Đánh giá mức độ tồn dư hoạt chất chlorpyrif và carbosulfan trong thuốc bảo vệ thực vật trên rau bằng phương pháp gc

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

NGUYỄN MINH TÚ

TỔNG HỢP VẬT LIỆU MIP CHỌN LỌC CHO
RHODAMINE B VÀ SUDAN II, ỨNG DỤNG
PHÂN TÍCH MẪU THỰC PHẨM

Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH
Mã chuyên ngành: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2020


Cơng trình được hồn thành tại phịng thí nghiệm Khoa Cơng nghệ Hóa học Trường
Đại học Cơng nghiệp TP. Hồ Chí Minh và tại Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí
nghiệm TP. Hồ Chí Minh (CASE).
Người hướng dẫn khoa học: TS. Nguyễn Văn Trọng

Người ph n iện : .........................................................................................................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)
Người ph n iện 2: .........................................................................................................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)
u n văn thạc

được

o vệ tại H i đồng ch m

o vệ u n văn thạc

Trường Đại

học Cơng nghiệp thành ph Hồ Chí Minh ngày . . . . . th ng . . . . năm . . . . .
Thành phần H i đồng đ nh gi lu n văn thạc

gồm:

. ......................................................................................................................................
2. ......................................................................................................................................
3. ......................................................................................................................................
4. ......................................................................................................................................
5. ......................................................................................................................................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ)
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

TRƯỞNG KHOA CN HÓA HỌC


BỘ CƠNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: NGUYỄN MINH TÚ

MSHV: 700074

Ngày 27 th ng 03 năm inh 984

Nơi inh: TpHCM

Chun ngành: Hóa phân tích

Mã chuyên ngành: 60440 8

I. TÊN ĐỀ TÀI:
Tổng hợp v t liệu MIP chọn lọc cho Rhodamine B và Sudan II, ứng dụng phân tích
mẫu thực phẩm.
NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
Tổng hợp v t liệu MIP cho Rhodamine B, Sudan II
Kh o

t c c yếu t

nh hưởng qu trình tổng hợp v t liệu MIP

Kh o t đường cong h p phụ đẳng nhiệt angmuir cho v t liệu MIP của Rhodamine
B, Sudan II
Ứng dụng v t liệu MIP phân tích mẫu thực phẩm
II. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 4/06/20 9
III. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: Theo đơn

o vệ

IV. NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Nguyễn Văn Trọng
Tp. Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 12 năm 2019
NGƯỜI HƯỚNG DẪN

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TS. Nguyễn Văn Trọng
TRƯỞNG KHOA CN HÓA HỌC


LỜI CẢM ƠN
Con đường đến với khoa học ao giờ cũng là con đường có lắm khó khăn và chơng
gai, và để có thể vượt qua hết chặng đường dài của gần a năm cao học, đó khơng chỉ
từ kết qu đến từ ự nỗ lực của c nhân tôi mà cịn là thành qu có được nhờ ự giúp
ức của gia đình, người thân, thầy cơ, ạn è và đồng nghiệp. Vì vây, trước khi cơng
những kết qu này tôi mu n dành lời c m ơn chân thành nh t đến với t t c những
người mà tôi yêu thương và kính trọng nh t.
Đầu tiên, cho phép tơi gửi lời c m ơn đến gia đình, nơi inh ra, nuôi dạy tôi trưởng
thành. C m ơn a mẹ đã nâng đỡ dìu dắt, lắng nghe và ủng h tôi u t thời gian qua.
Tôi xin chân thành c m ơn thầy TS. Nguyễn Văn Trọng đã chỉ

o t n tình trong quãng

thời gian thực hiện lu n văn. Tôi đã học hỏi nhiều điều ở thầy c về kiến thức, kinh
nghiệm và uy lu n trong nghiên cứu khoa học cũng như trong cu c

ng.

Tôi xin được gửi lời c m ơn đến quý Thầy Cô trong Khoa Cơng nghệ Hóa học Trường

Đại học Cơng nghiệp TPHCM đã chỉ dạy và truyền đạt kiến thức cho tôi trong u t
thời gian học t p.
Tôi xin c m ơn an gi m đ c Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm TPHCM, c c
anh chị đồng nghiệp và t p thể phịng phân tích ắc ký đã tạo điều kiện t t nh t để tơi
có thể thực hiện đề tài.
Sau cùng, tôi xin gửi lời c m ơn đến ạn è những người luôn ên cạnh hỗ trợ, đ ng viên
tơi những lúc khó khăn nh t. Xin trân trọng c m ơn t t c mọi người! Những kết qu này dù
không lớn lao nhưng nếu khơng có ự hỗ trợ của mọi người tơi khó có thể hồn thành!
TP. Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2019

Nguyễn Minh Tú

i


TĨM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ
Tổng hợp thành cơng v t liệu MIP chọn lọc cho Rhodamine B (Rh B) và MIP chọn
lọc cho Sudan II. Đ i với v t liệu MIP_Rh B được tổng hợp ằng ph n ứng đồng
trùng hợp giữa acrylamide (AM) và ethylenglycoldimethacrylate (EGDMA), còn với
MIP_Sudan II được tổng hợp ằng ph n ứng đồng trùng hợp giữa methacryclic acid
(MAA) và ethylenglycoldimethacrylate (EGDMA). C hai v t liệu MIP_Rh B và
MIP_Sudan II đều dùng với ch t khơi mào azo i i o utyronitrile (AIBN) và đã được
t i ưu hóa điều kiện tổng hợp v t liệu. Đ chọn lọc của v t liệu MIP_Rh B đ i với
Rh B là 92,03%, cao hơn o với tính chọn lọc trên phẩm màu Rh 6G là 57,4%, Sudan
I là 6,55%, Sudan II là 3,36%. Đ chọn lọc của v t liệu MIP_Sudan II đ i với Sudan
II là 86,67%, cao hơn o với tính chọn lọc trên phẩm màu Sudan I là 45,44%, Rh 6G
là 8,

%, Rh B là 6,7 %. V t liệu MIP_Rh B đã kh o

t và xây dựng phương trình

đường cong h p phụ đẳng nhiệt angmuir: y = ,82 7ln(x) + 2,8449 với R2 = 0,9832.
Dung lượng h p phụ cực đại đạt 8,96 mg/g v t liệu. Tương tự với MIP_Sudan II có
phương trình đường cong h p phụ đẳng nhiệt angmuir: y = ,5075ln(x) + 4, 54
với R2 = 0,9888. Dung lượng h p phụ cực đại đạt 8,905 mg/g v t liệu. Ứng dụng v t
liệu MIP ở trên đã xây dựng thành cơng qui trình phân tích RhB và Sudan II trên nền
mẫu thực phẩm. Hiệu u t thu hồi đạt được từ 8 ,8%-95,6% với Rh B, hiệu u t thu
hồi đạt được từ 90,30%-96,

% với Sudan II. Giới hạn ph t hiện ( OD) và giới hạn

định lượng ( OQ) lần lượt là 0 µg/ và 33 µg/ cho c Rh B và Sudan II.
Từ khóa: Rhodamine B, Sudan II, Polymer in d u phân tử, acrylamide,
ethylenglycoldimethacrylate, azo i i o utyronitrile.

ii


ABSTRACT
Succe fully ynthe ized elected material MIP for Rhodamine B (Rh B) and MIP
for Sudan II. MIP_Rh B material were ynthe ized y the polymerization reaction
etween acrylamide (AM) and ethylenglycoldimethacrylate (EGDMA), while
MIP_Sudan II wa

ynthe ized y the polymerization reaction etween methacryclic

acid (MAA) and ethylenglycoldimethacrylate (EGDMA). Both MIP_Rh B and
MIP_Sudan II material are u ed with azo i i o utyronitrile initiator (AIBN) and
have een optimized for material ynthe i . The election of MIP_Rh B for Rh B i

92.03%, higher than the electivity on Rh 6G i 57.4%, Sudan I i 6.55%, Sudan II i
3.36%. The election of MIP_Sudan II for Sudan II i 86.67%, higher than the
electivity on Sudan I i 45.44%, Rh 6G i 8.
B ha

%, Rh B i 6.7 %. Material MIP_Rh

inve tigated and formulated the equili rium ad orption curve equation

angmuir: y = .82 7ln(x) + 2.8449 with R2 = 0.9832. The maximum ad orption
capacity reache 8.96mg/g. Similar to MIP_Sudan II ha the
ad orption curve equation: y =

.5075ln(x) + 4. 54

maximum ad orption capacity reache
application ha

angmuir i othermal

with R2 = 0.9888. The

8.905mg/g. The a ove MIP material

ucce fully developed the Rh B and Sudan II analy i procedure on

a food ample a i . The recovery efficiency i from 8 .8%-95.6% with Rh B, the
recovery efficiency i from 90.30%-96.

% with Sudan II. The detection limit

( OD) and the quantitative limit ( OQ) are 0 µg /

and 33 µg / , re pectively for

oth Rh B and Sudan II.
Keyword : Rhodamine B, Sudan II, Molecularly Imprinted Polymer , acrylamide,
ethylenglycoldimethacrylate, azo i i o utyronitrile.

iii


LỜI CAM ĐOAN
Tôi tên Nguyễn Minh Tú là học viên cao học chun ngành Hóa Phân Tích, lớp
CHHPT7A của trường Đại học Cơng Nghiệp Thành ph Hồ Chí Minh.
Tơi cam đoan rằng:
Những kết qu nghiên cứu được trình ày trong lu n văn là cơng trình của riêng tơi
và gi ng viên hướng dẫn TS. Nguyễn Văn Trọng, Khoa Công nghệ Hóa học, Trường
Đại học Cơng nghiệp Thành ph Hồ Chí Minh.
Những kết qu nghiên cứu của c c t c gi kh c và c c

liệu được ử dụng trong

lu n văn đều có trích dẫn đầy đủ.
Tơi xin chịu hoàn toàn tr ch nhiệm về nghiên cứu của mình.
Học viên

Nguyễn Minh Tú

iv

MỤC LỤC

ỜI CẢM ƠN.................................................................................................................. i
TÓM TẮT UẬN VĂN THẠC SĨ................................................................................ ii
ABSTRACT.................................................................................................................. iii
ỜI CAM ĐOAN.......................................................................................................... iv
MỤC ỤC.......................................................................................................................v
DANH MỤC HÌNH ẢNH...........................................................................................viii
DANH MỤC BẢNG BIỂU............................................................................................ x
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT....................................................................................... xii
MỞ ĐẦU.........................................................................................................................
.

Đặt v n đề..........................................................................................................

2.

Mục tiêu nghiên cứu.......................................................................................... 2

3.

Đ i tượng và phạm vi nghiên cứu.....................................................................2

4.

C ch tiếp c n và phương ph p nghiên cứu....................................................... 2

5.

Ý ngh a thực tiễn của đề tài...............................................................................3

CHƯƠNG
.
. .

TỔNG QUAN................................................................................. 4

Tổng quan về MIP............................................................................................. 4
ịch ử nghiên cứu và ph t triển....................................................................... 4

. .2

Giới thiệu về MIP.............................................................................................. 5

. .3

Nguyên tắc tổng hợp..........................................................................................7

. .4

Phân loại............................................................................................................ 8

. .5

C c phương ph p polymer................................................................................ 9

. .6

C c yếu t

.2

Tổng quan về c c kỹ thu t x c định tính ch t v t liệu.................................... 6

.2.

Kính hiển vi điện tử quét SEM........................................................................ 6

.2.2

Phổ hồng ngoại IR........................................................................................... 9

.3

Giới thiệu về Rhodamine và Sudan.................................................................22

nh hưởng qu trình tổng hợp v t liệu MIP..................................

v


.3.

Giới thiệu về Rhodamine B.............................................................................22

.3.2

Giới thiệu về Sudan......................................................................................... 24

.4

C c phương ph p x c định Rhodamine B, Sudan II.......................................27

.4.

Phương ph p quang phổ UV - Vi .................................................................. 27

.4.2

Phương ph p ắc ký lỏng (HP C).................................................................. 29

.5

Giới thiệu về phương ph p h p phụ................................................................ 3

.5.

H p phụ trong môi trường nước......................................................................3

.5.2

Đ ng học qu trình h p phụ............................................................................ 32

.5.3

Cân ằng h p phụ........................................................................................... 32

.5.4

Phương trình h p phụ đẳng nhiệt angmuir.................................................. 33

CHƯƠNG 2

THỰC NGHIỆM...........................................................................36

2.

Thiết ị, dụng cụ, hóa ch t.............................................................................. 36

2. .

Thiết ị............................................................................................................. 36

2. .2

Dụng cụ............................................................................................................36

2. .3

Hóa ch t........................................................................................................... 37

2.2

Tổng hợp v t liệu MIP và NIP cho Rhodamine B và Sudan II...................... 38

2.2.

Tổng hợp v t liệu MIP và NIP cho Rhodamine B..........................................38

2.2.2

Tổng hợp v t liệu MIP và NIP cho Sudan II.................................................. 38

2.2.3

Xây dựng đường chuẩn ằng quang phổ UV – Vi cho Rhodamine B và
Sudan II............................................................................................................38

2.2.4

oại ỏ phân tử mục tiêu cho v t liệu MIP của Rh B và của Sudan II.......... 39

2.2.5

Kh o t c c yếu t nh hưởng của qu trình tổng hợp v t liệu MIP cho
Rhodamine B................................................................................................... 40

2.2.6

Kh o t c c yếu t nh hưởng của qu trình tổng hợp v t liệu MIP cho
Sudan II............................................................................................................42

2.2.7

Đ nh gi tính ch t v t liệu MIP của Rhodamine B và MIP của Sudan II......45

2.2.8

Đ nh gi tính chọn lọc của v t liệu MIP cho Rhodamine B và MIP cho
Sudan II............................................................................................................47

2.2.9

Kh o

2.2. 0 Kh o
2.3

t kh năng h p phụ của v t liệu MIP_RhB và MIP_Sudan II........... 48
t c c yếu t

nh hưởng đến kh năng h p phụ của v t liệu MIP.......48

Phân tích Rhodamine B và Sudan II trong mẫu thực phẩm........................... 49

vi


2.3.

Kh o

t qui trình phân tích Rhodamine B nằng HP C.................................49

2.3.2

Kh o

t qui trình phân tích Sudan II

CHƯƠNG 3

ằng UP C........................................ 54

KẾT QUẢ VÀ THẢO UẬN...................................................... 57

3.

Đ nh gi tính ch t của v t liệu MIP của Rh B và MIP của Sudan II............. 57

3. .

Đ nh gi tính ch t v t liệu MIP của Rhodamine B........................................ 57

3. .2

Đ nh gi tính ch t v t liệu MIP của Sudan II.................................................59

3. .3

Đường chuẩn ằng quang phổ UV – Vi cho Rhodamine B và Sudan II...... 62

3. .4

Đ nh gi hiệu u t lưu giữ của v t liệu...........................................................63

3. .5

Kh o t c c yếu t nh hưởng của qu trình tổng hợp v t liệu MIP cho
Rhodamine B................................................................................................... 64

3. .6

Kh o t c c yếu t nh hưởng của qu trình tổng hợp v t liệu MIP cho
Sudan II............................................................................................................69

3. .7

Đ nh gi tính chọn lọc của v t liệu MIP cho Rhodamine B và MIP cho
Sudan II............................................................................................................75

3. .8

Kh o

t kh năng h p phụ của v t liệu đ i với Rh B....................................78

3. .9

Kh o

t kh năng h p phụ Sudan II của v t liệu MIP..................................83

3.2

Phân tích Rhodamine B và Sudan II trong mẫu thực phẩm........................... 88

3.2.

Phân tích Rhodamine B trong mẫu thực phẩm............................................... 88

3.2.2

Phân tích Sudan II trong mẫu thực phẩm.......................................................92

KẾT UẬN VÀ KIẾN NGHỊ...................................................................................... 97
DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA HỌC VIÊN............................... 98
TÀI IỆU THAM KHẢO............................................................................................ 99
PHỤ ỤC.................................................................................................................... 03
Ý ỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN.......................................................... 26

vii


DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình
Hình

.
.2

.3
.4
.5
.6
.7
.8
.9
. 0

Hình 2.
Hình 2.2
Hình 3.
Hình 3.2
Hình 3.3
Hình 3.4
Hình 3.5
Hình 3.6
Hình 3.7
Hình 3.8
Hình 3.9
Hình 3. 0
Hình 3.
Hình 3. 2
Hình 3. 3

Qu trình in d u phân tử [2]....................................................................... 8
Công thức c u tạo của AM và MAA....................................................... 3
Công thức c u tạo của EGDMA.............................................................. 4
Công thức c u tạo của AIBN................................................................... 5
C u tạo kính hiển vi điện tử qt [ 4]..................................................... 8

Mơ hình hoạt đ ng của m y đo phổ hồng ngoại [ 5]..............................2
Công thức c u tạo của Rh B.....................................................................23
Công thức c u tạo của Sudan I, II, III, IV................................................25
Sơ đồ c u tạo thiết ị quang phổ..............................................................28
Đường h p phụ đẳng nhiệt angmuir và đồ thị ự phụ thu c của C/q vào
C [27]........................................................................................................ 34
Biểu diễn đ i xứng đỉnh của peak............................................................50
Giới hạn ph t hiện ( OD), giới hạn định lượng ( OQ), kho ng tuyến
tính và kho ng làm việc........................................................................... 53
Minh họa in d u phân tử cho Rh B.......................................................... 57
Phổ hồng ngoại FT – IR của v t liệu MIP_Rh B và NIP........................ 58
Ảnh chụp SEM của v t liệu MIP cho Rh B.............................................59
Minh họa in d u phân tử cho Sudan II.....................................................60
Phổ FT – IR của v t liệu MIP (A), v t liệu NIP (B) in d u phân tử cho
Sudan II.....................................................................................................60
Hình SEM của v t liệu NIP (A), v t liệu MIP (B), v t liệu MIP ng m
Sudan II (C).............................................................................................. 6
Đường chuẩn Rh B................................................................................... 62
Đồ thị đường chuẩn Sudan II................................................................... 63
Biểu đồ iểu diễn hiệu u t tỉ lệ c c ch t tạo v t liệu MIP và NIP cho
RhB........................................................................................................... 65
Biểu đồ iểu diễn hiệu u t tỉ lệ nhiệt đ đun v t liệu MIP và NIP cho
Rh B.......................................................................................................... 67
Biểu đồ iểu diễn hiệu u t thời gian tổng hợp v t liệu MIP và NIP cho
RhB........................................................................................................... 68
Biểu đồ iểu diễn hiệu u t tỉ lệ c c ch t tạo v t liệu MIP và NIP cho
Sudan II.....................................................................................................70
Biểu đồ iểu diễn hiệu u t nhiệt đ tổng hợp của v t liệu MIP và NIP
cho Sudan II..............................................................................................7

viii


Hình 3. 4
Hình 3. 5
Hình 3. 6
Hình 3. 7
Hình 3. 8
Hình 3. 9
Hình 3.20
Hình 3.2
Hình 3.22
Hình 3.23
Hình 3.24
Hình 3.25
Hình 3.26
Hình 3.27
Hình 3.28
Hình 3.29
Hình 3.30
Hình 3.3
Hình 3.32
Hình 3.33
Hình 3.34

Biểu đồ iểu diễn hiệu u t của thời gian tổng v t liệu MIP và NIP cho
Sudan II.....................................................................................................73
Đồ thị iểu diễn hiệu u t tỉ lệ dung môi loại ỏ Sudan II của v t liệu
MIP và NIP...............................................................................................74
Đồ thị iểu diễn hiệu u t tỉ lệ dung môi rửa gi i của v t liệu MIP và

NIP............................................................................................................ 75
Đồ thị o nh kh năng chọn lọc của vât liệu MIP Rh B....................... 76
Đồ thị o nh kh năng chọn lọc của v t liệu MIP Sudan II..................77
Đồ thị đường chuẩn Rh B.........................................................................78
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ vào kh i lượng v t liệu MIP................ 79
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ của v t liệu MIP vào thời gian h p phụ...
...................................................................................................................80
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ của v t liệu MIP vào nồng đ Rh B an
đầu.............................................................................................................8
Đường đẳng nhiệt h p phụ angmuir đ i với Rh B................................ 82
Sự phụ thu c của Cc /q vào Cc đ i với Rh B..........................................82
Sự phụ thu c t i trọng h p phụ MIP vào nồng đ Rh B an đầu............83
Đồ thị đường chuẩn Sudan II................................................................... 83
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ vào kh i lượng v t liệu MIP................ 84
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ của v t liệu MIP vào thời gian h p phụ...
...................................................................................................................85
Sự phụ thu c hiệu u t h p phụ của v t liệu MIP vào nồng đ Sudan II
an đầu......................................................................................................86
Đường đẳng nhiệt h p phụ angmuir đ i với Sudan II...........................87
Sự phụ thu c của Cc /q vào Cc đ i với Sudan II.................................... 87
Sự phụ thu c t i trọng h p phụ MIP vào nồng đ Sudan II an đầu...... 88
Kh o t kho ng tuyến tính của chuẩn Rh B........................................... 9
Kh o t kho ng tuyến tính của Sudan II................................................ 95

ix


DANH MỤC BẢNG BIỂU
B
B

B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B
B

ng .
ng .2
ng 2.
ng 2.2
ng 2.3
ng 2.4
ng 2.5
ng 3.
ng 3.2
ng 3.3
ng 3.4
ng 3.5
ng 3.6
ng 3.7
ng 3.8
ng 3.9
ng 3. 0
ng 3.
ng 3. 2
ng 3. 3
ng 3. 4
ng 3. 5
ng 3. 6
ng 3. 7
ng 3. 8
ng 3. 9
ng 3.20
ng 3.2
ng 3.22

ng 3.23
ng 3.24
ng 3.25

Ưu nhược điểm của c c phương ph p polymer hóa................................
M i tương quan giữa R và c c dạng mơ hình........................................ 35
Tỉ lệ kh o t giữa Rh B:AM:EGDMA................................................... 40
Tỉ lệ kh o t giữa Sudan II:MAA:EGDMA........................................... 43
Kh o t tỉ lệ dung môi giữa Methanol và Axit formic...........................45
Nồng đ chuẩn Rh B................................................................................ 53
Nồng đ chuẩn Sudan II........................................................................... 56
Kết qu hiệu u t lưu giữ của v t liệu MIP/NIP cho Rh B......................63
Kết qu hiệu u t lưu giữ của v t liệu MIP/NIP cho Sudan II................ 64
Kết qu hiệu u t tỉ lệ giữa Rh B: AM: EGDMA (MIP).........................65
Kết qu hiệu u t tỉ lệ giữa AM: EGDMA (NIP).................................... 65
Kết qu hiệu u t kh o t nhiệt đ của v t liệu MIP..............................66
Kết qu hiệu u t kh o t nhiệt đ của v t liệu NIP.............................. 66
Kết qu hiệu u t kh o t thời gian tổng hợp của v t liệu MIP............. 67
Kết qu hiệu u t kh o t thời gian tổng hợp của v t liệu NIP..............68
Kết qu hiệu u t tỉ lệ Sudan II:MAA:EGDMA của v t liệu MIP..........69
Kết qu hiệu u t tỉ lệ Sudan II:MAA:EGDMA của v t liệu NIP.......... 70
Kết qu hiệu u t nhiệt đ tổng hợp của v t liệu MIP.............................7
Kết qu hiệu u t nhiệt đ tổng hợp của v t liệu MIP.............................7
Kết qu hiệu u t của thời gian tổng hợp v t liệu MIP........................... 72
Kết qu hiệu u t của thời gian tổng hợp v t liệu NIP............................ 72
Kết qu hiệu u t tỉ lệ dung môi loại ỏ Sudan II của v t liệu MIP........74
Kết qu hiệu u t tỉ lệ dung môi loại ỏ Sudan II của v t liệu NIP........ 74
Kết qu hiệu u t dung môi rửa gi i v t liệu MIP................................... 75
Kết qu hiệu u t dung môi rửa gi i v t liệu NIP....................................75
Kết qu phương trình đường chuẩn..........................................................76

Kết qu hiệu u t đ chọn lọc.................................................................. 76
Kết qu hiệu u t đ chọn lọc.................................................................. 77
Kết qu thông h p phụ Rh B của v t liệu MIP ...................................79
Ảnh hưởng kh i lượng của v t liệu MIP đến hiệu u t h p phụ Rh B....79
Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu u t h p phụ Rhodamine B.............. 80
Kết qu nh hưởng của nồng đ Rh B an đầu đến hiệu u t và dung
lượng h p phụ của v t liệu MIP............................................................... 8
B ng 3.26 Kết qu thông h p phụ Sudan II của v t liệu MIP ............................. 84
B ng 3.27 Ảnh hưởng của kh i lượng v t liệu MIP đến hiệu u t h p phụ Sudan II84

x


B ng 3.28 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu u t h p phụ Sudan II.......................85
B ng 3.29 Kết qu nh hưởng của nồng đ Sudan II an đầu đến hiệu u t và dung
lượng h p phụ của v t liệu MIP............................................................... 86
B ng 3.30 Kết qu t i ưu hóa pha đ ng.................................................................... 88
B ng 3.3 Kết qu t i ưu hóa t c đ dịng và nhiệt đ ............................................. 89
B ng 3.32 Kết qu t i ưu hóa pH của pha đ ng........................................................89
B ng 3.33 Kết qu
liệu kh o t OD.................................................................. 90
B ng 3.34 Kết qu đ lặp của phương ph p..............................................................90
B ng 3.35 Kết qu đ t i lặp của phương ph p.........................................................9
B ng 3.36 Kết qu
liệu phân tích trên mẫu thực phẩm.........................................92
B ng 3.37 Kết qu t i ưu hóa pha đ ng.................................................................... 93
B ng 3.38 Kết qu t i ưu hóa t c đ dòng và nhiệt đ c t....................................... 93
B ng 3.39 Kết qu
liệu kh o t OD.................................................................. 94
B ng 3.40 Kết qu đ lặp của phương ph p..............................................................94

B ng 3.4 Kết qu đ t i lặp của phương ph p.........................................................94
B ng 3.42 Kết qu
liệu phân tích trên mẫu thực phẩm.........................................96

xi


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
ACN

Acetonitril

AIBN

2,2′-Azo i (2-methylpropionitrile)

AM

Acrylamide

CASE

Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm TPHCM

DAD

(Diode array detector) Đầu dị DAD

EGDMA

Ethylene glycol dimethyl acrylate

HAc

Acid acetic

IARC

International Agency for Re earch on Cancer

FT- IR

(Fourrier Tran formation InfraRed) Phổ hồng ngoại

LOD

( imit of detection) Giới hạn ph t hiện

LOQ

( imit of quantitation) Giới hạn định lượng

MAA

Methacryclic acid

MeOH

Methanol

MIP

(Molecularly Imprinted Polymer ) Polyme in d u phân tử

MIT

Ma achu ett In titute of Technology

MP

Mo ile Pha e

N

S đ a lý thuyết

NIP

(Non-Imprinted Polymer) Polymer không in d u phân tử

NP- HPLC

Sắc ký h p thụ pha thường

PSF

Peak ymmetry factor

QuEChERS

Quick ea y cheap effective rugged afe

Rh B

Rhodamine B

Rh 6G

Rhodamine 6G

RP- HPLC

Sắc ký h p phụ pha đ o

SD

Đ lệch chuẩn

SEM

(Scanning Electron Micro copy) Kính hiển vi điện tử quét

Speak

Diện tích peak

xii


SPE

(Solid Pha e Extraction) Chiết pha rắn

TCVN

Tiêu chuẩn Việt Nam

tR

Thời gian lưu (phút)

UPLC

Ultra-Performance iquid Chromatography

UV – VIS

Ultra Violet - Vi i le Spectro copy

xiii


MỞ ĐẦU
1. Đặt vấn đề
Trước ự ph t triển ngày càng cao của nhu cầu đời

ng của con người, ngoài nhu

cầu ăn no mặc m thì nhu cầu ăn ngon mặc đẹp ngày càng được chú trọng và quan
tâm nhiều hơn ở người tiêu dùng. Nắm được thị hiếu đó của người tiêu dùng c c cơ

ở chế iến thức ăn

n xu t ra nhiều thực phẩm với màu ắc ặc ỡ ắt mắt và r t thu

hút. Đi kèm theo màu ắc ặc ỡ y là hiểm họa rủi ro tiềm ẩn đ i với ức khoẻ người
tiêu dùng.
Để

n xu t ra nhiều

n phẩm ắt mắt đó c c cơ ở

n xu t ử dụng nhiều loại

phẩm màu công nghiệp. C c phẩm màu này được mua dễ dàng và gi rẻ o với phẩm
màu tự nhiên và phẩm màu thực phẩm. Trong

vô vàn c c phẩm màu công nghiệp

thì phẩm màu Rh B, Sudan II thường được ử dụng do có màu ắc thỏa mãn c c tiêu
chí: màu ắt mắt, ặc ỡ cho c c

n phẩm như hạt dưa,

t ớt, ru c, tương ớt…

Phẩm màu công nghiệp nói chung, Rh B, Sudan II nói riêng là đ c hại đ i với an
toàn ức khoẻ con người và ị c m ử dụng trong thực phẩm. Rh B, Suddan II tích
lũy trong cơ thể con người ẽ gây ra t c hại cho gan, th n, hệ inh

n, hệ thần kinh

cũng như gây ra ệnh ung thư [ 8].
Gần đây qua

o đài liên tục ph t hiện c c cơ ở

n xu t ở TPHCM ử dụng phẩm

màu công nghiệp cho gia vị, thực phẩm hoặc c c loại thu c đơng y... Có những thời
điểm 80% mẫu ớt,

t ớt… ị nhiễm Rh B, Sudan II ở c c tỉnh trên c nước, c

iệt

có những tỉnh ị nhiễm 00%.
Trước thực trạng đó thì u cầu về xử lý mẫu để x c định hàm lượng Rh B, Sudan II
trong mẫu thực phẩm đang được quan tâm. Xử lý mẫu với dung mơi MeOH au đó
lọc dịch chiết nhưng c ch xử lý này không loại ỏ được nền mẫu phức tạp. Hay
người ta còn dùng kỹ thu t chiết pha rắn SPE, QuEChERS tuy có thể loại được m t
phần nền mẫu nhưng đ chọn lọc không cao. Để hạn chế c c nhược điểm của c c
phương ph p trên thì kỹ thu t chế tạo v t liệu in d u phân tử MIP (Molecularly


Imprinted Polymer ) là kỹ thu t mới nổi thu hút được ự quan tâm của c c nhà
nghiên cứu ởi đ chọn lọc cao với m t nhóm hợp ch t góp phần rút ngắn thời gian
xử lý mẫu đồng thời gi m thiểu được nh hưởng của nền mẫu đặc iệt với c c nền
mẫu phức tạp.
Nghiên cứu tổng hợp v t liệu MIP, đ nh gi tính chọn lọc và đặc tính của MIP đ i

với hoạt ch t Rh B, Sudan II. Những nghiên cứu đạt được trong đề tài này ẽ ước
đầu chuẩn ị cho việc ứng dụng v t liệu MIP để phân tích tính chọn lọc hợp ch t Rh
B, Sudan II góp phần kiểm o t, đ nh gi hàm lượng của chúng trong thực phẩm.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Tổng hợp v t liệu MIP chọn lọc cho Rh B, Sudan II
Đ nh gi tính ch t của v t liệu
Kh o

t và xây dựng đường cong h p phụ đẳng nhiệt angmuir và dung lượng của

v t liệu
Ứng dụng v t liệu MIP phân tích trên mẫu thực phẩm
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Mẫu thực phẩm nước ngọt, iro dâu,

t ớt trên thị trường TpHCM

Hai loại phẩm màu Rh B, Sudan II.
Nghiên cứu tổng hợp v t liệu MIP, kh o

t điều kiện tổng hợp, đ nh gi v t liệu và

ứng dụng của nó được thực hiện tại PTN của Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm
TPHCM và PTN Khoa Hóa Trường Đại học Cơng nghiệp TPHCM (địa chỉ 02
Nguyễn Văn Thủ, P.Đakao, Q.1, Tp.HCM và Số 04 Nguyễn Văn Bảo, Q. Gò Vấp)
4. Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu
Tiến hành thu th p c c ài
công

o, c c lu n văn, lu n n, c c cơng trình nghiên cứu đã

trong nước và qu c tế liên quan đến tổng hợp v t liệu MIP cho Rh B và

Sudan II.

2


Tiến hành c c nghiên cứu, thực nghiệm tổng hợp v t liệu MIP cho Rh B và Sudan II,
kh o

t yếu t

nh hưởng qu trình tổng hợp, kh o

cong h p phụ, kh o

t xây dựng phương trình đường

t đặc tính và tính ch t của v t liệu, ứng dụng v t liệu cho phân

tích mẫu thực phẩm trên địa àn TpHCM.
5. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài
Tổng hợp thành công v t liệu MIP cho Rh B, Sudan II.
Kh o

t và đ nh gi thành công c c yếu t

nh hưởng đến qu trình tổng hợp v t

liệu.
Xây dựng được đường cong h p phụ đẳng nhiệt angmuir cho v t liệu Rh B, Sudan
II.
Xây dựng qui trình và phương ph p phân tích hai loại phẩm màu Rh B, Sudan II.
Phân tích hai loại phẩm màu trên mẫu thực phẩm trên địa àn TPHCM.

3


CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về MIP
1.1.1 Lịch sử nghiên cứu và phát triển
Năm 940, inu Pauling đưa ra lý thuyết có tính hướng dẫn về việc chế tạo kh ng thể.
Theo đó c c phân tử kh ng thể chứa c c nhóm chức linh hoạt, liên kết xung quanh c c
kh ng nguyên cần quan tâm kh c nhau, do đó có thể x c định chúng trong m t tương
t c được chế tạo đặc iệt, mà c c nhóm tương t c được ắp xếp tương ứng hồn h o
với c c nhóm chức tìm th y trên ề mặt kh ng nguyên [ ]. ý thuyết này au đó đã ị
c ỏ au những nghiên cứu làm rõ hơn về kh ng nguyên kh ng. Đây là lý thuyết
hữu ích và ý tưởng để kh ng nguyên có kh năng hoạt đ ng như m t phân tử mục
tiêu cho việc hình thành kh ng thể đặc hiệu (vị trí liên kết) và dẫn đến kh i niệm in
phân tử.
Những năm 970, Wulffetal ph t triển phương ph p in dựa trên liên kết c ng hóa trị
c định của đường ci -diol thơng qua e te oronate vinyl n i với c c monomer chức
năng [2]. C c phân tử mục tiêu được loại ỏ khỏi mạng polymer ằng phương ph p
thủy phân. V t liệu MIP tr ng (đã loại ỏ phân tử mục tiêu) cho th y đ đặc hiệu cao
đ i với c c loại đường. Tuy nhiên phương ph p này có nhược điểm là khi tạo dẫn
xu t t n nhiều thời gian trước khi polymer hóa và qu trình đạt đến trạng th i cân

ằng ch m trong u t qu trình p dụng MIP cho việc phân t ch inh học.
Mo ach và c ng ự đã đi đầu theo con đường ử dụng liên kết không c ng hóa trị để
chế tạo MIP, ằng việc ử dụng mục tiêu tự liên kết với monomer chức năng [2,3].
C c "monomer chức năng" có kh năng polymer hóa có thể kết hợp với c c mẫu
thơng qua nhiều loại tương t c kh c nhau, như liên kết hydro, lực hút t nh điện và
tương t c kỵ nước. Nhóm chức polymer hóa của monomer chức năng kết hợp m t
lần nữa trong mạng polymer liên kết chéo m t đ cao và vì thế m t lần nữa khuôn
in đặc hiệu được tạo ra trong mạng polymer. Qu trình loại ỏ phân tử mục tiêu au
dễ dàng hơn, MIP khơng c ng hóa trị đã được ử dụng thành công trong c c l nh vực

4


như kỹ thu t phân t ch, xúc t c và cơng nghệ c m iến [4,5]. Do chỉ có c c tương t c
khơng c ng hóa trị t c dụng đồng thời trong c hai qu trình in và p dụng MIP nên
qu trình đ ng học h p phụ thường nhanh hơn nhiều o với trong trường hợp ử dụng
liên kết c ng hóa trị.
Hiện nay trên thế giới có hai xu hướng ph t triển cơng nghệ MIP là MIP dạng hạt
nano dựa trên liên kết c ng hóa trị và khơng c ng hóa trị. MIP dạng hạt nano có tỉ lệ
giữa diện tích ề mặt và thể tích t t hơn dẫn tới c c phân tử mục têu có thể dễ dàng đi
vào c c khuôn chọn lọc và c i thiện đ ng học t i liên kết. Thêm nữa hạt MIP nano dễ
dàng tồn tại trong dung dịch nên dễ dàng ử dụng trong c c ứng dụng phân tích, thay
thế enzyme, v n chuyển thu c và thay thế kh ng thể hay trong c m iến cũng như
điện di mao dẫn.
MIP dạng màng được mô t đầu tiên vào năm 995 với ý tưởng kết hợp giữa công
nghệ MIP và HP C. Nhóm của Pilet ky là m t trong những nhóm đầu tiên chế tạo
c m iến màng MIP ử dụng c c liên kết c ng hóa trị để ph t hiện atrazine ằng
phương ph p đo đ dẫn. Tuy nhiên, màng MIP dựa trên phương ph p này có i lực
th p hơn o với phương ph p c ng hóa trị do c c tương t c giữa mẫu và c c
monomer thường là liên kết hydro. C c liên kết hydro thay đổi r t lớn từ r t yếu ( –2

kJ mol− ) đến r t mạnh ( 6 ,5 kJ mol− ).
Tùy thu c vào c c ch t cần phân tích kh c nhau và c c yêu cầu về đ chính x c mà
chúng ta lựa chọn phương ph p tiếp c n phù hợp để chế tạo MIP dạng hạt hoặc màng
với c c phép đo tương ứng. Ngày nay, c c nghiên cứu về công nghệ MIP vẫn đang
được tiến hành m t c ch chi tiết, âu ắc để có thể t i ưu hóa được quy trình chế tạo
MIP trở nên đơn gi n, tiện lợi và có tính đặc hiệu cao.
1.1.2 Giới thiệu về MIP
MIP hay “ Molecularly Imprinted Polymer ” đã dùng kh lâu để mô t
phân tử ằng c ch chuyển c c phân tử thành m t mạng lưới polymer.

5

ự nh n iết


Định ngh a hoàn chỉnh hơn về “Molecular Imprinting” là c c phân tử mục tiêu hình
thành c c liên kết quan trọng trong v t liệu, trong v t liệu đó c c phân tử mục tiêu
giúp định vị và định hướng với c c thành phần c u trúc của v t liệu theo cơ chế tự
lắp r p và thơng qua qu trình in d u được c định ởi m t qu trình trùng hợp, liên
kết ngang, tạo tủa hay ngưng tụ mà ch t gắn kết c định vị trí tương đ i của thành
phần c u trúc trước khi loại ỏ phân tử mục tiêu [6].
MIP, c c v t liệu polyme được tạo ra ởi ự in d u có chọn lọc cao cho c c mục tiêu
cụ thể, nó đã được ự quan tâm r t lớn và đã trở thành m t v n đề nóng cho việc
nghiên cứu Cơng nghệ in phân tử (MIT), trong c c nền mẫu phức tạp dùng c c
polyme tổng hợp có kh năng x c định t t được mục tiêu cần quan tâm. V t liệu MIP
được tổng hợp ra về cơ

n ao gồm phân tử mục tiêu, monome chức năng, ch t

chéo, c c ch t khởi đ ng trùng hợp và c c dung môi. Phương ph p in d u phân tử

liên quan đến việc trùng hợp c c monome chức năng và c c ch t chéo giữa c c phân
tử và việc loại ỏ c c phân tử au đó. Sự cơng nh n phân tử r t có thể là c ch mà c c
kh ng thể tự nhiên hoạt đ ng, kh i niệm khóa-và-chìa khóa được ph t triển ởi Emil
Fi her năm 894 và từ đó nó đã trở thành m t kh i niệm được nhắc đến nhiều nh t về
nh n dạng phân tử [7,8]. Để tạo c c vị trí nh n dạng cụ thể cho m t phân tử mục tiêu
trong m t polyme tổng hợp, phân tử ắt đầu định vị với c c monome chức năng,
trùng hợp và liên kết chéo quanh mục tiêu, ắp xếp vị trí và đóng ăng hình học của
c c lỗ trong mạng. Phương ph p này cung c p lợi ích cho nhà hóa học thực phẩm,
dựa vào đó tạo ra c c v t liệu phù hợp, chọn lọc và ổn định cho nhiều loại ch t phân
tích. Từ đó ứng dụng trong phân tích. Gần đây c c v t liệu MIP được ử dụng trong
nhiều l nh vực, ao gồm xúc t c, c m iến… M t

phương ph p mới liên quan đến

ề mặt in, v t liệu compo ite, và kích thích ph n ứng cũng được xem xét. MIP như
ch t chiết xu t trong chiết xu t pha rắn (SPE), pha tạp pha rắn (SPME), phân t n pha
rắn giai đoạn (MSPD) và chiết xu t v t liệu từ tính (MME) và như là m t pha t nh
trong t ch ắc ký cho qu trình phân tích thực phẩm. Ứng dụng c m iến inh học
dựa trên MIP và ch t xúc t c gi ng như enzyme. Những hạn chế liên quan đến hiệu

6


u t của MIP cũng được chú ý. Dựa vào kết qu trên những nghiên cứu nhằm đem lại
hiệu qu ứng dụng MIP để đ m

o an toàn thực phẩm [8].

V t liệu MIP trong xử lý mẫu ngày nay dùng kh phổ iến ởi nhiều tính năng ưu
việc do chúng có tính chọn lọc cao, ứng dụng trong nền mẫu phức tạp, rút ngắn thời

gian, loại ỏ nh hưởng của nền mẫu và cho kết qu đạt chính x c cao [6].
Phân tử mục tiêu (template): ví như “chìa khóa” của v t liệu MIP, là ch t cần phân
tích. Monomer chức năng (functional monomer): Kết hợp với phân tử mục tiêu tạo
thành phức

ền, tham gia vào qu

trình trùng hợp. Monomer liên kết ngang

(cro linker): giúp ổn định duy trì c u trúc v t liệu và giữ ổn định c u trúc liên kết.
Ch t khơi mào (initiator): có vai trị xúc t c cho ph n ứng trùng hợp. Tùy vào cơ chế
ph n ứng mà chọn ch t khơi mào phù hợp. Qu trình in d u phân tử được thực hiện
trong dung môi. Tùy vào kiểu tương t c của v t liệu MIP mà chọn lựa dung môi cho
phù hợp.
1.1.3 Nguyên tắc tổng hợp
Phân tử mẫu (ch t phân tích) được kết hợp với c c monomer chức năng là c c phân
tử đồng thời chứa c nhóm chức có kh năng tương t c (liên kết c ng hóa trị hoặc
liên kết khơng c ng hóa trị) và m t nhóm chức có kh năng polymer hóa (thường là
m t liên kết đơi). Sau đó qu trình polymer hóa được ắt đầu với m t lượng lớn c c
phân tử liên kết chéo chứa ít nh t hai nhóm chức có kh năng polymer hóa. C c phân
tử liên kết chéo này r t cần thiết để tạo ra được m t mạng lưới polymer cứng, giúp
duy trì được khn in của ch t cần phân tích với đặc tính chọn lọc cao. Cu i cùng
t ch loại c c phân tử ch t phân tích ra khỏi v t liệu MIP. V t liệu MIP được tạo ra có
kh năng nh n iết m t c ch đặc hiệu dựa trên hình dạng, kích thước và c c vị trí
tương t c chọn lọc với phân tử mẫu trong c c khuôn in trong mạng polymer.

7


Hình . Qu trình in d u phân tử [2]

1.1.4 Phân loại
Tương t c hóa học giữa ch t phân tích và monomer đóng vai trị r t quan trọng trong
việc x c định đ đặc hiệu và tính chọn lọc. Trong tương t c này, ch t phân tích và
c c nhóm chức của nó ẽ quyết định monomer chức năng được lựa chọn. Tính đặc
hiệu của v t liệu tạo thành được x c định chủ yếu ởi đ mạnh của tương t c giữa
monomer và mục tiêu, liên kết càng mạnh i lực càng t t [7]. Tùy theo loại tương t c
hóa học giữa mục tiêu và monomer chức năng mà MIP được chia làm hai loại: tương
t c c ng hóa trị và khơng c ng hóa trị.
1.1.4.1 Tương tác cộng hóa trị
Phân tử phân tích ẽ tương t c c ng hóa trị với monomer có kh năng trùng hợp,
tương t c này là liên kết c ng hóa trị thu n nghịch.
Vì tương t c là c ng hóa trị thu n nghịch nên

lượng phân tử mẫu tiềm năng ị hạn

chế đ ng kể do đó tương t c c ng hóa trị thu n nghịch với qu trình trùng hợp
monomer ít hơn và thường địi hỏi qu trình thủy phân acid để cắt liên kết đồng hóa
trị giữa phân tử mẫu và monomer chức năng [7]

8


1.1.4.2 Tương tác khơng cộng hóa trị
Trong phương ph p khơng c ng hóa trị, c c vị trí in d u đặc iệt được hình thành
ởi qu trình tự lắp r p của phân tử mẫu và monomer, au đó là qu trình đồng trùng
hợp liên kết ngang. C c tương t c phân tử in d u trong c hai qu trình in d u và
hồn ngun đều là c c tương t c khơng c ng hóa trị như liên kết ion, hydrogen…
[7].
C c tương t c giữa phân tử mẫu và monomer được hình thành trong môi trường kị
nước, trong môi trường phân cực ẽ ph vỡ c c tương t c m t c ch dễ dàng. Sự gia

tăng

lượng c c tương t c ràng u c trong vị trí liên kết polymer có thể làm tăng đ

chọn lọc của vị trí và do đó tạo ra i lực cao cho vị trí liên kết.
Ngày nay phương ph p tương t c không c ng hóa trị được ử dụng r ng rãi hơn do
c ch thực hiện đơn gi n, hạn chế hình thành c c ch t gây nhiễu đến qu trình
polymer hóa. oại ỏ phân tử mẫu dễ dàng, thường thường được kết hợp với quy
trình chiết Soxhlet liên tục. Đa dạng nhóm chức monomer có thể được p dụng ằng
phương ph p tạo MIP theo tương t c không c ng hóa trị. Đa dạng

lượng c c hợp

ch t kể c c c hợp ch t inh học có kh năng tương t c khơng c ng hóa trị với c c
monomer chức năng [7].
1.1.5 Các phương pháp polymer
1.1.5.1 Polymer kết tủa
Dựa trên qu trình liên kết tạo ra c c polimer kết tủa au đó được t ch ra khỏi dung
môi do

n ch t là kết tủa không tan trong dung mơi hữu cơ. Do tính ch t đặc iệt

của qu trình này có liên kết ngang cao trong từng hạt và vì v y c c hạt khơng thể
liên kết với nhau. Kích thước hạt tạo ra ởi phương ph p này nhỏ, có thể vài micro
hoặc có thể là nano [8,9].
1.1.5.2 Polymer huyền phù
Qu trình trùng hợp được tiến hành kh phức tạp, ử dụng khu y cơ học để tr n
monomer hoặc hỗn hợp c c monomer trong pha lỏng chẳng hạn như nước trong cùng

9