xu ly mau

<span class='text_page_counter'>(1)</span><div class='page_container' data-page=1>

<b>XỬ LÍ MẪU HUYẾT TƯƠNG CĨ CHỨA </b>

<b>THUỐC ĐAU DẠ DÀY OMEPRAZOL</b>

<b>BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT</b>

<b>HỌC VIỆN QUÂN Y</b>

<b>BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH</b>

<b>Nhóm thực hiện: Lê Trung Lâm</b>

<b> Nguyễn Hoàng Hiệp</b>
<b> Cao Trung Trường</b>
<b> Lê Ngọc Tân</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(2)</span><div class='page_container' data-page=2>

<b>TÀI LIỆU THAM KHẢO</b>

<b>1. Hóa phân tích II – PGS.TS. Trần Tử An.</b>

<b>2. Sinh lý học – Học Viện Quân Y.</b>

<b>3. Hóa học hữu cơ – ĐH Dược Hà Nội.</b>

<b>4. Journal of pharmaceutical and </b>

<b>Biomedical Analysis.</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(3)</span><div class='page_container' data-page=3>

<b>NỘI DUNG BÁO CÁO</b>



_{Đặt vấn đề}



_{Mục tiêu}



_{Cơ sở lý thuyết}



_{Tiến hành xử lý mẫu và kiểm định}



_{Kết quả và bàn luận}



_{Kết luận}

</div>
<span class='text_page_counter'>(4)</span><div class='page_container' data-page=4>

<b>ĐẶT VẤN ĐỀ</b>





_{Trong phân tích mẫu, xử lý mẫu là bước đầu}

tiên nhưng lại là bước rất quan trọng. Nó thường

là nguồn sai số lớn cho kết quả, thậm chí quyết

định sự thành cơng của phương pháp phân tích.





_{Xử lý mẫu trước hết nhằm bảo đảm chất}

</div>
<span class='text_page_counter'>(5)</span><div class='page_container' data-page=5>

<b>MỤC TIÊU</b>

Do tầm quan trọng của bước xử lý mẫu như vậy.

Đồng thời,căn cứ vào đặc điểm của mẫu và mục đích của

phân tích nên chúng tôi tiến hành chuyên đề

<b>“Xử lý mẫu </b>

<b>huyết tương có chứa thuốc đau dạ dày Omeprazol bằng </b>

<b>phương pháp chiết” </b>

với 2 mục tiêu sau:

<b>Xây dựng được qui trình xử lý mẫu huyết </b>

<b>tương…bằng kĩ thuật chiết.</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(6)</span><div class='page_container' data-page=6>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>

<b>A. Mẫu huyết tương</b>

•

<b>_{Huyết tương là phần lỏng của máu}</b>

<b>chứa 92% nước,còn lại là các chất hữu </b>

<b>cơ và vơ cơ.</b>

•

<b>Trong các thành phần của huyết tương </b>

<b>thì protein là thành phần gây cản trở </b>

<b>cho phân tích các chất.</b>



<b>_{Xử lý mẫu huyết tương là loại bỏ các}</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(7)</span><div class='page_container' data-page=7>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>





<b>Loại bỏ Protein khỏi mẫu huyết tương:</b>

<b>1)Nhiệt hóa mẫu huyết tương: hầu hết các protein huyết </b>

<b>tương bị đơng vón bởi nhiệt.</b>

<b>2)Kết tủa protein: bằng acid hoặc bằng các dung môi hữu </b>

<b>cơ.</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(8)</span><div class='page_container' data-page=8>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>

<b>B. OMEPRAZOL</b>

•

<b> Cơng thức: C</b>

<b>₁₇</b>

<b>H</b>

<b>₁₉</b>

<b>N</b>

<b>₃</b>

<b>O</b>

<b>₃</b>

<b>S</b>

<b>{5-methoxy-2-[[(4-methoxy-3,5-dimethylpiridin-2-yl) methyl] </b>
<b>sulfinyl]-1H-benzimidazol}</b>

N

H _O

S

N

N CH3

CH₃

</div>
<span class='text_page_counter'>(9)</span><div class='page_container' data-page=9>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>

•

<b>_{Tính chất đáng lưu ý:}</b>

-Vừa có tính acid, vừa có tính base, hấp thụ mạnh

bức xạ tử ngoại.

- Rất khó tan trong nước, aceton, isopropan. Tan

trong methanol, ethanol.

- Trong môi trường acid, omeprazol nhanh chóng

bị phân hủy.

</div>
<span class='text_page_counter'>(10)</span><div class='page_container' data-page=10>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>

Căn cứ vào đặc điểm của mẫu và tính chất

của omeprazol chúng tôi chọn cách loại bỏ

protein bằng phương pháp chiết lỏng-lỏng

với hệ dung môi

nước-aceton

.

<b>C. Kĩ Thuật Chiết Lỏng- Lỏng.</b>

1.Nguyên tắc.

</div>
<span class='text_page_counter'>(11)</span><div class='page_container' data-page=11>

<b>CƠ SỞ LÝ THUYẾT</b>



_{Thực tế đã chứng minh: với cùng một}

thể tích dung mơi chiết, nếu chia ra càng

nhiều lần thì hiệu xuất chiết càng cao

(lượng chất cần chiết nằm lại trong pha

nước càng ít).



_{Mẫu sau khi xử lý phải cịn tồn tại chất}

cần phân tích.

Novocain tan trong Cloroform – nước có D = 85. Nồng độ còn lại của

Novocain trong pha nước sau khi chiết từ 50ml dung dịch nước 1,00.10-3_bằng

Cloroform:

1. Chiết 1 lần hết 50ml

<b> </b>

  3 5

1

50 1

1 a .1, 00.10 1,16.10

50 85 1

<i>r</i> <i>Novoc in</i>     <i>M</i>

   _ _ 

 
 
2
3 7
2
50 2

2 a .1,00.10 5, 28.10

25 85 2

<i>r</i> <i>Novoc in</i>     <i>M</i>

   _ _ 


 

3.Chiết 5 lần x 10ml

 

5

3 10
3

50 5

5 a .1,00.10 5, 29.10

10 85 5

<i>r</i> <i>Novoc in</i>     <i>M</i>

   _ _ 


 

</div>
<span class='text_page_counter'>(12)</span><div class='page_container' data-page=12>



<i> Hằng số phân bố </i>(hệ số phân bố)
n
S

A

A

D

<b>]</b>

<b>[</b>

<b>]</b>

<b>[</b>



A_(S) : nồng độ mol CB trong nước

A_{(n) :}nồng độ mol CB trong dung môi

- D phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất, tính chất của chất tan
và dung môi.

- D càng lớn chiết càng có hiệu qủa

<i>Ví dụ</i>: Fe3+ <b> Pha dm S</b>

<b> Ete etylic</b>
<b> Ete etylic</b>

Pha n
H₂O + HF
H₂O + HCl

D
0,001
99,0

</div>
<span class='text_page_counter'>(13)</span><div class='page_container' data-page=13>



<i> Hệ số phân bố d</i> (hằng số phân bố biểu kiến)
n
A
d
<b>]</b>
<b>]</b>
<b>[</b>






<b>[A</b>

<b>S</b> [A]: tổng nồng độ CB của A trong các

dm khác nhau

<i>d không bắt buộc là hằng số</i>



<i> Hiệu suất chiết R </i>

a₀ - số milimol a chất A hoà tan trong V_n ml nước. Chiết bằng
V_Sml dm

a₁ - số milimol còn lại trong pha nước
Nồng độ CB :

n
n

V

a

A

<b>_]</b>

<b>1</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(14)</span><div class='page_container' data-page=14>

<i>Hiệu suất chiết R</i>
<b>0</b>
<b>1</b>

a

r

D

r

a

_















r = V_n / V_S

Chiết n lần với V_S ml dm  A còn lại

a

<b>₀</b>

r

D

r

a

n
n

















Hiệu suất chiết sau n lần R_n :

<b>_R</b>

<b>_n</b>

<b>_{= 1 - Δ}</b>

<b>_n</b>
Δ_n – sai số chiết

n
n
n
r
D
r
a
a









<b>0</b>


Lượng chất A sau khi chiết: a_n = [A]_nV_n ; a₀ = [A₀]V_n

<b>0</b>

<b>]</b>

<b>[</b>

<b>]</b>

<b>[</b>

A

r

D

r

A

n
n















</div>
<span class='text_page_counter'>(15)</span><div class='page_container' data-page=15>

<b>XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH</b>

<b>1. XỬ LÝ MẪU</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(16)</span><div class='page_container' data-page=16></div>
<span class='text_page_counter'>(17)</span><div class='page_container' data-page=17>

<b>XỬ LÝ MẪU VÀ KIỂM ĐỊNH</b>

<b>2. KIỂM ĐỊNH</b>

<b>Cho mẫu chế phẩm (lấy từ mẫu huyết tương đã loại bỏ </b>
<b>protein) tác dụng với dung dịch CuSO₄ trong môi trường kiềm. </b>
<b>Nếu PƯ tạo màu khác nhau từ xanh tím đến đỏ tím thì mẫu </b>

<b>HT chưa được làm sạch protein. Nếu khơng có hiện tượng gì </b>
<b>thì mẫu HT đã loại bỏ được protein.</b>

<b>Hòa mẫu chế phẩm vào nước tạo hỗn dịch. Thêm dung </b>
<b>dịch NaOH 10%. Lắc. Hỗn dịch trở nên trong. Trung hòa </b>

<b>NaOH dư,dung dịch sẽ tạo kết tủa hoặc có màu với một số kim </b>
<b>loại nặng như Cu, Pb, Fe…</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(18)</span><div class='page_container' data-page=18>

<b>KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN</b>

<b>1. Vật liệu: </b>Mẫu huyết tương 600ml ; 500ml aceton ; các dụng cụ

thí nghiệm cần thiết.

<b>2. Chia ra 6 mẫu huyết tương như nhau (100ml) :</b>

Trong quá trình chiết có sự thay đổi áp suất trong bình chiết.
- Mẫu 1: 100ml chiết 1 lần với 100ml aceton. Trong quá trình
chiết tăng dần nhiệt độ.

- Mẫu 2: 100ml chiết 2 lần với 50ml aceton trong môi trường
PH<7.

- Mẫu 3: 100ml chiết 5 lần với 20ml aceton trong môi trường
PH>7.

- Mẫu 4: 100ml chiết 10 lần với 10ml acceton.

- Mẫu 5: 100ml chiết 20 lần với 5ml aceton.

</div>
<span class='text_page_counter'>(19)</span><div class='page_container' data-page=19>

<b>KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN</b>

<b> Lượng protein còn lại trong các mẫu huyết tương:</b>

Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5 Mẫu 6

C 12g/l 5,88g/l 2,25g/l 1,25g/l 0,83g/l 4,4g/l

<b> Trích từ các mẫu trên mỗi mẫu một lượng vào ống </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(20)</span><div class='page_container' data-page=20>

<b>KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN</b>

ống nghiệm lấy từ
mẫu 6 có lượng kết tủa
lớn hơn nhiều so với
mẫu 5 mặc dù có cùng
số lần chiết là 20.

<b> Chọn qui trình chiết với dung môi aceton là tốt nhất </b>
<b> vì có hiệu suất chiết lớn nhất, lớn hơn cả khi </b>
<b>chiết với dung môi NaCl: </b>

1 1 98,85%

<i>n</i>
<i>n</i> <i>n</i>

<i>r</i>

<i>R</i>

<i>D r</i>

 
     _ _ 

</div>
<span class='text_page_counter'>(21)</span><div class='page_container' data-page=21>

<b>KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN</b>

<b> Lấy dịch chiết của 5 mẫu (1 – 5) đem kiểm định ta thu </b>
<b>được kết quả sau:</b>

Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5

Hiện tượng Không P P ; O P ; O P ; O

<b>Qui Trình Chiết với các điều kiện tối ưu:</b>

<b>1.Chiết với dung môi aceton 20 lần</b>

<b>2.Chiết ở điều kiện nhiệt độ phòng</b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(22)</span><div class='page_container' data-page=22>

<b>KẾT LUẬN</b>

<b>1. Đã xây dựng được qui trình xử lý </b>

<b>mẫu huyết tương có chứa thuốc </b>

<b>đau dạ dày Omeprazol.</b>

<b>2. Kiểm định được độ tinh sạch </b>

<b>protein của mẫu huyết tương sau </b>

</div>
<span class='text_page_counter'>(23)</span><div class='page_container' data-page=23></div>
<span class='text_page_counter'>(24)</span><div class='page_container' data-page=24></div>

<!--links-->