cháûm rỉía kãút ta v
giáúy lc bàịng nỉåïc ra våïi nỉåïc cáút âun nọng cho âãún khi hãút ion clo ( thỉí bàịng
AgNO3 1%).
Cho kãút ta v giáúy lc vo mäüt chẹn sỉï â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Sáúy khä, âäút cho chạy hãút giáúy loüc. Nung åí nhiãût âäü = 1000- 1100 0C. Láúy ra õóứ
nguọỹi trong bỗnh huùt ỏứm õóỳn nhióỷt õọỹ phoỡng. Cán, nung lải 15 phụt åí nhiãût âäü trãn v
cán âãún khäúi lỉåûng khäng âäøi.
Hm lỉåüng ( %) SO3, tênh theo cäng thæïc:
SO3 =

(G − G ' ).0,343.100 100
.
g
100 − W

Trong âọ: G - Khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta ( g).
G’ - Khäúi lỉåüng chẹn khäng ( g).
0,343 - hãû säú chuøn tỉì BaSO4 thnh SO3.
g - khäúi lỉåüng máùu (g).
W- Âäü áøm( %).
2.1.9.2 Xạc âënh hm lỉåüng sunfua bàịng phỉång phạp khäúi lỉåüng.

a) Ngun tàõc ca phỉång phạp :
xi hoạ lỉu hunh dảng sunfua thnh sunfạt bàịng nỉåïc bräm v sau âọ kãút ta
dỉåïi dảng bari sunfạt, lc, cán.
b) Hoaï cháút:
16


Giạo ạn phán têch silicat

- Nỉåïc bräm, dung dëch bo ho lảnh cọ bräm thỉìa làõng dỉåïi âạy. Cho khong
35g bräm vo 1000ml nỉåïc cáút.
- Axêt clohidrêc ( HCl), dung dëch d = 1,19.
- Bariclorua (BaCl2) : hoaì tan 100g BaCl2. 2H2O trong 1000ml nỉåïc cáút.
c) Cạch lm:
Cán 2g máùu cho vo mäüt cäúc 250ml, tháúm ỉåït bàịng vi ml nỉåïc cáút. Thãm vo 7080ml nỉåïc bräm. Khúy âãưu, âãø n 2- 3 giåì. Sau âọ thãm vo 20ml HCl (d= 1,19),
cho tỉì tỉì vỉìa cho vỉìa khúy. Sau khi Xi Màng â ho tan hon ton, chuøn táút c
dung dëch tỉì cäúc sang mäüt bạt sỉï, cho bäúc håi âãún khä âãø tạch silêc. Láúy lải bàịng HCl
v nỉåïc säi. Âun säi, rỉía sảch ion cl ( thỉí bàịng AgNO3 1%).
Trong dung dëch lc, xạc âënh lỉu hunh täøng säú bàịng phỉång phạp kãút ta dỉåïi
dảng BaSO4 theo mủc 3.7.1.
Hm lỉåüng ( %) sunfua, tênh theo cäng thỉïc :
S= 0,1373 ( A-B).

100
100 − W

Trong âọ :
A- Khäúi lỉåüng BaSO4 tỉång ỉïng våïi lỉu hunh täøng säú theo mủc 3.7.2
B- Khäúi lỉåüng BaSO4 tỉång ỉïng våïi lỉu hunh dảng sunfạt åí mủc 3.7.1.
W- Âäü áøm ( tênh bàịng %).

2.1.9.3 Xạc âënh hm lỉåüng clorua.
a) Ngun tàõc:
Kãút ta clorua bàịng AgNO3. Chøn lỉåüng NO3- thỉìa bàịng amoni sunfoxyanua.
b) Hoạ cháút:
- Axêt HNO3 pha long, dung dëch cọ d= 1,18 vo khong 29%.
- Dung dëch AgNO3 0,1N : Hoaì tan 16,989 AgNO3 trong 1000ml næåïc cáút.
- Amoni sunfoxyanua NH4CNS dung dëch 0,1N : ha tan 7,611g NH4CNS trong
1000ml nỉåïc cáút.
- Amoni- sàõtIII sunfạt NH4Fe(SO4)2 dung dëch bo ho åí nhiãût âäü thỉåìng
c) Caùch laỡm:
Cỏn 2g ximng vaỡo mọỹt bỗnh noùn 500ml thóm vo 50ml nỉåïc cáút v 20ml HNO3
âun nọng âãø ho tan. Lm ngüi, pha long våïi 200ml nỉåïc cáút. Thãm chênh xaïc 5ml
dung dëch AgNO3 0,1N, 2-3ml dung dëch NH4Fe(SO4)2 v chøn âäü lỉåüng AgNO3 thỉìa
bàịng dung dëch NH4CNS 0,1N
Hm læåüng (%) Cl, tênh theo cäng thæïc:
Cl =

(a − b).0,003546.100 100
.
100 − W
100

Trong âọ: a - lỉåüng AgNO30,1N â cho vo (ml)
b - lỉåüng NH4CNS0,1N â chøn âäü (ml)
17


Giạo ạn phán têch silicat

g - khäúi lỉåüng máùu (g)

w - âäü áøm %
2.1.10 XẠC ÂËNH HM LỈÅÜNG CHÁÚT KIÃƯM
2.1.10.1 Xạc âënh hm lỉåüng kali äxêt bàịng phỉång phạp khäúi lỉåüng.
a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Dng natritetraphenylborạt Na[B(C6H5)4] kãút ta kali dỉåïi dảng håüp cháúït khọ tan
trong mäi trỉåìng axêt yãúu pH = 4- 5
b) Hoaï cháút:
- Dung dëch Natri tetraphenylborat : 1,2g Na[B(C6H5)4] träün våïi 0.5 g Al2O3v
100ml nỉåïc cáút. Khúy mảnh dung dëch trong 10 phụt lc dung dëch lc phi hon ton
trong sút .
Nỉåcï ra : dung dëch nỉåïc bo ho K[(C6H5)4] lc kãút ta rỉía kãút ta bàịng nỉåïc. Ho
tan kãút ta trong nỉåïc cáút åí 250C
- Axêt HCl dung dëch d = 1,19
- Dung dëch NaOH 10%
- Metyl da cam dung dëch 0,1 %
c) Caïch lm:
Cán 1 g máùu cho vo cäúc thy tinh 100ml träün våïi 5ml HCl d = 1,19 cho bäúc håi
âãún khä. Dng 50ml HCl v 20ml nỉåïc cáút ho tan b cn lải v rỉía bàịng nỉåïc cáút
Láúy táút c nỉåïc lc cho vo cäúc 250ml, thãm nỉåïc våïi khong 60ml. Âiãưu chènh
pH dung dëch bàịng HCl long hay NaOH 10 % cho âãún khi chuøn mu ca metyl
da cam tỉì da cam sang häưng
Vỉìa khúy vỉìa nh tỉì tỉì 15 ml dung dëch Na[(C6H5)4] âãø yãn 1 giåì. Loüc qua chẹn lc
thu tinh â sáúy åí 1100C v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi. Rỉía bàịng 35ml nỉåïc rỉía
mäùi láưn khong 5 ml. Sau cng rỉía bàịng 10ml nỉåïc cáút. Nhiãût âäü ca nỉåïc rỉía khäng
âỉåüc cao quạ nhiãût âäü phng.
Sáúy chẹn lc v kãút ta åí 110oC trong 2 giồỡ . Lỏỳy ra õóứ nguọỹi trong bỗnh huùt áøm, cán,
sáúy lc 30 phụt åí nhiãût âäü trãn. V cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi
Hm lỉåüng % tênh theo cäng thæïc:
K 2O =

(G − G ' ).M 2.100 100
.
2.g.M 1
100 − W

Trong âọ:
G - khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta K[B(C6H5)4 (g)
G’ - khäúi lỉåüng chẹn khäng
M1 - phán tỉí lỉåüng K[B(C6H5)4 =358,344
M2 - phán tỉí lỉåüng K2O bàịng 94,2
g - khäúi lỉåüng máùu tênh bàịng (g)
W - âäü áøm %
Ghi chụ: NH4+ nh hỉåíng âãún sỉû xạc âënh K+
2.1.10.2 Xạc âënh lỉåüng Na2O bàịng phỉång phạp khäúi lỉåüng
18


Giạo ạn phán têch silicat

a) Ngun tàõc ca phỉång phạp:
Dng km uramyl axetạt kãút ta natri dỉåïi dảng håüp cháút (CH3COO) 9
NaZn(UO2).6.H2O khọ tan
b) Hoạ pháøm:
- Dung dëch km uranylaxetạt âiãưu chãú nhỉ sau:
- Dung dëch I: láúy 10g (CH3COO)2Zn.2H2O v 0,9ml axêt axetêc 98% ho tan trong
53ml nỉåïc cáút.
- Dung dëch II: láúy 30g (CH3COO)Zn.2H2O vaì 0,9ml axêt axetêc 98% ho tan trong
34ml nỉåïc cáút
Träün láùn 2 dung dëch I v II våïi nhau làõc mảnh 15 phụt. Âãø yãn 24 giåì. Loüc vaìo chai
polyetylen vaì âáûy kên chai lải âãø dng âỉåüc láu.

- Nỉåïc rỉía: rỉåüu etylic 95%, bo ho natri km uranylaxetạt. Lc, dng rỉåüu etylêc
95% âãø rỉía kãút ta. Ho tan kãút ta cn ỉåït bàịng rỉåüu etylêc 95% âãø âỉåüc dung dëch
bo ho, cho vo chai polyetylen cọ kãút ta làõng dỉåïi âạy chai.
- Etyl ete khäng ngáûm nỉåïc.
c) Cạch lm:
Pha máùu nhỉ khi xạc âënh Kali. Láúy nỉåïc lc thu âỉåüc, kãút ta sunfạt, bàịng BaCl2
10%, R2O3 v CaO bàịng NH4OH 25% våïi (NH4)2CO3.
Lc gản, rỉía nỉåïc nọng 4-5 láưn. Nỉåïc lc ny giỉỵ lải. Ho tan kãút ta bàịng HCl 1:3, âun
cho tan cạc hräxêt lải dng NH4OH v (NH4)2CO3 âãø kãút ta R2O3 v CaO.
Lc gản v rỉía 3-4 láưn bàịng nỉåïc nọng. Nỉåïc lc thu âỉåüc gäüp våïi nỉåïc lc åí trãn âãø
xạc âënh Na2O .
Cho táút c nỉåïc lc vo 1 chẹn bảch kim cho bäúc håi ráút cáøn tháût âãún khä v nung åí
500oC âãø âøi hãút múi amoni. Dng nỉåïc cáút ho tan b cn lải trong chẹn bảch kim,
lc, rỉía sảch bàịng nỉåïc cáút nọng. Cho nỉåïc lc vo 1 cäúc thu tinh kiãøu cao dung têch
50 ml hay 100ml. Cho bäúc håi âãún thãø têch coìn 1ml. Dung dëch phi trong sút. Vỉìa
khúy vỉìa nh tỉì tỉì 15ml dung dëch km uranylaxetạt nhiãût âäü phng âáûy kên. Âãø yãn
cho âãún khi dung dëch trong khoaíng 1-3 giåì. Lc qua chẹn lc thu tinh(G4)
Rỉía kãút ta 5 láưn, mäùi láưn 3ml km uranylaxetạt v 5 láưn, mäùi láưn 3ml nỉåïc rỉía. Cạc
dung dëch ny phi åí cng mäüt nhiãût âäü.
Sau cng rỉía bàịng 15ml etyl ete räưi âãø hong khä ngoi khäng khê lm thãú no cho khäng
khê cọ thãø chui qua phêa dỉåïi màût thãø tinh xọỳp trong cheùn loỹc. Vỗ etyl ete bọỳc hồi lm
lảnh nãn cọ nỉåïc âäüng lải trãn chẹn lc, dng giáúy loüc tháúm cáøn tháûn cho tháût khä. Sau
20 phuït. Tiãúp tủc âãø khä v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi.
Hm lỉåüng ( %) Na2O tênh theo cäng thỉïc :
Na2O =

(G − G ' ).M 2.100 100
.
100 − W
2 gM 1

Trong âoï :
19


Giạo ạn phán têch silicat

G - khäúi lỉåüng chẹn v kãút ta (CH3COO)9 NaZn(UO2)3. 6H2O tênh (g)
G’ - khäúi lỉåüng chẹn khäng (g)
G - khäúi lỉåüng máùu (g)
M1 - phán tỉí lỉåüng (CH3COO)9NaZn (UO2)3. 6 H2O = 1538,09
M2 - phán tỉí lỉåüng Na2O = 61,99
W - âäü áøm (%)
Ghi chụ : - 1: cáưn lm thê ngiãûm tràõng våïi cạc thúc thỉí âãø kiãøm tra kãút qu ( cho c
trỉåììng håüp K2O)
-2: (CH3COO)9 NaZn (UO2)3. 6 H2O tan ráút nhiãöu trong nỉåïc nãn thãø têch
dung dëch âãø kãút ta khäng âỉåüc > 1ml
2.1.10.3 Xạc âënh hm lỉåüng kiãưm bàịng phỉång phạp quang kãú ngn lỉía ( phỉång
phạp ny khäng âỉåüc dng khi phán têch trng ti)
a) Ngun tàõc:
Dỉûa vo tênh cháút nhüm mu ngn lỉía ca Na v K v dỉûa va cỉåìng âäü mu ca
ngn la âãø âënh lỉåüng chung
b) Hoạ pháưm:
- Axêt HCl, dung dëch d= 1,19
- Dung dëch NH4OH, d = 0,91
- Amoni cacbonaït (NH4)2CO3, dung dëch bo ho
c) Cạch lm:
Cán 0,5g máùu ximàng cho vo mäüt bỗnh õởnh mổùc 500ml khọ thóm 20 ml nổồùc cỏỳt
vaỡ 5ml HCl âàûc. Âun âãø ho tan máùu, pha long âãún khong 200ml nỉåïc cáút âun säi
thãm 10 ml NH4OH d= 0,91 v 5ml (NH4)2CO3 bo ho. Âun säi nhẻ vi phụt âãø ngüi

v pha thãm nỉåïc cho âãún vảch làõc âãưu lc qua giáúy lc khä . B pháưn nỉåïc lc âáưu láúy
dung dëch lc âem âo trãn mạy quang kãú ngn lỉía.
2.2 . PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ HC CA ÂÁÚT SẸT
2.2.1 Âäü áøm xạc âënh giäúng nhỉ pháưn ximàng
2.2.2 Lỉåüng máút khi nung xạc âënh nhỉ pháưn xi màng
2.2.3 Xạc âënh hm lỉåüng Silêc äxt ( SiO2).
a) Ngun tàõc:
Sau khi ho tan máùu silêc cọ trong âáút sẹt âỉåüc chuøn vo dung dëch åí dảng kãút ta
keo. Sau âọ chuøn nọ tỉì dảng kãút ta keo vãư dảng kãút ta H2SiO3. Nung kãút ta ny åí
1000 - 1100OC âãø chuøn vãư SiO2. Xỉí lê kãút ta ny bàịng HF, sau âọ tênh hm lỉåüng
SiO2 cọ trong máùu âáút sẹt.
b) Hoạ pháøm:
- Häùn håüp nọng chy : K2CO + Na2CO3 träün theo tè lãû 1: 1
- Axit clohyâric (HCl) dung dëch 1: 1
- Axit H2SO4
- Axit HF
c) Caïch laìm:
20