Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của vỏ hạt đào lộn hột ở quảng nam trong dịch chiết của các dung môi hữu cơ
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.29 MB, 54 trang )
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA
--------------
ĐẶNG VĂN LONG
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ HẠT ĐÀO LỘN HỘT
Ở QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT
CỦA CÁC DUNG MƠI HỮU CƠ
KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN KHOA HỌC
Đà Nẵng, 2015
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA
--------------
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ HẠT ĐÀO LỘN HỘT
Ở QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT
CỦA CÁC DUNG MƠI HỮU CƠ
KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN KHOA HỌC
Giáo viên hướng dẫn : TS. Trần Mạnh Lục
Sinh viên thực hiện : Đặng Văn Long
Lớp
: 11CQM
Đà Nẵng, 2015
LỜI CẢM ƠN
Với lịng kính trọng và biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến
Thầy Trần Mạnh Lục – người thầy đầy tâm huyết đã trực tiếp truyền thụ cho em
những kiến thức quý báu từ những ngày đầu làm quen với ngành học, cho đến hơm
nay khi em học tập, nghiên cứu và hồng thành bài khóa luận này. Em xin chân
thành cảm ơn thầy!.
Em xin cảm ơn các thầy cơ quản lý phịng thí nghiệm đã giúp đỡ em trong suốt
q trình làm thực nghiệm và các thầy cô khác trong khoa đã dạy dỗ em trong suốt
bốn năm qua.
Cuối cùng, em xin cảm ơn tập thể lớp 11CQM đã ủng hộ rất lớn về mặt tinh
thần cho em trong thời gian học tập tại giảng đường Đại học trong thời gian em
làm khóa luận tốt nghiệp.
Đà Nẵng, ngày 25 tháng 4 năm 2015
Sinh viên
Đặng Văn Long
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI SƯ PHẠM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
KHOA HÓA
--------------***------------
------***------
NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên : Đặng Văn Long
Lớp : 11CQM
1. Tên đề tài: “ Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của vỏ hạt
Đào lộn hột ở Quảng Nam trong dịch chiết của các dung môi hữu cơ”.
2. Nguyên liệu dụng cụ và thiết bị
2.1. Dụng cụ và thiết bị
Máy đo sắc kí khí ghép khối phổ GC- MS, máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
AAS, lò nung Naberthem L3/6C khoảng nhiệt độ nung 30- 1100oC, cân phân tích
satorius CP224S, máy ép cơ học, máy xay sinh tố.
Các dụng cụ thủy tinh: Bộ chiết soxhlet, cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 500ml.
Bình tam giác có nút nhám 100ml, pipet 10ml, bình định mức…(phịng thí nghiệm
khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm- Đại học Đà Nẵng).
2.2. Nguyên liệu và hóa chất
- Vỏ hạt Đào lộn hột được lấy ở Điện Ngọc, Quảng Nam.
- n-hexane, ethanol, ethylacetate (Trung Quốc)
3.3. Nội dung nghiên cứu
- Xác định các chỉ số hóa lí của vỏ hạt Đào lộn hột
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết soxhlet
- Xác định thành phần hóa học có trong vỏ hạt Đào lộn hột
- Xác định chỉ số acid, xà phịng hóa, este
4. Giáo viên hướng dẫn: TS. Trần Mạnh Lục
5. Ngày giao đề tài: ngày 20 tháng 08 năm 2014
6. Ngày hoàn thành: ngày 20 tháng 03 năm 2015
Chủ nhiệm khoa
Giáo viên hướng dẫn
(ký và ghi rõ họ tên)
(ký và ghi rõ họ tên)
PGS.TS Lê Tự Hải
TS. Trần Mạnh Lục
Sinh viên đã hoàng thành và nộp báo cáo cho khoa ngày….tháng…năm 2015.
Kết quả điểm đánh giá:………..
Ngày …..tháng…..năm 2015
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
(ký và ghi rõ họ tên)
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
GC-MS : Gas Chromatography – Mass Spectrometry
AAS
: Atomic Absorption Spectrometer
ppm
: Parts per million
STT
: Số thứ tự
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐÀO LỘN HỘT .............................................. 4
1.1. Mô tả thực vật cây Đào lộn hột .............................................................................. 4
1.1.1. Vị trí phân loại khoa học..................................................................................... 4
1.1.2. Đặc điểm hình thái thực vật ................................................................................ 5
1.1.3. Phân bố, sinh trưởng phát triển của đào lộn hột ................................................. 7
1.2. Thành phần hóa học của cây Đào lộn hột ............................................................... 8
1.3. Một số ứng dụng của Đào lộn hột .......................................................................... 8
1.3.1. Trong đời sống hằng ngày .................................................................................. 8
1.3.2. Trong đơng y ...................................................................................................... 9
1.4. Tình hình nghiên cứu hiện nay ............................................................................. 10
CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ....................... 11
2.1. Nguyên liệu ......................................................................................................... 11
2.1.1. Thu hái nguyên liệu .......................................................................................... 11
2.1.2. Xử lý nguyên liệu .............................................................................................. 11
2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất ............................................................................... 12
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ ........................................................................................... 12
2.2.2. Hóa chất ........................................................................................................... 12
2.3. Các phương pháp nghiên cứu............................................................................... 12
2.3.1. Phương pháp xác định trọng lượng................................................................... 12
2.3.2. Phương pháp chiết ............................................................................................ 14
2.3.3. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) .............................................. 15
2.3.4. Phương pháp ép cơ học .................................................................................... 16
2.5. Xác định các chỉ số vật lý, hóa học của dầu vỏ hạt Đào lộn hột ........................... 17
2.5.1. Xác định chỉ số acid .......................................................................................... 17
2.5.2. Xác định chỉ số xà phịng hóa ........................................................................... 18
2.5.3. Xác định chỉ số este .......................................................................................... 18
2.6. Sơ đồ nghiên cứu ................................................................................................. 19
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................................. 20
3.1. Kết quả xác định các thơng số hóa lý ................................................................... 20
3.1.1. Độ ẩm ............................................................................................................... 20
3.1.2. Hàm lượng tro .................................................................................................. 20
3.1.3. Hàm lượng kim loại nặng ................................................................................. 21
3.2. Kết quả nghiên cứu thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong
các dung môi hữu cơ .................................................................................................. 22
3.2.1. Thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung mơi nhexane ........................................................................................................................ 22
3.2.2. Thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung mơi
ethanol ....................................................................................................................... 24
3.2.3. Thành phần hóa học dịch chiết vỏ đào lộn hột trong dung môi ethyl acetate..... 26
3.2.4. Tổng hợp thành phần hóa học trong một số dịch chiết hữu cơ từ vỏ hạt Đào
lộn hột ........................................................................................................................ 28
3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của yếu tố thời gian đến quá trình chiết tách bằng
phương pháp chiết soxhlet trong các dung môi hữu cơ ............................................... 29
3.3.1. Dung môi n-hexane ........................................................................................... 29
3.3.2. Dung môi ethanol ............................................................................................. 29
3.3.3. Dung môi ethyl acetate ..................................................................................... 30
3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của yếu tố tỉ lệ rắn/ lỏng đến quá trình chiết bằng
phương pháp chiết soxhlet .......................................................................................... 31
3.5. Kết quả chiết tách dầu bằng sự kết hợp giữa hai phương pháp ép cơ học và
phương pháp chiết soxhlet .......................................................................................... 32
3.5.1. Kết quả chiết tách dầu bằng phương pháp ép cơ học ....................................... 32
3.5.2. Kết quả chiết tách dầu bằng phương pháp chiết soxhlet................................... 33
3.5.3. Tổng kết kết quả hàm lượng dầu thu được bằng phương pháp chiết cơ học kết
hợp với phương pháp chiết soxhlet ............................................................................. 33
3.6. Kết quả chỉ số acid, xà phịng hóa, este ................................................................ 35
3.7. Ứng dụng của một số hợp chất có trong dịch chiết ............................................... 36
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................................................... 38
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
DANH MỤC CÁC BẢNG
Số hiệu
Tên bảng
Trang
Bảng 3.1.
Kết quả khảo sát độ ẩm của vỏ hạt Đào lộn hột
20
Bảng 3.2.
Kết quả khảo sát hàm lượng tro của vỏ hạt Đào lộn hột
20
Bảng 3.3.
Hàm lượng một số kim loại nặng có trong vỏ hạt Đào lộn hột
21
Bảng 3.4.
Bảng 3.5.
Bảng 3.6.
Bảng 3.7.
Bảng 3.8.
Bảng 3.9.
Bảng 3.10.
Thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung
mơi n-hexane
Thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt điều trong dung mơi
ethanol
Thành phần hóa học của dịch chiết vỏ hạt điều trong dung môi
ethyl acetate
Tổng hợp thành phần hóa học trong dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột
Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết bằng dung môi
nhexane
Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết bằng dung môi ethanol
Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết bằng dung môi ethyl
acetate
22
25
27
28
29
29
30
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát tỉ lệ rắn/ lỏng bằng dung môi n-hexane
31
Bảng 3.12. Kết quả chiết tách dầu bằng phương pháp ép cơ học
32
Bảng 3.13. Kết quả chiết tách dầu bằng phương pháp chiết soxhlet
33
Bảng 3.14.
Kết quả tổng kết hàm lượng dầu thu được bằng phương pháp chiết
cơ học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet
34
Bảng 3.15.
Kết quả chỉ số acid có trong dầu vỏ hạt Đào lộn hột
35
Bảng 3.16.
Kết quả chỉ số xà phịng hóa có trong dầu vỏ hạt điều
35
DANH MỤC CÁC HÌNH
Số hiệu
Tên bảng
Trang
Hình 1.1.
Thân cây điều lộn hột
5
Hình 1.2.
Lá cây điều lộn hột
5
Hình 1.3.
Hoa cây điều lộn hột
6
Hình 1.4.
Hạt Đào lộn hột
6
Hình 1.5.
Dầu và bánh kẹo làm từ nhân hạt đào lộn hột
9
Hình 2.1.
Hạt Đào lộn hột
11
Hình 2.2.
Sơ đồ nghiên cứu
19
Hình 3.1.
Tro vỏ hạt Đào lộn hột
20
Hình 3.2.
Hình 3.3.
Hình 3.4.
Sắc kí đồ của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung
mơi n-hexane
Sắc kí đồ của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung
mơi ethanol
Sắc kí đồ của dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột trong dung
môi ethyl acetate
22
24
26
1
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Với sự phát triển khơng ngừng của xã hội, thì đời sống vật chất lẫn tinh thần của
con người ngày càng được cải thiện vượt bậc. Vấn đề chăm sóc sức khẻo ngày càng
được quan tâm. Cùng với việc ứng dụng những tiến bộ khoa học vào cuộc sống, con
người đã nghiên cứu và chiết tách ra được nhiều hợp chất quan trọng có từ thiên nhiên
để phục vụ cho cuộc sống của con người. Nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới
gió mùa là điệu kiện tốt nhất để các loài thực vật phát triển. Trong số đó có nhiều cây
mang lại giá trị lớn thuộc các lĩnh vực như: kinh tế, y học, cơng nghiệp, năng
lượng...Một trong số đó là những cây thuộc họ Đào lộn hột như Anacardium
occidentale
L,Anacardium
excelsum,
Anacardium
amapaense,
Anacardium
amilcarianum, Anacardium corymbosum, Anacardiumbrasiliense …Đặc biệttrong đó
Anacardium occidentale L. là một loại cây có giá trị kinh tế lớn nhất.
Trong thực tế, cho đến nay trên Thế giới đã có rất nhiều cơng trình nghiên cứu về
thành phần hóa học cũng như những công dụng trị liệu bệnh của cây Đào lộn hột và đã
tiến hành công bố.Tuy nhiên, ở Việt Nam việc nghiên cứu và khai thác ứng dụng của
cây đào lộn hột còn rất hạn chế, các đề tài chỉ tập trung đánh giá các sản lượng, trử
lượng. Việc nghiên cứu về vấn đề khai thác và các ứng dụng của đào lộn hột chứa được
chú trọng nhiều.Chính vì vậy mà ứng dụng của đào lộn hột trong đời sống ngày càng
hạn chế.
Do đó, với mong muốn nghiên cứu kĩ hơn về cây Đào lộn hột nhằm cung cấp
thêm thông tin khoa học, góp phần vào việc khai thác, sử dụng cây Đào lộn hột một
cách có hiệu quả nhất.Cho nên tôi xin chọn đề tài “ Nghiên cứu chiết tách và xác định
thành phần hóa học của vỏ hạt Đào lộn hột ở Quảng Nam trong dịch chiết của các
dung môi hữu cơ”.
2
2. Mục tiêu nghiên cứu
Mục tiêu chung
Xác định thành phần hóa học trong dầu vỏ điều lộn hột từ đó làm tiền đề cho việc
nghiên cứu các hoạt tính sinh học cũng như tiến tới phân lập các chất làm nguồn
nguyên liệu cho sản xuất dược liệu.
Mục tiêu cụ thể
Với mục tiêu trên, trong quá trình triển khai nghiên cứu, tôi sẽ tập trung giải
quyết một số vấn đề sau:
Nghiên cứu chiết tách, lựa chọn dung môi thích hợp.
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết và điều kiện chiết tối ưu.
Xác định thành phần hóa học của trong một số dịch chiêt hữu cơ của vỏ điều lộn
hột.
3. Đối tượng nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu: Vỏ hạt đào lộn hột được lấy ở Điện Ngọc, Điện Bàn,
Quảng Nam
4. Phương pháp nghiên cứu
Nghiên cứu lý thuyết
Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu trong và ngoài nước về đặc điểm hình
thái thực vật, thành phần hóa học, ứng dụng của cây điều lộn hột.
Nghiên cứu thực nghiệm
Phương pháp trọng lượng.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
3
Phương pháp chiết soxhlet bằng các dung mơi có độ phân cực khác nhau
hexane, ethyl axetace, ancol ethylic.
Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS).
Phương pháp ép cơ học.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Ý nghĩa khoa học
Cung cấp những thông tin khoa học về quy trình chiết tách, xác định thành phần
hóa học dịch chiết vỏ điều lộn hột trong các dung môi.
Cung cấp những thông tin, tư liệu làm cơ sở cho việc nghiên cứu sau này.
Ý nghĩa thực tiễn
Góp phần khai thác, sử dụng và bảo vệ loài cây này một cách hiệu quả bền vững.
6. Bố cục đề tài
Bài nghiên cứu bao gồm 39 trang.Ở ngoài là phần mở đầu, danh mục các chữ viết
tắt, danh mục các bảng, danh mục các hình, kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo và
phụ lục. Bài nghiên cứu được chia làm các chương như sau:
Chương 1.Tổng quan gồm 7 trang.
Chương 2.Nghiên liệu và phương pháp nghiên cứu 9 trang.
Chương 3.Kết quả và thảo luận 19 trang.
4
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐÀO LỘN HỘT
1.1. Mô tả thực vật cây Đào lộn hột
Điều hay còn gọi là đào lộn hột có tên khoa học: Anacardium occidentale L., là
một loại cây công nghiệp dài ngày thuộc họ Đào lộn hột. Cây có nguồn gốc từ đơng
bắc Brasil. Ngày nay nó được trồng khắp các khu vực khí hậunhiệt đới để lấy nhân hạt
chế biến làm thực phẩm.
Cây cao từ khoảng 3m đến 9m.Lá mọc so le, cuống ngắn.Hoa nhỏ, màu trắng có
mùi thơm dịu. Quả khơ, khơng tự mở, hình thận, dài 2–3 cm, vỏ ngồi cứng, mặt hõm
vào, cuống quả phình to thành hình trái lê hay đào, quả có màu đỏ, vàng hay trắng. Do
vậy người ta thường có cảm tưởng gọi phần cuống quả phình ra là quả, cịn quả thật
đính vào là hạt, do dó mà có tên đào lộn hột[11].
1.1.1. Vị trí phân loại khoa học [12]
Giới
: Plantae
Ngành
:Mognoliophyta
Lớp
:Mognoliopsida
Bộ
:Sapindales
Họ
: Anacardiaceae
Chi
:Anacardium
Loài
: A. occidentale
5
1.1.2. Đặc điểm hình thái thực vật
a. Thân cây
Thân cây đào lộn hột mọc tốt ở những nơi có ánh sáng mạnh, đầy đủ ánh sáng
cành sẽ phát triển đều đặn và tạo thành một tán hình ơ(xem hình 1.1)[3].
Hình 1.1: Thân cây điều lộn hột
b. Lá cây
Cây Đào lộn hột thuộc loại lá đơn, khi lá mới nở còn non có màu xanh nhạt hoặc
hồng sau đó chuyển dần sang xanh thẩm khi già, là cơ quan quang hợp tạo chất dự trữ
cho cây(xem hình 1.2)[3].
Hình 1.2: Lá cây Đào lộn hột
6
c. Hoa
Hoa trỗ vào mùa mưa tháng 11, thời gian ra hoa kéo dài 2-3 tháng.Thuộc loại hoa
chùm, phát triển ở đầu cành, hoa có màu hồng nhạt, hoa nhỏ gồm 2 loại hoa đực và hoa
lưỡng tính, tỉ lệ hoa đực và lưỡng tính thay đổi nhiều phụ thuộc vào mơi trường và
giống ( xem hình 1.3) [3].
Hình 1.3: Hoa cây Đào lộn hột
d. Hạt
Thuộc loại trái nhân cứng, là phần phát triển từ bầu noãn sau khi thụ phấn sẽ phát
triển nhanh và đạt kích thước trung bình dài 2,6 – 3,1 cm, ngang 2 – 2,3 cm. Thời gian
trái phát triển kéo dài từ 2-3 tháng ( xem hình 1.4) [3].
Hình 1.4: Hạt Đào lộn hột
7
1.1.3. Phân bố, sinh trưởng phát triển của đào lộn hột
a. Phân bố
Đào lộn hột là một cây nguồn gốc từ những nước vùng nhiệt đới châu Mỹ, và đã
được đưa đi trồng rộng rãi ở nhiều nước nhiệt đới châu Á như Ân Độ, Việt Nam,
Campuchia... Đào lộn hột sống được trên những đất pha cát mà nhiều cây khác khơng
sống được.
Việt Nam là một trong những nước có sản lượng hạt điều xuất khẩu lớn nhất thế
giới. Cây điều được trồng rất nhiều ở các tỉnh miền núi phía nam như Đắk Lắk, Đắk
Nơng và Bình Phước...[13].
b. Sinh trưởng và phát triển
Nhiệt độ: là loài cây nhiệt đới, yêu cầu nhiệt độ cao quanh năm, nhiệt đô tối ưu
cho cây sinh trưởng là từ 24-28 C. Cây điều khơng phát triển được ở các vùng có
sương muối và sương mù[3].
Lượng mưa: cây thích hợp với những vùng có lượng mưa trung bình 10001800mm/ năm. Dưới 1000mm/ năm cây sinh trưởng kém, nếu dưới 500mm/ năm cây
ngừng cho trái, cây chỉ còn giá trị lâm nghiệp. Ngược lại nếu lượng mưa quá cao trên
4000mm/ năm, cây vẫn sinh trưởng nhưng cho năng suất thấp.chất lượng hạt kém.
Điều ra hoa kết trái trong vòng khoảng hia tháng, trong thời gian này, điều kiện khô ráo
là tốt nhất cho cây[3].
Đất đai: Điều có thể trồng trên nhiều loại đất: cát, thịt, đất có tầng canh tác mỏng
trên các đại hình dốc. Cây vẫn sinh trưởng tốt nhất trên đất giàu dinh dưỡng, hữu cơ
cao, thốt nước tốt. Khơng được trồng điều trên đất bị úng hay nhiễm mặn, không nên
trồng nơi địa hình dốc trên 20
[3].
Ánh sáng: cây ưa sáng, yêu cầu cường độ và lượng ánh sáng cao, môi trường cần
thoáng, trồng với mật độ vừa phải. Nếu trồng cây dày, thiếu ánh sáng cho năng suất rất
kém[3].
8
1.2. Thành phần hóa học của cây Đào lộn hột
Cuống quả (quả giả) khi chín có chất ngọt, hơi chua, mùi thơm như mùi dâu
chín, chứa vitamin B, riboflavin và hàm lượng vitanmin C rất cao: Gấp 10 lần trong
chuối, 5 lần trong cam và chanh. So với quả màu đỏ, quả màu vàng chứa nhiều vitamin
C hơn và ít riboflavin hơn. Ngồi ra cịn chứa muối vơ cơ, canxi, photpho và sắt [2].
Quả thực (hạt) thành phần chủ yếu là cardola và axit anacardic. Cardol là hoạt
chất chủ yếu của hạt đào lộn hột. Đây là một chất lỏng màu vàng đỏ nhạt, ra ngồi trời
rất chóng chuyển thành nâu, và có tác dụng gây phồng giống như sâu ban miêu [2].
Vỏ nhân là lớp vỏ mỏng phủ lên nhân. Thành phần chủ yếu của vỏ nhân là cardol
và axit anacardic [2].
Nhân hạt chứa 47,13% dầu; 9,7% hợp chất nitơ; 5,9% tinh bột. Nhân ép nguội
cho chất dầu béo màu vàng nhạt, không mùi vị. Thành phần chủ yếu của dầu này là
sitosterin là một phytostearin đặc biệt [2].
Vỏ thân cây đào lộn hột thành phần chủ yếu là tanin catechic [2].
Nhựa đào lộn hột: Là một chất dịch chảy ra có vị chát chứa tanin caechic, cardol
và axit anacadic [2].
Thân cây đào lộn hột, thành phần chủ yếu của gồm 8% arabin, dextrin, basorin,
một ít đường, tanin catechic, cardol và axit anacadic [2].
1.3. Một số ứng dụng của Đào lộn hột
1.3.1. Trong đời sống hằng ngày
Quả giả rất giàu vitamin C, có thể ăn tươi, hoặc ép lấy dịch cho lên men làm rượu
nhẹ, nước giải khát lên men. Rượu chế biến từ quả giả này có thể dùng xoa bóp khi đau
nhức súc miệng chữa viêm họng, chống nơn mửa. Nhân là sản phẩm chính của cây
Điều do có giá trị cao, sử dụng đa dạng, sau khi loại hết vỏ, được rang hoặc dùng tươi
hoặc dùng trong chế biến bánh, kẹo (xem hình 1.5) [14].
9
Hình 1.5: Dầu và bánh kẹo làm từ nhân hạt Đào lộn
Dầu vỏ được dung để làm sơn chống hà cho vỏ tàu thuyền và một phần trong sơn
các dàn khoan khai thác dầu, làm sơn chống rỉ, ngâm tẩm xử lý gỗ xây dựng, đồ trang
trí nội thất và sơn mài. Dầu vỏ hạt điều còn được trộn lẫn trong dầu cặn FO để đốt, vì
khả năng cung cấp nhiệt cao hơn so với khi đốt toàn phần dầu FO. Ngoài ra, dầu vỏ
hạt điều dung để làm bột ma sát bố thắng xe hơi [14].
1.3.2. Trong đông y
Chất proanthocyanidins trong hạt điều có tác dụng cơ lập các khối u và ngăn chặn
các tế bào ung thư phân chia. Các nghiên cứu cũng cho thấy rằng hạt điều có thể làm
giảm nguy cơ ung thư ruột già.
Hạt điều khơng chứa cholesterol và chứa nhiều chất chống oxy hóa sẽ giúp giảm
nguy cơ tim mạch và bệnh tim mạch vành. Magie trong hạt điều giúp hạ huyết áp và
giúp ngăn ngừa các cơn đau tim. Đồng trong hạt điều giữ vai trò rất quan trọng cho các
chức năng của các enzym tham gia trong việc kết hợp collagen và elastin, cung cấp
chất và tính linh hoạt trong xương khớp [15].
Quả điều (quả thật), dầu ép từ quả pha loãng, bơi hằng ngày chữa hắc lào, nứt nẻ
kẽ chân, gót chân [14].
Phần mềm mọng nước của điều lấy dịch ép này xoa bóp chữa đau nhức hoặc
ngậm súc chữa viêm họng, nhấm nháp chống nôn mửa [14].
10
Nhờ tính Acid hữu cơ nhẹ có nhóm COOH trong thành phần dầu vỏ hạt điều nên
nó có tác dụng chữa một số bệnh ngoài da như: vảy nến, hắc lào, nấm da, lang ben
[14].
1.4. Tình hình nghiên cứu hiện nay
Năm 1998, từ quả đào lộn hột Chung et al. đã cô lập được các hợp chất
antimutagenic tannin, lipid peroxidaton, có tiềm năng chống ung thư và đây làcác hợp
chất quan trọng trong việc bảo vệ tổn thương oxy hóa tế bào [6].
Năm 2003, từ quả đào lộn hột, Santos và Mello. đã nghiên cứu thành cơng các
hợp chất hình thành giữa tannin và protein có thể diệt cơn trùng, kháng nấm, và các đặc
tính kháng khuẩn [4].
Năm 2006, từ dịch chiết ethanol của cành cây đào lộn hột, Pereira et al. đã
nghiên cứu thành công một số chất trong cành cây điều có tiềm năng ức chế q trình
tổng hợp glucan. Kết quả này cho thấy nguyên liệu từ cành cây đào lộn có thể có một
số sử dụng trong nha khoa điều trị như một chất kháng khuẩn răng miệng [9].
Năm 2007, từ dịch chiết ethylic của vỏ cây đào lộn hột, Melo et al. phát hiện ra
rằng các hợp chất có trong vỏ cây đào lộn hột có hoạt tính kháng khuẩn có thể chống
lại S. mutans, S. mitis, và S. Sanguis, qua đó cho thấy cơng dụng trị liệu của nó trong
nha khoa như là một chất kháng khuẩn [8].
Năm 2009, từ dịch chiết ethanol của lá cây đào lộn hột, Dahake. Đã cô lập được
tannin có khả năng ức chế Candida albicans, S.aureus, P.aeruginosa [7].
Năm 2010, từ dịch chiết xuất ethanol của quả đào lộn hột, đặc biệt là những loài
A. occidentale, Chaves et al. đã phân lập được các chất có chứa những hợp chất có thể
được sử dụng như một phụ gia thực phẩm, và một số chất có trong thành phần của các
chế phẩm dược và đã được nghiên cứu thay thế các chất chống oxy hóa tổng hợp [5].
11
CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nguyên liệu
Trong phạm vi bài luận văn này, tác giả chọn nguyên liệu là vỏ của hạt Đào lộn
hột (Anacardium occidentale L.) được thu hái ở Điện Ngọc, Quảng Nam (xem hình
2.1).
Hình 2.1: Hạt Đào lộn hột
2.1.1. Thu hái nguyên liệu
Sau khi thu trái hạt phải được tách rời ngay đem phơi nắng 2 ngày để độ ẩm trong
hạt còn 8%. Hạt sau khi phơi khô đạt được ẩm độ cho phép, có thể bảo quản thời gian
dài trong điều kiện khô ráo mà không ảnh hưởng đến chất lượng hạt.
2.1.2. Xử lý nguyên liệu
Hạt điều sau khi được thu hái trên cây về thì làm sạch sơ bộ rồi đem phơi cho khô
và bảo quản nơi khô ráo để tránh xảy ra hiện tượng ẩm mốc hạt điều. Tiếp theo đó là
tiến hành tách vỏ ra khỏi hạt rồi đem vỏ vào nghiền mịn và sau đó tiến hành sấy
nguyên liệu bằng tủ sấy ở nhiệt độ 300 – 400C.
12
2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ
Máy đo sắc kí khí ghép khối phổ GC- MS (Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo
lường chất lượng T.P Đà Nẵng, số 2, Ngô Quyền, Đà Nẵng.
Máy quang phổ hấp thụ ngun tử AAS (phịng thí nghiệm khoa Sinh, trường Đại
học Sư Phạm- Đại Học Đà Nẵng).
Lò Nung Naberthem L3/6C khoảng nhiệt độ nung 30- 1100oC (phòng thí nghiệm
khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm- Đại học Đà Nẵng).
Cân phân tích satorius CP224S (phịng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư
Phạm- Đại Học Đà Nẵng).
Máy ép cơ học.
Máy xay sinh tố.
Các dụng cụ thủy tinh: Bộ chiết soxhlet, cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 500ml. Bình
tam giác có nút nhám 100ml, pipet 10ml, bình định mức… (phịng thí nghiệm khoa
Hóa, trường Đại học Sư phạm- Đại học Đà Nẵng).
2.2.2. Hóa chất
n-hexane, Trung Quốc.
Ethanol, Trung Quốc.
Ethyl acetate, Trung Quốc
2.3. Các phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Phương pháp xác định trọng lượng
2.3.1.1. Xác định độ ẩm [1]
Cách tiến hành: Chuẩn bị 3 cốc sứ có kí hiệu khác nhau để phân biệt, rửa sạch,
sấy ở nhiệt độ 1000C trong tủ sấy, lấy ra cho vào bình hút ẩm cho đến khi cốc sứ nguội
hẳn thì tiến hành cân để xác định trọng lượng cốc m1.
13
Cho vào mỗi chén sứ 10 gam vỏ hạt điều đã xay mịn, cân ghi nhận khối lượng m2.
Sau đó tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100oC. Sấy khoảng 2h thì lấy cốc ra để
nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân, tính khối lượng . Sau đó tiếp tục sấy mẫu (phải
mở nắp) trong khoảng 1 giờ rồi đem cân . Tiến hành lặp lại quá trình trên như vậy đến
khi trọng lượng cốc giữa các lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,5mg thì
dừng quá trình sấy. Cân ghi lại khối lượng m3.
Dựa vào kết quả thu được khối lượng trước và sau khi sấy của ngun liệu. Từ đó,
ta có thể tính được độ ẩm dựa theo cơng thức:
=
Trong đó:
(
)
. 100; %
m1: Khối lượng chén sứ (gam).
m2: Khối lượng mẫu trước khi sấy (gam).
m3: Khối lượng chén sứ và mẫu sau khi sấy (gam).
2.3.1.2. Xác định hàm lượng tro [1]
Cách tiến hành: Chuẩn bị 3 chén sứ nung rửa sạch, sấy ở nhiệt độ 100oC rồi cho
vào bình hút ẩm để nguội sau đó đem cân xác định khối lượng (m1). Cho vào mỗi chén
sứ 10 gam vỏ hạt điều đã xay mịn, cân ghi nhận khối lượng (m2). Trước khi đem mẫu
đi tro hóa thì phải tiến hành than hóa mẫu trên bếp điện vì trong lị nung nhiệt độ cao
mẫu tỏa nhiệt rất mạnh nên tạo ra khói rất nhiều khi nung mẫu và có thể dễ gây nỗ.Sau
khi than hóa mẫu xong thì đưa mẫu vào trong lị nung ở nhiệt độ 550 – 6000C.trong
thời gian 8h cho đến khi toàn bộ mẫu biến thành tro màu trắng xám. Lấy chén sứ ra cho
ngay vào bình hút ẩm, để nguội rồi cân xác định khối lượng (m3). Sau đó, nung thêm 1
giờ trong lị nung và tiến hành quá trình như trên cho đến khi kết quả giữa hai lần nung
và cân liên tiếp không được cách nhau quá 0.0005g cho 1g mẫu thử.
14
Dựa vào kết quả thu được khối lượng trước và sau khi tro hóa của nguyên liệu. Từ đó,
ta có thể tính được hàm lượng tro dựa theo cơng thức:
H=
Trong đó:
.100; %
m1: Là khối lượng của chén sứ (gam).
m2: Là khối lượng mẫu ban đầu (gam).
m3: Là khối lượng của chén sứ và mẫu sau khi tro hóa (gam).
2.3.1.3. Xác định hàm lượng kim loại nặng
Mẫu được đem đi phân tích trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Analytik jena
700P. Tại phịng thí nghiệm khoa Sinh, trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng. Máy quang
phổ hấp thụ nguyên tử cao cấp với hiệu chỉnh nền Zeeman và Deuterium cho hoạt động
với ngọn lửa và lò graphite gia nhiệt ngang độc đáo của Analytik-Jena. Nhiệt độ nước
làm mát tuần hồn 380C, tốc độ 3 lít/phút, kích thước máy 260/660/560 mm.
2.3.2. Phương pháp chiết
2.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết bằng phương pháp
chiết soxhlet
Cân 5 mẫu, mỗimẫu cân chính xác khoảng 30 gam vỏ hạt điều đã nghiền thành
bột mịn. Tiến hành chiết soxhlet các mẫu này trong các khoảng thời gian khác nhau: 2
giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ. Nhiệt độ chiết đối với từng dung môi cụ thể là hexane:
800C, ethanol 780C, ethyl acetate 870C. Tỉ lệ nguyên liệu/ dung mơi chiết là
30g/150ml.
Hàm lượng dầu được tính theo cơng thức.
- Khối lượng dầu được tính theo cơng thức:
m = m2 – m1
15
- Hàm lượng dầuđượctính theo cơng thức:
Trong đó:
X=
. 100; %
m0: Khối lượng vỏ hạt Đào lộn hột đem đi chiết (gam).
m1: Khối lượng cốc thủy tinh (gam).
m2: Khối lượng cốc thủy tinh và dầu (gam).
m : Khối lượng dầu vỏ hạt Đào lộn hột (gam).
X: Thànhphần phần trăm dầu vỏ hạt Đào lộn hột (%).
2.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn/lỏng đến quá trình chiết bằng phương
pháp chiết soxhlet
Cân 5 mẫu, mỗi mẫu cân chính xác khoảng 30 gam vỏ hạt Đào lộn hột đã nghiền
thành bột mịn. Tiến hành chiết soxhlet các mẫu này trong các lượng thể tích khác nhau
của các dung mơi hecxan: 110ml, 130ml, 150ml, 170ml, 190ml. Trong cùng thời gian
8 giờ. Nhiệt độ chiết đối với dung môi n-hexane là 800C.
Hàm lượng dầu được tính theo cơng thức.
- Khối lượng dầu được tính theo cơng thức:
m = m2 – m1
- Hàm lượng dầuđượctính theo cơng thức:
X=
Trong đó:
. 100; %
m0: Khối lượng vỏ hạt Đào lộn hột đem đi chiết (gam).
m1: Khối lượng cốc thủy tinh (gam).
m2: Khối lượng cốc thủy tinh và dầu (gam).
m : Khối lượng dầu vỏ hạt Đào lộn hột (gam).
X: Thànhphần phần trăm dầu vỏ hạt Đào lộn hột (%).
2.3.3. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)
Cân 3 mẫu, mỗi mẫu cân chính xác 30g vỏ hạt điều và tiến hành chiết soxhlet với
các dung môi lần lượt là n-hexane, ethyl acetate, ethanol với thể tích của các dung
